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文檔簡介
1、實驗一:光電分析天平的使用一、實驗?zāi)康?、學(xué)會光電分析天平的使用。2、學(xué)會用減量法稱取石英砂。二、儀器和藥品1、儀器:單盤天平、燒杯、稱量瓶2、藥品:石英砂。三、實驗內(nèi)容用減量法稱取約0.5克左右的石英砂(應(yīng)讀至0.0001g)。1、在單盤天平上先粗稱燒杯,后精確稱量燒杯重為G=27.2387克.2、精確稱量稱量瓶加石英砂重量設(shè)為G=23.8739克3、左手將紙條套在稱量瓶上,從天平上取下稱量瓶,用右手將另一紙條套在稱量瓶蓋上,取下瓶蓋,慢慢將稱量瓶傾斜,用蓋輕敲稱量瓶口使石英砂傾入燒杯中,當(dāng)傾入燒杯的石英砂估計接近0.5g時,將稱量瓶慢慢豎起,一面用蓋輕敲稱量瓶口,使粘在瓶口邊上的石英砂落在
2、燒杯中或落在稱量瓶中,蓋好瓶蓋。3、再次準(zhǔn)確稱量稱量瓶加石英砂的重量。重量為G=23.3708克,前后兩次的稱量之差為所稱石英砂重量G-G3=W=0.5031克4、精確稱量燒杯加石英砂的重,為G=27.7420克,G-G1=W=0.5033克。四、數(shù)據(jù)計算空燒杯重為G=27.2387克、燒杯加石英砂重為G=27.7420克,所以,加入燒杯中的石英沙的重量為:G-G=W=0.5033克。稱量瓶加石英砂重量設(shè)為G=23.8739克、稱量瓶加石英砂的重量(已倒出一部分)為G=23.3708克。前后兩次的稱量之差為(即倒出的石英砂重量)G-G3=W=0.5031克兩次的誤差為:0.5033克0.503
3、1克=所以,本次稱量的絕對誤差為。五、誤差分析1、天平本身的系統(tǒng)誤差。2、稱量過程中到出石英沙時有誤差。完實驗二化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)的測定一、實驗?zāi)康?、測定鋅粉與硫酸銅反應(yīng)的熱效應(yīng),了解測定反應(yīng)熱效應(yīng)的一般原理和方法。2、進(jìn)一步練習(xí)使用分析天平。3、掌握容量瓶、移液管、量筒的正確使用方法。4、掌握配置準(zhǔn)確濃度溶液的方法。5、練習(xí)運(yùn)用作圖法處理實驗數(shù)據(jù),測出反應(yīng)的熱效應(yīng)。二、實驗原理化學(xué)反應(yīng)總是伴隨著能量的變化,這種能量的變化通常稱為反應(yīng)熱效應(yīng)。本實驗采用普通的保溫杯和精密溫度計作為簡易量熱計來測量反應(yīng)熱效應(yīng)。使用量熱計測定反應(yīng)熱效應(yīng),首先要知道量熱計的熱容,即量熱計溫度升高一度所需要的熱量。因為在
4、量熱計中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量,除了使反應(yīng)溶液的溫度升高,同時也使量熱計的溫度升高。因此在恒壓下反應(yīng)產(chǎn)生的熱效應(yīng)或焰變,應(yīng)為0)=H=±cV-d/n+T-c'/n式中H反應(yīng)的次含變(kJ/mol);T反應(yīng)前后溶液溫度的變化(T);c一溶液的比熱(J/gK);c'一量熱計熱容(J/K);V溶液的體積(mD;d一溶液的密度(g/mL);nV毫升溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量。本實驗中,能否測得準(zhǔn)確的溫度值是實驗成敗的關(guān)鍵。為了得到較準(zhǔn)確的溫度變化T,除了精細(xì)觀察反應(yīng)始末的溫度外,還要對影響T的因素進(jìn)行校正。其方法是在反應(yīng)過程每隔一段時間記錄一次溫度,然后用溫度對時間作圖,繪制溫度
5、-時間曲線(如圖所示)。將曲線上的CB線段延長,外推與縱軸相交于D點,則D點表示由外推法得到的溫度上升的最高值。A點是反應(yīng)前溫度,所以DA所示的溫度差即為較準(zhǔn)確的To三、儀器和藥品1、儀器:分析天平、臺秤、保溫杯量熱計、溫度計(-5+50C,1/10刻度)、容量瓶(150mL)、移液管(50mL)、吸氣橡皮球、干擦布、燒杯(100mD、玻璃棒、洗瓶、量筒(50mL)、秒表。2、藥品:硫酸銅(固,分析純)、鋅粉(化學(xué)純)四、實驗步驟(一)測定量熱計熱容c'(由于此數(shù)值不大,我們忽略不計)(二)準(zhǔn)確濃度(L)的硫酸銅溶液的配制1、CuSO5H2O的稱量計算配制L硫酸銅溶液所需CuSO-5屋
