硫酸銨的測定剖析

1、硫酸銨的測定、技術(shù)條件（1）、外觀：工業(yè)硫酸銨為白色結(jié)晶，無可見機械雜質(zhì)，農(nóng)業(yè)用硫酸銨為白色或淺色的結(jié)晶。（2）、硫酸銨應符合下表要求指標名稱工業(yè)品農(nóng)業(yè)品一級品二級品氮含量（N）（以干基計），21.021.020.8水分（H2O）含量，W20.20.501.0游離酸（H2SO4）含量，w0.050.080.20鐵（Fe）含量，W0.007砷（As）含量，W0.0005重金屬（以Pb計）含量，W0.005水不溶物含量，w0.05二、氮含量的測定（蒸餾后滴定法）GB409783（一）、測定原理硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出的氨，用過量的硫酸標準液吸收，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準溶液回滴過量的硫酸（二

2、）、試劑和溶液（1）、氫氧化鈉：（分析純）450g/L溶液。（2）、硫酸：（分析純）0.5N標準溶液。（3）、氫氧化鈉：（分析純）0.5N標準溶液。4）、甲基紅亞甲基藍混合指示劑溶解0.1g甲基紅于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋到100ml，混勻。5）、硅脂或其它不含氮的潤滑脂。三）、儀器蒸餾裝置：可用下述部件組裝的儀器，也可用保證定量蒸餾和吸收的任何蒸餾儀器，儀器的各部件可用橡膠塞和橡膠皮管連接，或采用磨砂玻璃接口。1）、蒸餾瓶（A）：1000m,帶29號內(nèi)接標準磨口。2）、防濺球管（B）：與蒸筒瓶連接的一端帶有29號外接標準磨口，與冷凝器連接的一

3、端29號外接標準磨口。%"3）、滴液漏斗（C）：容量為50ml。4）、直式冷凝管（D）：有效長度約400mm,進口為19號內(nèi)接標準粉口,出口為29號內(nèi)接標準磨口。（5）、吸收瓶（E）：500ml,磨口為29號內(nèi)接標準磨口，瓶內(nèi)連接雙連球。（四）、測定步驟（1）、試樣溶液的制備。稱取10g試樣，稱準至0.001g，溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。（2）、蒸餾用移液管從容量瓶中移取50ml試液于蒸餾瓶中，加入約350ml水和幾粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸標準溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和46滴混合指示劑溶液,然后將裝置按圖連接，

4、各連接處涂以硅脂并固定，以確保裝置的密封性。通過滴定漏斗往蒸餾瓶中注入氫氧化鈉20ml,注意滴定漏斗中至少存留幾毫升溶液。加熱蒸餾，直至吸收瓶中的收集量達到250ml300ml體積時停止加熱,然后打開漏斗上的活塞,拆下防濺球管,仔細沖洗冷凝管，并將洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（3）、滴定將吸收瓶和側(cè)球中的溶液仔細混勻，用0.5N氫氧化鈉標準溶液回滴過量的0.5N硫酸標準溶液，直至溶液呈灰綠色，即為終點。4）、空白試驗按上述手續(xù)進行試驗，除不加試樣外，操作手續(xù)和應用的試劑均與測定時間相同。（五）、結(jié)果計算硫酸銨中的氮（N）含量（以干基計），以質(zhì)量（）表示，按下式計算：（V1-V2）NX0.0

5、1401X1OO/50/5OOXmX（10O-x）/100=（V1-V2）NX14O1/m（1OO-x）12式中：V-測定時用氫氧化鈉標準溶液的體積，（ml）；V2測定空白試驗時用氫氧化鈉標準溶液的體積，（ml）；N氫氧化鈉標準溶液的當量濃度；m試樣的質(zhì)量，（g）；x試樣中水分的白分含量；O.O14O1每毫升當量氫氧化鈉相當?shù)目藬?shù)。（六）、精密度（1）、取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。（2）、平行測定結(jié)果的絕對差值不大于O.O6%。（3）、不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于O.12%。三、氮含量的測定（甲醛法）GB4097.383一）、原理在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺

6、和相當于銨鹽含量的酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準溶液滴定。二）、試劑和溶液1）、氫氧化鈉：（分析純）0.1N及0.5N標準溶液;2）、酚酞乙醇溶液；3）、甲基紅：1%乙醇溶液；4）、氨水；5）、多聚甲醛；6）、甲醛；7）、25%甲醛溶液； 用多聚甲醛配制稱取280g多聚甲醛，加約700ml水和35ml氨水，加熱溶解后趁熱，過濾或靜置兩天后取上層清夜，按照下述方法測定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。 用試劑甲醛配制將甲醛置于蒸餾瓶中，緩慢加熱至96°C左右，蒸餾至甲液加水稀釋至約25%的甲醛溶液，然后按下述規(guī)定的試驗方法測定其甲醛含量。 甲醛含量的測定方法取50ml1N亞硫酸鈉

