日本標(biāo)準(zhǔn)新版2008版翻譯

1、IIB.1高鎰酸鉀消耗量的測(cè)試方法用規(guī)定的方法測(cè)定高鎰酸鉀消耗量的目的是為了定量一種物質(zhì)被高鎰酸鉀氧化的量在將樣品溶解在水中之后。測(cè)試方法在三角燒杯內(nèi)加入100mLTK,硫酸溶液5mL（1-3）,以及0.002mol/L高鎰酸鉀溶液5mL煮開5分后鐘后，把液體倒掉，用水清洗干凈。往這個(gè)三角燒杯加入測(cè)試液100mL,加硫酸溶液5mL（13）以及0.002mol/L高鎰酸鉀溶液10mL,加熱煮沸5鐘后，立即加0.005mol/L草酸鈉溶液10mL,用0.002mol/L高鎰酸鉀溶液滴定，使溶液褪色，記錄滴定量。另外用同樣的方法進(jìn)行空白試驗(yàn)。用以下公式計(jì)算高鎰酸鉀消耗量。高鎰酸鉀消耗量（Mg/ml）

2、=（a-b）x0.316xfx1,000/100a一滴定時(shí)測(cè)試液消耗0.002mol/LKMnO4溶液的量，單位為毫升（mL）b一滴定時(shí)空白試驗(yàn)消耗0.002mol/LKMnO4溶液的量，單位為毫升（mL）f-0.002mol/L高鎰酸鉀的當(dāng)量換算因數(shù)。IIB.3原子吸收光譜原子吸收光譜是一種利用基態(tài)原子當(dāng)光通過(guò)原子汽化層時(shí)會(huì)吸收具有特征波長(zhǎng)的光來(lái)定量目標(biāo)元素在樣品溶液中濃度的技術(shù)。設(shè)備通常原子吸收光譜包括光源、樣品霧化器、光譜儀、光度計(jì)、顯示器和記錄儀。光源一般為空心陰極燈；一種框架式霧化器（直噴型）包括燃燒器和氣流調(diào)節(jié)器；電加熱器式霧化器由一個(gè)電加熱裝置和一個(gè)能量源組成；光譜儀使用衍射光柵

3、或干涉濾光器；光度計(jì)由一個(gè)檢測(cè)器和一個(gè)信號(hào)處理器組成。顯示和記錄單元典型地包括顯示器和記錄單元。標(biāo)準(zhǔn)溶液使用適合目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，除了以下的任何其他適用條款。測(cè)試方法按照以下任一適當(dāng)?shù)牟僮?，除了任何其它適用的規(guī)定。1 .框架式霧化器（直噴型）打開光源（用適合目標(biāo)物的空心陰極燈）并調(diào)整光譜儀選擇合適的波長(zhǎng)。裝置設(shè)置為適當(dāng)?shù)碾娏骱酮M縫寬度，然后點(diǎn)燃?xì)怏w（使用乙快或氫），調(diào)節(jié)燃?xì)夂蛪嚎s空氣的流速，然后將霧化的溶劑溶劑噴入框架中進(jìn)行檢測(cè)。將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液噴霧到框架中，并且測(cè)試光譜吸收。2 .電加熱器式霧化器打開光源（用適合目標(biāo)物的空心陰極燈）并調(diào)整光譜儀選擇合適的波長(zhǎng)。裝置設(shè)置為適當(dāng)?shù)碾娏骱酮M縫

4、寬度，然后將指定的量樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液置于電加熱器上。釋放適當(dāng)量流動(dòng)氣體，并在適當(dāng)?shù)募訜岱绞礁稍锖拖礈旌?，在適當(dāng)?shù)臏囟龋?jīng)過(guò)一段適當(dāng)?shù)臅r(shí)間，霧化灰分且測(cè)量光譜吸收。當(dāng)測(cè)量光譜吸收，使用下面的波長(zhǎng)：鋅213.9納米，睇217.6納米，鎘228.8納米，錯(cuò)265.2納米，鉛283.3納米,和銀553.6納米。樣品溶液的吸收光譜值必須不超過(guò)在同一分析條件下的目標(biāo)元素的樣品溶液的吸收光譜值。IIB.4重金屬測(cè)試重金屬測(cè)試是為了確定樣品釋放的重金屬量是否超過(guò)容許的最大值的技術(shù)。“重金屬“指的是當(dāng)暴露于硫化鈉試劑中后表現(xiàn)出暗色的金屬物質(zhì)。由Pb的值來(lái)指示。測(cè)試方法取20mL試驗(yàn)溶液放入納氏管中，并加入足量

