第十五章習(xí)題答案final

1、答：相同點(diǎn): 鏡筒及樣品室無(wú)本質(zhì)差別。 原理相同。利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行分析。不同點(diǎn)： 檢測(cè)信號(hào)類型不同。電子探針檢測(cè)的是特征X射線，掃描電鏡檢測(cè)的是二次電子和背散電子。 用途不同。電子探針得到的是元素種類和含量，用于成分分析；掃描電鏡主要用于形貌分析。透射電鏡成像操作用來(lái)組織觀察，通過(guò)選取衍射操作用來(lái)分析選定區(qū)域的晶體結(jié)構(gòu)，結(jié)合電子探針可分析選定區(qū)域的微區(qū)化化學(xué)成分，這樣組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化化學(xué)成分做到同位分析。掃描電鏡用于形貌觀察， 結(jié)合電子探針可分析選定區(qū)域的微區(qū)化化學(xué)成分，這樣形貌與微區(qū)化化學(xué)成分做到同位分析。2、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？答：麋作特性波譜儀（WD$能譜儀

2、（EDS分析方式用幾塊分光晶體用Si（Li） EDS順序進(jìn)行分析進(jìn)行多元素同時(shí)分析分析元素范圍 Z>4Z> 11 （破窗）分辨率與分光晶體有關(guān)，5-10eV與能量有美，160 eV幾何收集效率 改變，< %< 2%對(duì)表向要求平整，光滑較粗糙表向也適用典型數(shù)據(jù)收集10 min23 min時(shí)間譜失真少主要包括：逃逸峰、峰重疊、脈沖堆積、電子束散射、破窗吸收效應(yīng)等，小束斑直徑 200 nm 5 nm探測(cè)極限一%“試樣損傷大小能譜儀： 能譜儀分辨率比波譜儀低， 能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，Si (Li)檢測(cè)器的能量分辨率約為 160eV,而波譜儀的能量分辨率

3、可達(dá)5-10eV。 能譜儀中因Si (Li )檢測(cè)器的破窗口限制了超輕元素X射線的測(cè)量，因此它只能分析原子系數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)4-92之間所有的元素。能譜儀的Si (Li)探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。波譜儀： 波譜儀由于通過(guò)分光體衍射，探測(cè) X射線效率低，因而靈敏度低。 波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素的特征波長(zhǎng)。波譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜。波譜儀對(duì)樣品表面要求較高3、直進(jìn)式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀各有什么特點(diǎn)？答：直進(jìn)式波譜儀的優(yōu)點(diǎn)是 X射線照射分光晶體的方向是固定的，即出射角力保持不變，這樣可以使X射線穿出樣品表面過(guò)程中所走的路線相同，也就是吸收條件相等?；剞D(zhuǎn)式波譜儀結(jié)

4、構(gòu)比直進(jìn)式波譜儀結(jié)構(gòu)來(lái)得簡(jiǎn)單，出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進(jìn)路線不同，往往會(huì)因吸收條件變化而造成分析上的誤差。4、要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪種電子探針儀？為什么？答：分析鋼中碳化物成分可用能譜儀 (不分析原子序數(shù)少于 11的元素)。能譜儀探測(cè)X射線 的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個(gè)數(shù)量級(jí)。 說(shuō)明碳化物量少也能分析。在同一時(shí)間對(duì)分 析點(diǎn)內(nèi)所有元素 X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)， 在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果， 而波 譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。分析基體中碳含量可用波譜儀，這是因?yàn)槟茏V儀中因Si（Li） 檢測(cè)器的鈹窗口限制了超輕元素的

5、測(cè)量，因此它只能分析原子序數(shù)大于11 的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4 到 92間的所有元素。5、要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選用什么儀器？用怎樣的操作方式進(jìn)行具體分析？答： 在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選用能譜儀來(lái)分析其化學(xué)成分。先用掃描電鏡觀察其斷口形貌，找到斷口上粒狀?yuàn)A雜物，選用能譜儀進(jìn)行成分點(diǎn)分析。6、舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式（點(diǎn)、線、面）在顯微成分分析中的應(yīng)用。答： （1） 定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏

6、（或計(jì)算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。如需分析ZrO2 （Y2O3陶瓷析出相與基體含量成分高低，用定點(diǎn)分析幾分鐘便可得到結(jié)果。（2）線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。如需分析BaF2晶界上元素的分布情況，只需進(jìn)行線掃描分析即可方便知道其分布。（3） 面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情

7、況。如需分析Bi 元素在 ZnO-Bi2O3 陶瓷燒結(jié)表面的面分布，只需將譜儀固定在接受其元素特征X射線信號(hào)的位置上，即可得到其面分布圖像。一、選擇題1、掃描電子顯微鏡配備的成分分析附件中最常見(jiàn)的儀器是（B ） 。A. 波譜儀；B. 能譜儀；C. 俄歇電子譜儀；D. 特征電子能量損失譜。2、波譜儀與能譜儀相比，能譜儀最大的優(yōu)點(diǎn)是（A ）。A.快速高效；B.精度高；C.沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部件；D.價(jià)格便宜。3、要分析基體中碳含量，一般應(yīng)選用（ A電子探針儀，A.波譜儀型B、能譜儀型二、判斷題1、波譜儀是逐一接收元素的特征波長(zhǎng)進(jìn)行成分分析；能譜儀是同時(shí)接收所有元素的特征X射線進(jìn)行成分分析的。（，）三、填

8、空題1、電子探針的功能主要是進(jìn)行微區(qū)成分分析。2、電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是 X射線譜儀，用來(lái)測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫做波譜儀。用來(lái)測(cè)定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀。3、電子探針儀的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定點(diǎn)分析、線分析、跑分析。4、電子探針包括 能譜儀 和波譜儀 兩種儀器。四、名詞解釋1、波譜儀：電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線特征波長(zhǎng)的譜儀叫做波長(zhǎng)分散譜儀。2、能譜儀：電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀。五、問(wèn)答題1、和波譜儀相比，能譜儀在分析微區(qū)化學(xué)成分時(shí)有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？答：能譜儀全稱為能量分散譜儀

9、（EDS）,波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀 （WDS）。Si（Li）能譜儀的優(yōu)點(diǎn)：（1）分析速度快能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素。(2) 靈敏度高X射線收集立體角大，由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10 cm左右 ) ，無(wú)需經(jīng)過(guò)晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒(méi)有損失，所以靈敏度高。此外，能譜儀可在低入射電子束流條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。(3) 譜線重復(fù)性好由于能譜儀結(jié)構(gòu)比波譜儀簡(jiǎn)單，沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部分，因此穩(wěn)定性和重復(fù)性好。(4) 對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求能譜儀不必聚焦，因此對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。能譜儀的缺點(diǎn)：(1) 能量分辨率低峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光 X 射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li) 檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(160eV) 比波譜儀的能量分辨率(5eV) 低。(2)