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1、 第二章第二章 水和廢水監(jiān)測(cè)水和廢水監(jiān)測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述第二節(jié)第二節(jié) 水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂第三節(jié)第三節(jié) 水樣的采集和保存水樣的采集和保存 第四節(jié)第四節(jié) 水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理第五節(jié)第五節(jié) 水樣的測(cè)定水樣的測(cè)定一、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象一、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象 水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分類水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分類 環(huán)境水體監(jiān)測(cè)環(huán)境水體監(jiān)測(cè) 水污染源監(jiān)測(cè)水污染源監(jiān)測(cè) 水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象 環(huán)境水體:地表水江、河、湖、庫、海水)環(huán)境水體:地表水江、河、湖、庫、海水) 地下水地下水 水污染源:工業(yè)廢水水污染源:工業(yè)廢水 生活污水和醫(yī)院污水等生活污水和醫(yī)院污水等 根據(jù)該原則,我國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站提出了根據(jù)該原則
2、,我國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站提出了6868種水種水環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測(cè)污染物環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測(cè)污染物“黑名單黑名單”。 必測(cè)項(xiàng)目選測(cè)項(xiàng)目我國水質(zhì)監(jiān)測(cè)推行水體功能和污染源類型是確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的主要依據(jù)。 (一河流必測(cè)項(xiàng)目)(一河流必測(cè)項(xiàng)目) 水溫、水溫、pH值、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化值、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、五日生化需氧量、氨氮、總氮湖、學(xué)需氧量、五日生化需氧量、氨氮、總氮湖、庫)、總磷、銅、鋅、硒、砷、汞、鎘、鉛、庫)、總磷、銅、鋅、硒、砷、汞、鎘、鉛、鉻六價(jià))、氟化物、氰化物、硫化物、揮發(fā)鉻六價(jià))、氟化物、氰化物、硫化物、揮發(fā)酚、石油類、陰離子表面活性劑、糞大腸菌群。酚、石油類、陰離子表面活性劑、糞大腸
3、菌群。地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 (二生活飲用水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(二生活飲用水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目:常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目: 肉眼可見物、色、嗅和味、渾濁度、肉眼可見物、色、嗅和味、渾濁度、pH、總硬度、鋁、鐵、錳、銅、鋅、揮發(fā)酚類、總硬度、鋁、鐵、錳、銅、鋅、揮發(fā)酚類、陰離子合成洗滌劑、硫酸鹽、氯化物、溶解陰離子合成洗滌劑、硫酸鹽、氯化物、溶解性總固體、耗氧量、砷、鎘、鉻六價(jià))、性總固體、耗氧量、砷、鎘、鉻六價(jià))、氰化物、氟化物、鉛、汞、硒、硝酸鹽、氯氰化物、氟化物、鉛、汞、硒、硝酸鹽、氯仿、四氯化碳、細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群、糞仿、四氯化碳、細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、游離余氯、總大腸菌群、游離余氯、
