混凝土中氯離子含量測(cè)定

1、. .混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定1. 目的 測(cè)定硬化混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量 ，為查明鋼筋銹蝕原因及判定混凝土密實(shí)性提供依據(jù) 2. 試驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品 天平： 稱量 100g ，感量 0.01g； 稱量 200g， 感量 0.001g；稱量 200g，感量 0.0001g 各 1臺(tái) 棕色滴定管 25mL 或 50mL 三角燒瓶 250ml 容量瓶 100mL；1000mL 移液管 20mL 標(biāo)準(zhǔn)篩 孔徑 0.63mm 化學(xué)藥品： 硫酸 密度1.84Kg/L乙醇 95%； 硝酸銀 鉻酸鉀 酚酞 以上均為化學(xué)純 氯化鈉 分析純3.試劑配制 3.1 配制濃度約5% 鉻酸鉀指示劑 稱取5

2、g 鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中 ，參加少量硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅 ，搖勻后放置過(guò)夜 ，過(guò)濾并移入100mL容量瓶中 ，稀釋至刻度 。 3.2 配制濃度約 0.5% 酚酞溶液 稱取0.5g 酚酞 ，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸餾水 。 3.3 配制稀硫酸溶液 以 1份體積硫酸倒入 20份蒸餾水中 。 3.4 配制 0.02mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 把分析純氯化鈉置于瓷坩鍋中加熱 以玻璃棒攪拌 ，一直到不再有鹽的爆裂聲為止。 冷卻后稱取 1.2g左右 準(zhǔn)確至0.1mg，用蒸餾水溶解后移入 1000mL 容量瓶 ，并稀釋至刻度 。 氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度按以下式子計(jì)算 aCl=N NaCL=式中 aCl-

3、 氯化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度 mol/LNNaCL- 氯化鈉的量 molV- 溶液的體積 LMr- 氯化鈉的摩爾質(zhì)量 g/mol， 取 58.45；m- 氯化鈉質(zhì)量 g 3.5 配制 0.02mol/L 硝酸銀溶液 視所測(cè)的氯離子含量 ，也可配成濃度略高的硝酸銀溶液 。 稱取硝酸銀3.4g 左右溶于蒸餾水中并稀釋至 1000mL，置于棕色瓶中保存。 用移液管吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶20mLV1，于三角燒瓶中， 參加 10 滴鉻酸鉀指示劑， 用已配制的硝酸銀溶液 ，滴定至溶液剛呈磚紅色 。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù) V2。 硝酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)安下式計(jì)算 CAgNO3=acl*V1/V2式中CAgNO3- 硝酸

4、銀溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度 ，mol/Lacl-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度 mol/LV1- 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) mLV2- 消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù) mL4 試驗(yàn)步驟 ：4.1 樣品處理 取混凝土中的砂漿約30g ，研磨至全部通過(guò)0.63mm篩， 然后置于 烘箱中烘2h， 取出后放入枯燥器冷卻至室溫 。稱取20g 準(zhǔn)確到0.01g， 重量為 G， 置于三角燒瓶中 ，并參加200mLV3蒸餾水， 塞緊瓶塞， 劇烈振蕩1-2分鐘， 浸泡 24小時(shí)。 4.2將上述試樣過(guò)濾 用移液管分別吸取濾液 20mLV4，置于兩個(gè)三角燒瓶中， 各加2 滴酚酞 ，使溶液呈微紅色， 再用稀硫酸中和至無(wú)色后 ，加鉻酸鉀指示劑

5、10 滴 ，立即用硝酸銀溶液滴至磚紅色 。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù) V5。4.3 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 水溶性氯離子含量應(yīng)按下式計(jì)算 P=*100%式中 P- 砂漿樣品中水溶性氯離子含量 ，%CAgNO3-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/LG- 砂漿樣品重 gV3- 浸樣品的水量，mLV4-每次滴定時(shí)提取的濾液量 mLV5- 每次滴定時(shí)消耗的硝酸銀溶液量 Ml?；炷林猩皾{的氯離子總含量測(cè)定 1. 目的和適用X圍 ：測(cè)定混凝土中砂漿的氯離子總含量 ，其中包括已和水泥結(jié)合的氯離子含量 。為查明鋼筋銹蝕原因提供依據(jù) 。 2. 試驗(yàn)根本原理 ： 用硝酸將含有氯化物的水泥全部溶解 ，然后在硝酸溶液中 ，用倭爾哈德

