食品分析基礎(chǔ)知識課件

1、一、食品分析食品是指各種供人們食用或者飲用的成品、食品是指各種供人們食用或者飲用的成品、原料以及按照傳統(tǒng)認(rèn)定的既是食品又是藥品原料以及按照傳統(tǒng)認(rèn)定的既是食品又是藥品的物品。的物品。食品分析是研究食品質(zhì)量、成分組成的理論食品分析是研究食品質(zhì)量、成分組成的理論和檢測方法，進(jìn)行評定食品品質(zhì)的科學(xué)。和檢測方法，進(jìn)行評定食品品質(zhì)的科學(xué)。食品分析的作用的特點食品分析的作用的特點（1 1）食品分析是對食品質(zhì)量進(jìn)行的量化評估，）食品分析是對食品質(zhì)量進(jìn)行的量化評估，是研究和評定食品品質(zhì)及其變化的學(xué)科。是研究和評定食品品質(zhì)及其變化的學(xué)科。（2 2）食品分析是對食品檢測方法的理論研究。）食品分析是對食品檢測方法的理

2、論研究。（3 3）食品分析是對食品質(zhì)量進(jìn)行管理的技術(shù)）食品分析是對食品質(zhì)量進(jìn)行管理的技術(shù)手段。手段。二、食品分析的工作范圍. .材料驗收，對各類食品加工生產(chǎn)使材料驗收，對各類食品加工生產(chǎn)使用的原材料質(zhì)量的驗收；用的原材料質(zhì)量的驗收；. . 加工成品的質(zhì)量檢驗和儲存食品加工成品的質(zhì)量檢驗和儲存食品質(zhì)量變化的示蹤；質(zhì)量變化的示蹤；. . 包裝材料的食用安全性檢查，是包裝材料的食用安全性檢查，是否含有害物質(zhì)或加工和存放過程中產(chǎn)否含有害物質(zhì)或加工和存放過程中產(chǎn)生有害物質(zhì)，輔助材料管理，如各類生有害物質(zhì)，輔助材料管理，如各類食品添加劑、消毒劑、加工助劑的使食品添加劑、消毒劑、加工助劑的使用種類及殘留量監(jiān)

3、測；用種類及殘留量監(jiān)測；. . 加工和生產(chǎn)環(huán)境對食品的影響，加工和生產(chǎn)環(huán)境對食品的影響，包括對生長的環(huán)境土壤、大氣、水包括對生長的環(huán)境土壤、大氣、水質(zhì)的理化分析；質(zhì)的理化分析；. .市場商品，流通商品食物的質(zhì)量市場商品，流通商品食物的質(zhì)量監(jiān)督管理；監(jiān)督管理；. . 新的食物資源開發(fā)、新產(chǎn)品的鑒新的食物資源開發(fā)、新產(chǎn)品的鑒定依據(jù)。定依據(jù)。三、食品分析的方法類型（）感官評估（）感官評估 通過食品外觀、風(fēng)味、組織狀態(tài)通過食品外觀、風(fēng)味、組織狀態(tài)等進(jìn)行的品評方法來確定食品等級、甜度等。等進(jìn)行的品評方法來確定食品等級、甜度等。（）理化分析（）理化分析. .物理方法物理方法 測定物理常數(shù)，如對折射率、旋光

4、度測定物理常數(shù)，如對折射率、旋光度等的測定。等的測定。. .化學(xué)方法化學(xué)方法 樣品預(yù)處理、重量分析、容量分析、樣品預(yù)處理、重量分析、容量分析、比色分析。比色分析。. .儀器方法儀器方法 借助大型儀器對復(fù)雜體系、微量成分借助大型儀器對復(fù)雜體系、微量成分及分子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。及分子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。（）生物方法（）生物方法. .微生物檢測微生物檢測 對細(xì)菌、病毒進(jìn)行觀察、培對細(xì)菌、病毒進(jìn)行觀察、培養(yǎng)與檢測，來判斷微生物的污染程度。養(yǎng)與檢測，來判斷微生物的污染程度。. .生物技術(shù)生物技術(shù) 酶標(biāo)分析、活性物質(zhì)、轉(zhuǎn)基因酶標(biāo)分析、活性物質(zhì)、轉(zhuǎn)基因食品的分析。食品的分析。四、食品分析的項目內(nèi)容（1 1）營養(yǎng)成

5、分。）營養(yǎng)成分。（2 2）物理性質(zhì)或參數(shù)。）物理性質(zhì)或參數(shù)。（3 3）添加劑的種類與殘留量。）添加劑的種類與殘留量。（4 4）污染物質(zhì)：有害元素、農(nóng)藥與獸藥殘留量。）污染物質(zhì)：有害元素、農(nóng)藥與獸藥殘留量。五、食品分析發(fā)展（1 1）儀器化與快速化）儀器化與快速化（2 2）在線分析和無損分析）在線分析和無損分析（3 3）綜合型學(xué)科內(nèi)容及其技術(shù)的熔融分析檢測）綜合型學(xué)科內(nèi)容及其技術(shù)的熔融分析檢測第二章第二章 食品理化檢驗的基本原食品理化檢驗的基本原則和要求則和要求一、檢驗方法的一般要求一、檢驗方法的一般要求1 1稱?。河锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)稱?。河锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位

