儀器分析試卷B

1、紹興文理學(xué)院 07 學(xué)年 第 二 學(xué)期 化學(xué) 專業(yè) 06 級(jí) 儀器分析 期末試卷(答題卷)(B)（考試形式： 閉卷 ）一、選擇題（共 24 分，每小題 2 分）1、原子發(fā)射光譜分析時(shí)，作為譜線波長(zhǎng)比較標(biāo)尺的元素是: _。A.碳        B. 銅        C. 硅       D. 鐵2.  含氯農(nóng)藥的檢測(cè)使用哪種色譜檢測(cè)器為最佳？_   

2、0;                        A. 火焰離子化檢測(cè)器   B. 熱導(dǎo)檢測(cè)器    C. 電子捕獲檢測(cè)器   D. 火焰光度檢測(cè)器3. 極譜分析中，氧波的干擾可通過向試液中_而得到消除。 A. 通入氮?dú)?#160;  B. 通入氧氣  C. 加入硫酸鈉固體&#

3、160; D. 加入動(dòng)物膠4. 化學(xué)位移是由于核外電子云的_所引起的共振時(shí)磁場(chǎng)強(qiáng)度的移動(dòng)現(xiàn)象。 A. 拉摩爾進(jìn)動(dòng)   B. 能級(jí)裂分   C. 自旋偶合  D. 屏蔽作用5. 原子吸收光譜法是基于光的吸收符合_, 即吸光度與待測(cè)元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測(cè)的。 A. 多普勒效應(yīng)   B. 朗伯-比爾定律     C. 光電效應(yīng)   D.乳劑特性曲線6下列化合物中的質(zhì)子，化學(xué)位移最小的是（ ） A CH3Br B CH4 C CH3Cl D CH3F7氣相

4、色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件：_A進(jìn)樣系統(tǒng)               C熱導(dǎo)池 B分離柱               D檢測(cè)系統(tǒng)             8.為了消除火焰原子化器中待測(cè)元素的發(fā)射光譜干擾應(yīng)采用下列哪種措施？_A. 直流放大   B. 交流放大  C. 扣除背景    &#

5、160; D. 減小燈電流9. 在光學(xué)分析法中，采用鎢燈作光源的儀器是：_A原子吸收光譜法 B分子熒光光譜法C分子吸收光譜法  D紅外吸收光譜法10.下列何種化合物的分子離子峰質(zhì)量為奇數(shù)：_A C6H6 BC6H10O2S  CC4H2N6O  DC6H5NO2              二、填空題（共 20 分，每空 1 分） 1. 原子吸收法是用_ 作為光源的，它的陰極由_元素的材料組成，該光源屬于一種_光源。2.原子發(fā)射光譜法定性分析的依據(jù)_。對(duì)被定性分析的元素一般只需找出_ ，即可判斷該

6、元素是否存在。 3紫外可見吸收光譜是由于分子的_躍遷產(chǎn)生的，紅外吸收光譜是由于分子的_躍遷產(chǎn)生的。 4在色譜法中，理論塔板數(shù)n和理論塔板高H是衡量_高低的參數(shù)，n越大或H越小，峰寬越 _。由速率理論方程式可見：影響塔板高的因素由三項(xiàng)，分別為_、_、_。 5在反相液相色譜的分離過程中, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。 6. 化合物Cl2CHaCHbBr2中Ha和Hb質(zhì)子吸收峰在高場(chǎng)出現(xiàn)的是_質(zhì)子。 7在電位分析中, 溶液攪拌是為了_。8汞電極作極譜分析的工作電極具有的優(yōu)點(diǎn)是, 汞滴不斷更新,故分析結(jié)果重現(xiàn)性好;氫在汞電極上的_,很多離子可在_之前形成還原波。9紅外吸收光譜的吸收峰

7、與分子的_及 _有密切關(guān)系。              三、名詞解釋（共10分）1、程序升溫2、R吸收帶3、基頻峰4、共振線5、參比電極四、簡(jiǎn)答題（共 30 分，每小題6分）1簡(jiǎn)述原子吸收分析中背景吸收的產(chǎn)生及消除背景吸收的方法2溶解在已烷中的某化合物具有l(wèi)max已烷=329nrn當(dāng)同一化合物溶解在乙醇中時(shí)，其lmax乙醇=309nrn。問該吸收是什么躍遷引起的。并說明lmax位移的原因。3、氣相色譜定量分析方法有哪幾種？各自的適用條件是什么？4、今有五個(gè)組分a、b、c、d和e，在氣液柱上分配系數(shù)分別為480，36

8、0，490，496和473，試指出他們?cè)谏V柱上的流出順序，并說明原因。5、庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么說電流效率是庫侖分析的關(guān)鍵問題？在庫侖分析中用什么方法保證電流效率達(dá)到100%？6.請(qǐng)簡(jiǎn)要寫出高頻電感耦合等離子炬 (ICP) 光源的優(yōu)點(diǎn)。五.計(jì)算題（共25分）1、腺嘌呤溶液在波長(zhǎng)263nm時(shí)的摩爾吸光系數(shù)為13100 Lmol-1cm-1 ，若將2mL的腺嘌呤放在1.0cm的吸收池中，測(cè)得的透射比為0.75，試求該溶液的濃度為多少？2、單掃描示波極譜法測(cè)定鉛的實(shí)驗(yàn)方法如下：取兩個(gè)50mL容量瓶，往1號(hào)瓶中加入10.00 mL待測(cè)樣品溶液 ； 2號(hào)瓶中除了加入10.00 mL待測(cè)樣品

