食品添加劑D葡萄糖酸δ內(nèi)酯

1、MM_FS_CNG_0541食品添加劑 D-葡萄糖酸-內(nèi)酯MM_FS_CNG_0541食品添加劑D-葡萄糖酸-內(nèi)酯1.適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于D-葡萄糖酸鈣與硫酸反應(yīng)（非鋇鹽路線(xiàn)）制取的D-葡萄糖酸-內(nèi)酯。本品在食品加工中主要作豆腐凝固劑。2.結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量結(jié)構(gòu)式：分子式：C6H10O6分子量：178.14（按1983年國(guó)際原子量）3.技術(shù)要求3.1.外觀：無(wú)色結(jié)晶或白色粉狀結(jié)晶。3.2.D葡萄糖酸內(nèi)酯應(yīng)符合下列要求：名 稱(chēng)指 標(biāo)含量（C6H10O6），99.0砷（As），0.0003重金屬（以Pb計(jì)），0.002鉛（Pb），0.001還原性物質(zhì)（D葡萄糖），0.5硫酸鹽（SO4），0.0

2、3鈣（Ca），0.03氯化物（Cl），0.02注：凡使用鋇鹽、草酸鹽的工藝路線(xiàn)制取本品時(shí)，應(yīng)增加鋇鹽和草酸鹽的控制。4.試驗(yàn)方法4.1.鑒別4.1.1.試劑三氯化鐵：5（WV）溶液；苯肼：新蒸餾的。4.1.2.方法4.1.2.1.稱(chēng)取0.1g試樣溶于5ml水中，加1滴5三氯化鐵溶液應(yīng)呈深黃色。4.1.2.2.稱(chēng)取0.5g試樣置于試管中，加5ml水溫?zé)崛芙?，?ml新蒸餾的苯肼于水浴上加熱30min后，冷卻。用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁，逐漸形成葡萄糖酸苯酰肼的結(jié)晶。4.2.D葡萄糖酸內(nèi)酯含量的測(cè)定4.2.1.試劑氫氧化鈉：1M標(biāo)準(zhǔn)溶液；鹽酸：1M標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞指示液：1乙醇液。4.2.2.測(cè)定方法稱(chēng)取

3、5g試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g）置于300ml錐形瓶中，加100ml水溶解，加50.00ml 1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，在室溫放置15min，加23滴酚酞指示液，用1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液無(wú)色。4.2.3.D葡萄糖酸-內(nèi)酯的百分含量（X）按下式計(jì)算：X（V1c1V2c2）0.1781100m式中：V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量，ml；c1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度，M；V2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液之用量，ml；c2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度，M；m 樣品質(zhì)量，g；0.1781 每毫克當(dāng)量D葡萄糖酸內(nèi)酯之克數(shù)。允許測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2，以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。4.3.砷的測(cè)定4.3.1.儀器裝置：按中華人民

4、共和國(guó)藥典1985年版“砷鹽檢查法”儀器裝置。4.3.2.試劑鹽酸；碘化鉀：15（WV）溶液；氯化亞錫：40溶液；無(wú)砷金屬鋅；乙酸鉛棉花；溴化汞試紙；砷雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：1ml相當(dāng)于0.001mg砷，按標(biāo)準(zhǔn)制備后稀釋100倍。4.3.3.測(cè)定方法稱(chēng)取1g試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g）溶于23ml水中，加5ml鹽酸、5ml碘化鉀及5滴氯化亞錫溶液搖勻，放置10min，加2g無(wú)砷金屬鋅，立即將裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管裝上，于2530暗處放置1h，取出溴化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取3.0ml砷雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液與試樣同時(shí)同樣處理。4.4.重金屬的測(cè)定4.4.1.試劑冰乙酸；飽和硫化氫水；鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液