4、總放射性、總放射性、總放射放射性。性。生物;物理指標(biāo);金屬物質(zhì);無機(jī)陰離子;有生物;物理指標(biāo);金屬物質(zhì);無機(jī)陰離子;有機(jī)污染物綜合指標(biāo);氮、磷、揮發(fā)酚、石油機(jī)污染物綜合指標(biāo);氮、磷、揮發(fā)酚、石油 廢污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目工業(yè)類型必測(cè)項(xiàng)目選測(cè)項(xiàng)目屠宰及肉類加工屠宰及肉類加工pH值、值、COD、BOD5、懸浮物、動(dòng)物油、氨氮、懸浮物、動(dòng)物油、氨氮、類大腸菌群類大腸菌群石油類、細(xì)菌總數(shù)、石油類、細(xì)菌總數(shù)、總有機(jī)碳總有機(jī)碳生活廢水pH值、值、COD、BOD5、懸浮物、氨氮、揮發(fā)酚懸浮物、氨氮、揮發(fā)酚油類、總氮、總磷氨氮、油類、總氮、總磷氨氮、重金屬重金屬氯化物氯化物醫(yī)院污水pH值、值、COD、BOD5、懸浮物、
5、揮發(fā)酚、油類、懸浮物、揮發(fā)酚、油類、總氮、總磷、砷、汞、總氮、總磷、砷、汞、糞大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)糞大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)氟化物、氯化物、醛類、氟化物、氯化物、醛類、總有機(jī)碳總有機(jī)碳選擇分析方法應(yīng)遵循的原則:靈敏度能滿足選擇分析方法應(yīng)遵循的原則:靈敏度能滿足定量要求;方法成熟、準(zhǔn)確;操作簡單,易定量要求;方法成熟、準(zhǔn)確;操作簡單,易于普及;抗干擾能力好。于普及;抗干擾能力好。根據(jù)上述原則,為使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有可比性,根據(jù)上述原則,為使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有可比性,各國在大量實(shí)踐的基礎(chǔ)上,對(duì)各類水體中的各國在大量實(shí)踐的基礎(chǔ)上,對(duì)各類水體中的不同污染物質(zhì)都編制了相應(yīng)的分析方法。不同污染物質(zhì)都編制了相應(yīng)的分析方法。 標(biāo)
6、準(zhǔn)分析方法:包括國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,標(biāo)準(zhǔn)分析方法:包括國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,這是較經(jīng)典、準(zhǔn)確度較高的方法。這是較經(jīng)典、準(zhǔn)確度較高的方法。 統(tǒng)一分析方法:有些項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法不夠成熟,但統(tǒng)一分析方法:有些項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法不夠成熟,但有些項(xiàng)目有急需監(jiān)測(cè),因此經(jīng)過研究作為統(tǒng)一予有些項(xiàng)目有急需監(jiān)測(cè),因此經(jīng)過研究作為統(tǒng)一予以推廣。以推廣。 等效分析方法:與前兩類方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、等效分析方法:與前兩類方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度具有可比性的分析方法;這類方法可能是精密度具有可比性的分析方法;這類方法可能是一些新方法、新技術(shù)。一些新方法、新技術(shù)。 水體:地表水如海洋、河流、湖泊、水庫、水體:地表水如海洋
7、、河流、湖泊、水庫、溝渠中的水和地下水。溝渠中的水和地下水。 水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂:水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂:(1 1) 基礎(chǔ)資料收集基礎(chǔ)資料收集 (2 2監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置 (3 3采樣時(shí)間和采樣頻率的確定采樣時(shí)間和采樣頻率的確定 (4 4采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的選擇采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的選擇 (5 5結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實(shí)施計(jì)劃結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實(shí)施計(jì)劃(1)(1)水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水量、流速及流向的變化,降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的量、流速及流向的變化,降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的水情,河流的寬度、深度、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況