6、。的重量為3.7830克。首先在分析天平上粗稱出燒杯的重量,然后在分析天平上精確稱出燒杯的重量。取出燒杯,往燒杯中加入計算好的硫酸銅重量,然后在分析天平上準(zhǔn)確稱出燒杯加硫酸銅的重量。數(shù)據(jù)如下:燒杯重量/g燒杯+硫酸銅重量/g硫酸銅重量/g2、硫酸銅的溶解在稱好硫酸銅的燒杯中,加入約30mL去離子水,用玻璃棒攪拌。溶解后將溶液沿玻璃棒小心轉(zhuǎn)移到150mL容量瓶中,再繼續(xù)加去離子水,沖洗燒杯玻璃棒二到三次,將沖洗液轉(zhuǎn)移至容量瓶中。最后加水于容量瓶至刻度線,蓋好瓶蓋,將瓶內(nèi)溶液混合均勻備用。(三)化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)的測定1、用臺秤稱取1.5g左右的鋅粉。待用.2、用配好的硫酸銅溶液洗滌移液管2-3次,然
7、后準(zhǔn)確移取100mL硫酸銅溶液,注入已經(jīng)用水洗凈且擦干的量熱計(保溫杯)中,將插有溫度計及攪拌棒的橡皮塞緊密的塞在保溫杯上。3、當(dāng)溶液與量熱計之間溫度達(dá)到平衡而保持恒定后。記錄下該溫度。讀出保溫杯的初始溫度為度.4、迅速將稱好的1.5g左右的鋅粉倒入硫酸銅溶液中,立即蓋嚴(yán)蓋子,仍不斷攪拌并繼續(xù)每隔30秒鐘記錄一次溫度,記錄到最高溫度后再繼續(xù)測定3分鐘。時間/s0306090120150180210240溫度/C五、數(shù)據(jù)計算1計算配制L硫酸銅溶液所需CuSO5HO的重量為3.7830克2)測出此次保溫杯在反應(yīng)中升高的溫度為度3)計算反應(yīng)的熱效應(yīng)為:Q,=AH=-cV-d/n=一千焦.mol-14
8、)此反應(yīng)的熱效應(yīng)的理論值為一千焦.mol-1。所以此次實驗的誤差為六、誤差分析1、稱量時產(chǎn)生誤差.2、配置溶液時產(chǎn)生誤差。3、反應(yīng)時溫度讀數(shù)有誤差,保溫杯保溫有誤差。完實驗三污水中六價銘離子的測定一、實驗?zāi)康?、通過實驗使學(xué)生掌握重金屬離子污染物的測定方法2、了解分光光度計的使用二、方法原理本實驗是通過測定不同濃度銘標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A,并作出吸光度A和質(zhì)量m的標(biāo)準(zhǔn)曲線,在測定污水的吸光度A,據(jù)此,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出污水中銘的質(zhì)量。從而計算污水中Cr(VI)的濃度。在酸性溶液中,六價銘與二苯碳酰二腫(DPC反應(yīng),生成紫色化合物,其最大吸收波長為540nm1、標(biāo)準(zhǔn)曲線:用已知的標(biāo)準(zhǔn)確定被測量(如濃度
9、)與指示量(如吸光度)之間的關(guān)系,并用一條曲線來表示。在樣品測得信號值后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測物的含量。2、空白實驗:用蒸儲水代替試樣的測試。在測試中除用蒸儲水代替樣品外,欺他所加試劑和操作步驟均與樣品測定草做完全相同。在實驗中,應(yīng)盡量將降低空白實驗值,并減小空白實驗值的波動性,以降低分析方法的檢出限和提高精密度。三、方法的使用范圍本實驗方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價銘的測定。本方法最低檢出濃度為L,使用10mmt匕色皿,測定上限濃度為1mgL-1四、儀器器皿及藥品1、儀器及器皿分光光度計、10mH匕色皿、50mH匕色管、錐形瓶、容量瓶、移液管等。2、試劑(1) 1+1硫酸(2) 1+1磷酸