5、的水使總體積達(dá)到50mL。在一個(gè)單獨(dú)的納氏管中，放置2毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（用于重金屬測(cè)試）和20毫升的浸出液和足夠的水，使總體積至50ml（這是控制液）。向兩種溶液各滴加硫化鈉試劑兩滴后放置5分鐘，然后在白色背景下從頂部和側(cè)面查看納氏管。樣品溶液不應(yīng)該比控制液顯得更暗。如果所使用的浸出液是水，加入5毫升4%乙酸溶液與P而準(zhǔn)溶液，然后加入足夠的水以使總體積至50毫升。IIB.5蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)試蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)試是為了測(cè)試一種物質(zhì)從樣品轉(zhuǎn)移到浸出液中的量。測(cè)試方法除了以下任何其他適用規(guī)定，執(zhí)行下列測(cè)試下面的表格1列中列出直接接觸食品的器具，容器，包裝，使用在第2列所列的溶劑作為樣品溶液浸出液。列1列2油脂類食物

6、庚烷酒精性飲料20%乙醇除油脂類食物，酒精性飲料之外的食物PH高于5水PHW或小于54%乙酸取200-300mL的樣品溶液到一個(gè)干燥的鉗、石英或者耐熱玻璃制作的蒸發(fā)皿，然后在水浴加熱它直至溶液蒸發(fā)，殘余物固化。（105C預(yù)熱過(guò)并已知重量）中（如果使用庚烷作為浸出液，轉(zhuǎn)移200-300mL的樣品溶液到蛋形燒瓶，真空濃縮至數(shù)毫升，然后用約5毫升庚烷沖洗此濃縮物和該燒瓶?jī)纱?，并用該溶液作為樣液。）?05c干燥2小時(shí)后，讓在干燥器中冷卻。冷卻后，稱量蒸發(fā)皿，算出蒸發(fā)前后的重量差（毫克），再使用以下公式來(lái)計(jì)算蒸發(fā)殘余物的量。蒸發(fā)殘?jiān)∕g/ml）=（a-b）父1,000/樣液的體積mlb:與測(cè)設(shè)液相同

7、體積的空白試驗(yàn)值IIB.8單體測(cè)試環(huán)氧氯丙烷1 .定性測(cè)試用5耳樣品溶液與環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)下面描述的方法和條件進(jìn)行氣相色譜，然后樣品溶液到峰值保留時(shí)間和磷酸三甲苯酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間做比較。色譜柱使用有1微米厚的聚乙烯涂層、內(nèi)徑0.53毫米、30m長(zhǎng)的硅酸鹽玻璃柱。柱溫50C,5min;10C/min,100C。進(jìn)樣口溫度220c檢測(cè)器用氫火焰離子化檢測(cè)器。接近220C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測(cè)靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔狻Ｕ{(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為7分鐘流出。2 .定量測(cè)試假如定TIe測(cè)試1中樣品的保留時(shí)間和環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間相匹配。以在與定性測(cè)試1相同的方法和條件

8、得到的結(jié)果作為參考點(diǎn)，測(cè)量在樣品溶液中的環(huán)氧氯丙烷的峰面積。這個(gè)面積應(yīng)不比環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。偏二氯乙烯1 .定性測(cè)試將50N的偏二氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)液加入已經(jīng)含有2.5毫升DMAC帶有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接著加熱包含樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的密封玻璃瓶1h,期間保持周期性震蕩并保才190C。然后用0.5ml分別來(lái)自樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸汽在以下條件下進(jìn)行氣象色譜分析，比較樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中偏二氯乙烯的保留時(shí)間。色譜柱使用25米長(zhǎng)的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.25mm;內(nèi)有多孔苯乙烯二乙烯基苯樹脂構(gòu)成的3微米厚的涂層。柱溫80C,1min;10C/min,250c,10min。進(jìn)樣口溫度

9、200c檢測(cè)器用氫火焰離子化檢測(cè)器。接近250C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測(cè)靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為9分鐘流出。2 .定量測(cè)試假如定TIe測(cè)試1中樣品的保留時(shí)間和環(huán)偏二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間相匹配。以在與定性測(cè)試1相同的方法和條件得到的結(jié)果作為參考點(diǎn)，測(cè)量在樣品溶液中的偏二氯乙烯的峰面積。這個(gè)面積應(yīng)不比偏二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。氯乙烯3 .定性測(cè)試將50國(guó)的氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)液加入已經(jīng)含有2.5毫升DMAC帶有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接著加熱包含樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的密封玻璃瓶1h,期間保持周期性震蕩并保才190C。然后用0.5ml分別來(lái)自樣品溶液和