8、,湖水情,河流的寬度、深度、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況,湖泊沉積物的特性、間溫層分布、等深線等。泊沉積物的特性、間溫層分布、等深線等。(2)(2)水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。況、城市給排水情況等。(3)(3)水體沿岸的資源現(xiàn)狀和水資源的用途,飲用水源分水體沿岸的資源現(xiàn)狀和水資源的用途,飲用水源分布和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū),水體流域土地功能及近期使用布和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū),水體流域土地功能及近期使用計(jì)劃等。計(jì)劃等。(4)(4)歷年的水質(zhì)資料等。歷年的水質(zhì)資料等。地表水質(zhì)方案的制定 (1) (1)河流監(jiān)測(cè)斷河流監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置原則面設(shè)置原則
9、 : : a a、在調(diào)查范圍、在調(diào)查范圍的兩端應(yīng)設(shè)置監(jiān)的兩端應(yīng)設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面;測(cè)斷面; b.b.在調(diào)查范圍內(nèi)重點(diǎn)保護(hù)的對(duì)象附近水域在調(diào)查范圍內(nèi)重點(diǎn)保護(hù)的對(duì)象附近水域應(yīng)布設(shè)取樣斷面飲用水源區(qū)、水資源應(yīng)布設(shè)取樣斷面飲用水源區(qū)、水資源集中的水域、主要風(fēng)景區(qū));集中的水域、主要風(fēng)景區(qū));C.C.受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失區(qū);受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失區(qū);d.d.水質(zhì)急劇變化處污水排入應(yīng)設(shè)監(jiān)測(cè)水質(zhì)急劇變化處污水排入應(yīng)設(shè)監(jiān)測(cè)斷面;斷面;e.e.水文特征突然變化出支流匯合口上游和匯合后水文特征突然變化出支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處);與干流充分混合處);f.f.國際河流出入國際河流出入國境線
10、的出入國境線的出入口處;口處;g.g.應(yīng)盡可能與水應(yīng)盡可能與水文測(cè)量斷面重文測(cè)量斷面重合,并要求交合,并要求交通方便,有明通方便,有明顯岸邊標(biāo)志。顯岸邊標(biāo)志。設(shè)置對(duì)照斷面、控制斷面和削減斷面三種斷面。設(shè)置對(duì)照斷面、控制斷面和削減斷面三種斷面。 入境斷面:應(yīng)設(shè)在水系進(jìn)入本區(qū)域且尚未受到本區(qū)域污入境斷面:應(yīng)設(shè)在水系進(jìn)入本區(qū)域且尚未受到本區(qū)域污染源影響處。(對(duì)照斷面)染源影響處。(對(duì)照斷面)控制斷面:一般設(shè)在排污口下游控制斷面:一般設(shè)在排污口下游5005001000m1000m處。處。出境斷面:通常設(shè)在本區(qū)域最后的污水排放口下游、污出境斷面:通常設(shè)在本區(qū)域最后的污水排放口下游、污水與河流已經(jīng)基本混勻
