食品分析復(fù)習(xí)重點(diǎn)王永華

1、 瓊州學(xué)院2013年食品分析考試復(fù)習(xí)攻略一、分析基礎(chǔ)1、食品分析的一般步驟：樣品的采集；制備、保存；樣品預(yù)處理；成分分析；數(shù)據(jù)記錄、整理；分析報(bào)告撰寫(xiě)2、按照樣品的采集過(guò)程樣品分為：檢樣、原始樣品、平均樣品3、采集方法：隨機(jī)取樣、代表性取樣（糧食、油料類常用四分法）4、預(yù)處理方法：1）粉碎法2）滅酶法3）有機(jī)物破壞法：（測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量） 4）蒸餾法（揮發(fā)性酸含量）5）溶劑抽提法（浸提、萃取）（飲料中糖精鈉、 苯甲酸含量） 測(cè)定）6）色層分離法（色素）7）化學(xué)分離法（磺化法和皂化法用于除去 油脂及農(nóng)藥樣品凈化；沉淀分離法和掩蔽法都用于排除干擾）8）濃縮法5、 感官檢驗(yàn)方法：視覺(jué)、味覺(jué)、

2、觸覺(jué)、嗅覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)檢驗(yàn)6、 感官檢驗(yàn)方法： 1）顯著水平越高，表示的是原假設(shè)是真這個(gè)結(jié)論所犯錯(cuò)誤的可能性就越高。 2）三種檢驗(yàn)方法：差別檢驗(yàn)；標(biāo)度和類別檢驗(yàn)；分析或描述性檢驗(yàn) 3）原假設(shè)、備擇假設(shè)、顯著水平的概念。7、 幾種密度計(jì)：1） 糖錘度密度計(jì)：20時(shí)，純蔗糖溶液為°Bx，當(dāng)溫度高于標(biāo)準(zhǔn)溫度時(shí)，糖液體積增大，使相對(duì)密度減少。所以，溫度高于標(biāo)準(zhǔn)溫度必須加上校正值）2）乳稠計(jì)測(cè)量相對(duì)密度的范圍為1.0151.045。乳稠計(jì)讀數(shù)（相對(duì)密度1.000）×1000乳稠計(jì)有15 /15 和20/4兩種。兩者的關(guān)系是先者的讀數(shù)為后者讀數(shù)加2或所得的相對(duì)密度值高0.002。使用乳稠計(jì)時(shí)

3、，若測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對(duì)于20/4乳稠計(jì)，在1025范圍內(nèi)，溫度每升高，乳稠計(jì)讀數(shù)平均下降0.2°即相當(dāng)于相對(duì)密度值平均減少0.0002，所以當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)，則每高需加上0.2°3）酒精密度計(jì)： 表示溶液中含酒精的體積百分含量，刻度是用已知酒精濃度（體積分?jǐn)?shù)）的純酒精溶液來(lái)標(biāo)定的，以20時(shí)在蒸餾水中為0，在1%的酒精溶液中為1，即100ml酒精溶液中含乙醇1ml，故從酒精計(jì)上可直接讀取酒精溶液的體積分?jǐn)?shù)。（注意： T20時(shí)要校正，且刻度標(biāo)識(shí)是從上到下，為由大到?。?）波美密度計(jì)：刻度表示的是液體的濃度或者質(zhì)量分?jǐn)?shù)。8、密度瓶上小

4、帽的作用 該小帽使得帶溫度計(jì)的精密密度瓶處于封閉狀態(tài)，以免樣液溫度發(fā)生改變；當(dāng)溫度升高時(shí)，液體體積膨脹，可排出少量液體維持測(cè)液體的體積恒定；一定程度上防止液體揮發(fā)。9、阿貝折射儀：(原理) n樣液 =n棱鏡.sina臨10、旋光法：對(duì)于變旋光物質(zhì)為什么配成溶液后的樣品要過(guò)夜再測(cè)定？因?yàn)檫€原性糖類存在兩種異構(gòu)體，即型和型，它們的比旋光度不同，若沒(méi)有過(guò)夜待其測(cè)得的旋光度是不斷變化的，從而不能得到樣液穩(wěn)定的濃度。因此對(duì)于這類變旋光物質(zhì)要過(guò)夜后再測(cè)定。11、 水的色度：真色是指用澄清或離心等方法去除懸浮物后的色度 表色是指溶于水樣中物質(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱12、黏度：液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí)，分

