有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作考試要求

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作考試要求：參加考試的學(xué)生先到周小春老師處參加抽簽，在抽取的簽號(hào)上簽名，周老師做好登記，學(xué)生按抽簽紙上的實(shí)驗(yàn)號(hào)碼到指定地點(diǎn)進(jìn)行考試。每位學(xué)生參加2個(gè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)考試，每項(xiàng)實(shí)驗(yàn)滿分30分。在每個(gè)項(xiàng)目中必選1道操作題（占14分），4道問(wèn)答題（每道4分）。在一位同學(xué)參加考試時(shí)，其他同學(xué)不得觀看或提示。1、熔點(diǎn)測(cè)定（胡萍）一、操作題：1、試安裝用b型管測(cè)定熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)裝置。2、演示并介紹毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)樣品填裝方法及熔點(diǎn)管的封口。二、問(wèn)答題：1、測(cè)定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)有何意義？2、能否用第一次測(cè)過(guò)熔點(diǎn)的熔點(diǎn)管進(jìn)行第二次測(cè)定？為什么？3、測(cè)量熔點(diǎn)時(shí)，若遇到下列情況，對(duì)熔點(diǎn)或熔程有何影響？（熔點(diǎn)

2、管不干凈、樣品裝得不緊、加熱太快）。4、用毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)樣品填裝多高為宜？5、毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，為何要用切口的塞子？6、毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，如何控制升溫速度？何時(shí)可以升得快些，何時(shí)要盡可能慢些？7、影響熔點(diǎn)測(cè)定的因素有哪些?請(qǐng)一一分析。8、測(cè)定熔點(diǎn)，如果沒(méi)有b型管，是否可以用其它儀器代替？如何代替？9、某同學(xué)認(rèn)為如果測(cè)得A、B兩種物質(zhì)的熔點(diǎn)相同，則A、B定是同一物質(zhì)。這種說(shuō)法是否正確？你是如何證明A、B是否為同一物質(zhì)？10、使用濃硫酸做浴液，熔點(diǎn)測(cè)定完畢后應(yīng)如何處理？11、檢驗(yàn)熔點(diǎn)管是否密封好，可否用嘴吹氣法，為什么？12、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，有同學(xué)將熱源對(duì)準(zhǔn)b形管下側(cè)管的中部，是否正確？為什么？13

3、、有位同學(xué)為了節(jié)約樣品，用第一次測(cè)熔點(diǎn)時(shí)已熔化過(guò)、經(jīng)冷卻又凝固的樣品進(jìn)行第二次熔點(diǎn)測(cè)定，請(qǐng)問(wèn)是否可以？為什么？14、有同學(xué)在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，將樣品管中的樣品位于溫度計(jì)水銀球的下部，而溫度計(jì)的水銀球位于b形管的上側(cè)管處，是否正確？如不正確應(yīng)如何改正？15、當(dāng)你裝好樣品管后隨同溫度計(jì)插入浴液硫酸中，不久出現(xiàn)下列現(xiàn)象，是何緣故？說(shuō)明處理的方法。2、蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定（隋巖）一、操作題：1、自選合適的儀器，在3分鐘內(nèi)裝好一套蒸餾50毫升苯甲醛的蒸餾裝置（設(shè)苯甲醛的沸點(diǎn)為160°C,不易氧化，無(wú)毒）。2、請(qǐng)安裝一套微量法測(cè)定沸點(diǎn)的裝置。3、自選合適的儀器，在3分鐘內(nèi)裝好一套回流加熱裝置（假設(shè)回流過(guò)程

4、中有有毒氣體產(chǎn)生）。二、問(wèn)答題：1、蒸餾時(shí)如何選擇合適的蒸餾燒瓶？2、蒸餾時(shí)，如何選用溫度計(jì)？溫度計(jì)在蒸餾燒瓶中什么位置才是正確的？3、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)時(shí)，若溫度計(jì)位置偏下或偏上對(duì)測(cè)定結(jié)果將產(chǎn)生什么樣的影響？為什么？4、冷凝管中的水應(yīng)如何走向？反過(guò)來(lái)行么？5、當(dāng)加熱一段時(shí)間甚至已經(jīng)有餾出液，才發(fā)現(xiàn)冷凝管中未通冷凝水。請(qǐng)問(wèn)能否立即通水？為什么？應(yīng)如何處理？6、如何選用不同型號(hào)的冷凝管？7、常量法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)應(yīng)插至何處？8、如果加熱過(guò)猛，測(cè)出來(lái)的沸點(diǎn)會(huì)不會(huì)偏高？為什么？如加熱不足，又會(huì)有什么影響？9、蒸餾時(shí)餾出液的餾出速度以每秒鐘幾滴為宜？10、什么是沸點(diǎn)？沸點(diǎn)的高低與壓力的關(guān)系？11、組裝及拆卸