11、并盡可能靠近出境處。如果河水與河流已經(jīng)基本混勻并盡可能靠近出境處。如果河流足夠長,應(yīng)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個(gè)排污口下游流足夠長,應(yīng)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個(gè)排污口下游1500m1500m以外的河段處設(shè)削減斷面。以外的河段處設(shè)削減斷面。 a.a.在進(jìn)出湖泊、水庫的處分別設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面;在進(jìn)出湖泊、水庫的處分別設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面; b.b.以各功能區(qū)為中心如城市和工廠的排污口、飲用水源、以各功能區(qū)為中心如城市和工廠的排污口、飲用水源、風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站),在其輻射線上設(shè)置弧形監(jiān)測(cè)斷面;風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站),在其輻射線上設(shè)置弧形監(jiān)測(cè)斷面; c.c.在湖庫中心,深、淺水區(qū),滯流區(qū),不同魚類的洄游產(chǎn)卵在湖庫中心,深、
12、淺水區(qū),滯流區(qū),不同魚類的洄游產(chǎn)卵區(qū),水生生物經(jīng)濟(jì)區(qū)等設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。區(qū),水生生物經(jīng)濟(jì)區(qū)等設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。1500m等間距設(shè)置等間距設(shè)置對(duì)向國家直接報(bào)送數(shù)據(jù)的廢水排放源規(guī)定:對(duì)向國家直接報(bào)送數(shù)據(jù)的廢水排放源規(guī)定: 按照生產(chǎn)周期確定,生產(chǎn)周期在8h以內(nèi)每2h采樣一次,生產(chǎn)周期大于8h的每4h采樣一次。其他廢水采樣,24h不少于2次。水樣名稱采樣時(shí)間采樣地點(diǎn)混合情況瞬時(shí)水樣規(guī)定時(shí)間內(nèi)隨機(jī)規(guī)定地點(diǎn)一次性采樣定時(shí)水樣在各周期內(nèi)定時(shí)定點(diǎn)各水樣單獨(dú)測(cè)定等時(shí)混合水樣(平均混合水樣)不同時(shí)同點(diǎn)均勻混合等比例混合水樣(平均比例混合水樣)不同時(shí)同點(diǎn)按流量比例混合等時(shí)綜合水樣同時(shí)不同點(diǎn)按流量比例混合水樣名稱適用情況(舉
13、例)瞬時(shí)水樣1、廢水量與水質(zhì)均較穩(wěn)定的水體2、隨時(shí)間變化的水體,在適當(dāng)時(shí)間間隔采瞬時(shí)水樣3、隨空間變化的水體,在相應(yīng)部位采集瞬時(shí)水樣定時(shí)水樣調(diào)查任何污染源在某段時(shí)間內(nèi)污染物的排放情況等時(shí)混合水樣廢水流量相對(duì)恒定,但水質(zhì)有變化的水樣等比例混合水樣適合水量和水質(zhì)均有變化的水樣采集等時(shí)綜合水樣適合多支流、多個(gè)排污口的污水樣品采集(二采樣前的準(zhǔn)備(二采樣前的準(zhǔn)備 見p67表2-11常用水樣器材:P、G、BG采樣方法采樣方法: : 采樣器常用聚乙烯塑料桶、單層采水器、采樣器常用聚乙烯塑料桶、單層采水器、直立式采水器和自動(dòng)采水器。并借助船直立式采水器和自動(dòng)采水器。并借助船只、橋梁、索道或涉水等方式進(jìn)行水樣
14、只、橋梁、索道或涉水等方式進(jìn)行水樣采集。采集。當(dāng)水樣要避免與空氣接觸時(shí)如測(cè)定當(dāng)水樣要避免與空氣接觸時(shí)如測(cè)定DODO、游離游離CO2CO2、pHpH等),水樣容器應(yīng)全充滿,等),水樣容器應(yīng)全充滿,不留氣泡空間。不留氣泡空間。水樣在分析前需搖蕩均勻如測(cè)定油、不水樣在分析前需搖蕩均勻如測(cè)定油、不溶性物質(zhì)等),則不應(yīng)充滿采樣器,保溶性物質(zhì)等),則不應(yīng)充滿采樣器,保證水樣不外溢。證水樣不外溢。采樣器采樣器水桶水桶 適于采集表層適于采集表層水。水。 單層采水瓶單層采水瓶 最常用最常用的采樣器。的采樣器。 急流采樣器急流采樣器 適用于適用于水流湍急的采樣點(diǎn)處水流湍急的采樣點(diǎn)處的采樣。的采樣。 雙層溶解氣體采
15、樣瓶雙層溶解氣體采樣瓶 。水質(zhì)采樣器是鉛塊和有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)的水質(zhì)樣品采集用具;該用具設(shè)制了進(jìn)水口、進(jìn)水伐和出水口出水關(guān)閉系統(tǒng)。使用方法: (1)使用前應(yīng)將出水管的出水口用繩子系在提水環(huán)上,出水口要高于上蓋 (2)選一根有長度標(biāo)記的繩索用戶自配繩索,該長度可根據(jù)采樣的深度自定系在提水環(huán)上 (3)用手提住繩索,將該水質(zhì)采樣器沉入需要采樣的水中進(jìn)行采樣 現(xiàn)在的自來水,化工企業(yè)的廢水,在夜間時(shí),不可能值班人員定時(shí)取樣,自動(dòng)采樣器采用微電腦技術(shù)和高精度的蠕動(dòng)泵,可以自動(dòng)將設(shè)定好的樣品,準(zhǔn)時(shí)自動(dòng)等比例采入到112瓶中,方便化驗(yàn)人員第二天可以精確分析前天的樣品,也是環(huán)境監(jiān)測(cè)等科研部門,準(zhǔn)確地控制化工企業(yè)的廢水