5、子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力 絕對(duì)粘度：當(dāng)液體以1cm/s的流速流動(dòng)時(shí)，在每1cm2的液面上所需的切向力的大小運(yùn)動(dòng)粘度：相同溫度下，液體的絕對(duì)粘度與密度的比值條件粘度：在規(guī)定溫度下，在指定的粘度計(jì)中，一定量的液體流出的時(shí)間(s)或?qū)⒋藭r(shí)間 與規(guī)定溫度下同體積水流出時(shí)間之比。 相對(duì)粘度：一定溫度時(shí)液體的絕對(duì)粘度與另一液體的絕對(duì)粘度之比，用以比較的液體通常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。二、水分的測(cè)定13、 水分含量的測(cè)定：1、直接干燥法：面包2、減壓干燥法：淀粉制品（減壓不會(huì)糊化）、豆制品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精3、蒸餾法：香料、谷類、干果、油類 防止水分溶解在有機(jī)溶劑中，生成乳濁液，可以添加少量戊醇、異丁醇4

6、、 卡爾-費(fèi)休法：脂肪油品中痕量水分的測(cè)定，以及仲裁 卡爾-費(fèi)休試劑：SO2、I2、吡啶、甲醇14、 在水分測(cè)定過(guò)程中，干燥器有什么作用？怎樣正確地使用和維護(hù)干燥器？作用：干燥和冷卻維護(hù)：（1）干燥劑不可放得太多，以免污染坩堝底部 （2）變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色，受潮后變粉紅色?？梢栽?20熱烘受潮的硅膠待 其變藍(lán)后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止 （3）打開(kāi)干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍 稍推開(kāi)，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開(kāi)，蓋子必須放在桌子上 (4) 干燥的樣品不要放在空洞上面，以防止干燥劑得不到很好的利用15、在水分測(cè)定時(shí)為什么加熱樣品要冷卻后稱量？會(huì)引起熱對(duì)

7、流影響稱量的準(zhǔn)確性； 會(huì)對(duì)天平造成損壞。16、水分活度：溶液中水的逸度與純水逸度之比測(cè)定方法：康威力氏皿擴(kuò)散法、水分活度測(cè)定儀、溶劑萃取法17、(P62頁(yè)，課后習(xí)題1-2題）三、糖類測(cè)定（重點(diǎn)）18、還原糖測(cè)定提取劑: 乙醇（70-75%）此溶液中蛋白質(zhì)、淀粉和糊精不能溶解 水 提取液總含有果膠、色素、淀粉、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸19、測(cè)還原糖的第一法為：直接滴定法高錳酸鉀滴定法20、直接滴定法甲液：Cuso4、次甲基藍(lán)（指示劑） 乙液：酒石酸鉀鈉、NaOH、亞鐵氰化鉀原理：甲液和乙液生成的酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物被滴入的還原糖樣液還原，還原完畢后稍微過(guò)量的還原糖將次甲基藍(lán)從氧化態(tài)的藍(lán)色還原到無(wú)色，即為滴定

8、終點(diǎn)。21、在直接滴定法中為什么要用相應(yīng)的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液去標(biāo)定酒石酸銅溶液？由于葡萄糖與酒石酸銅溶液實(shí)際的反應(yīng)的比例不是方程式的1:6反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明1mol葡萄糖只能還原5點(diǎn)多的Cu2+，而且還隨滴定速度，火爐的加熱速度等外界條件改變而改變，所以為了確定還原糖和Cu2+離子反應(yīng)的正確比例，必須標(biāo)定。22、為什么在測(cè)定還原糖實(shí)驗(yàn)時(shí)滴定必須在沸騰情況下滴定？（1）沸騰條件下可以加快還原糖和Cu2+離子的反應(yīng)速度（2）次甲基藍(lán)變色反應(yīng)時(shí)可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)，又會(huì)被氧化為氧化型氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中的氧所氧化，保持反應(yīng)液沸騰可以防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加

