分析化學課程教學大綱

1、文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.分析化學課程教學大綱課程編號：課程名稱：分析化學英文名稱： Analytical chemistry課程類型 : 專業(yè)基礎課 必修總 學 時： 124學分： 7.0 理論課學時： 88 實驗課學時： 36適用對象 : 藥學、制藥工程、藥物制劑專業(yè)本科學生一、課程的性質和任務 分析化學是制藥工程等專業(yè)的必修課。分為兩部分：化學分析和儀器分析。 化學分析以化學定量分析為主。 化學定量分析是一種經典分析方法， 所用儀器簡單， 結 果準確，應用范圍廣泛。儀器分析是靈敏、快速、微量、準確的分析方法，發(fā)展很快，應用 很廣。藥學專業(yè)學

2、生掌握這類分析方法對對將來實際工作具有重要的意義。分析化學的開設， 既可使學生掌握基本的理論知識， 又能使學生了解經典分析方法和最 前沿的分析方法。二、教學環(huán)節(jié)和教學方法分析化學的教學環(huán)節(jié)包括課堂講授、 輔導答疑、習題指導、考試等。其中課堂講授是通 過教師對指定教材部分章節(jié)的講解， 結合多媒體和板書進行啟發(fā)式教學。 考試是重要的教學 環(huán)節(jié)。三、教學內容及要求 第一章 緒論 第一節(jié) 分析化學及其作用 了解分析化學的任務、作用。 自學分析化學的應用領域。 第二節(jié) 分析化學的發(fā)展 了解分析化學的發(fā)展趨勢。 第三節(jié) 分析化學的方法分類 掌握分析化學方法的分類。第四節(jié) 分析過程和步驟文檔來源為 : 從網

3、絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.了解分析過程和步驟。第五節(jié) 分析化學的學習方法 自學分析化學的學習方法。思考題1、什么是分析化學？2、分析化學的任務和作用是什么？3、分析化學如何分類？分析過程和步驟都有哪些？第二章 誤差和分析數(shù)據處理第一節(jié) 測量值的準確度和精密度掌握誤差和偏差、 絕對誤差和相對誤差、 系統(tǒng)誤差和偶然誤差、 精密度和準確度等幾組 概念。掌握精密度和準確度的表示方法及二者之間的關系。 了解誤差的傳遞及對分析結果的 影響。了解誤差和分析數(shù)據處理的意義。自學誤差的來源。第二節(jié) 有效數(shù)字及運算法則 掌握有效數(shù)字的表示方法及運算法則。了解有效數(shù)字的意義。第三節(jié) 有限

4、量測量數(shù)據的統(tǒng)計處理 掌握正態(tài)分布的特點及平均值的精密度和置信區(qū)間算法。 熟悉可疑數(shù)據的取舍。 了解回 歸分析。思考題1、什么是誤差和偏差、 絕對誤差和相對誤差、 系統(tǒng)誤差和偶然誤差、 精密度和準確度？2、有效數(shù)字的運算規(guī)則是什么？第三章 滴定分析法概述第一節(jié) 滴定分析法和滴定方式掌握滴定反應必須具備的條件、 。熟悉滴定分析中的常用術語。了解常用的滴定方式、 滴定分析的一般過程和滴定曲線、一般指示劑的變色原理和指示終點原理。自學選擇指示劑的一般原則。第二節(jié) 標準溶液與基準物質掌握標準溶液濃度的表示方法。熟悉標準溶液與基準物質。第三節(jié) 滴定分析中的計算 掌握滴定分析中的有關計算，了解滴定分析計算