16、排放的監(jiān)督工具。_采樣數(shù)量_ 所需水樣量見書上表2-11),此量已經(jīng)考慮重復(fù)分析和質(zhì)量控制的需要,并留有余地。_采樣注意事項(xiàng)_現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目;水溫、pH 、 DO、氧化還原電位。_單獨(dú)采樣;油類、BOD5 、DO、 硫化物、余氯、類大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目。水樣中含有沉降性固體如泥沙),應(yīng)該分離除去。但水溫、pH 、 DO、電導(dǎo)率、油類、總懸浮物的水樣除外?,F(xiàn)場(chǎng)認(rèn)真填寫“水質(zhì)采樣記錄表”。內(nèi)容包括:采樣日期,斷面名稱、采樣位置斷面號(hào)、垂線號(hào)、點(diǎn)位好、水深)、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定記錄水溫、 pH 、 DO、氧化還原電位、透明度、電導(dǎo)率、濁度、水樣感官指標(biāo))、水溫參數(shù)流速、流量)、氣象參數(shù)氣溫、氣壓、風(fēng)
17、向、風(fēng)速和相對(duì)濕度1.1.采樣方法采樣方法(1 1淺水采樣淺水采樣 可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料長把勺采可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料長把勺采集。集。 (2 2深層水采樣深層水采樣 可使用專制的深層采水器采集,也可將聚乙烯可使用專制的深層采水器采集,也可將聚乙烯筒固定在重架上,沉入要求深度采集。筒固定在重架上,沉入要求深度采集。 (3 3自動(dòng)采樣自動(dòng)采樣 采用自動(dòng)采樣器或連續(xù)自動(dòng)定時(shí)采樣器采集。采用自動(dòng)采樣器或連續(xù)自動(dòng)定時(shí)采樣器采集。2.2.廢水樣類型:廢水樣類型: (1 1瞬時(shí)廢水樣瞬時(shí)廢水樣 對(duì)于生產(chǎn)工藝連續(xù)、穩(wěn)定的對(duì)于生產(chǎn)工藝連續(xù)、穩(wěn)定的工廠,所排放廢水中的污染組分及濃度變化工廠,
18、所排放廢水中的污染組分及濃度變化不大,瞬時(shí)水樣具有較好的代表性。不大,瞬時(shí)水樣具有較好的代表性。 (2 2平均廢水樣平均廢水樣 當(dāng)廢水的排放量和污染組分當(dāng)廢水的排放量和污染組分的濃度隨時(shí)間起伏的濃度隨時(shí)間起伏 較大時(shí),需要根據(jù)較大時(shí),需要根據(jù) 實(shí)際情況采集平均實(shí)際情況采集平均 混合水樣或平均比混合水樣或平均比 例混合水樣。例混合水樣。 底質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置原則與水質(zhì)監(jiān)底質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置原則與水質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面相同,其位置應(yīng)盡可能與水質(zhì)測(cè)斷面相同,其位置應(yīng)盡可能與水質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面相重合,以便于將沉積物的監(jiān)測(cè)斷面相重合,以便于將沉積物的組成及其物理化學(xué)性質(zhì)與水質(zhì)監(jiān)測(cè)情組成及其物理化學(xué)性質(zhì)與水質(zhì)監(jiān)測(cè)情況進(jìn)行比較
19、。況進(jìn)行比較。 底質(zhì)采樣頻率一般為每年枯水期采樣底質(zhì)采樣頻率一般為每年枯水期采樣一次,采集量視項(xiàng)目、目的而定,一一次,采集量視項(xiàng)目、目的而定,一般為般為1 12kg2kg。v水樣的運(yùn)輸管理水樣的運(yùn)輸管理v(1 1采樣時(shí)填寫好采樣記錄,采樣完成加好采樣時(shí)填寫好采樣記錄,采樣完成加好保存劑后要填寫樣品標(biāo)簽。保存劑后要填寫樣品標(biāo)簽。 v(2 2樣品運(yùn)輸前必須注意樣品運(yùn)輸前必須注意v a a、同一采樣點(diǎn)的樣品瓶盡量裝在同一、同一采樣點(diǎn)的樣品瓶盡量裝在同一箱內(nèi);箱內(nèi);v b b、裝箱前應(yīng)將水樣容器內(nèi)外蓋緊;、裝箱前應(yīng)將水樣容器內(nèi)外蓋緊;v c c、注意防震;、注意防震;v d d、避免日光照射。、避免日