6、表示，如確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取稱取20.0g.”20.0g.”指稱量準(zhǔn)確至指稱量準(zhǔn)確至0.1g0.1g；“稱取稱取20.00g.”20.00g.”指稱量準(zhǔn)確至指稱量準(zhǔn)確至0.01g0.01g；2 2準(zhǔn)確稱?。河锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，準(zhǔn)確稱?。河锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度為其準(zhǔn)確度為0.0001g0.0001g。 3 3恒恒量也稱恒重：在規(guī)定的條件下，連續(xù)量也稱恒重：在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。定的范圍。 4 4量?。河昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。量?。河昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。5 5吸?。河靡埔汗?/p>

7、、刻度吸管取液體物質(zhì)的吸取：用移液管、刻度吸管取液體物質(zhì)的操作。操作。6 6試驗中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸試驗中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸管（刻度吸管）、單標(biāo)線吸管（移液管）、管（刻度吸管）、單標(biāo)線吸管（移液管）、單標(biāo)容量瓶等所量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國單標(biāo)容量瓶等所量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)對該體積玻璃量器的準(zhǔn)確度要求家標(biāo)準(zhǔn)對該體積玻璃量器的準(zhǔn)確度要求 。7 7空白試驗：除不加試樣外，采用空白試驗：除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外），進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。外），進(jìn)行平行操作所

8、得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計算檢用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。驗方法的檢出限。 二、檢驗方法的選擇二、檢驗方法的選擇1 1標(biāo)準(zhǔn)方法如果有兩個以上檢驗方法時，可標(biāo)準(zhǔn)方法如果有兩個以上檢驗方法時，可根據(jù)所具備的條件選擇使用合適的檢驗方法，根據(jù)所具備的條件選擇使用合適的檢驗方法，以仲裁方法為先。以仲裁方法為先。 2 2標(biāo)準(zhǔn)方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個并列方法標(biāo)準(zhǔn)方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個并列方法時，要根據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。在時，要根據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。在GB/T5009.3GB/T5009.3、GB/T5009.6GB/T5009.6、GB/T5009.20GB/T50

9、09.20、GB/T5009.26GB/T5009.26、GB/T5009.34GB/T5009.34中由于方法的適中由于方法的適用范圍不同，第一法與其他方法屬并列關(guān)系用范圍不同，第一法與其他方法屬并列關(guān)系（不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的（不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法，與其他方法也屬并列關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)方法，與其他方法也屬并列關(guān)系。 三、試劑的要求及其溶液濃度的基本表三、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法示方法（一）檢驗方法中所使用的水，未注明（一）檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指

10、水未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。溶液。 （二）檢驗方法中為未指明具體濃度的（二）檢驗方法中為未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時，均指市售硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時，均指市售試劑規(guī)格的濃度。試劑規(guī)格的濃度。 （三）液體的滴：系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴（三）液體的滴：系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在管流下的一滴的量，在2020時時2020滴約相滴約相當(dāng)于當(dāng)于1mL1mL。 ( (四四) )配置溶液的要求配置溶液的要求1 1配置溶液時所使用的試劑和溶劑的純配置溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項目的要求。應(yīng)根據(jù)分析度應(yīng)符合分析項目的要求。應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析方法、對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的

11、任務(wù)、分析方法、對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等選用不同等級的化學(xué)試劑。要求等選用不同等級的化學(xué)試劑。國產(chǎn)試劑按其純度可以分為四級。國產(chǎn)試劑按其純度可以分為四級。一級試劑或保證試劑亦稱優(yōu)級純試劑，一級試劑或保證試劑亦稱優(yōu)級純試劑，簡稱簡稱G G、R R級。標(biāo)簽為綠色。級。標(biāo)簽為綠色。 二級試劑亦稱分析純試劑，簡稱二級試劑亦稱分析純試劑，簡稱A A、R R級。級。 雜質(zhì)含量較低，標(biāo)簽為紅色，主要用于雜質(zhì)含量較低，標(biāo)簽為紅色，主要用于一般分析分析研究和配制標(biāo)準(zhǔn)溶液等。一般分析分析研究和配制標(biāo)準(zhǔn)溶液等。三級試劑亦稱化學(xué)純試劑，簡稱三級試劑亦稱化學(xué)純試劑，簡稱C C、P P級。標(biāo)簽為藍(lán)色。級。標(biāo)簽為藍(lán)色。 四

12、級試劑亦稱實驗試劑，簡稱四級試劑亦稱實驗試劑，簡稱L L、R R級。級。標(biāo)簽為黃色。標(biāo)簽為黃色。 化學(xué)試劑的保存和使用。化學(xué)試劑的保存和使用。化學(xué)試劑必須妥善保存以防變質(zhì)，變質(zhì)化學(xué)試劑必須妥善保存以防變質(zhì)，變質(zhì)的試劑是導(dǎo)致分析誤差的重要原因之一。的試劑是導(dǎo)致分析誤差的重要原因之一。因此必須注意以下因素對試劑質(zhì)量的影因此必須注意以下因素對試劑質(zhì)量的影響。響。（1 1）空氣的影響。）空氣的影響。 （2 2）溫度的影響。）溫度的影響。 （3 3）光的影響。）光的影響。 （4 4）雜質(zhì)的影響。）雜質(zhì)的影響。 （5 5）貯存期的影響。）貯存期的影響。 2 2試劑瓶使用硬質(zhì)玻璃。一般堿液和金試劑瓶使用硬質(zhì)