10、(3)銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液:用分析天平稱取在120c干燥2h的重銘酸鉀(優(yōu)級純)0.1414g,用去離子水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線搖勻備用。每毫升含六價銘。(4)銘標(biāo)準(zhǔn)液:用移液管取銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于50mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻備用。使用當(dāng)天配制。(5)丙酮(6)顯色劑:稱取0.5g二苯碳酰二腫粉末,逐漸加入25mL丙酮中,待全部溶解之后,加入25mL去離子水邊加邊攪拌,搖勻,貯于棕色瓶中并置于冰箱中保存,色變深后不可使用。五、實驗步驟(一)樣品預(yù)處理1、樣品中不含懸浮物,低色度的清潔地面水可以直接測定,樣品可以不進(jìn)行預(yù)處理。2、色度校正:如水樣有色但不太深,則另取一份水
11、樣,在此水樣中加入各種試劑后進(jìn)行與待測溶液的同樣操作時,以2mL丙酮代替顯色劑,最后以此水樣代替水作為參比來測定待測水樣的吸光度。3、鋅鹽沉淀分離法:對混濁、色度較深的水樣可用下列方法進(jìn)行預(yù)處理:取適量水樣置于150mL燒杯中,力口水至50M1,滴加%(氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7-8,不斷攪拌下滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8-9,將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,用水稀釋至標(biāo)線,用慢速濾紙過濾,棄去10-20mL初濾液,取其中濾液于比色管中供測定。(二)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制向6支50mL比色管中,用移液管分別加入,銘標(biāo)準(zhǔn)液,分別加1+1硫酸,1+1磷酸,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,每支比色管中分別加入顯
12、色劑,搖勻,溶液逐漸變成深淺不同的紅色。銘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL需含量/ug吸光度測得的吸光度經(jīng)空白校正過后,以縱坐標(biāo)表示吸光度,橫坐標(biāo)表示六價銘含量,繪出六價銘含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線(三)樣品測定用移液管取2mL無色透明水樣或經(jīng)處理的水樣,置于50mL比色管中,用移液管加1+1硫酸,1+1磷酸,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。加入顯色劑,搖勻,放置10min后,于540nm波長處,用10mnt匕色皿,以水作參比,測定吸光度并經(jīng)空白校正,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得六價銘的含量。所測水樣吸光度為:由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得六價銘含量為:(四)計算六價銘的質(zhì)量濃度P/mg-L-1=m/V式中m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得六價銘的質(zhì)量(ug)V水
13、樣體積(mD實驗四醋酸解離常數(shù)的測定及緩沖溶液的性質(zhì)實驗?zāi)康?、學(xué)會用酸度計測定弱電解質(zhì)(醋酸)的解離度和解離常數(shù)。2、學(xué)習(xí)用酸度計測定溶液pH值的方法。3、通過實驗鞏固和加深對弱電解質(zhì)解離平衡的理解。4、學(xué)習(xí)緩沖溶液的配制方法并了解緩沖溶液的性質(zhì)。5、熟練掌握各種濃度溶液的配制和正確使用滴定管的方法。二、實驗原理一元弱電解質(zhì)(弱酸或弱堿)的解離平衡常數(shù)K和解離度a存在如下關(guān)系,KHAcccc2HAccc1三、儀器和藥品1、儀器:PHS-3c型酸度計一臺50mL酸式滴定管2支、量筒(50mL10mL)各一支、干燥的燒杯(100mL)6只、洗瓶、玻璃攪棒、濾紙。2、藥品:HAc溶液(L-1、已標(biāo)