20、光照射。v保存水樣的方法有以下幾種保存水樣的方法有以下幾種v(1 1冷藏冷藏 采樣后將水樣立即投入冰箱或冰采樣后將水樣立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗處,冷藏溫度一般水浴中并置于暗處,冷藏溫度一般2-52-5度,該度,該法不能長期保存水樣。法不能長期保存水樣。 v(2 2冷凍冷凍 冷凍溫度為冷凍溫度為-20 -20 ,冷凍時(shí)不能,冷凍時(shí)不能將水樣充滿整個(gè)容器。將水樣充滿整個(gè)容器。v(3 3加入保存劑加入保存劑 加入生物抑制劑加入生物抑制劑 調(diào)調(diào)節(jié)節(jié)pHpH值值 加入氧化劑或還原劑加入氧化劑或還原劑應(yīng)當(dāng)注意,加入保存劑不能干擾以后的測(cè)定;應(yīng)當(dāng)注意,加入保存劑不能干擾以后的測(cè)定;保存劑的純度最好是優(yōu)
21、級(jí)純,還應(yīng)作相應(yīng)的保存劑的純度最好是優(yōu)級(jí)純,還應(yīng)作相應(yīng)的空白試驗(yàn),對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正??瞻自囼?yàn),對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。保 存 劑作 用適 用 范 圍HgCl2 抑制微生物生長各種形式的氮和磷HNO3防止金屬沉淀多種金屬H2SO4抑制微生物生長,與堿作用含有機(jī)物水樣、胺類NaOH防止化合物的揮發(fā)氰化物、有機(jī)酸、酚類重點(diǎn)掌握常見指標(biāo)COD、BOD5、石油類、酚、DO、硫化物、重金屬、氮磷營養(yǎng)指標(biāo)的采樣方法和保存措施。目的:使欲測(cè)組分達(dá)到測(cè)定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度,消除 共存組分的干擾。主要方法:水樣消解、富集和分離。 。 當(dāng)測(cè)定含有機(jī)物水樣中的無機(jī)元素時(shí),當(dāng)測(cè)定含有機(jī)物水樣中的無機(jī)元素時(shí),需進(jìn)行
22、消解處理需進(jìn)行消解處理. . 目的:破壞有機(jī)物,溶解懸浮性固體,將各目的:破壞有機(jī)物,溶解懸浮性固體,將各種價(jià)態(tài)的預(yù)測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變種價(jià)態(tài)的預(yù)測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。成易于分離的無機(jī)化合物。 要求:透明、廓清、無沉淀要求:透明、廓清、無沉淀; ;不引入待測(cè)組不引入待測(cè)組分和干擾組分分和干擾組分; ;不損失待測(cè)組分。不損失待測(cè)組分。干灰化法干灰化法酸式消解法酸式消解法 堿式消解法堿式消解法1HNO32HNO3-HClO4 3HNO3-H2SO4 4. H2SO4 H3PO45 H2SO4 KMnO4 6多元消解多元消解1NaOH-H2O22NH3.H2O-
23、H2O2 濕法濕法1濕式消解法濕式消解法-1 1濕式消解法濕式消解法-2 J干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是:取干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是:取適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,移入馬弗爐,移入馬弗爐,450550450550灼燒到殘?jiān)驶野咨?,灼燒到殘?jiān)驶野咨?,有機(jī)物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿,冷卻,用有機(jī)物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿,冷卻,用適量適量2 2HN03(HN03(或或HCl)HCl)溶解樣品灰分,過濾,濾溶解樣品灰分,過濾,濾液定容后供測(cè)定。液定容后供測(cè)定。J本方法不適用于處理測(cè)定易揮發(fā)組分本方法不適用于處理測(cè)定易揮發(fā)組分