9、溶液以外，還加入1.00mL 1.0×10-3 mol·L-1的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后，在兩個(gè)瓶中均加入10.0mL 6 mol·L-1的HCl溶液，1.0mL 0.5%的明膠溶液；用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。作線性掃描伏安圖，記錄Pb2+的還原峰的峰電流（）值，測(cè)得：， 求原始待測(cè)樣品中Pb2+的含量，以mol·L-1為單位。3.用氣相色譜分離A、B兩物質(zhì)，使用理論塔板數(shù)味3600的填充柱，測(cè)得在該柱上A、B兩物質(zhì)的保留時(shí)間依次味27min和30min，問兩物質(zhì)是否完全分離?OOO裝OO訂OO線OOO OO紹興文理學(xué)院 07 學(xué)年第二 學(xué)期 化學(xué) 專業(yè) 06

10、級(jí) 儀器分析 期末試卷（B）標(biāo)準(zhǔn)答案及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)一、（共 15 分，每小題 1.5 分）1.D, 2.C,3.A,4.D,5.B,6.B,7.B,8.B,9.C,10.D二、填空題（共 20 分，每空1 分）1、空心陰極燈 被測(cè) 銳線2、有無該元素的特征譜線 1-2根不受干擾的靈敏線3、電子能級(jí) 振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí) 4、色譜柱柱效 大 渦流擴(kuò)散項(xiàng) 分子擴(kuò)散項(xiàng) 傳質(zhì)阻力項(xiàng)5、極性大 極性小6、Hb7、減小濃差極化8、過電位很高 氫離子9、官能團(tuán) 分子結(jié)構(gòu)三、名詞解釋（共10分,每小題 2 分）1、色譜柱的溫度按照組分沸程設(shè)置的程序連續(xù)地隨時(shí)間線性或非線性逐漸升高，使化合物中沸點(diǎn)不相同的組分能在最佳溫度下

11、洗出色譜柱，以改善分離效果，縮短分析時(shí)間。2、含雜原子的生色團(tuán)的n®p*躍遷所產(chǎn)生的吸收帶。3、分子吸收一定頻率的紅外線，當(dāng)振動(dòng)能級(jí)由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的吸收峰。4、原子受到外界能量激發(fā)時(shí),其外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線稱為共振吸收線,簡(jiǎn)稱共振線。5、電極電位值恒定，不隨被測(cè)溶液中物質(zhì)活度變化而變化。四、簡(jiǎn)答題（共 30 分，每小題 5 分）1、背景吸收是由分子吸收和光散射引起。分子吸收指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物、氫氧化物和鹽類等分子對(duì)光源發(fā)出的輻射的吸收。在AAS中常見的分子吸收有：堿金屬鹵化物在紫外區(qū)的強(qiáng)分子吸收；無機(jī)酸的分子吸收；火焰氣體或石墨

12、爐保護(hù)氣體（N2）的分子吸收。光散射指在原子化過程中固體微?；蛞旱螌?duì)光的散射，使吸光度增加。消除背景吸收的方法主要有：改用火焰；分離或轉(zhuǎn)化共存物；背景扣除（用非吸收線扣除、用其它元素的吸收線扣除；氘燈背景校正法和蔡曼效應(yīng)背景校正法。2、是n®p*躍遷引起的。 乙醇的極性大于乙烷，溶劑極性增強(qiáng)，生成氫鍵的能力增強(qiáng)，n®p*躍遷在乙醇中躍遷比在已烷中所需能量高，故lmax向短波方向移動(dòng)。3、常用的氣相色譜定量分析方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。 適用條件： （1）歸一化法：當(dāng)試樣中所有組分全部流出色譜柱，且顯示色譜峰時(shí)，可用此法進(jìn)行定量計(jì)算。 （2）內(nèi)標(biāo)法：當(dāng)試樣組分不能全出峰

13、，或檢測(cè)器不能對(duì)每個(gè)組分都產(chǎn)生響應(yīng)，或只需測(cè)定樣品中某幾個(gè)組分的含量時(shí)、可用此法。 （3）外標(biāo)法：需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，不改用校正因子，不必加內(nèi)標(biāo)物，不要求全出峰。4、分配系數(shù)與調(diào)整保留時(shí)間成正比，即分配系數(shù)越大，保留時(shí)間越長(zhǎng)，故出峰順序?yàn)閎 e a c d。5、根據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比，因此可以通過測(cè)量電解時(shí)通過的電量來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫侖分析法的基本原理。由于在庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)?？梢酝ㄟ^控制電位庫侖分析和恒電流庫侖滴定兩種方式保證電流效率達(dá)到100%。6.溫度高可達(dá) 10000 K，靈敏度高可達(dá)10-9； 穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好； 線性范圍寬可達(dá) 45 個(gè)數(shù)量級(jí)； 可對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行多元素的含量測(cè)定； 自吸效應(yīng)?。?基體效應(yīng)小。五、計(jì)算題（共25分）1、A=1/T=0.1249 (3分)C=A/b=0.1249/13100×1=9.534×10-6mol.L-1 （5分）2、設(shè)未知液中鉛離子濃度為Cx, 則:Ipx = K Cx×10.00/50.00=0.2KCx = 55