14、定)、NaAc(molL-1)、HCl(molL-1、1molL-1)、NaOH(molL-1)、NHH2O(molL-1)、NHCl(molL-1)、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH為4-5,9-10)四、實驗步驟(1) 醋酸解離常數(shù)的測定1、配制不同濃度的醋酸溶液將3只烘干了的100mL燒杯按照1-3的順序進(jìn)行編號。(1) 從滴定管準(zhǔn)確放已標(biāo)定的mol-L-1醋酸溶液于3*燒杯中。(2) 從滴定管準(zhǔn)確放已標(biāo)定的mol-L-1醋酸溶液于2*燒杯中,然后從另一根滴定管準(zhǔn)確放去離子水,并混合均勻。1(3) 從滴定管準(zhǔn)確放已標(biāo)定的molL醋酸溶液于1*燒杯中,然后從另一根滴定管準(zhǔn)確放去離子水,并混合均勻。2、測
15、定不同濃度的醋酸溶液的pH值用酸度計由稀到濃測定1*至3*燒杯中溶液的pH值,并將數(shù)據(jù)記錄如下:燒杯編號HAc的體積(mL)水的體積(mD-1配制的HAc濃度(molL)pH值12303、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理實驗溫度:編項號目123K”平均CHAc/mol-L-1pH值H+/molL-1aK”(2) 緩沖溶液的配制及性能1、HAc-NaAc緩沖溶液的配制用量筒取HANDNaAc(均為molL-1)溶液各20mL倒入50mL燒杯中混合均勻,備用。2、用酸度計測定下列緩沖溶液的pH值,根據(jù)實驗總結(jié)出緩沖溶液的主要性質(zhì)(A) 測定上面配制的40mLHAc-NaA強(qiáng)沖溶液的pH值,并計算該緩沖溶液pH值
16、的理論值。(B) 在40mL緩沖溶液中加入1mLHCl(molL-1),用玻璃棒攪勻后測定其pH值。(C) 在上述(B)溶液中加入2mLNaOHmolL-1),用玻璃棒攪勻后測定其pH值。實驗五實驗?zāi)康难趸€原反應(yīng)溶液編號ABCDEpH值(D)(E)在上述(C)溶液中加入在上述(D)溶液中加入2mL去離子水,用玻璃棒攪勻后測定其pH值。3mL較濃的HCl(1molL-1),觀察pH值有何變化。3、用NHH2O(molL-1)和NHCl(molL-1)配制50mLpH直為10的緩沖溶液的設(shè)計方案,然后用酸度計測定其pH值以驗證設(shè)計方案是否正確。設(shè)計方家檢驗結(jié)果NH-H2O體積/mLNHCl體積/
17、mLpH值1、了解電極電勢與氧化還原反應(yīng)的關(guān)系2、實驗反應(yīng)物濃度對氧化還原反應(yīng)的影響3、實驗溶液的酸度對氧化還原反應(yīng)的影響4、應(yīng)用電極電勢概念判斷物質(zhì)的氧化能力、還原能力的相對強(qiáng)弱二、實驗原理1、氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的方向氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的方向可以根據(jù)氧化還原反應(yīng)吉布斯函數(shù)來判斷: G<0反應(yīng)能自發(fā)進(jìn)行 G=0平衡狀態(tài) G>0反應(yīng)不能自發(fā)進(jìn)行2、濃度對氧化還原反應(yīng)的影響濃度與電極電勢的關(guān)系可以用能斯特方程來表示。3、介質(zhì)對氧化還原反應(yīng)的影響介質(zhì)對氧化還原反應(yīng)有很大的影響,某些反應(yīng)必須在一定的介質(zhì)中進(jìn)行,某些反應(yīng)則隨介質(zhì)不同產(chǎn)物也不同。4、氧化還原的相對性一個電對是發(fā)生氧化反應(yīng)還是還原反