24、( (如砷、如砷、汞、鎘、硒、錫等汞、鎘、硒、錫等) )的水樣。的水樣。易揮發(fā)元素的損失,提高了準(zhǔn)確度; 避免了有毒有害氣體排放對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)人體的危害。原則上:傳統(tǒng)的酸消解體系均可直接移植于微波消解提高待測(cè)組分的濃度提高待測(cè)組分的濃度消除共存干擾組分消除共存干擾組分富集富集或濃縮或濃縮分別分別或掩蔽或掩蔽目的目的 (一頂空、氣提與蒸餾法(一頂空、氣提與蒸餾法 (二萃取法(二萃取法 (三共沉淀法(三共沉淀法 (四吸附法(四吸附法 (五離子交換法(五離子交換法富集與分離常用的方法富集與分離常用的方法(一頂空、氣提和蒸餾法原理原理 水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn) 而
25、使各組分彼此分離的方法。而使各組分彼此分離的方法。消解、富集和分離三種作用消解、富集和分離三種作用作用作用直接蒸餾裝置,水蒸汽蒸餾裝置直接蒸餾裝置,水蒸汽蒸餾裝置類型類型實(shí)例實(shí)例揮發(fā)酚、氰化物、氟化物:揮發(fā)酚、氰化物、氟化物: 酸性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離酸性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離氨氮氨氮 微堿性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離微堿性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離 水水有有AAKD 無機(jī)物質(zhì)的萃取:雙硫腙-三氯甲烷-水萃取體系分光光度法測(cè)定水中的Cd 2、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。原理原理溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過程中,溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀
26、出來(三共沉淀法載體載體(共沉淀劑)(共沉淀劑)對(duì)載體對(duì)載體的要求的要求常用常用載體載體Fe(OH) 3Fe(OH) 3、 Al(OH)3Al(OH)3、Mn(OH)2 Mn(OH)2 、硫化物、硫化物表面積大、吸附力強(qiáng)、表面積大、吸附力強(qiáng)、非晶形膠體沉淀非晶形膠體沉淀運(yùn)用運(yùn)用實(shí)例實(shí)例測(cè)定水樣中的測(cè)定水樣中的Cr6Cr6時(shí),當(dāng)水樣有色、渾濁、時(shí),當(dāng)水樣有色、渾濁、Fe 3Fe 3含量低于含量低于200mg200mgL L時(shí),時(shí),可于可于pH 89pH 89條件下用條件下用 Zn(OH) 2Zn(OH) 2作共沉淀劑作共沉淀劑吸附分離干擾物質(zhì)吸附分離干擾物質(zhì) 按照吸附機(jī)理分類按照吸附機(jī)理分類物理
27、吸附物理吸附化學(xué)吸附化學(xué)吸附一、物理性質(zhì)的檢驗(yàn)一、物理性質(zhì)的檢驗(yàn) 二、金屬化合物的測(cè)定二、金屬化合物的測(cè)定 三、非金屬無機(jī)物的測(cè)定三、非金屬無機(jī)物的測(cè)定四、有機(jī)化合物的測(cè)定四、有機(jī)化合物的測(cè)定 (1) 水溫水溫 (2) 顏色顏色 (3) 濁度濁度(4透明度透明度 (5) 臭和味臭和味 (6) 殘?jiān)泄腆w)殘?jiān)泄腆w) 地上水變化較大地上水變化較大 030 測(cè)定方法:測(cè)定方法:(一水溫計(jì)法(一水溫計(jì)法 適宜測(cè)定表層水溫適宜測(cè)定表層水溫(二深水溫度計(jì)法(二深水溫度計(jì)法 用于水深用于水深40m以內(nèi)的水溫測(cè)定以內(nèi)的水溫測(cè)定(三顛倒溫度計(jì)法:(三顛倒溫度計(jì)法: 測(cè)深層水溫測(cè)深層水溫 適用于水深大于適
28、用于水深大于40m的各層水溫的測(cè)定的各層水溫的測(cè)定 顛倒溫度計(jì)由主溫度計(jì)和輔溫度計(jì)組裝在厚壁玻璃套管內(nèi)構(gòu)成,套管兩端完全封閉,主溫度計(jì)測(cè)量范圍232,分度值為0.1,輔溫度計(jì)范圍2050,分度值為0.5 將安裝有閉端式顛倒溫度計(jì)的顛倒采水器投入水中至待測(cè)深度,感溫10min,由“使錘作用,打開采水器的“撞擊開關(guān)”,使采水器完成顛倒動(dòng)作。感溫時(shí),溫度計(jì)的貯泡向下,斷點(diǎn)以上的水銀柱高度取決于現(xiàn)在溫度,當(dāng)溫度計(jì)顛倒時(shí),水銀在斷點(diǎn)斷開,分成上、下兩部分,此時(shí)接受泡的一端的水銀柱示度,即為所測(cè)溫度。 上提采水器,立即讀取主溫計(jì)上的溫度。根據(jù)主、輔溫計(jì)的讀數(shù),分別查主、輔溫計(jì)的器差表得到相應(yīng)的校正值。 主