6、法來(lái)測(cè)定氯化物含量。倭爾哈德法是在硝酸溶液中參加過(guò)量AgNo3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，使氯離子完全沉淀。 在上述溶液中用鐵礬做指示劑， 將過(guò)量的硝酸銀用 KS標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定時(shí) 首先與 Ag+ 生成白色的AgS沉淀，S-略有多余時(shí)， 即與 Fe3+ 形成FeS2+ 絡(luò)離子使溶液顯紅色， 當(dāng)?shù)沃良t色能維持 510s不 褪 ，即為終點(diǎn) 。反響式為 Ag+ + Cl- AgCl Ag+ + S -AgS Fe3+ + S -FeS2+3.試驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品 3.1 試驗(yàn)所需設(shè)備主要有恒溫烘箱 ，分析天平 稱量 100g，感量0.1mg 天平 稱量 0.01g，酸式滴定管 10mL兩支， 容量瓶 100mL，

7、1000mL 和三角燒瓶 250mL，試劑瓶 1000mL 移液管 20mL， 玻璃枯燥器 ，研缽， 外表皿 。 3.2 化學(xué)藥品有 氯化鈉 硝酸銀 硫氰酸鉀 硝酸 鐵礬 鉻酸鉀 以上均為化學(xué)純； 氯化鈉 分析純 4. 試驗(yàn)步驟 4.1試劑配制 10.02mol/L 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ：按混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定3.4條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；20.02mol/L 硝酸銀溶液配制與標(biāo)定 按混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定第 3.5 條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行 36mol/L硝酸溶液的配制： 取化學(xué)純濃硝酸 HNO3含量65%-6825.8mL放入 100mL容量瓶中 ，用蒸餾水稀 釋至刻度 ；4

8、10% 鐵礬溶液： 用 10g化學(xué)純鐵礬溶于 90g蒸餾水配成 ；50.02mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：用天平稱取化學(xué)純硫氰酸鉀晶體約 1.95g左右， 溶于 1000mL 蒸餾水， 充分搖勻 ，裝在 瓶?jī)?nèi)配成硫氰酸鉀溶液并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展標(biāo)定。 將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管 ，從滴定管放出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液約 25mL，加 6mol/L 硝酸 5mL 和 10% 鐵礬溶液 4mL，然后用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 滴定時(shí)， 劇烈搖動(dòng)溶液， 當(dāng)?shù)沃良t色維持 510s不褪時(shí)即為終點(diǎn) 。 硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算 CKS=式中 CKS-硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度 ，mol/LV1- 滴定時(shí)

9、消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 mLCAgNO3- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度 mol/LV2- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 mL4.2混凝土試樣處理和氯離子測(cè)定步驟 ：1 取適量的混凝土試樣 約 40g 左右 ，用小錘仔細(xì)除去混凝土試樣中石子局部， 保存砂漿 ，把砂漿研碎成粉狀。 置于 105±5烘箱中烘 2h 。取出放入枯燥器內(nèi)冷卻至室溫， 用感量 0.01g的天平稱取 10-20g砂漿試樣倒入三角燒瓶 ：2用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 按體積比為濃硝酸 ：蒸餾水=15：85倒入盛有砂漿試樣的三角燒瓶?jī)?nèi) ，蓋上瓶塞 ，防止蒸發(fā)；3砂漿試樣浸泡一晝夜左右 以水泥全部溶解為度， 其間應(yīng)搖動(dòng)三角燒瓶， 然

10、后用濾紙過(guò)濾 ，除去沉淀 ；4用移液管準(zhǔn)確量取濾液20mL兩份， 置于三角錐瓶， 每份由滴定管參加硝酸銀溶液約20mL，可估算氯離子含量的多少而酌量增減 ，分別用硫氰酸鉀溶液滴定。 滴定時(shí)劇烈搖動(dòng)溶液 ，當(dāng)?shù)沃良t色能維持510S 不褪時(shí)即為終點(diǎn) 。 注： 必要時(shí)參加 3-5 滴 10% 鐵礬溶液以增加水泥含有的 Fe3+4.3 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 氯離子總含量按下式計(jì)算 ： P=式中 P- 砂漿樣品中氯離子總含量 ，%CAgNO3- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV- 參加濾液試樣中的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量 ，mLCKS- - 硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV1- 滴定時(shí)消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量 ，