9、耗糖量。23、加入亞鐵氰化鉀的目的：亞鐵氰化鉀與氧化亞銅反應(yīng)生成可溶性的絡(luò)合物，使終點(diǎn)更為 明顯，消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾。24、還原糖實(shí)驗(yàn)中滴定終點(diǎn)藍(lán)色消失，溶液呈現(xiàn)淡黃色，過(guò)后又重新變?yōu)樗{(lán)紫色，為什么？ 次甲基藍(lán)的變色反應(yīng)時(shí)可逆的，當(dāng)樣液中的還原糖將呈藍(lán)色的氧化態(tài)次甲基藍(lán)還原成無(wú)色的還原態(tài)次甲基藍(lán)，藍(lán)色消失。過(guò)后藍(lán)色的次甲基藍(lán)又被空氣中氧氣所氧化，因此溶液過(guò)后又會(huì)呈現(xiàn)藍(lán)紫色。25、測(cè)定還原糖的其他方法：高錳酸鉀滴定法薩氏法鐵氰化鉀法酚-硫酸法DNS比色法酶-比色法（準(zhǔn)確度較高，為仲裁法）26、為什么要嚴(yán)格控制蔗糖水解條件： 為獲得更加準(zhǔn)確的結(jié)果，必須嚴(yán)格控制蔗糖水解的條件，包括

10、取樣液的體積，加入酸的濃度及用量、水解溫度及時(shí)間，嚴(yán)格控制水解條件是為了使蔗糖完全水解，從而獲得準(zhǔn)確的結(jié)果；同時(shí)，防止其他雙糖、低聚糖和淀粉水解，使測(cè)定結(jié)果偏高。蔗糖的水解條件是取經(jīng)處理的樣液50ml，加入5ml 6mol/L鹽酸溶液，68-70水中加熱15min。27、蔗糖測(cè)定時(shí)要乘以多少換算系數(shù)將轉(zhuǎn)換糖量轉(zhuǎn)換為蔗糖：0.9528、纖維素含量測(cè)定（稱量法）原理： 在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀溶液處理，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余脂肪，所得的殘?jiān)礊榇掷w維，如其中含有無(wú)機(jī)物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。29、淀

11、粉總量的測(cè)定（旋光法）：氯化鈣溶液提取溶液；氯化錫沉淀液中蛋白質(zhì)排除干擾。四、脂類測(cè)定30、脂類三種提取劑優(yōu)缺點(diǎn) 乙醚 優(yōu)點(diǎn)：溶解脂肪的能力強(qiáng)，提取效率高，應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它 作提取劑。 缺點(diǎn)：乙醚沸點(diǎn)低（34.6），易燃。且樣品中要保證沒(méi)有水分（含水乙醚在萃取脂肪的 同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要 事先烘干。） 石油醚 優(yōu)點(diǎn)：溶解脂肪能力比乙醚弱，提取效率不高 缺點(diǎn)：允許樣品含微量的水分； 沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃 氯仿甲醇 一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。（能萃取結(jié)合態(tài)的脂

12、肪）31、直接萃取法為脂肪測(cè)定國(guó)標(biāo)規(guī)定法：索氏提取法（國(guó)標(biāo)規(guī)定的第一法，適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量較少）氯仿-甲醇提取法測(cè)定的時(shí)游離的脂肪含量32、乳脂肪：羅茲-哥特里法、巴布科克氏法和蓋勃氏法.記名稱33、堿性乙醚法（羅茲-哥特里法）測(cè)定乳脂肪時(shí)加入乙醇的作用？加入乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中，避免進(jìn)入醚層，影響結(jié)果。加入石油醚的作用是降低乙醚極性，使得乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并可以分層清晰，得到良好的分離效果。34、油脂的化學(xué)特性： 酸價(jià)：中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg) 碘價(jià)：100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴

13、化碘換算成碘的質(zhì)量 （g）。 過(guò)氧化值：滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL)。 皂化價(jià)：中和 1 g 油脂中所含全部脂肪酸（游離+ 結(jié)合的）所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg)。（游離脂肪酸越多，皂化價(jià)越高；甘油酯越多，皂化價(jià)越低） 羰基價(jià)乙?；担?g乙?；挠椭夥懦龅拇姿崴牡臍溲趸浀馁|(zhì)量稱為乙?；?。五、蛋白質(zhì)和氨基酸的測(cè)定（重點(diǎn)）35、凱氏定氮法.記名稱原理：樣品加濃硫酸消化加堿（40g/L即40%）蒸餾吸收（硼酸）與滴定（鹽酸或者硫酸） 樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱進(jìn)行消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣

14、品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)換為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。樣品消化過(guò)程加入濃硫酸的作用：脫水性，使有機(jī)物脫水后被炭化為碳、氫、氮 氧化性，將有機(jī)物炭化后的碳氧化成二氧化碳，自身被 還原為二氧化硫。 反應(yīng)劑，二氧化硫使氮還原為為氨氣，本身被氧化三氧 化硫，氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。消化時(shí)加入各種試劑的作用 1)K2SO4的作用（增溫劑）：提高溶液的沸點(diǎn)而加快有機(jī)物分解（也可加入硫酸鈉、氯化鉀） 2)CuSO4三個(gè)作用： （1）催化反應(yīng)進(jìn)行 （2）指示消化終點(diǎn)的到達(dá) （3）蒸餾時(shí)作為堿性反應(yīng)的指示劑

15、3) 消化過(guò)程顏色變化： 藍(lán)色-黑色-藍(lán)綠色 開(kāi)始加入硫酸時(shí)，硫酸銅呈藍(lán)色，炭化時(shí)，溶液呈現(xiàn)黑色，當(dāng)有機(jī)物全部消化完后，不再有硫酸亞銅的生成，溶液呈現(xiàn)清澈的藍(lán)綠色4) 吸收液與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中使用的指示劑：甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（綠紅）實(shí)驗(yàn)測(cè)得的是總氮量，要換算成蛋白質(zhì)，乘上系數(shù)：6.25說(shuō)明及注意事項(xiàng)： 1）消化時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持緩和沸騰，以免樣品粘附瓶?jī)?nèi)壁，導(dǎo)致消化不完全造成氮損失 2）消化過(guò)程中應(yīng)注意不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)凱式燒瓶，以便利用冷凝液將瓶壁殘?jiān)聪麓龠M(jìn)消化 3）若脂肪和糖較多時(shí)，消化過(guò)程中容易產(chǎn)生泡沫，防止泡沫溢出可以用小火加熱并搖動(dòng)燒瓶或者加入辛醇或硅油消泡劑36、樣品經(jīng)消化蒸餾

16、之前為很么要加入氫氧化鈉？這時(shí)溶液的顏色會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？如果沒(méi)有變化，說(shuō)明了什么問(wèn)題？加入氫氧化鈉溶液呈堿性，使氨氣釋放完全。 這時(shí)經(jīng)消化后呈現(xiàn)藍(lán)綠色的樣液變黑褐色，隨著氫氧化鈉的加入有氫氧化銅沉淀生成，氫氧化銅加熱條件下分解生成CuO使溶液成現(xiàn)呈現(xiàn)黑褐色沒(méi)有此種顏色的變化說(shuō)明蒸餾前加堿量不足37、雙縮脲法測(cè)蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)與硫酸銅及氫氧化鈉反應(yīng)生成紫紅色配合物38、甲醛滴定法測(cè)定氨基酸態(tài)氮原理：氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基，它們相互作用使得氨基酸稱為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時(shí)，氨基與甲醛結(jié)合，從而使堿性消失，這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定羧基，并用間接的方法測(cè)定氨基酸總量操作要點(diǎn)

17、：加入甲醛要立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，防止甲醛聚合；加甲醛時(shí)用微量滴定管。試劑：中性紅試劑（標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)堿溶液滴定時(shí)氨基酸樣液時(shí)：紅色琥珀色 百里酚酞試劑及甲醛（標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)堿滴定時(shí)：滴定終點(diǎn)成淡藍(lán)色）39、測(cè)量蛋白質(zhì)和氨基酸各自的方法蛋白質(zhì)：凱氏定氮法、雙縮脲法、紫外吸收法、福林-酚比色法、考馬斯亮藍(lán)染料比色法、水楊酸比色法、紅外光譜法、比濁法、杜馬斯法氨基酸：甲醛滴定法、電位滴定法、茚三酮比色法（氨基酸在堿性溶液中能與茚三酮作用，生成藍(lán)紫色化合物）、非水溶液滴定法、鄰本二甲醛法（熒光法）、三硝基苯磺酸法、乙酰丙酮和甲醛熒光法六、灰分：40、水分測(cè)定中直接干燥法跟灰化過(guò)程的比較直接干燥法灰化容器稱量瓶