13、玻璃。一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放。需避光試劑貯屬溶液用聚乙烯瓶存放。需避光試劑貯于棕色瓶中。于棕色瓶中。 （五）溶液濃度表示方法（五）溶液濃度表示方法1 1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示方法應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示方法應(yīng)符合GB/T 601GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備備的要求。的要求。 2 2標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于測定雜質(zhì)含量，應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于測定雜質(zhì)含量，應(yīng)符合符合GB/T 602GB/T 602化學(xué)試劑試驗方法中所化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備用制劑及制品的制備的要求。的要求。 3 3幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液

14、體試劑的混合體積份數(shù)可表示為（試劑的混合體積份數(shù)可表示為（1+11+1）、）、（4+2+14+2+1）等。）等。4 4溶液的濃度可以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)溶液的濃度可以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)為基礎(chǔ)給出，表示方法應(yīng)是為基礎(chǔ)給出，表示方法應(yīng)是“質(zhì)量（或質(zhì)量（或體積）分?jǐn)?shù)是體積）分?jǐn)?shù)是0.75”0.75”或或“質(zhì)量（或體積）質(zhì)量（或體積）分?jǐn)?shù)是分?jǐn)?shù)是75%”75%”。質(zhì)量和體積分?jǐn)?shù)還能分。質(zhì)量和體積分?jǐn)?shù)還能分別用別用5g/g5g/g或或4.2mL/m34.2mL/m3這樣的形式表示。這樣的形式表示。5 5溶液濃度可以質(zhì)量、容量單位表示，溶液濃度可以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示可表示

15、為克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示（g/Lg/L或或mg/m Lmg/m L等）。等）。6 6如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應(yīng)按照下列慣例表示：應(yīng)按照下列慣例表示：“稀釋稀釋V1V2”V1V2”表示，將體積為表示，將體積為V1V1的特的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總體積為總體積為V2V2。“稀釋稀釋V1+V2”V1+V2”表示，將體積為表示，將體積為V1V1的特的特定溶液加到體積為定溶液加到體積為V2 V2 的溶液中或?qū)Ⅲw積的溶液中或?qū)Ⅲw積為為V1V1的特定溶液加到體積為的特定溶液加到體積為V2V2的水中，的水中，如（如

16、（1+11+1）、（）、（2+52+5）等。）等。（六）溫度和壓力的表示（六）溫度和壓力的表示1 1一般溫度以攝氏度表示，寫作一般溫度以攝氏度表示，寫作；或；或以開氏度表示，寫作以開氏度表示，寫作K K（開氏度（開氏度= =攝氏度攝氏度+273.15+273.15）2 2壓力單位帕斯卡，表示為壓力單位帕斯卡，表示為Pa(kPaPa(kPa、MPa)MPa)。atm=760mmHgatm=760mmHg=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,mmHg,mmHg為毫米汞

17、柱為毫米汞柱) )（七）儀器設(shè)備要求（七）儀器設(shè)備要求1 1、玻璃量器、玻璃量器（1 1）檢驗方法中所使用的滴定管、）檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量管、比色管等玻璃量移液管、容量管、比色管等玻璃量器均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行器均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行檢定校正。檢定校正。（2 2）玻璃量器和玻璃器皿應(yīng)經(jīng)徹底）玻璃量器和玻璃器皿應(yīng)經(jīng)徹底洗凈后才能使用。洗凈后才能使用。玻璃器皿洗滌方法主要考慮器皿中原有玻璃器皿洗滌方法主要考慮器皿中原有污染物質(zhì)和待測物質(zhì)的性質(zhì)，可分為水污染物質(zhì)和待測物質(zhì)的性質(zhì)，可分為水洗、刷洗和化學(xué)洗滌。洗、刷洗和化學(xué)洗滌。玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥（一）控干（一）

18、控干 （二）烘干（二）烘干 （三）吹干（三）吹干 2 2、控溫設(shè)備、控溫設(shè)備檢驗方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、檢驗方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行恒溫水浴鍋等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和檢定校正。測試和檢定校正。3 3、測量儀器、測量儀器天平、酸度計、溫度計、分光光度計、天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和檢定校正。和檢定校正。4 4、檢驗方法中所列儀器、檢驗方法中所列儀器（八）樣品的要求（八）樣品的要求1 1、采樣要求、采樣要求（1 1）采樣是食品分析的關(guān)鍵內(nèi)容。正確）采樣是食品分析的關(guān)鍵

19、內(nèi)容。正確采樣必須遵循兩個原則：采樣必須遵循兩個原則：第一，采集的樣品要均勻，有代表性，第一，采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，采樣過程中要確保原有生狀況；第二，采樣過程中要確保原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。（2 2）采樣應(yīng)注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、）采樣應(yīng)注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性。企業(yè)在出廠檢驗中應(yīng)代表性和均勻性。企業(yè)在出廠檢驗中應(yīng)當(dāng)按照生產(chǎn)批逐批進(jìn)行出廠檢驗，一個當(dāng)按照生產(chǎn)批逐批進(jìn)行出廠檢驗，一個生產(chǎn)批是指同一批投料、同一條生產(chǎn)線、生產(chǎn)批是指同一批投料、