5、常壓蒸餾裝置的正確順序是什么？12、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單一純凈物質(zhì)？為什么？13、在蒸餾時(shí)，如果加熱許久溶液已經(jīng)沸騰時(shí)，才發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)該怎么辦？為什么？14、為了把反應(yīng)物中的乙醇蒸出，是否可以采用電爐直接加熱？15、蒸餾下列物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意些什么？（低沸點(diǎn)的液體、有毒揮發(fā)性液體、易吸收空氣中水分的液體）。16、微量法測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，為什么把最后一個(gè)氣泡剛縮回內(nèi)管時(shí)的溫度作為沸點(diǎn)？17、在前次蒸餾時(shí)已加入沸石，降溫后又進(jìn)行第二次蒸餾時(shí)，是否需要重新加入沸石，為什么？3、分餾和減壓蒸餾（溫集武）一、操作題：1、自選合適儀器，在3分鐘內(nèi)裝好一套減壓蒸餾裝置。2、請(qǐng)?jiān)?分鐘內(nèi)裝好一套分餾

6、50毫升乙醇水混合物的裝置。二、問(wèn)答題：1、分餾與普通蒸餾在原理及裝置上由哪些異同？2、分餾時(shí)，溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置？過(guò)高、過(guò)低有什么影響？3、共沸混合物是否可用分餾法將其分離？為什么？4、從分餾柱頂部出來(lái)的蒸汽是高沸點(diǎn)的組分為主還是低沸點(diǎn)的組分為主？5、回流比指的是什么？分餾時(shí)回流比過(guò)大或過(guò)小將會(huì)產(chǎn)生什么結(jié)果？一般控制回流比為多少？6、在相同高度的分餾柱中，理論板層高度越小，則柱的分餾效果是否越高？7、在減壓蒸餾操作中，是先抽真空后加熱，還是先加熱后抽真空？為什么？8、在減壓蒸餾系統(tǒng)中，能否用平底燒瓶或三角瓶？為什么？9、減壓蒸餾中，插入毛細(xì)管是起何作用？毛細(xì)管應(yīng)插在蒸餾燒瓶什么位置？需不需

7、要加沸石？10、什么叫液泛？應(yīng)采取什么措施防止液泛產(chǎn)生？11、當(dāng)減壓蒸餾完成時(shí)，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？12、減壓蒸餾時(shí)應(yīng)先通冷卻水后加熱，還是先加熱后通冷卻水？停止蒸餾時(shí)是先關(guān)冷卻水還是先停止加熱？13、減壓蒸餾，可否用明火加熱？為什么？14、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，為什么？15、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？16、一般在什么情況下才用減壓蒸餾？4、水蒸汽蒸餾（方小牛）一、操作題：1、自選合適儀器，在3分鐘內(nèi)裝好一套水蒸汽蒸餾裝置。2、有時(shí)為了減少由于反復(fù)移換容器引起的產(chǎn)物損失，常直接利用原來(lái)的反應(yīng)器進(jìn)行水蒸汽蒸餾，請(qǐng)你利用提供反應(yīng)器，自行設(shè)計(jì)改裝成水蒸汽

8、蒸餾裝置。二、問(wèn)答題：1、在什么情況下需要用水蒸汽蒸餾？2、能用水蒸汽蒸餾的被提純物質(zhì)必須具備哪些條件？3、水蒸汽發(fā)生器與水蒸汽導(dǎo)入管之間要用三通管連接，起什么作用？4、水蒸汽發(fā)生瓶中長(zhǎng)玻璃管叫什么？其下端應(yīng)插到何處？為什么要加該裝置？5、進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，蒸汽導(dǎo)入管為什么要插入到接近容器底部？6、加熱水蒸汽發(fā)生器時(shí)，等待水燒開的過(guò)程時(shí)，三通管應(yīng)處于何種狀態(tài)？為什么？7、進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，為何要經(jīng)常檢查安全管的水位？8、如何判斷水蒸氣蒸餾完畢？9、久置的苯胺呈紅棕色，用什么方法精制。10、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？11、水蒸汽蒸餾完成后，如何結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作？12、水蒸汽蒸餾時(shí)，安全管中的

9、水柱持續(xù)上升該如何處理？13、水蒸汽蒸餾時(shí)，突遇停電事故，加熱水蒸氣的熱源中斷，該如何處理？14、水蒸汽蒸餾時(shí)，發(fā)現(xiàn)接受器部分直冒蒸汽，說(shuō)明什么，該如何處理？15、水蒸氣蒸餾時(shí)，餾出液中水的含量總是稍高于理論值，為什么？16、水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸餾瓶中因水蒸氣冷凝速度太快致使液體混合物體積迅速增加，該如何處理？5、薄層色譜及折光率測(cè)定（胡榮華）一、操作題：1、對(duì)照阿貝折射儀任指幾部件讓學(xué)生辨認(rèn)。2、請(qǐng)測(cè)定乙醇的折光率，并報(bào)告結(jié)果。3、請(qǐng)測(cè)定未知樣品的折光率，并報(bào)告結(jié)果。4、請(qǐng)演示并說(shuō)明用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無(wú)標(biāo)簽的化合物是否為同一化合物的過(guò)程二、問(wèn)答題：1、什么是化合物的折光率，影響折光率的因