18、坩堝設(shè)備及溫度烘箱95-105馬弗爐500-600冷卻稱量恒重標(biāo)準(zhǔn)2mg0.5mg41、總灰分測(cè)定的原理 將食品經(jīng)炭化后置于500-600高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)性物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機(jī)物中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物本身的氧及空氣中的氧生成CO2、氮的氧化物及水分而散失；無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽的形式、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氮化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。42、加速灰化的方法樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量去離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C

19、粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 130烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速C?；一?。也可加入10（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。硫酸灰化法對(duì)于糖類制品，以鉀等為主的陽(yáng)離子過(guò)剩，灰化后的殘灰為碳酸鹽，通過(guò)添加硫酸使陽(yáng)離子全部以硫酸鹽形式成為一定組分采用硫酸的強(qiáng)氧化性加速灰化，結(jié)果用硫酸灰分來(lái)表示。在添加濃硫酸時(shí)應(yīng)注意，如有一部分殘灰溶液和二氧化碳?xì)怏w呈霧狀揚(yáng)起，要邊用表面玻璃將灰化容器蓋住邊加硫酸，不氣泡后，用少量去離子

20、水將表面玻璃上的附著物洗入灰化容器中。加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋亍?3、炭化的目的（1） 防止在灼燒時(shí)，因溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)（2）防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)（糖、蛋白質(zhì)、淀粉等）在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包裹住，灰化不完全44、鈣的測(cè)定：高錳酸鉀滴定法原理：樣

21、品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀，沉淀經(jīng)洗滌后，加入硫酸溶解，把草酸游離出來(lái)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與Ca等量結(jié)合的草酸，根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，可計(jì)算出食品中Ca的含量。（若同時(shí)測(cè)定蔬菜中的草酸與鈣含量時(shí)，草酸測(cè)定時(shí)以氯化鈣作沉淀劑，測(cè)定鈣用草酸銨作沉淀劑） 終點(diǎn)顏色變化：無(wú)色-微紅色（高錳酸鉀溶液的顏色）45、鐵的測(cè)定：鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法（二價(jià)鐵在酸性條件下與其生成橙紅色的絡(luò)合物）.記名稱46、碘的測(cè)定：氯仿萃取比色法（碘溶于氯仿中呈現(xiàn)微紅色，但碘的含量要較低）.記名稱47、鉛的測(cè)定：雙硫腙比色法（在堿性條件下與其形成雙硫腙鉛，溶于三氯甲烷呈現(xiàn)不同顏

22、色）.記名稱七、維生素48、維生素A前處理方法：皂化法和研磨法皂化法適用于維生素A含量不高的樣品，可減少脂溶性物質(zhì)的干擾，但操作費(fèi)時(shí)，且易導(dǎo)致維生素A的損失研磨法適用于每克樣品維生素A含量大于5-10微克樣品的測(cè)定，如肝臟。維生素特性（判斷、選擇） 1）維生素A、D都對(duì)酸不穩(wěn)定，兩者易于被氧化，但Vd較穩(wěn)定 2）維生素E在堿性條件下較穩(wěn)定，對(duì)熱與光都較穩(wěn)定，但是也易于氧化維生素A的測(cè)定方法：三氯化銻比色法、紫外分光光度法、熒光法49、測(cè)定水溶性維生素時(shí)，從樣品中提取濃縮可采用哪些方法？ B族維生素用鹽酸水解，再調(diào)至一定濃度的PH，加淀粉酶提取 維生素C用草酸水解，然后采用草酸-乙醇、偏磷酸-乙