5、：1ml相當(dāng)于0.01mg鉛，按標(biāo)準(zhǔn)制備后稀釋10倍。4.4.2.測(cè)定方法稱(chēng)取1g試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g）溶于25ml水中，加5滴冰乙酸及10ml硫化氫的飽和水，搖勻，于暗處放置10min，所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取2.0ml鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液與試樣同時(shí)同樣處理。4.5.鉛的測(cè)定4.5.1.萃取法（仲裁法）4.5.1.1.試劑溶液應(yīng)貯存于硅硼玻璃瓶中，玻璃瓶先用溫稀硝酸（12）洗滌，再用水洗滌干凈。試劑應(yīng)選用含鉛低者。硝酸；乙醇；氨水；三氯甲烷；酚紅指示液：稱(chēng)0.1g酚紅溶于100ml乙醇中；百里香酚藍(lán)指示液；二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液：稱(chēng)1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于25ml水；稀硫酸銅溶液：

6、稱(chēng)12.5g硫酸銅，溶于100ml水中；硫酸；30過(guò)氧化氫；氨-氰化物溶液：稱(chēng)取2g氰化鉀，溶于15ml氨水中，用水稀釋至100ml雙硫腙萃取液：稱(chēng)30mg雙硫腙溶于1000ml三氯甲烷中，加5ml乙醇，混勻，置于冰箱中。使用前用稀硝酸（1100）萃取雙硫腙萃取液，棄去硝酸后備用。使用期不超過(guò)一個(gè)月（稀硝酸萃取雙硫腙萃取液時(shí)體積比為12）；標(biāo)準(zhǔn)雙硫腙溶液：稱(chēng)10mg雙硫腙（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g）溶解于1000ml三氯甲烷中，貯存在無(wú)鉛具塞玻璃瓶中，避光保存于冰箱中；檸檬酸銨溶液：稱(chēng)40g檸檬酸銨，溶于90ml水，加23滴酚紅指示液，再慢慢滴加氨水至溶液呈紅色，用20ml雙硫腙萃取液萃取檸檬酸銨

7、溶液數(shù)次，直至萃取液呈綠色不變；鹽酸羥胺溶液：稱(chēng)20g鹽酸羥胺，加水溶解，稀釋至66ml，加數(shù)滴百里香酚藍(lán)溶液，搖勻，放置5min后用三氯甲烷萃取數(shù)次（每次用1015ml），以萃取到最后的5ml三氯甲烷與稀硫酸銅溶液振搖不生成黃色為止，用稀鹽酸（10WV）中和至溶液呈紅色，必要時(shí)再加12滴百里香酚藍(lán)指示液，稀釋至100ml，搖勻備用；氰化鉀溶液：稱(chēng)50g氰化鉀溶于水并稀釋至100ml，按4.5.1.1.14制備檸檬酸銨的方法，用雙硫腙萃取數(shù)次，除去溶液中的鉛，再以三氯甲烷萃取，以除去留在溶液中的雙硫腙萃取液，最后稀釋至500ml，搖勻備用；稀鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液（1ml相當(dāng)于0.001mg鉛）：取10

8、.0ml鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中，用稀硝酸（1100）稀釋至刻度，搖勻備用（使用前配制）。4.5.1.2.試樣溶液稱(chēng)取1g試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g）置三角燒瓶中，加5ml硫酸及數(shù)粒玻璃珠，在不超過(guò)120下炭化（為使試樣全部濕潤(rùn)，可補(bǔ)充不多于10ml的硫酸）。當(dāng)試樣開(kāi)始分解時(shí)，小心滴加30過(guò)氧化氫，為避免反應(yīng)過(guò)劇，開(kāi)始時(shí)必須慢慢加入，并搖動(dòng)燒瓶以防止溶液結(jié)塊，當(dāng)溶液開(kāi)始變深暗色時(shí)，再加入少量過(guò)氧化氫使試樣繼續(xù)分解至有機(jī)物完全破壞，緩緩升溫至250300至三氧化硫煙霧生成及溶液變成無(wú)色或淡黃色，冷卻，小心地加入10ml水，繼續(xù)加熱至濃煙產(chǎn)生，再冷卻，用少量水將溶液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗中。4.5.