10、標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸汽在以下條件下進(jìn)行氣象色譜分析，比較樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯乙烯的保留時(shí)間。在金屬罐測(cè)試中，放置10ml樣品溶液于隔膜塞的玻璃瓶中，立即密封。將50目的氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)液加入已經(jīng)含有10毫升乙醇帶有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接著加熱包含樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的密封玻璃瓶0.5h,期間保持周期性震蕩并保持50C,并使用這些來(lái)執(zhí)行相同的過(guò)程。色譜柱使用25米長(zhǎng)的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.25mm;內(nèi)有多孔苯乙烯二乙烯基苯樹脂構(gòu)成的3微米厚的涂層。柱溫80C,1min;10C/min,250c,10min。進(jìn)樣口溫度200c檢測(cè)器用氫火焰離子化檢測(cè)器。接近250C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測(cè)靈

11、敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為5分鐘流出。4 .定量測(cè)試假如定TIe測(cè)試1中樣品的保留時(shí)間和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間相匹配。以在與定性測(cè)量在樣品溶液中的氯乙烯的峰面積。測(cè)試1相同的方法和條件得到的結(jié)果作為參考點(diǎn),這個(gè)面積應(yīng)不比氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。己內(nèi)酰胺1.定性測(cè)試用5川樣品溶液與己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)下面描述的方法和條件進(jìn)行氣相色譜，然后樣品溶液到峰值保留時(shí)間和己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間做比較。色譜柱使用30米長(zhǎng)的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.32mm;內(nèi)有二甲基聚硅氧烷涂層構(gòu)成的5微米厚的涂層。柱溫240c進(jìn)樣口溫度240c檢測(cè)器用氫火焰離子化檢測(cè)器。接近240C

12、。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測(cè)靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為5分鐘流出。2.定量測(cè)試假如定TIe測(cè)試1中樣品的保留時(shí)間和己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間相匹配。以在與定性測(cè)試1相同的方法和條件得到的結(jié)果作為參考點(diǎn)，測(cè)量在樣品溶液中的己內(nèi)酰胺的峰面積。這個(gè)面積應(yīng)不比己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。揮發(fā)性物質(zhì)1 .定性測(cè)試放90毫升四氫吠喃于100毫升的容量瓶中精確測(cè)量，并添加苯乙烯，甲苯，乙苯，異丙基苯和丙基苯各50mg,再以四氫吠喃定容至100ml。在單才的20ml測(cè)量瓶中，加入1ml,2ml,3ml,4ml,和5ml的該溶液，并加入1毫升二乙基苯樣品溶液和足夠的四氫吠喃

13、以使總體積至20ml。這些為標(biāo)準(zhǔn)溶液。用1/標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)下面描述的方法和條件進(jìn)行氣相色譜測(cè)試，使用所得的氣相層析圖來(lái)計(jì)算苯乙烯，甲苯，乙苯，異丙基苯的峰面積的比。色譜柱使用30米長(zhǎng)的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.25mm;內(nèi)有聚乙二醇構(gòu)成的0.5微米厚的涂層。柱溫60C,4C/min,100C；10C/min,150C。進(jìn)樣口溫度220c檢測(cè)器用氫火焰離子化檢測(cè)器。接近220C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測(cè)靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔狻Ｕ{(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為11分鐘流出。2 .定量測(cè)試使用1微升的樣品溶液用相同的氣象色譜條件進(jìn)行分析，使用所得的氣相層析圖來(lái)計(jì)算苯乙烯，甲苯，乙苯，異丙基苯的峰

14、面積的比。接下來(lái)，使用各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以確定苯乙烯，甲苯，乙苯，異丙基苯，丙基苯的濃度，然后使用以下公式來(lái)確定每種物質(zhì)的含量。含量（Mg/g）=樣品溶液濃度（Mg/ml）X20（ml）/樣品質(zhì)量（g）BPA苯酚對(duì)-叔丁基苯酚1 .繪制分析曲線往100ml容量并S中BPA,苯酚，對(duì)-叔丁基苯酚各加入10mg,用甲醇定容。在單獨(dú)的20ml容量瓶中，加入1ml,2ml,3ml,4ml,和5ml的該溶液，加入足夠的水使總體積達(dá)到20ml。這些為標(biāo)準(zhǔn)溶液。（5g/ml,10g/ml,15g/ml,20g/ml,and2而另咽/20）n標(biāo)液按以下條件進(jìn)行液相分析。使用所得的液相色譜計(jì)算雙酚A,苯酚，和對(duì)-