20、同一條生產(chǎn)線、同一班次的產(chǎn)品。采樣的數(shù)量可根據(jù)產(chǎn)同一班次的產(chǎn)品。采樣的數(shù)量可根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的具體要求或滿足檢驗項目對樣品標(biāo)準(zhǔn)的具體要求或滿足檢驗項目對樣品量的需要。一式三份，供檢驗、復(fù)驗、品量的需要。一式三份，供檢驗、復(fù)驗、備查、或仲裁，一般散裝樣品每份不少備查、或仲裁，一般散裝樣品每份不少于于0.5kg0.5kg。采樣的容器根據(jù)檢驗項目，選。采樣的容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶。用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶。2 2、采樣方法步驟、采樣方法步驟采樣過程可分撿樣、集中和勻樣三個步采樣過程可分撿樣、集中和勻樣三個步驟。驟。撿樣：選擇分析物料的不同部位進(jìn)行的撿樣：選擇分析物料的不同部位進(jìn)行的采樣

21、稱為撿樣。采樣稱為撿樣。集中：將這些樣品綜合在一起稱為原始集中：將這些樣品綜合在一起稱為原始樣品的集中。樣品的集中。均樣：集中樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，再取其均樣：集中樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，再取其中部分供檢驗使用過程的稱為均樣中部分供檢驗使用過程的稱為均樣 采樣有隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方采樣有隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。法。隨機(jī)抽樣：即按照隨機(jī)原則，從大批隨機(jī)抽樣：即按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品。應(yīng)使所有物料物料中抽取部分樣品。應(yīng)使所有物料的各個部分都有被抽到的機(jī)會。的各個部分都有被抽到的機(jī)會。代表性取樣：是選擇采樣，即根據(jù)樣代表性取樣：是選擇采樣，即根據(jù)樣品受某條件影響而變化的規(guī)律，采集品

22、受某條件影響而變化的規(guī)律，采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成。如的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成。如分層抽樣、隨生產(chǎn)環(huán)節(jié)采樣、依儲存分層抽樣、隨生產(chǎn)環(huán)節(jié)采樣、依儲存時間采樣等。時間采樣等。 1 1）、均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）、均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）又分有完整包裝（袋、桶、箱等）的物又分有完整包裝（袋、桶、箱等）的物料、無包裝的散堆樣品、較稠的半固體料、無包裝的散堆樣品、較稠的半固體物料。物料。 四分法抽樣：將原始樣品混合后堆集在四分法抽樣：將原始樣品混合后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3cm3cm以以下料堆，在上劃下料堆，在上劃“+”+”字線，將其分

23、成字線，將其分成四份，取對角的兩份混合，再如上分為四份，取對角的兩份混合，再如上分為四分，取對角的兩份。如此操作下去直四分，取對角的兩份。如此操作下去直至取得所需數(shù)量為止。至取得所需數(shù)量為止。2 2）、較稠的半固體物料（如稀奶油、果）、較稠的半固體物料（如稀奶油、果醬等）可采用分層取樣的方法。醬等）可采用分層取樣的方法。3 3）、液體物料（如植物油、鮮乳等）可）、液體物料（如植物油、鮮乳等）可采用虹吸分層取樣的方法采用虹吸分層取樣的方法4 4）、不勻的固體食品（如肉、魚、果品、）、不勻的固體食品（如肉、魚、果品、蔬菜等）可按食品的不同部位或隨機(jī)抽蔬菜等）可按食品的不同部位或隨機(jī)抽取多個樣品絞碎

24、后混合取樣。取多個樣品絞碎后混合取樣。(3)(3)檢驗后的樣品保存檢驗后的樣品保存(4)(4)感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗, ,直直接判為不合格產(chǎn)品接判為不合格產(chǎn)品（九）檢驗要求（九）檢驗要求1 1、嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的分析步驟、嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗，對試驗中的不安全因素（中進(jìn)行檢驗，對試驗中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應(yīng)有防護(hù)措毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應(yīng)有防護(hù)措施。施。2 2、化檢驗室應(yīng)實行分析質(zhì)量控制。如人、化檢驗室應(yīng)實行分析質(zhì)量控制。如人員比對、實驗室間比對、驗證試驗等。員比對、實驗室間比對、驗證試驗等。3 3、檢驗人員

25、應(yīng)填寫好檢驗記錄。、檢驗人員應(yīng)填寫好檢驗記錄。（十）分析結(jié)果的表述（十）分析結(jié)果的表述1 1、測定值的運(yùn)算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合、測定值的運(yùn)算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合GB/T8170GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則數(shù)字修約規(guī)則、JJF1027JJF1027測測量誤差及數(shù)據(jù)處理量誤差及數(shù)據(jù)處理的規(guī)定。的規(guī)定。2 2、結(jié)果的表述：報告平行樣的測定值的算、結(jié)果的表述：報告平行樣的測定值的算術(shù)平均值，并報告計算結(jié)果表示到小數(shù)點后術(shù)平均值，并報告計算結(jié)果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù)。的位數(shù)或有效位數(shù)。3 3、樣品測定值的單位應(yīng)使用法定計量單位。、樣品測定值的單位應(yīng)使用法定計量單位。4 4、如果分析結(jié)果在方法