9、1.3.測(cè)定方法向試樣溶液中加入6ml檸檬酸銨溶液，及2ml鹽酸羥胺溶液，再加2滴酚紅指示液，用氨水中和至微紅色，冷卻，加2ml氰化鉀溶液，立即用雙硫腙萃取液萃取數(shù)次（每次用5ml），直至雙硫腙萃取液保留綠色不變。在合并后的雙硫腙溶液中加20ml稀硝酸（1100），振搖30s，棄去三氯甲烷層，加5.0ml標(biāo)準(zhǔn)雙硫腙溶液及4ml氨-氰化物溶液，振搖30s，三氯甲烷層所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取10.0ml稀鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品溶液同時(shí)同樣處理。4.5.2.原子吸收分光光度法4.5.2.1.儀器條件光源：鉛空心陰極燈；波長(zhǎng)：283.3nm；火焰：乙炔-空氣。4.5.2.2.測(cè)定方法稱(chēng)20g試樣（

10、稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g）加水溶解并稀釋至100ml，取20ml，共四份。按HG 3101376原子吸收分光光度法通則中有關(guān)規(guī)定測(cè)定。4.6.還原性物質(zhì)的測(cè)定4.6.1.試劑費(fèi)林溶液；葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：稱(chēng)0.100g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g）無(wú)水葡萄糖，溶于水中，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度（1ml相當(dāng)于1mg葡萄糖）。4.6.2.測(cè)定方法稱(chēng)1g試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g），加水溶解并稀釋至25ml，取5ml，加2ml費(fèi)林溶液，煮沸1min，生成的紅色沉淀不得多于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取1.0ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液稀釋至5ml，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4.7.硫酸鹽的測(cè)定4.7.1.試劑鹽酸：1M溶液，取9ml鹽酸

11、注入100ml水中搖勻。氯化鋇：10（WV）溶液。硫酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液（1ml相當(dāng)于0.1mg硫酸根）。4.7.2.測(cè)定方法稱(chēng)0.2g試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g）溶于15ml水中，加1ml鹽酸（必要時(shí)過(guò)濾），加2ml氯化鋇溶液，稀釋至50ml，搖勻，放置10min，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.6ml硫酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與試樣同時(shí)同樣處理。4.8.鈣的測(cè)定4.8.1.試劑氨水；草酸銨：飽和溶液；鈣雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液（1ml相當(dāng)于0.1mg鈣）。4.8.2.測(cè)定方法稱(chēng)0.5g試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g）加5ml水溶解，用氨水中和，稀釋至10ml，加1ml草酸銨溶液，搖勻，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取1.5ml鈣

12、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與試樣同時(shí)同樣處理。4.9.氯化物的測(cè)定4.9.1.試劑硝酸：5M溶液；硝酸銀：0.1M溶液；氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液（1ml相當(dāng)于0.1mg氯）。4.9.2.測(cè)定方法稱(chēng)0.5g試樣（稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g）溶于25ml水（必要時(shí)過(guò)濾），加2ml硝酸及1ml硝酸銀溶液，搖勻，放置5min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取1.0ml氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液與試樣同時(shí)同樣處理。5.驗(yàn)收規(guī)則5.1.本品應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)。5.2.使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。5.3.每批重量不超過(guò)生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。5.4.應(yīng)從每批包裝數(shù)的5中選取試樣，裝于潔凈、干燥、帶磨口塞的250ml廣口瓶中，瓶上標(biāo)簽注明：生產(chǎn)廠名稱(chēng)、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、取樣日期，送化驗(yàn)室分析。5.5.如檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自?xún)杀度恿康陌b中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則整批不能驗(yàn)收。5.6.如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需要仲裁時(shí)，由雙方協(xié)商選定仲裁機(jī)構(gòu)，仲裁應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法進(jìn)行。6.包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸6.1.D葡萄糖酸內(nèi)酯應(yīng)使用密封的