硼砂酸化法制備高純度硼酸

1、硼砂酸化法(兩步法)制備高純度硼酸熾砂加硝戰(zhàn)制取硼酸是迪年朮新發(fā)展的一條I】藝慚其別產(chǎn)品硝酸鈉具有就附ill值而被廣泛關(guān)itn生產(chǎn)中母液中的甑酸勾殆馥鈉可以采用結(jié)圖法利脈沖法進行分離供、誅生產(chǎn)工藝的反應(yīng)原理是：NiiBrlOHzO+2HNO?4HB6+2NaNO)4硼砂酸化法生產(chǎn)醐酸工藝過程根據(jù)硼砂硝酸法生產(chǎn)原理，姑合合作企業(yè)實際生產(chǎn)條件，峯礙現(xiàn)有生產(chǎn)工莒,在嫡砂溶解后加入氫軾化鈉以促進雜SSM*將工藝過稈確定如Fs硝酸鈉4-1館杪硝輸酸化中和法制収硼穩(wěn)I】藝滴岸Fig4-tHowchannFprepnraiinnofboricacidbyNitricacidneutrallotionHicr

2、hud4.1J硼砂酸化法生產(chǎn)硼酸工藝條件(I)溶料及沉降實驗僅用居離子水將醐砂落解.抑熱至9QC左右洛解，榕到沉腎瓶中粋置沉降.過濾-主耍工藝筑件如0涪料ia度：950爛匹渚解雖：400g/L：沉降橙清溫度：85-95V；沉降時間：30min；過濾溫度：85-95*Co（2）中和：過濾后料液于40*0左右加入濃硝酸進行中和，調(diào)pH至2左右：60-100*0反應(yīng)2h；結(jié)晶沉降，結(jié)品溫度25Vo（3）脫水分離：結(jié)晶后進行脫水分離，得到濕硼酸（含雖93%左右），與40C進行水洗。（4）產(chǎn)品于燥：65C烘箱干燥，至硼酸產(chǎn)品含水率小于等于0.5%.實驗主耍進行島純度硼酸的生產(chǎn)，未處理硝酸鈉副產(chǎn)品.翔砂硝

3、酸酸化法生產(chǎn)方法改進（1）硼砂樣品分析為探討酸化過程對雜質(zhì)的去除效果，莊進行硝酸酸化Z麗對硼砂純度樣品進行分析測定.砌砂樣品分析結(jié)果為：Na2B4O7l0H2O含g99.9%；鐵雜質(zhì)含量2劉0。（2）氫氧化鈉用最探討訓(xùn)砂酸化法生產(chǎn)硼酸過程中，溶料后加入固休氫氧化鈉，以便于促進溶液中金屬雜質(zhì)沉降.實驗方法：稱4X60g硼砂樣，加入150ml去離了水，溶解，于恒溫水浴箱中保溫那曽30min,取上尺淸液5.00ml,采用紫外分光光度法測定鐵含量。測定結(jié)果如圖42：g(NaOH)/Kg(Borax)圖42氫報化餉用忖與沉降效果曲線Fig4-2Therelativecurvesbetweensodium

4、hydroxideandsedimentationeffect如圖42所示，當氫氧化鈉用毎為150kg（硼砂）時，促進鐵雜質(zhì)效果最好,當加入大于15g/kg時，鐵朵質(zhì)去除率降低。（3）商純度碉酸產(chǎn)品生產(chǎn)實驗稱取60g確砂樣品，加150ml去離水、0.9g氫氧化鈉，90C溶解，85X?保溫沉降30min,熱過濾，-f40*C加入濃硝股調(diào)溶液pH至2,75C反應(yīng)2h,冷卻至25*C結(jié)晶，過濾.干燥，測定產(chǎn)品中硼酸含量及鐵雜質(zhì)含址。硼酸產(chǎn)品分析：硼酸含量99.6%、鐵雜質(zhì)含彊5.4H0*%由產(chǎn)品測定結(jié)果知,實驗室進行硼砂硝酸酸化法制取硼酸產(chǎn)品含址達到奇純度爛酸標準，恢雜質(zhì)含雖珞店于標準要求，但遠高于

5、普通工業(yè)硼酸純度。4.2絡(luò)合劑用于硼砂生產(chǎn)硼酸過程為優(yōu)化硼砂硝酸法生產(chǎn)棚酸工藝，制取高純度硼酸，實驗利用絡(luò)合結(jié)晶純化工業(yè)硼酸實驗結(jié)果，在硼砂硝酸酸化法生產(chǎn)硼酸過程中加入絡(luò)合劑，選用并煙酸作為絡(luò)合劑，控制加入濃度0.8g/L實驗過程如圖43。氫訊化鈉*絡(luò)合劑一濃硝酸I硝酸鈉圖43絡(luò)合沬硼砂硝戰(zhàn)戰(zhàn)化制収硼矗流用圖Fig4-3Rowchartofcomplexingnitrateacidifiedboraxpreparationofboricacid實臉稱取60g硼砂樣品，加150ml去離子水.09g寶訊化鈉，90C溶解，859保溫沉降30min,熱過濾，于409加入濃硝酸調(diào)溶液pH至2后加入異煙酸

6、02g,r75-C反應(yīng)2h,冷卻至25C結(jié)晶，過濾.十燥.測定產(chǎn)品中硼酸含量及鐵雜質(zhì)含址。硼酸產(chǎn)品分析：硼酸含量99.6、鐵雜質(zhì)含M4.5x105%.4.3制取硼釀產(chǎn)品純度分析為全面分析硼砂酸化發(fā)制的硼酸產(chǎn)品質(zhì)塑，實驗通過icp法分別測定未加絡(luò)合劑駿化制的產(chǎn)品.異煙駿絡(luò)合制取產(chǎn)品中人多金屬雜質(zhì)含雖測定結(jié)果如表41。瀝41硼戰(zhàn)產(chǎn)胡純反分析Tab4-1TheanalysisofpurityinrawmaterialsH?BOj檢測頊口產(chǎn)品（條加絡(luò)合劑）產(chǎn)晶（異朋酸絡(luò)合）國標高純含量（%）99.699.699.5Fe%5.51x10s4.48x10s5燦Al%3.1x|O52.6xl052*10As