26、的檢出限以下，可、如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下，可以用以用“未檢出未檢出”表述，但應(yīng)注明檢出限的數(shù)表述，但應(yīng)注明檢出限的數(shù)值。值。（十一）檢驗方法中技術(shù)參數(shù)（十一）檢驗方法中技術(shù)參數(shù)1 1、靈敏度：把標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程中、靈敏度：把標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程中的斜率（的斜率（b b）作為方法靈敏度，即單）作為方法靈敏度，即單位物理量的響應(yīng)值。位物理量的響應(yīng)值。2 2、檢出限：把三倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)差、檢出限：把三倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)差（測定次數(shù)（測定次數(shù)n20n20）相對應(yīng)的質(zhì)量或）相對應(yīng)的質(zhì)量或濃度稱為檢出限。濃度稱為檢出限。3 3、精密度：同一樣品的各測定值的符合、精密度：同一樣品的各測定值的符合程度為精密度

27、。程度為精密度。 4 4、準(zhǔn)確度：測定的平均值與真實值相等、準(zhǔn)確度：測定的平均值與真實值相等的程度?？捎脺y回收率表示方法的準(zhǔn)確的程度?？捎脺y回收率表示方法的準(zhǔn)確度。度。 5 5、直線回歸方程的計算。、直線回歸方程的計算。 謝謝 大家！第三章第三章 實驗室安全知識實驗室安全知識一、分析實驗室一般安全操作守則一、分析實驗室一般安全操作守則（一）一般安全操作（一）一般安全操作1 1防止中毒防止中毒（1 1）所有試劑藥品瓶，要有標(biāo)簽。）所有試劑藥品瓶，要有標(biāo)簽。（2 2）嚴(yán)禁試劑入口，用移液管吸取有毒樣品）嚴(yán)禁試劑入口，用移液管吸取有毒樣品時應(yīng)用橡皮球操作不得用嘴；如須以鼻鑒別時應(yīng)用橡皮球操作不得用嘴

28、；如須以鼻鑒別試劑時，應(yīng)將試劑瓶遠(yuǎn)離鼻子，以手輕輕煽試劑時，應(yīng)將試劑瓶遠(yuǎn)離鼻子，以手輕輕煽動，稍聞其味即可，嚴(yán)禁以鼻子接近瓶口鑒動，稍聞其味即可，嚴(yán)禁以鼻子接近瓶口鑒別。別。（3 3）嚴(yán)禁食具和儀器互相代用。）嚴(yán)禁食具和儀器互相代用。（4 4）對于某些有毒的氣體和蒸氣，如氮）對于某些有毒的氣體和蒸氣，如氮的氧化物、氯、溴、硫化氫等，必須在的氧化物、氯、溴、硫化氫等，必須在通風(fēng)內(nèi)進(jìn)行操作。通風(fēng)內(nèi)進(jìn)行操作。（5 5）取有毒試樣時需站在上風(fēng)。）取有毒試樣時需站在上風(fēng)。（6 6）中毒時必須急救中毒者，如果是由）中毒時必須急救中毒者，如果是由于吸入煤氣或其他毒性氣體、蒸氣，那于吸入煤氣或其他毒性氣體、蒸

29、氣，那么應(yīng)立即把中毒者移到新鮮空氣中。么應(yīng)立即把中毒者移到新鮮空氣中。2 2防止燃燒和爆炸防止燃燒和爆炸（1 1）揮發(fā)性有機(jī)藥品應(yīng)存放在通風(fēng)良好）揮發(fā)性有機(jī)藥品應(yīng)存放在通風(fēng)良好的處所、冰箱或鐵柜內(nèi)。如乙醚、苯、的處所、冰箱或鐵柜內(nèi)。如乙醚、苯、酒精等。酒精等。（2 2）啟開易揮發(fā)的試劑瓶時，尤其在夏）啟開易揮發(fā)的試劑瓶時，尤其在夏季，不可使瓶口對著自己或他人的臉部。季，不可使瓶口對著自己或他人的臉部。（3 3）實驗過程中對于易揮發(fā)及易燃性有）實驗過程中對于易揮發(fā)及易燃性有機(jī)溶液劑如有必要以加熱排除時，應(yīng)在機(jī)溶液劑如有必要以加熱排除時，應(yīng)在水浴鍋或嚴(yán)密的電熱板上緩慢地進(jìn)行，水浴鍋或嚴(yán)密的電熱板上