5、實例。第四節(jié) 滴定分析中的化學平衡掌握質子平衡的含義及其平衡式的表達、 分布系數(shù)和副反應系數(shù)的含義及計算。 熟悉電 荷平衡和質量平衡的含義及其表達式。了解化學平衡的系統(tǒng)處理方法。思考題1、什么是滴定分析法？滴定反應必須具備的條件是什么？2、選擇指示劑的一般原則是什么？3、質子平衡、電荷平衡和質量平衡的含義及其表達式分別是什么？第四章 酸堿滴定法第一節(jié) 酸堿溶液中氫離子濃度的計算 掌握一元酸堿溶液滴定過程中 pH 值計算，滴定突躍范圍。 自學選擇恰當指示劑的一般原則。第二節(jié) 酸堿指示劑 掌握指示劑的變色原理及變色范圍及影響因素。熟悉幾種常用指示劑的變色范圍。第三節(jié) 酸堿滴定法的基本原理 掌握多元

6、酸堿能否被準確滴定的判斷條件。 熟悉影響各種類型滴定曲線的因素 , 酸堿滴 定法的應用示例。了解酸堿標準溶液的配制和標定。第四節(jié) 滴定終點誤差掌握強滴定終點誤差的計算。思考題1、什么是酸堿滴定法？2、一元酸堿溶液及緩沖溶液的 pH 值如何計算？3、指示劑的變色原理，變色范圍及影響因素？4、強酸 （堿） 的滴定終點誤差如何計算？第五章 配位滴定法第一節(jié) 配位滴定法的基本原理掌握配位反應的副反應系數(shù)的意義及計算； 穩(wěn)定常數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)的概念及計算； 指文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 示劑的作用原理及使用條件。 熟悉配位滴定曲線， 影響滴定突躍范圍的因

7、素； 標準溶液的配 制和標定；常用的金屬指示劑。了解配位滴定的滴定方式；配位滴定的應用。自學 EDTA 配合物的特點。第二節(jié) 配位滴定條件的選擇掌握終點誤差的計算；準確滴定的判斷式；控制滴定條件以提高配位滴定的選擇性。 思考題1、什么是配位滴定法？2、滴定終點誤差公式是什么？3、標準溶液如何進行標定？第六章 氧化還原滴定法第一節(jié) 氧化還原反應掌握條件電位及影響條件電位的因素； 氧化還原反應進行的程度。 熟悉影響氧化還原速 率的因素。第二節(jié) 氧化還原滴定基本原理 掌握氧化還原滴定結果的計算。熟悉氧化還原反應滴定曲線及影響電位突躍的因素。 自學滴定前的預處理。第三節(jié) 碘量法 掌握碘量法的基本原理、

8、測定條件、指示劑、標準溶液配制和標定。了解亞硝酸鈉法、 溴酸鉀法和溴量法、重鉻酸鉀法、鈰量法、高碘酸鉀法的基本反應及測定條件。第四節(jié) 高錳酸鉀法 掌握高錳酸鉀法的基本原理、測定條件、指示劑、標準溶液配制和標定。 思考題1、什么是氧化還原滴定法？影響氧化還原速率的因素有哪些？2、什么是條件電位？影響條件電位的因素有哪些？3、什么是碘量法和高錳酸鉀法？ 第七章 沉淀滴定法和重量滴定法 第一節(jié) 沉淀滴定法掌握銀量法中三種確定滴定終點方法的基本原理、 滴定條件和應用范圍、 沉淀溶解度及 其影響因素。熟悉銀量法滴定曲線。文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.自學標準溶

9、液的配制和標定。第二節(jié) 重量滴定法 掌握重量分析法結果的計算。熟悉重量滴定法對沉淀形式和稱量形式的要求。晶形沉 淀和無定形沉淀的沉淀條件。了解沉淀的形態(tài)與沉淀的形成過程。思考題1、沉淀滴定法和重量滴定法分別是什么？2、什么是銀量法？銀量法中三種確定滴定終點方法的基本原理、滴定條件分別是什么？第八章 電位法及永停滴定法第一節(jié) 電化學分析法概述掌握電化學分析法的定義。自學電化學分析的分類。第二節(jié) 電位法的基本原理掌握電位法的基本原理， 指示電極和參比電極的原理和結構， 熟悉化學電池組成和分類。 第三節(jié) 直接電位法掌握膜電位產生機制和溶液 pH 的測定原理，熟悉其他離子濃度的測定，了解電化學生 物傳