7、溶液（稱取126g無水亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑溶液。用1N硫酸標準溶液滴定至淺紅色。用移液管加入3ml甲醛溶液或，用1N硫酸標準溶液滴定至淺紅色，經(jīng)2min不消失即為終點。甲醛含量（%，質(zhì)量/體積）按下式計算：=NXVX0.03003/V1X100式中：N硫酸標準溶液的當量濃度；V滴定時消耗硫酸標準溶液的體積，（ml）；V甲醛溶液體積，（ml）；0.03003每毫升當量硫酸相當甲醛的克數(shù)配制的25%甲醛溶液，使用時應以酚酞為指示劑，用0.5N氫氧化鈉中和至淺紅色。三）、測定步驟1）、試液的制備稱取1g試樣，（稱準至00002g）置于250ml錐

8、形瓶中,用100120ml水溶解，加1滴甲基紅指示劑溶液，用0.1N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。2）、滴定加入15ml25%甲醛溶液至試液中，再加入34滴酚酞指示劑溶液，混勻，靜置5min,用0.5N氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色，經(jīng)1min不消失為終點。（或滴定至pH至8.5）（3）、空白試驗按上述操作進行空白試驗，除不加試樣外操作手續(xù)和應用的試劑均與測定時相同。（四）、結(jié)果計算硫酸銨中的氮（N）含量（以干基計），以質(zhì)量（%）表示，按下式計算：（V1-V2）NX0.014O1/mX（1OO-x）X100=（V1-V2）NX140.1/m（100-x）式中：V-測定時用氫氧化鈉標準溶液的體積，

9、（ml）;V2測定空白試驗時用氫氧化鈉標準溶液的體積，（ml）N氫氧化鈉標準溶液的當量濃度；m試樣的質(zhì)量，（g）；x試樣中水分的白分含量；0.01401每毫升當量氫氧化鈉相當?shù)目藬?shù)。（五）、精密度（1）、取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。（2）、平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.06%。（3）、不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.12%。水分含量的測定（重量法）GB4097.383一、原理試樣在105±5°C烘箱中干燥，用稱量來測定其損失量。二、儀器（1）、一般實驗室儀器；（2）、電熱恒溫箱；（3）、帶磨口塞稱量瓶，直徑50mm，高30mm。三、測定步驟在預先干燥并恒

10、重的稱量中，稱取5g硫酸銨試樣（稱準至00002g）,置于105±5C電熱恒溫箱中干燥半小時以上后取出,在干燥器中冷卻至室溫后稱重,重復操作,直到連續(xù)兩次稱量之差不大于0.0003g。四、結(jié)果計算水分（H2O）含量，以質(zhì)量百分數(shù)（）表示，按下式計皆算：（m-ml）/mX100式中：m干燥前試樣的質(zhì)量，（g）；m干燥后試樣的質(zhì)量，（g）。五、精密度（1）、取平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。（2）、平均測定結(jié)果的絕對值差不大于0.05%。游離酸含量的測定、原理試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準溶液滴定。二、試劑和溶液(1)、氫氧化鈉0.1N標準溶液。(2)、甲基紅一亞甲

11、基藍混合指示劑溶液，溶解0.1g甲基紅于50ml95%乙醇中，再加入005g亞甲基藍，溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋至100ml,混勻。(3)、鹽酸0.1N溶液。(4) 、蒸餾水和相應純度的水在1000ml水中，加幾滴甲基紅一亞甲基藍混合指示劑,如有必要時，用1.0N氫氧化鈉標準溶液或0.1N鹽酸溶液調(diào)節(jié)水的pH5456。三、儀器一般實驗室儀器和5ml微量滴定管。四、測定步驟（1）、稱取10g試樣，稱準至O.OIg,置于100ml燒杯中，加50ml水溶解，如果溶液渾濁可用中速濾紙過濾，洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于另一個250ml的錐形瓶中。（2）、滴定加12滴甲基紅一亞甲基藍混合指示劑，于試液中，用氫氧化鈉標準溶液滴定至灰綠色為終點。若試液有色，終點難以觀察，也可用酸度計滴定至pH5.45.6。五、結(jié)果計算游離酸（H2SO4）含量，以質(zhì)量百分數(shù)（）表示，算