15、叔丁基苯酚的峰的高度和面積，然后繪制每個(gè)的分析曲線。當(dāng)繪制一個(gè)浸出試驗(yàn)的分析曲線，分別放置2毫升上述標(biāo)液在單獨(dú)20毫升容量瓶，添加足夠的水以使總體積至20ml。使用100/各溶1夜（0.5微克/毫升，1.0微克/毫升，1.5微克/毫升，2.0微克/毫升和2.5微克/毫升），按照同樣的程序和條件繪制分析曲線。柱填料十八烷基甲硅烷硅膠色譜柱具有內(nèi)250毫米長(zhǎng)的不銹鋼柱4.6毫米直徑。柱溫40C檢測(cè)器使用紫外分光光度法檢測(cè)217nm波長(zhǎng)。流動(dòng)相A=乙睛8=水濃度梯度A:B(3:7)到(100:0),35min；讓乙睛流10min2 .測(cè)試取20科樣液按以上條件進(jìn)行液相分析。使用所得的液相色譜計(jì)算雙酚

16、A,苯酚，和對(duì)-叔丁基苯酚的峰的高度和面積。然后用分析曲線來(lái)定量雙酚A,苯酚，和對(duì)-叔丁基苯酚在樣液中的濃度。然后使用以下公式來(lái)確定每個(gè)物質(zhì)在材料中的含量。含量（Mg/g）=樣品溶液濃度（Ng/ml）x20（ml）/樣品質(zhì)量（g）對(duì)于浸出試驗(yàn)中，使用100四樣品溶液，并且根據(jù)相同的方法和條件，使用浸出測(cè)試的分析曲線，以確定雙酚A,苯酚和對(duì)-叔丁基苯酚的濃度。苯酚加入20毫升樣品溶液用3毫升的硼酸緩沖液拌勻，然后加入5毫升4-氨基安替比和2.5毫升六氟合鐵酸鉀（III）和足夠的水，以使總體積至100ml。拌勻，并在室溫放置10分鐘。根據(jù)相同的步驟處理20ml苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)在510納米波長(zhǎng)測(cè)量時(shí)

17、，樣品溶液的光譜吸收率不得超過(guò)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液。甲醛加入10毫升的樣品溶液與1ml20%的磷酸，然后置5-10毫升水于200毫升量筒中，用在水中浸沒的冷卻單元進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)。當(dāng)儲(chǔ)出物體積達(dá)到全球190毫升，停止蒸儲(chǔ)且添加足夠的水以使總體積為200毫升。往15毫米的內(nèi)徑試管中加入5-毫升該溶液，并添加乙酰丙酮試劑的5毫升。沸水浴中攪拌加熱10分鐘。在另一個(gè)15毫米內(nèi)徑的試管中加入5ml水和5ml乙酰丙酮試劑。在沸水浴中攪拌加熱10分鐘。作為對(duì)比溶液。從白色背景下看時(shí)，樣品溶液不能比對(duì)照溶液顯得更暗。甲基丙烯酸甲酯I .定型試驗(yàn)用1B樣品溶液與甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)下面描述的方法和條件進(jìn)行氣相色譜

18、，然后樣品溶液到峰值保留時(shí)間和甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間做比較。色譜柱使用30米長(zhǎng)的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.32mm;內(nèi)有二甲基聚硅氧烷構(gòu)成的0.5微米厚的涂層。柱溫120c,1min,5C/min,170C.進(jìn)樣口溫度200c檢測(cè)器用氫火焰離子化檢測(cè)器。接近200C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測(cè)靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為11分鐘流出。2.定量實(shí)驗(yàn)假如定TIe測(cè)試1中樣品的保留時(shí)間和甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間相匹配。以在與定性測(cè)試1相同的方法和條件得到的結(jié)果作為參考點(diǎn)，測(cè)量在樣品溶液中的甲基丙烯酸甲酯的峰面積。這個(gè)面積應(yīng)不比甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。II B.9ICP感應(yīng)耦合等離子體光電子能譜是用感應(yīng)耦合等離子體（ICP）來(lái)霧化和激發(fā)樣品中的靶分子并且從獲得的原子光電子光譜測(cè)定目標(biāo)分子濃度的技術(shù)。設(shè)備該設(shè)備通常包括激發(fā)源，樣品感應(yīng)單元，光電發(fā)射單元，光譜儀，光度計(jì)，以及顯示和記錄單元。激發(fā)源包括能量源，控制系統(tǒng)和產(chǎn)生和控制電能來(lái)激發(fā)樣品，并引起光發(fā)射的電路。配件包括氣體源和冷卻單元。樣品感應(yīng)單元包括一個(gè)霧化器和霧室。光電發(fā)射單元的組成部分包括一個(gè)炬管和高頻感應(yīng)線圈。光度計(jì)由一個(gè)檢測(cè)器和一個(gè)信號(hào)處理系統(tǒng)組成。顯示和記