10、感器與微電極技術。第四節(jié) 電位滴定法掌握電位滴定法的原理及確定終點的方法。第五節(jié) 永停滴定法 掌握永停滴定法的原理及確定終點的方法。思考題1、金屬基電極和膜電極有何區(qū)別？2、簡述玻璃電極的基本結構和作用機制？3、說明直接電位法、電位滴定法和永停滴定法的測量電池分別是哪種化學電池？4、為什么要使用總離子強度調節(jié)緩沖劑？它有哪些作用？離子選擇電極的測量方法有 哪些？第九章 光譜分析法概論第一節(jié) 電磁輻射及其與物質的相互作用 掌握電磁輻射的能量、波長、波數(shù)、頻率之間的關系。自學電磁波譜分區(qū)。第二節(jié) 光學分析法的分類 掌握光譜法的分類，了解原子光譜法、分子光譜法、吸收光譜法和發(fā)射光譜法的起源。第三節(jié)

11、光譜分析儀器 熟悉分光光度計的主要部件及其各類光源、單色器、檢測器。思考題1、吸收光譜法和發(fā)射光譜法有何區(qū)別？2、什么是分子光譜法、什么是原子光譜法？3、簡述光學儀器三個最基本的組成部分及其作用？第十章 紫外 -可見分光光度法第一節(jié) 紫外 - 可見分光光度法的基本原理和概念掌握紫外 - 可見吸收光譜產生的原因，電子躍遷類型、吸收帶類型及影響因素，朗伯 比爾定律，影響因素及有關計算。第二節(jié) 紫外 - 可見分光光度計熟悉紫外 - 可見分光光度計的主要部件，工作原理及幾種光路類型。自學紫外 - 可見分光光度計的使用。第三節(jié) 紫外 - 可見分光光度分析法掌握紫外 - 可見分光光度法單組分定量的各種方法

12、， 紫外- 可見分光光度法對化合物進行 定性鑒別和純度檢查的方法。了解紫外光譜與有機化合物分子結構的關系。思考題1、紫外吸收光譜中的主要的吸收帶類型及特點是什么？2、什么叫選擇吸收 ?它與物質的分子結構有什么關系 ?3、電子躍遷有哪幾種類型 ?躍遷所需的能量大小順序如何 ?具有什么樣結構的化合物產 生紫外吸收光譜 ?4、紫外吸收光譜中，吸收帶的位置受哪些因素影響?5、紫外 - 可見分光光度法的定量分析中，誤差的來源有幾個方面?如何避免 ?第十一章 熒光分析法第一節(jié) 熒光分析法的基本原理 掌握分子熒光的發(fā)生過程， 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜， 熒光光譜的特征， 分子結構和熒光的關系，影響熒光強度的因素。

13、文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.第二節(jié) 熒光定量分析方法熟悉熒光定量方法。第三節(jié) 熒光分光光度計和熒光分析新技術自學熒光分光光度計和熒光分析新技術。思考題1、哪些因素會影響熒光波長及強度 ?2、分子結構與熒光的關系？3、為什么在室溫下溶液很少呈現(xiàn)磷光 ?在什么條件下才能檢測到磷光 ?4、為什么熒光分析法的靈敏度高于紫外一可見分光光度法?第十二章 紅外吸收光譜法第一節(jié) 紅外吸收光譜法的基本原理掌握分子振動形式、基團振動形式的表述；紅外吸收光譜產生的條件及吸收峰的強度； 吸收峰位置的分布規(guī)律及影響峰位的因素；基頻峰、泛頻峰、特征峰、相關峰。第二節(jié) 有機化合