30、緩慢地進(jìn)行，嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。（4 4）在蒸餾可燃性物質(zhì)時，首先應(yīng)將水）在蒸餾可燃性物質(zhì)時，首先應(yīng)將水充入冷凝器內(nèi)，并確信水流已固定時，充入冷凝器內(nèi)，并確信水流已固定時，再旋開開關(guān)加熱（不能用直接火加熱）。再旋開開關(guān)加熱（不能用直接火加熱）。（5 5）身上或手上沾有易燃物時，應(yīng)立即）身上或手上沾有易燃物時，應(yīng)立即清洗干凈，不得靠近燈火，以防著火。清洗干凈，不得靠近燈火，以防著火。（6 6）高溫物體如灼熱的坩堝、磁舟或燃）高溫物體如灼熱的坩堝、磁舟或燃燒管等，要放在不能起火的安全地方。燒管等，要放在不能起火的安全地方。（7 7）嚴(yán)禁氧化劑與可燃物一起研磨，不能在

31、）嚴(yán)禁氧化劑與可燃物一起研磨，不能在紙上稱量過氧化鈉。紙上稱量過氧化鈉。（8 8）爆炸類藥品，如高氯酸、高氯酸鹽、過）爆炸類藥品，如高氯酸、高氯酸鹽、過氧化氫以及高壓氣體等，應(yīng)放在低溫處保管，氧化氫以及高壓氣體等，應(yīng)放在低溫處保管，不得與其他易燃物放在一起，移動或啟用時不得與其他易燃物放在一起，移動或啟用時不得激烈振動，高壓氣體的出氣口不準(zhǔn)對著不得激烈振動，高壓氣體的出氣口不準(zhǔn)對著人。人。（9 9）易發(fā)生爆炸的操作，不得對著人進(jìn)行。）易發(fā)生爆炸的操作，不得對著人進(jìn)行。（1010）裝有揮發(fā)性物或受熱分解放出氣）裝有揮發(fā)性物或受熱分解放出氣體的藥品（如五氯化磷）的瓶子最好不體的藥品（如五氯化磷）的

32、瓶子最好不用石蠟封瓶塞。用石蠟封瓶塞。（1111）分析中，有時需要對加熱處理的）分析中，有時需要對加熱處理的溶液在隔斷二氧化碳的情況下冷卻，但溶液在隔斷二氧化碳的情況下冷卻，但冷卻時不能把容器塞緊，以防冷卻時爆冷卻時不能把容器塞緊，以防冷卻時爆炸，可以在塞子上裝堿石灰管。炸，可以在塞子上裝堿石灰管。3 3防止腐蝕、化學(xué)灼燒、燙傷、割傷防止腐蝕、化學(xué)灼燒、燙傷、割傷（1 1）腐蝕類刺激性藥品，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、）腐蝕類刺激性藥品，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、濃氨水、三氯化磷、氯化氧磷、濃過氧濃氨水、三氯化磷、氯化氧磷、濃過氧化氫、氫氟酸、冰醋酸和溴水等，取用化氫、氫氟酸、冰醋酸和溴水等，取用時盡可能戴上橡皮手套和

33、防護(hù)眼鏡等。時盡可能戴上橡皮手套和防護(hù)眼鏡等。（2 2）開啟大瓶液體藥品時，須用鋸子將）開啟大瓶液體藥品時，須用鋸子將石膏鋸開，禁止用他物敲打，以免瓶子石膏鋸開，禁止用他物敲打，以免瓶子破裂。破裂。（3 3）稀釋硫酸時必須在燒杯等耐熱容器）稀釋硫酸時必須在燒杯等耐熱容器內(nèi)進(jìn)行，而且必須在玻璃棒不斷攪拌下，內(nèi)進(jìn)行，而且必須在玻璃棒不斷攪拌下，仔細(xì)緩慢地將濃硫酸加入水中，而絕不仔細(xì)緩慢地將濃硫酸加入水中，而絕不能將水加注到硫酸中去。能將水加注到硫酸中去。（4 4）在壓碎或研磨苛性堿和其他危險物）在壓碎或研磨苛性堿和其他危險物質(zhì)時，要注意防范小碎塊或其他危險物質(zhì)時，要注意防范小碎塊或其他危險物質(zhì)碎片

34、濺散，以免嚴(yán)重?zé)齻劬?、面孔質(zhì)碎片濺散，以免嚴(yán)重?zé)齻劬?、面孔或身體的其他部位?；蛏眢w的其他部位。（5 5）用濃硫酸做加熱浴的操作（如測定）用濃硫酸做加熱浴的操作（如測定熔點）必須小心進(jìn)行，眼睛要離開一定熔點）必須小心進(jìn)行，眼睛要離開一定距離，火焰不能超過石棉網(wǎng)的石棉芯，距離，火焰不能超過石棉網(wǎng)的石棉芯，攪拌時要小心均勻。攪拌時要小心均勻。（6 6）取下正在沸騰的水或溶液時，須先）取下正在沸騰的水或溶液時，須先用燒杯夾子搖動后才能取下使用，以防用燒杯夾子搖動后才能取下使用，以防使用時突然沸騰濺出傷人。使用時突然沸騰濺出傷人。（7 7）切割玻璃管（棒）及塞子鉆孔，往）切割玻璃管（棒）及塞子鉆孔，