7、%3.91x10s2.47x1055x10sCa%2.17X10-42.08*10*$2H0”Co%5*105Cu%48x105.01x1065x105K%2.32x1051.73x|os)x|05Mg%3.63x1o-5252伯5*105Mn%1*105Na%8.07x10-19.03x10-11x105Ni%5x10Pb%2.99x10s3.71X1055105Zn%4.87X1053.13x10s5x105III4-1結(jié)果可知，實驗采用繃砂硝酸酸化+氫氧化鈉法制取硼酸產(chǎn)品具有很島的純度，硼酸含繪及鐵等金屬朵質(zhì)含鍛低于標準：當在生產(chǎn)中引入異煙酸絡(luò)合時，制取產(chǎn)品質(zhì)量有所提高，滿足高純度硼酸使

8、用要求。根據(jù)硼砂硏酸法生產(chǎn)原理，結(jié)合合作企業(yè)實際生產(chǎn)條件，實驗宅采用硝酸酸化法制取髙純度硼酸，但對生產(chǎn)過程有所改進，在溶料后加入氫氧化鈉促進金屈的雜質(zhì)沉降；生產(chǎn)過樓創(chuàng)新性的將絡(luò)合劑引入硼酸生產(chǎn)過程中。具體結(jié)果如下：(1) 實驗室采用硼砂硝酸酸化法制取硼酸，H體工藝條件是：溶料溫度控制為95T：硼砂溶解量為4OO0L：沉降澄清溫度在85-959；沉降時間為30min；過濾溫度在85-95*0實驗改進該生產(chǎn)工藝，溶料后按15g(NaOH)/kg(硼砂)M加入氫氧化鈉，制取硼酸含量99.6%、飲雜質(zhì)含5.4x10*5%的奇純度硼酸產(chǎn)品。(2) 實驗室在生產(chǎn)過程中創(chuàng)新性的使用絡(luò)合結(jié)晶法制取高純度硼酸，

9、首次使用異煙酸作為絡(luò)合劑用于生產(chǎn)中，異煙酸加入雖控制為0.8g/L,制的硼隈含嚴99.6%、鐵雜質(zhì)含量4.5劉0心硼酸產(chǎn)品。(3) 實驗通過ICP法分別測定未加絡(luò)合劑酸化制的產(chǎn)品、異煙酸絡(luò)合制取產(chǎn)品中大多金屬雜質(zhì)含呈.本研究采用硼砂硝酸酸化+氫氧化鈉法制取硼酸產(chǎn)品只有很囪的純度，硼戰(zhàn)含雖及鐵等金屬雜質(zhì)含址低于標準；為在生產(chǎn)中引入斤煙酸絡(luò)合時，制取產(chǎn)品質(zhì)辰有所捉奇，滿足高純度硼酸使用要求。本論文旨在生產(chǎn)出高科技領(lǐng)域使用瑚酸產(chǎn)品，實驗通過純化匸業(yè)硼酸和利用硼砂兩步法制取高純度硼酸樣品.純化工業(yè)硼酸研究中主要通過檢測鐵雜質(zhì)去除情況，采用離孑交換樹脂法和絡(luò)合結(jié)晶法純化工業(yè)硼酸.再通過ICP測定對硼酸雜

10、質(zhì)進行全面分析.實驗室還采用碉砂硝酸酸化法制取翅酸產(chǎn)品，生產(chǎn)中改進工業(yè)過程，加入氫氧化鈉促進除雜.又將絡(luò)介劑法引入生產(chǎn)過程中，制得高純度的硼酸產(chǎn)品。得到以下結(jié)論：1)木實驗選擇了732型強酸性陽離子交換樹脂純化處理工業(yè)硼戰(zhàn)，開展靜態(tài)與動念實驗：732型陽離子交換樹脂處理碉戰(zhàn)時，在漩度為25-80*0內(nèi)溫度變化對處理效果彩響較??；0-40min內(nèi)隨普時間延長處理效果増大，40min時系統(tǒng)交換平銜；該交換樹脂處理硼酸時，當樹脂處理硼酸樣達到0.75kg硼酸/kg樹脂時,硼酸產(chǎn)品鐵雜質(zhì)含呈明顯増加，樹脂達到飽和.(2) 實驗選擇煙酸與異煙酸作為絡(luò)合劑，對工業(yè)碉腹進行絡(luò)合結(jié)晶處理：煙酸作為絡(luò)合刑的最佳用9：為0.8g/L,在O-35min內(nèi)絡(luò)合效杲隨時間延長而增大，35min后趙于平衡：并煙隈作為絡(luò)合劑處理時的最隹用雖為0.8&/L,界煙酸絡(luò)合結(jié)晶時受時間影響較小.使用兩種絡(luò)合劑均生產(chǎn)出純度較高硼酸產(chǎn)品，異煙酸絡(luò)合除朶效果優(yōu)丁煙酸.(3) 采用硼砂硝酸酸化法制取硼酸，實驗室對生產(chǎn)過程進行改進，溶料后加入氫氧化鈉促進金屬的雜質(zhì)沉降，貝體工藝條件是：溶料溫度控制為95C；溶料肓按I5g(NaOH)/kg(硼砂)量加入氫氧化