10、素有哪些？2、測(cè)定折光率對(duì)研究有機(jī)化合物有何意義？3、每次測(cè)定樣品的折光率后為什么要擦洗上下棱鏡面？4、怎樣清洗阿貝折射儀的鏡面？5、簡(jiǎn)述用阿貝折射儀測(cè)定折光率的基本步驟。6、溫度對(duì)液體化合物的折光率有何影響？7、膠頭滴管或其它硬物為何不能接觸鏡面？8、醋酸的折光率是否可用普通阿貝折射儀測(cè)定？9、測(cè)定時(shí)，如在目鏡中看不到半明半暗，而是畸形的，這是為什么？10、一般硅膠板于什么溫度下活化多長(zhǎng)時(shí)間？11、點(diǎn)樣時(shí)，斑點(diǎn)直徑擴(kuò)散成多少毫米為宜？12、多處點(diǎn)樣時(shí)，點(diǎn)樣間距為多少為好？13、什么是化合物的Rf值？如何計(jì)算？14、層析缸中展開劑的高度超過(guò)薄層板點(diǎn)樣線時(shí)，對(duì)薄層色譜有何影響？15、在無(wú)色混合物

11、薄層色譜中，如何判定各組分在薄層上的位置？16、簡(jiǎn)述薄層色譜的基本原理和主要應(yīng)用。17、在進(jìn)行硅膠柱層析中，Rf值比較大，則該化合物的極性如何？18、薄層層析中，點(diǎn)樣量的多少對(duì)層析結(jié)果有何影響？6、旋光度測(cè)定（陳紅梅）一、操作題：1、用蒸餾水讓學(xué)生演示盛液管的裝樣。2、測(cè)定未知樣品的旋光度，并報(bào)告結(jié)果。二、問(wèn)答題：1、怎樣判斷所測(cè)旋光性樣品的旋光度是+30°，而不是+210°或-150°？2、影響旋光度測(cè)定的因素有哪些？3、盛液管胖肚那頭應(yīng)朝上還是朝下，為什么？4、裝樣時(shí)螺帽蓋為何不能擰得太緊？5、今在1分米長(zhǎng)的盛液管中測(cè)得0.5克/毫升的葡萄糖溶液的旋光度為+1

12、0°，試問(wèn)其比旋光度是多少？6、用1分米長(zhǎng)的盛液管測(cè)得某旋光性物質(zhì)溶液的旋光度為-10°，則在同樣條件下，改用2分米長(zhǎng)的盛液管測(cè)該溶液，其旋光度可能為多少？7、某同學(xué)記錄某一物質(zhì)的比旋光度為a=+8°,你認(rèn)為正確嗎？說(shuō)明理由。8、測(cè)定物質(zhì)的旋光度有何意義？9、什么是平面偏振光？10、已知某旋光性物質(zhì)的濃度和盛液管長(zhǎng)度，是否可利用圓盤旋光儀得到其比旋光度？11、比旋光度的計(jì)算公式是什么？12、進(jìn)行旋光度測(cè)定，視場(chǎng)中出現(xiàn)什么情況開始讀數(shù)？所用的圓盤旋光儀該如何讀數(shù)？7、洗滌、萃取及重結(jié)晶（周孟強(qiáng)）一、操作題：1、演示菊花形濾紙的折疊方法。2、請(qǐng)演示分液漏斗的正確操作。

13、3、請(qǐng)演示在分液漏斗的活塞上涂凡士林的方法以及放氣過(guò)程。4、請(qǐng)演示抽濾的過(guò)程。二、問(wèn)答題：1、重結(jié)晶提純法一般分為哪幾個(gè)步驟？2、重結(jié)晶時(shí)，溶劑用量為什么不能過(guò)量太多，也不能太少？正確的用量應(yīng)該是多少？3、用活性炭脫色，是不是用量越多越好？應(yīng)該用多少量才合適？脫色處理時(shí)，活性炭的加入量一般為多少？4、是否可以直接加入接近沸騰的溶液中？為什么？5、進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇溶劑是個(gè)關(guān)鍵。那么，適宜的溶劑應(yīng)符合哪些條件？6、進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，往往需要通過(guò)試驗(yàn)來(lái)選擇適宜的重結(jié)晶溶劑。請(qǐng)你說(shuō)說(shuō)試驗(yàn)的方法。7、用活性炭脫色時(shí)，為何要待被提純物完全溶解后加入？8、在抽濾過(guò)程中，怎樣對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌？9、經(jīng)過(guò)一次重結(jié)晶得到的晶體，應(yīng)如何檢驗(yàn)其純度？10、萃取的原理是什么？11、分液漏斗一般有哪些方面的作用？12、用分液漏斗洗滌時(shí)，加入其中的液體的體積不能超過(guò)多少？13、為了提高萃取效率，用同量的溶劑一次萃取還是多次萃取好？14、分液漏斗用完后應(yīng)如何處理？15、影響萃取效率的因素主要有哪些？(1) 萃取劑的選擇與用量；(2) 萃取次數(shù)的多少