18、應(yīng)要與相作用的另一電對比較才能決定。三、儀器和藥品1、儀器:試管、試管架、洗瓶2、藥品酸:H2SO(2molL-1)、HCl(濃,L-1)1堿:NaOH(6molL)鹽:KI(L-1、L-1)、FeCl3(L-1)、KBr(L-1)、K3Fe(CN4(L-1)、NHSCN(L-1)、KMnO(L-1)、FeSO(L-1)、&Cr2。(L-1、L-1)、NaSO(L-1)、MnO(S)其他:CCl4、Br2水、I2水、淀粉溶液、HQ(3%)、NHF(10%、碘化鉀淀粉試紙四、實驗內(nèi)容(1) 電極電勢與氧化還原反應(yīng)的關(guān)系1、設(shè)計實驗,根據(jù)實驗結(jié)果排出BWBr-、/I-、Fe3+/Fe2+三
19、個電對的電極電勢大小次序。2、用Br2水、I2水及FeSQ溶液設(shè)計實驗,驗證在實驗一中所得到的結(jié)論。3、在試管中加入2滴L-1KMnOF口2滴L-kCrzQ,再加入2滴2molLhbSO溶液,搖勻。然后邊振蕩邊加入L-1NaSO溶液,溶液顏色由紫紅轉(zhuǎn)黃,再繼續(xù)加入NaSQ溶液,直到溶液變?yōu)榫G色為止。序號離子方程式實驗現(xiàn)象1Fe3+2I-2Fe2+I2加入CCl4后,溶液分層,下層變成紫色Fe3+Br-一加入CCl4后,溶液分層,但下層沒有出現(xiàn)橙色2Fe2+I2一加入NHSCN后,沒有明顯變化Fe2+Br2fFe3+Br-加入NHSCN后,溶液變成血紅色3MnG+hf+SO2-MrT+SO2-+
20、H20溶液顏色由紫紅轉(zhuǎn)黃,最后變?yōu)榫G色(說明Cr2O2-+l4+SO2-Cr3+SO2-+H0KMnOB與溶液反應(yīng))(2) 濃度對氧化還原反應(yīng)的影響1、取兩支試管分別加入10滴L-1的&CrQ溶液,在加入2滴淀粉溶液和2滴2molL-1H2SO溶液,然后向一支試管中加入2滴L-1KI,另一支試管中加入2滴L-1KI,混合均勻。比較兩支試管出現(xiàn)藍(lán)色的快慢。2、在試管中加入少量MnO固體和2滴L-1HCl溶液,微熱,用濕的淀粉碘化鉀試紙檢驗有無氣體產(chǎn)生;用濃HCl重復(fù)實驗。3、Fe3+能氧化,而Fe3F-形成FeF63-配離子,使Fe3+離子濃度顯著降低,實驗證明之。序號離子方程式實驗現(xiàn)象
21、_2-+-_3+_溶液慢慢變淺藍(lán)色1Cr2O+H+I-Cr+I2+H20溶液迅速變深藍(lán)色MnO+HCl(aq)一無明顯反應(yīng)2MnO+HCl(濃)一MrT+Cl2+H20瓶口有氣體產(chǎn)生,該氣體可使?jié)竦牡矸鄣饣浽嚰埥换@3Fe3+F-FeF63-加入淀粉溶液后無明顯變化(3) 酸度對氧化還原反應(yīng)的影響驗證K2Cr2O在酸性、堿性、中性介質(zhì)中被還原的產(chǎn)物各不相同。介質(zhì)離子方程式實驗現(xiàn)象酸性MnO+H+SO2-MK+SO2-+H0溶液變成無色澄清中性MnO+SO2-MnO+SO2-+H20溶液渾濁堿性Mn。+OH+SO2-MnO2+SO2-+H0紫色逐漸褪去,變成藍(lán)綠色(4) 氧化還原的相對性在2個試
22、管中,分別加入3-5滴KI溶液和3-5滴KCrzO溶液,然后在試管中各加入3-5滴HSO溶液,搖勻后加入3%HQ觀察溶液的變化,寫出反應(yīng)方程式。序號離子方程式實驗現(xiàn)象1I-+hbQ-I2+H2O加入淀粉溶液后艾盅2MnQ+H+H2Q-Mn+Oa+H20產(chǎn)生大量的氣泡,溶液由紫色變無色完實驗六水的凈化與水質(zhì)檢測一、實驗?zāi)康?、掌握水的硬度測定2、學(xué)習(xí)電導(dǎo)率儀的使用3、了解自來水中含有的常見雜質(zhì)離子和離子交換法凈化水的原理和方法4、掌握Ca2+、M、SO2-、C等離子的定性鑒定方法二、實驗原理1、水的硬度測定水的硬度測定方法很多,最常用的是EDTA配合滴定法。水的總硬度可以表示為總硬度=CEDTA|VEDTAV2、水的凈化本實驗用離子交換法使自來水中的Ca2+、M小、SO2-、Cl等離子與陰陽離子交換樹脂進(jìn)行交換,達(dá)到水的凈化。3、水的電導(dǎo)率對溶液來說,電導(dǎo)率表示面積為1平方厘米,相距為1厘米
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