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1、自來(lái)水中氯離子含量的測(cè)定【摘要】:莫爾法測(cè)定氯離子的范圍為5100mg/ml.水中的氯離子的含量也是微量的,因此,用莫爾法準(zhǔn)確測(cè)定自來(lái)水中的氯離子含量必須嚴(yán)格控制溶液的酸堿度和指示劑的用量。【關(guān)鍵詞】:自來(lái)水 氯離子 莫爾法 指示劑 酸堿度【引言】:自來(lái)水處理過(guò)程中,一般采用氯氣殺滅水中的微生物和細(xì)菌,以提高飲用水的安全性。但是氯對(duì)細(xì)菌細(xì)胞殺滅效果好,同樣,對(duì)其他生物體細(xì)胞、人體細(xì)胞也有嚴(yán)重影響。添加氯,作為一種有效的殺菌消毒手段,目前仍被世界上超過(guò)80%的水廠使用著。所以,市政自來(lái)水中必須保持一定量的余氯,以確保飲用水的微生物指標(biāo)安全。但是,當(dāng)氯和有機(jī)酸反應(yīng),就會(huì)產(chǎn)生許多致癌的副產(chǎn)物,比如三
2、氯甲烷等。 超過(guò)一定量的氯,就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生許多危害,且?guī)в须y聞的氣味,俗稱“漂白粉味”。所以自來(lái)水氯離子的測(cè)定對(duì)人體健康有重要意義,必須檢測(cè)自來(lái)水中氯離子的含量以及余氯的含量【試劑與儀器】:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L);鉻酸鉀溶液(50g/L);自來(lái)水樣;蒸餾水。移液管:100mL;250mL錐形瓶(3個(gè));酸式滴定管;【實(shí)驗(yàn)原理】:莫爾法是在中性或弱堿性(pH=6.510)溶液中,以K2CrO4作指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Cl。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小,根據(jù)分步沉淀原理,溶液中首先析出AgCl白色沉淀。當(dāng)AgC1定量析出后,微過(guò)量的Ag+,即與CrO42-生成
3、磚紅色的Ag2CrO4 沉淀,它與AgCl沉淀一起,使溶液略帶橙紅色即為終點(diǎn)。反應(yīng)如下:Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.77×1010,s= (Ksp)1/2=1.3×1052Ag+CrO42-=Ag2CrO4(磚紅色) Ksp = 1.12×1012 , s= (1/4Ksp)1/3=7.9×1【實(shí)驗(yàn)過(guò)程】:1.AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)配制100 mL濃度約為0.005 mol·mL -1AgNO3溶液用臺(tái)秤粗略稱取0.085g硝酸銀溶解于100 mL蒸餾水中,搖勻后儲(chǔ)存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中,待標(biāo)定。(2
4、)標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.070.08g NaCl基準(zhǔn)試劑于小燒杯中,用蒸餾水溶解后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。移取該溶液10.00mL置于錐形瓶中,加入1滴K2CrO4(0.5)指示劑,在充分搖動(dòng)下。用AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。計(jì)算AgNO3溶液的平均濃度。2、自來(lái)水中氯離子的測(cè)定(1)用移液管準(zhǔn)確移取100.00 mL自來(lái)水水樣置于干凈的錐形瓶中,另取一錐形瓶用蒸餾水做空白試驗(yàn)。 (2)如果水樣的pH在6.510.5時(shí),可直接滴定。 (3)用移液管精確加入50g/L的K2CrO4溶液1.00 mL,在不斷搖動(dòng)下,用AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙紅
5、色即為終點(diǎn),記錄消耗AgNO3,標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,計(jì)算氯離子含量。平行測(cè)定3次。計(jì)算公式:pa=C (V2-V1)×35.45×l 000/V 式中:V2 自來(lái)水水樣消耗AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V1 蒸餾水水樣消耗AgNO3。標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V 自來(lái)水水樣的體積,mL; Pa一Cl-質(zhì)量濃度,mg/L。C一AgNO3濃度,mol/L【結(jié)果與討論】:在實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生誤差來(lái)源主要有三方面:(1) 指示劑用量 Cl-= Ag+=(Ksp)1/2=1.3×105(mol· mL-1) CrO42-= Ksp(Ag2 CrO4)/ Ag+2=1.1&
6、#215;102(mol ·mL-1) 若實(shí)際終點(diǎn)時(shí)CrO42-1.1×102(mol· mL-1), 終點(diǎn)提前出現(xiàn), 為負(fù)誤差 若實(shí)際終點(diǎn)時(shí)CrO42-1.1×102(mol· mL-1), 終點(diǎn)拖后出現(xiàn), 為正誤差 由于K2CrO4指示劑本身為黃色, 影響終點(diǎn)顏色判斷, 實(shí)驗(yàn)中一般控制為5.0×103, 產(chǎn)生正誤差。(2) 酸堿度pH=6.510.5,若酸度太高,2CrO42-+2H+ =2HCrO4-= H2O+Cr2O72-,當(dāng)溶液為酸性是促使平衡右移,CrO42-濃度也會(huì)減少,因而必須加入過(guò)量的Ag+才能生成Ag2 CrO4磚紅色沉淀這樣會(huì)造成較大誤差,這就是滴定不能在酸性條件下進(jìn)行的原因。當(dāng)溶液pH過(guò)高會(huì)生成Ag2O沉淀,而干擾終點(diǎn)觀察。(3)空白試驗(yàn)這是對(duì)產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的校正。本實(shí)驗(yàn)做空白試驗(yàn)的原因主要用兩個(gè):其一滴定前加入的指示劑的濃度低于鉻酸銀磚紅沉淀時(shí)的CrO42-離子濃度,而是硝酸銀過(guò)量產(chǎn)生滴定誤差。其二是因該測(cè)定方法所限:當(dāng)硝酸銀與氯化物反應(yīng)生成鉻酸銀磚紅色沉淀前已達(dá)到等量點(diǎn)此時(shí)硝酸
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