35、往往造成傷害。要記住使用玻璃和打孔器往造成傷害。要記住使用玻璃和打孔器的安全工作的基本規(guī)程。的安全工作的基本規(guī)程。（8 8）裝配或拆卸儀器，要防備玻璃管和）裝配或拆卸儀器，要防備玻璃管和其他部分的損壞，以避免受到嚴(yán)重的傷其他部分的損壞，以避免受到嚴(yán)重的傷害。害。4 4其他方面其他方面（1 1）分析室應(yīng)置備足夠數(shù)量的安全用具，）分析室應(yīng)置備足夠數(shù)量的安全用具，如沙箱、滅火器、救火毯子、沖洗龍頭、如沙箱、滅火器、救火毯子、沖洗龍頭、洗眼器、護(hù)目鏡、屏障、防護(hù)衣和防毒洗眼器、護(hù)目鏡、屏障、防護(hù)衣和防毒面具，每個工作人員都應(yīng)知道其放置位面具，每個工作人員都應(yīng)知道其放置位置和安全使用方法。置和安全使用方

36、法。（2 2）工作人員必須熟悉和遵守化學(xué)危險）工作人員必須熟悉和遵守化學(xué)危險品安全使用規(guī)程、以及煤氣、電器設(shè)備品安全使用規(guī)程、以及煤氣、電器設(shè)備安全守則。安全守則。（3 3）分析室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，也不能）分析室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，也不能用燒杯等儀器等當(dāng)茶杯使用。用燒杯等儀器等當(dāng)茶杯使用。（4 4）一切固體不溶物、濃酸和濃堿廢液，）一切固體不溶物、濃酸和濃堿廢液，嚴(yán)禁倒入水槽，以防止堵塞和侵蝕水道。嚴(yán)禁倒入水槽，以防止堵塞和侵蝕水道。（5 5）分析室工作結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行安全）分析室工作結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行安全檢查，離開時要關(guān)閉一切電源、熱源、檢查，離開時要關(guān)閉一切電源、熱源、水源和門窗。水源和門窗。

37、（6 6）因發(fā)生故障臨時停止煤氣供應(yīng)時，）因發(fā)生故障臨時停止煤氣供應(yīng)時，要立即關(guān)閉一切儀器上的煤氣開關(guān)、分要立即關(guān)閉一切儀器上的煤氣開關(guān)、分開關(guān)和總開關(guān)。開關(guān)和總開關(guān)。（7 7）無人在室內(nèi)，禁止使用煤氣燈。）無人在室內(nèi)，禁止使用煤氣燈。（8 8）在點燃的煤氣燈的近旁，不得放置）在點燃的煤氣燈的近旁，不得放置易燃物品（如抹布、毛巾、易燃易爆的易燃物品（如抹布、毛巾、易燃易爆的藥品、試劑等）。藥品、試劑等）。（二）使用電器設(shè)備的安全守則（二）使用電器設(shè)備的安全守則1 1一切電器設(shè)備在使用前，應(yīng)檢查是否一切電器設(shè)備在使用前，應(yīng)檢查是否漏電，外殼是否帶電，接地線是否脫落。漏電，外殼是否帶電，接地線是否

38、脫落。2 2在使用電氣動力時，必須事先檢查電在使用電氣動力時，必須事先檢查電開關(guān)、馬達(dá)和機(jī)械設(shè)備的各部分是否安開關(guān)、馬達(dá)和機(jī)械設(shè)備的各部分是否安置妥善。置妥善。3 3開始工作或停止工作時，必須將開關(guān)開始工作或停止工作時，必須將開關(guān)徹底扣嚴(yán)或拉下。徹底扣嚴(yán)或拉下。4 4安置電器設(shè)備的房間、場所、必須保安置電器設(shè)備的房間、場所、必須保持干燥，不得有漏水或地面潮濕現(xiàn)象。持干燥，不得有漏水或地面潮濕現(xiàn)象。5 5在更換保險絲時，要按負(fù)荷量選用合在更換保險絲時，要按負(fù)荷量選用合適的保險絲，不得加大或用銅絲代替使適的保險絲，不得加大或用銅絲代替使用。用。6 6在實驗室內(nèi)不要有裸露的電線頭，不在實驗室內(nèi)不要有

39、裸露的電線頭，不要用它接通電燈、儀器或電動機(jī)。要用它接通電燈、儀器或電動機(jī)。7 7電器開關(guān)箱內(nèi)，不準(zhǔn)堆放任何物品，電器開關(guān)箱內(nèi)，不準(zhǔn)堆放任何物品，以免導(dǎo)電燃燒。以免導(dǎo)電燃燒。8 8嚴(yán)禁用鐵柄毛刷清掃電門和用濕嚴(yán)禁用鐵柄毛刷清掃電門和用濕布擦電門。布擦電門。9 9凡電器動力設(shè)備如電風(fēng)扇、馬達(dá)等發(fā)凡電器動力設(shè)備如電風(fēng)扇、馬達(dá)等發(fā)生過熱現(xiàn)象，應(yīng)立即停止運(yùn)轉(zhuǎn)，并請求生過熱現(xiàn)象，應(yīng)立即停止運(yùn)轉(zhuǎn)，并請求維修。維修。1010實驗時必須先接好線路再插上電源，實驗時必須先接好線路再插上電源，實驗結(jié)束時，必須先切斷電源，再拆線實驗結(jié)束時，必須先切斷電源，再拆線路。路。1111停止電流供應(yīng)時，要關(guān)閉一切加溫停止電流