23、醇溶液直接提取50、維生素C的測(cè)定方法有哪些？其依據(jù)原理是什么？（作業(yè)）熒光法、2,4-二硝基苯肼法（前兩者都是要先將還原型氧化），2,6-二氯靛酚氧化還原法51、在測(cè)定VC含量時(shí)，樣品的提取時(shí)為什么有時(shí)用1%的含量，有時(shí)用2%的含量？ 2%草酸使酶失去活性，1%的草酸是用來(lái)穩(wěn)定VC，若只用相同濃度的草酸不能達(dá)到相同的效果。八、酸度52、幾種酸度總酸：食品中的可滴定酸，包括未離解的酸和已離解的酸。用酚酞（95%乙醇配制）作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的堿滴定酸。牛乳酸：外表酸、真實(shí)酸的區(qū)別及表示方法1）外表酸又叫固有酸度，是指剛擠出來(lái)的新鮮牛乳本身具有的酸度；2）真實(shí)酸度也叫發(fā)酵酸度，是指牛乳放置過(guò)程中，乳

24、酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。3）酸度常用1°T表示牛乳酸度，表示100mL牛乳樣品所消耗0.1mol/L氫氧化鈉液體積。2直接用乳酸的百分?jǐn)?shù)表示。有效酸度：是指被測(cè)溶液中氫離子的濃度，所反映的是已經(jīng)離解的那部分酸度。53、揮發(fā)酸有哪幾種？ 揮發(fā)酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等不包括的乳酸、琥珀酸、山梨酸 加適量磷酸可以使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸游離出來(lái)九、添加劑54、氣相色譜法測(cè)定食品中苯甲酸和山梨酸時(shí)，制備樣品溶液時(shí)為什么要進(jìn)行酸化處理？ 樣品處理時(shí)酸化可使山梨酸鉀、苯甲酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樯嚼嫠岷捅郊姿?，并在酸性條件下隨水蒸氣蒸餾，達(dá)到分離的目的。55、肉類發(fā)色劑名稱、格里斯試

25、劑比色法（亞硝酸鹽測(cè)定）試劑、染料顏色肉類常用發(fā)色劑：硝酸鹽和亞硝酸鹽格離斯試劑比色法試劑：原料處理類：NaOH、硫酸鋅；顯色劑：N-1-萘基乙二胺溶液和對(duì)氨基苯磺酸溶液；弱酸調(diào)節(jié)試劑：氯化銨溶液。顏色為紫紅色56、亞硫酸鹽檢測(cè)：原理：亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定絡(luò)合物，再與甲醛（2g/L）及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物。在550nm有最大吸收峰。加入四氯汞鈉的作用：作為吸收液吸收SO2，保證生成絡(luò)合物的穩(wěn)定性。十、有毒有害物質(zhì)檢測(cè)57、有毒有害概念在自然界所有的物質(zhì)中，當(dāng)某物質(zhì)或含有該物質(zhì)的物質(zhì)被按其原來(lái)的用途正常使用時(shí)，若因該物質(zhì)而導(dǎo)致人體健康、自然環(huán)境或生態(tài)平衡遭受破壞時(shí)，則稱該

26、物質(zhì)為有害物質(zhì)有毒物質(zhì)主要是指化學(xué)性有害物質(zhì)中“以小劑量就可以導(dǎo)致機(jī)體較大程度危害的”有害物質(zhì)。58、有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)器 ECD、NPD59、農(nóng)藥獸藥殘留（判斷、填空三類）60、黃曲霉素的薄層色譜法(氨基酸）十一、論述題1、7200分光光度計(jì)的使用和注意事項(xiàng)2、酸度計(jì)的使用和注意事項(xiàng) PH酸度計(jì)使用方法和注意事項(xiàng)使用方法：1按下電源開(kāi)關(guān)，儀器預(yù)熱30分鐘，然后對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。2 儀器的標(biāo)定（兩點(diǎn)標(biāo)定）先確定要測(cè)定的溶液為堿性還是酸性，若為堿性溶液，選取PH=4.01和PH=6.86的緩沖溶液來(lái)標(biāo)定；若為堿性，選取PH=6.86和PH=9.18的緩沖液來(lái)標(biāo)定（1）按下"pH"鍵，斜率旋鈕調(diào)至100