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文檔簡介
1、培訓(xùn)時間:2014.10.10TS-BD-003-2012 車內(nèi)零部件揮發(fā)性化合物的測定方法-袋子法HJ/T 400-2007 車內(nèi)揮發(fā)性有機化合物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法本試驗規(guī)范規(guī)定了采用袋子法對車內(nèi)零部件總成的揮發(fā)性有機化合物(VOCs)進行采樣和測試的方法。依據(jù)“乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價指南(GBT 27630-2011)”標準,測定:TVOC、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮模擬樣品在車內(nèi)的使用狀況,將樣品放入密封袋中,沖入適量氮氣,加熱,VOC氣體散發(fā),用Tenax管吸附苯烴類物質(zhì),用ATD-GC-MS檢測;用DNPH管吸附醛酮類物質(zhì),洗脫后用HPLC檢測。熱脫
2、附氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(TD-GC-MS)高效液相色譜(HPLC)試驗箱:空氣循環(huán)型,溫度可控制在2%或2度以內(nèi)采樣袋:聚氟乙烯(PVF)薄膜(厚度=0.05mm),三開關(guān)閥,2000L(在空白要求合格的情況下反復(fù)使用次數(shù)不超過5次)恒流采樣泵(采樣前用皂膜流量計校準)采樣袋密封裝置:腳踏密封機、SNS密封條采樣管:采醛酮類物質(zhì)的DNPH管、采VOC和苯系物的Tenax管氣體流量校準器:校準采樣泵的流量干式氣體流量計隔膜真空泵采樣導(dǎo)管:特氟龍管,聚四氟乙烯透明采樣管,外徑6mm、內(nèi)徑4mm;使用前應(yīng)在100度的潔凈空氣內(nèi)加熱6小時采樣連接管:硅膠管,內(nèi)徑6mm,用于連接采樣導(dǎo)管和采樣泵。樣件的前
3、處理 在測定揮發(fā)性有機物排放時,要避免被測樣品可能會從周圍環(huán)境吸收原本不屬 于自己的揮發(fā)性有機物質(zhì)。因此,應(yīng)盡量詳細對被測樣品在試驗前所處的狀態(tài)及環(huán) 境條件加以記錄(如生產(chǎn)口期、材料組成、存放環(huán)境的溫度/濕度/地點等)。被測樣件的包裝,運輸和儲存 樣件需在生產(chǎn)出來后的七天內(nèi)寄達檢測實驗室。運輸過程中用無破損鋁箔包裝后再用聚乙烯袋/薄膜密封,再裝入紙箱內(nèi),確保密封狀態(tài)不被破壞。當樣品送到實驗室后,實驗室第一時間對來樣包裝和生產(chǎn)口期進行檢查和拍照,若發(fā)現(xiàn)包裝不符合規(guī)定或者生產(chǎn)口期超過巧天,應(yīng)及時通知整車廠或者零部件供應(yīng)商重新送樣。若 不能及時測試,則應(yīng)儲存在溫度為22士3 ,相對濕度_50士_5%
4、的環(huán)境下,最長存放七天(包括周末,但不包括長假)。詳細記錄樣品名稱、零件號、樣件尺寸和重量、材料組成、生產(chǎn)口期、收樣口期、制樣口期、實驗口期和儲存環(huán)境狀態(tài)等信息。被測零部件是以整個零部件總成進行實驗,采用暴露面朝上和盡量攤開的原則。統(tǒng)一采用2000L大小的袋子。具體被測車內(nèi)零部件總成及取樣要求見表1。 采樣袋空白清洗1、將步入式高低溫濕熱試驗箱的溫度設(shè)至80 ,打開箱門并開啟氣體循環(huán)30min, 關(guān)閉箱門;2、剪開待清洗的氣體采樣袋,將采樣袋內(nèi)面朝外,放入試驗箱中加熱1012h后, 重新打開箱門,置換箱內(nèi)氣體30min ;3、將氣體采樣袋翻轉(zhuǎn),關(guān)閉箱門,繼續(xù)加熱2-3h;4、取出氣體采樣袋,將
5、內(nèi)面翻回,使用封膜機將氣體采樣袋封閉;5、利用隔膜真空泵將氣體采樣袋內(nèi)氣體抽空,觀察其氣密性(可以充入一定量的氮氣,2h后,觀察采樣袋是否有明顯的縮小,以判斷采樣袋的氣密性);6、使用高純氮氣對氣體采樣袋進行氣體置換,充入其體積50%左右高純氮氣,再將氣體抽出,重復(fù)操作3次;7、準確充入50%的高純氮氣,在65 加熱2h士l 0min,用TENAX管取苯類物質(zhì), 用DNPH管取醛類物質(zhì);8、上機驗證袋空白,要求所有單項物質(zhì)均小于方法檢出限。9、若不能滿足,則重復(fù)以上5-8步驟。1、稱量并記錄樣件質(zhì)量W;2、將空白試驗合格的氣體采樣袋打開,放入待測樣品;3、使用封膜機將氣體采樣袋封口;4、利用隔
6、膜真空泵將氣體采樣袋內(nèi)氣體抽成真空,觀察其氣密性(可 以充入一定量的氮氣,觀察采樣袋是否有明顯的縮小,以判斷采樣袋的氣密性);5、使用高純氮氣對氣體采樣袋進行氣體置換,充入其體積50%左右高純氮氣,再將氣體抽出,重復(fù)操作3次;6、再向采樣袋中準確加入袋體積50%的高純氮氣,記錄所充入氣體 的量;7、另取一空白采樣袋,不放樣品,執(zhí)行2-6的步驟;8、將兩個采樣袋放入采樣艙中,65 加熱2h士l0min,確保受熱均勻;9、用TENAX管取苯類物質(zhì),用DNPH管取醛類物質(zhì)(需采取兩根平行管)。捕集管準備捕集氣體時,使用以下兩種捕集管: 1) TENAX-TA捕集管:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、T
7、VOC 2 ) DNPH捕集管:甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮安裝捕集管、配管及采樣器,參照圖1 在捕集氣體之前,先晃動采樣袋使氣體分布均勻,然后按表2的捕集條件分別捕集兩根TENAX管和一根DNPH管。己捕集完的TENAX管應(yīng)立即進行定量分析,在無法立即分析的情況下,應(yīng)用密封卡套密封管的兩端,再用鋁箔紙包好捕集管,并做好標記,在冰箱中冷藏(4-10 0C)保管(保管期限最多一星期)。己捕集完的DNPH管應(yīng)立即用乙睛洗脫 (保管期限最多一星期),若不能及時洗脫,應(yīng)用鋁箔紙包好在冰箱里低溫保存但保存溫度不能在4 0C以下,乙睛洗脫出來的溶液定容到5mL溶液瓶里,應(yīng)盡快分析,在冰箱中可保存一星期。醛酮類的計算(DNPH管)C=V*(C1-C0)*1000/V d其中:C:樣品揮發(fā)量,單位 g/m3; V:乙腈洗脫量,單位m L; C1:樣品管洗脫液的濃度,單位 g/m L; C0:袋空白管洗脫液的濃度,單位 g/m L; V d:DNPH捕集管捕集體積,單位L。將采樣體積換算成25度,一個標準大氣壓下的體積V0=(T0/T)*(P/P0)烴類物質(zhì)結(jié)果計算(TENAX管)C=(W1-W0)/
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