40、供應(yīng)時，要關(guān)閉一切加溫和其他電氣儀器，只連接著一盞檢查燈，和其他電氣儀器，只連接著一盞檢查燈，電燈明亮?xí)r指示電流已恢復(fù)供應(yīng)，然后電燈明亮?xí)r指示電流已恢復(fù)供應(yīng)，然后遵守為開始接通儀器時所規(guī)定的一切預(yù)遵守為開始接通儀器時所規(guī)定的一切預(yù)防方法重新進(jìn)行工作。防方法重新進(jìn)行工作。1212定碳、定硫電爐的兩端和高溫硅碳定碳、定硫電爐的兩端和高溫硅碳棒箱式爐的硅碳棒端均應(yīng)設(shè)安全罩，嚴(yán)棒箱式爐的硅碳棒端均應(yīng)設(shè)安全罩，嚴(yán)禁將安置妥善的安全罩隨意撤掉，以免禁將安置妥善的安全罩隨意撤掉，以免發(fā)生輸電事故。發(fā)生輸電事故。1313禁止在電氣設(shè)備或線路上灑水，以禁止在電氣設(shè)備或線路上灑水，以免漏電。免漏電。1414凡使用

41、凡使用110V110V以上電源裝罩，儀器的以上電源裝罩，儀器的設(shè)備部分必須安裝地線，要使用有絕緣設(shè)備部分必須安裝地線，要使用有絕緣手柄的工具。手柄的工具。1515用高壓電流工作時，要穿上膠鞋并用高壓電流工作時，要穿上膠鞋并戴上橡皮手套，站在橡皮的小地毯上，戴上橡皮手套，站在橡皮的小地毯上，不要信賴自己的小心謹(jǐn)慎。不要信賴自己的小心謹(jǐn)慎。1616實驗室所有的電氣設(shè)備不得私自拆實驗室所有的電氣設(shè)備不得私自拆動及隨便進(jìn)行修理。動及隨便進(jìn)行修理。1717受到電流傷害時，要及時切斷電源。受到電流傷害時，要及時切斷電源。（三）防火與滅火（三）防火與滅火1 1平時要注意偶然著火的可能性，準(zhǔn)備平時要注意偶然著

42、火的可能性，準(zhǔn)備適用于各種情況的滅火器材。適用于各種情況的滅火器材。2 2加熱試樣或?qū)嶒炦^程中起火時，應(yīng)立加熱試樣或?qū)嶒炦^程中起火時，應(yīng)立即切斷電源并用濕布或相應(yīng)的滅火器具即切斷電源并用濕布或相應(yīng)的滅火器具來滅火。精密儀器則應(yīng)用四氯化碳滅火。來滅火。精密儀器則應(yīng)用四氯化碳滅火。3 3電線著火時須關(guān)閉總開關(guān)，切斷電源。電線著火時須關(guān)閉總開關(guān)，切斷電源。4 4衣服著火應(yīng)用子之類熄滅火源，不要衣服著火應(yīng)用子之類熄滅火源，不要亂跑動使火焰加大。亂跑動使火焰加大。5 5常用滅火器（干粉滅火器）常用滅火器（干粉滅火器） 滅火原滅火原理在干粉滅火器上裝有二氧化碳作為噴理在干粉滅火器上裝有二氧化碳作為噴射動力

43、，干粉滅火器噴出的滅火粉末，射動力，干粉滅火器噴出的滅火粉末，蓋在固體燃燒物上，能夠形成隔離層，蓋在固體燃燒物上，能夠形成隔離層，且通過受熱而分解出不燃性氣體，同時且通過受熱而分解出不燃性氣體，同時干粉中還有中斷燃燒的連鎖反應(yīng)的作用，干粉中還有中斷燃燒的連鎖反應(yīng)的作用，達(dá)到滅火的目的達(dá)到滅火的目的二、強(qiáng)氧化劑、爆炸性物質(zhì)的處理與防二、強(qiáng)氧化劑、爆炸性物質(zhì)的處理與防爆爆（一）一般概念（一）一般概念1 1強(qiáng)氧化劑：是指具有強(qiáng)烈氧化性的物強(qiáng)氧化劑：是指具有強(qiáng)烈氧化性的物質(zhì)。質(zhì)。2 2爆炸性物質(zhì)：指具有猛烈爆炸性的物爆炸性物質(zhì)：指具有猛烈爆炸性的物質(zhì)，當(dāng)受到高熱、摩擦、沖擊或與其他質(zhì)，當(dāng)受到高熱、摩擦、沖擊或與其他物質(zhì)接觸發(fā)生作用后，能在瞬間發(fā)生劇物質(zhì)接觸發(fā)生作用后，能在瞬間發(fā)生劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量的熱量和氣體，并使烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量的熱量和氣體，并使氣體迅速增加而引起爆炸。氣體迅速增加而引起爆炸。3 3爆炸極限：是可燃?xì)怏w、可燃液體的爆炸極限：是可燃?xì)怏w、可燃液體的蒸氣（或可燃粉塵）與空氣混合并達(dá)到蒸氣（或可燃粉塵）與空氣混合并達(dá)到一定濃度時，遇到火源就會發(fā)生