11、mLV2- 每次滴定時(shí)提取的濾液量 ，mLV3- 浸樣品的水量，mL G- 砂漿樣品重 ，g海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測(cè)定1. 目的和適用X圍： 本方法適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量 或檢測(cè)其氯離子含量是否超出規(guī)X所規(guī)定的允許值。2.試驗(yàn)根本原理：用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中，測(cè)得的電極電位E，與液相中氯離子濃度C 的對(duì)數(shù)，呈線性關(guān)系，即E=K-0.059lgC。因此，可根據(jù)測(cè)得的電極電位值，來(lái)推算出氯離子濃度。3.儀器設(shè)備：氯離子選擇電極：測(cè)量X5×10-510-2mol/L；PHX圍：212：響應(yīng)時(shí)間：2min；溫度X圍：535。 參比電極：

12、飽和甘汞電極，鹽橋充KNO3 0.1mol/L或NaNO3溶液0.1mol/L。電位測(cè)量?jī)x器：分辨值為mv 的酸度計(jì) 、恒電位儀 、伏特計(jì)或電位差計(jì) ，輸 入阻抗不小于7M。4.試驗(yàn)步驟：4.1建立電位- 氯離子濃度關(guān)系曲線：1把氯離子選擇電極放入由蒸餾水或去離子水 配制的 NaCL 溶液中活化2h；2用蒸餾水或去離子水配制 5.5×10-3mol/L和5.5×10-4mol/L 兩種NaCL標(biāo)準(zhǔn)溶液， 各250Ml；3將氯離子選擇電極和甘汞電極 通過(guò)鹽橋插入20±2的兩種 NacL標(biāo)準(zhǔn)溶液中， 經(jīng)2min后用電位測(cè)量?jī)x測(cè)兩電極之間電位值 將兩值標(biāo)點(diǎn)在E-lgC半

13、對(duì)數(shù)坐標(biāo)上 ，其連接線即為電位- 氯離子濃度關(guān)系曲線 。4.2檢測(cè)海砂或混凝土的氯離子含量是否超過(guò)規(guī)X規(guī)定的允許值時(shí)， 應(yīng)制備氯離子濃度允許限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液 250mL，標(biāo)準(zhǔn)溶液的NacL濃度按下式計(jì)算：aCL=式中 aC- NaCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 K- 規(guī)X規(guī)定的氯離子濃度允許限值 - 混凝土的水灰比 按前述同樣步驟測(cè)得20標(biāo)準(zhǔn)溶液的電極電位值。 注： 氯離子濃度允許限值 K， 按水泥用量計(jì) 。4.3 海砂中氯離子含量測(cè)定：1把氯離子選擇電極放入0.001mol/LNaCL溶液中活化1h；2測(cè)定海砂含水率wc；3 稱取200g海砂樣品置于1000ml 磨口瓶中， 參加 250ml蒸餾水或去離

14、子水 ，加蓋后搖晃1min，靜置半小時(shí)， 并按此順序再重復(fù)一次 。將上部清液移至錐形瓶中。并用溫度計(jì)量測(cè)清液的溫度；4將氯離子選擇電極和甘汞電極通過(guò)鹽橋插入水中，用電位測(cè)量?jī)x測(cè)得電位值。按溫度每增加1，電位向負(fù)移動(dòng)1mV的比率對(duì)電位值進(jìn)展溫度校正，并從 E-lgaCL曲線上推求得水中氯離子濃度。4.4混凝土拌合物中氯離子含量測(cè)定：1把氯離子選擇電極放入以蒸餾水或去離子水配制的0.001mol/L溶液中活化1h；2從混凝土拌合物中取出600g左右砂漿，放入燒杯中，量測(cè)溫度，插入氯離子選擇電極和甘汞電極通過(guò)鹽橋測(cè)定其電位，并進(jìn)展溫度校正；3從E-lgC曲線推算得相應(yīng)拌和水的氯離子濃度 。4.5試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 1海砂氯離子含量按下式計(jì)算：PS=式中PS- 海砂中氯離子含量， 以水泥重計(jì)，%CCl- -水中氯離子濃度 wc-