29、溫計(jì)經(jīng)器差校正后的讀數(shù)T加還原校正值K,即為實(shí)際溫度。 實(shí)際溫度=T+Ka a、測(cè)定意義、測(cè)定意義 (1 1顏色的分類顏色的分類 表色表色未除去懸浮物的顏色未除去懸浮物的顏色 真色真色除去懸浮物的顏色除去懸浮物的顏色 (2 2應(yīng)測(cè)應(yīng)測(cè)“真色真色”b b、測(cè)定方法、測(cè)定方法 (1 1鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法清潔水、輕度污染略清潔水、輕度污染略帶黃色色調(diào)帶黃色色調(diào) (2 2稀釋倍數(shù)法稀釋倍數(shù)法污染較重、工業(yè)廢水污染較重、工業(yè)廢水pH對(duì)顏色有較大的影響,在測(cè)定顏色時(shí)應(yīng)同時(shí)測(cè)定pH規(guī)定每升水含規(guī)定每升水含1mg鉑和鉑和0.5mg鈷所具有的顏色為鈷所具有的顏色為1度,作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。度,作為標(biāo)準(zhǔn)色
30、度單位。測(cè)定步驟:測(cè)定步驟:1.用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列.取水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。取水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。留意:測(cè)定時(shí)如果水樣渾濁,則應(yīng)放置澄清,也可用離心法或用孔徑留意:測(cè)定時(shí)如果水樣渾濁,則應(yīng)放置澄清,也可用離心法或用孔徑0.45um濾膜過濾祛濾膜過濾祛除懸浮物,但不能用濾紙過濾。除懸浮物,但不能用濾紙過濾。 測(cè)定步驟測(cè)定步驟: :a.a.測(cè)定時(shí),首先用文字描述水樣顏色的種類和深淺測(cè)定時(shí),首先用文字描述水樣顏色的種類和深淺程度,如深藍(lán)色,棕黃色,暗黑色等。程度,如深藍(lán)色,棕黃色,暗黑色等。b.b.然后取一定量水樣,
31、用蒸餾水稀釋到剛好看不到然后取一定量水樣,用蒸餾水稀釋到剛好看不到顏色,根據(jù)稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度。顏色,根據(jù)稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度。 留意:所取水樣應(yīng)無樹葉,枯枝等雜物;取樣留意:所取水樣應(yīng)無樹葉,枯枝等雜物;取樣后應(yīng)盡快測(cè)定,否則,于后應(yīng)盡快測(cè)定,否則,于44保存并在保存并在4848小時(shí)內(nèi)測(cè)小時(shí)內(nèi)測(cè)定。定。測(cè)定意義測(cè)定意義 懸浮于水中的膠體顆粒產(chǎn)生的散射現(xiàn)懸浮于水中的膠體顆粒產(chǎn)生的散射現(xiàn)象,以濁度表示水中懸浮物對(duì)光線透過時(shí)象,以濁度表示水中懸浮物對(duì)光線透過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。所發(fā)生的阻礙程度。 1 1濁度濁度1mgSiO2/1L1mgSiO2/1L蒸餾水的濁度蒸餾水的濁度測(cè)定方法測(cè)定方
32、法 1 1、濁度計(jì)法、濁度計(jì)法 2 2、目視比色法黑底板上比色)、目視比色法黑底板上比色) 3 3、分光光度法、分光光度法660nm660nm處)處)濁度和色度的區(qū)別? 方法原理 以甲臘聚合物(由硫酸肼和六次甲基四胺反應(yīng)而成)配制標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液,用分光光度計(jì)于680 nm波長處測(cè)其吸光度,與在同樣條件下測(cè)定水樣的吸光度比較,得知其濁度。 一、定義:透明度是指水樣的澄清程度,潔凈的水是透明的。 二、測(cè)定方法 1.鉛字法 2.塞氏盤法 該方法用透明度計(jì)測(cè)定。透明度計(jì)是一種長33cm,內(nèi)徑2.5cm,并具有刻度的無色玻璃圓筒,筒底有一磨光玻璃片和放水側(cè)管。測(cè)定時(shí),將搖勻的水樣倒入筒內(nèi),從筒口向下觀察,并緩慢由放水口放水,直至剛好能看清放在底部的標(biāo)準(zhǔn)鉛字印刷符號(hào),則筒中水柱高度(以cm計(jì))即為被測(cè)水樣的透明度,讀數(shù)估計(jì)至0.5cm。水位超過30cm時(shí)為透明水樣。 這是一種現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定透明度的方法。塞氏盤為直徑200mm龜黑白各半的圓盤,將其沉入水中,以剛好看不到它時(shí)的水深(cm)表示透明度。 水中的臭主要來源于生活污水和工業(yè)廢水水中的臭主要來源于生活
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