14、物的典型光譜 掌握常見有機化合物的典型光譜。第三節(jié) 紅外光譜儀 自學紅外光譜儀的主要部件及工作原理第四節(jié) 紅外吸收光譜分析 掌握紅外光譜的解析方法，了解試樣的制備。思考題1、紅外吸收光譜法與紫外吸收光譜法有何區(qū)別?2、C02有幾種振動形式 ?在紅外吸收光譜上能看到幾個吸收峰 ?為什么 ?3、為什么共軛效應能使一些基團的振動頻率降低，而誘導效應相反，舉例說明。4、特征區(qū)和指紋區(qū)各有何特點 ?它們在圖譜解析中主要解決哪些問題 ?第十三章 原子吸收分光光度法第一節(jié) 原子吸收分光光度法的基本原理掌握共振吸收線、半寬度、原子吸收曲線；吸收值與原子濃度的關系及原子吸收分光光 度測定原理。熟悉原子吸收分光光

15、度法的特點；原子在各能級的分布；原子吸收線及其變寬的主要原 因。自學原子的光譜項及能級圖。第二節(jié) 原子吸收分光光度計 熟悉原子吸收分光光度計的基本構造。第三節(jié) 實驗方法 了解原子吸收分光光度計實驗條件的選擇。思考題1、原子吸收分析的光源應當符合哪些條件？為什么空心陰極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜 線？2、有哪幾種主要因素可使譜線變寬？3、什么是原子吸收分析中的化學干擾？用哪些方法可消除此類干擾？第十四章 核磁共振波譜法第一節(jié) 磁共振波譜法的基本原理 掌握核自旋類型和核磁共振原理，共振吸收條件。自學自旋馳豫。第二節(jié) 核磁共振儀了解核磁共振儀第三節(jié) 化學位移 掌握屏蔽效應、化學位移及其影響因素。熟悉常見

16、質子的化學位移。第四節(jié) 偶合常數(shù)掌握自旋偶合和自旋分裂、偶合常數(shù)、廣義 n+1 規(guī)律概念，熟悉自旋系統(tǒng)及其命名原 則。第五節(jié) 核磁共振氫譜的解析 掌握核磁共振氫譜一級圖譜的解析方法。第六節(jié) 核磁共振碳譜和相關譜簡介了解碳譜及相關譜。思考題B> A> c，試指出這三個質1、三個不同質子 A、 B、 C，其屏蔽常數(shù)大小的順序為文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 子共振時，哪個質子所需外磁場強度最大？哪一個最?。?、乙烯、乙炔質子的化學位移 6值分別為 584和 28，試解釋乙烯質子出現(xiàn)在低磁 場區(qū)的原因。3、為什么核的共振頻率與儀器的磁場強度有

17、關，而偶合常數(shù)與磁場強度無關？4、為什么強射頻波照射樣品會使 NMR信號消失，而 UV與 IR 吸收光譜法則不消失 ?5、試指出化合物 Br 一 CH2a一 O一 CH2b一 CH3c中，Ha、 Hb 、Hc 質子峰的裂分數(shù)及強度。 第十五章 質譜法第一節(jié) 質譜法的基本原理和質譜儀 掌握質譜法的基本原理及特點。熟悉質譜儀主要部件及其工作原理第二節(jié) 質譜中的主要離子及其裂解類型 掌握分子離子，碎片離子，同位素離子，亞穩(wěn)離子及陽離子的裂解類型。 第三節(jié) 質譜分析法掌握分子離子峰的判斷。第四節(jié) 綜合解析 熟悉質譜解析的一般步驟。自學綜合波譜解析方法及一般步驟。思考題1、一個含氮化合物分子離子的 m

18、z 為 201，由此可得出什么結論？2、為何質譜儀的進樣系統(tǒng)、離子源、質量分析器、檢測器等主要部件均須在真空狀態(tài) 下工作？3、具有何種結構的化合物易產生麥氏重排？如何從質譜判斷某化合物是否發(fā)生麥氏重 排？4、在質譜圖中，離子的穩(wěn)定性和相對豐度的關系怎樣?第十六章 色譜分析法概論第一節(jié) 色譜法的分類和發(fā)展 掌握色譜法的有關概念及其各種參數(shù)的計算公式；分配系數(shù)和容量因子的定義及二者 之間的關系；保留時間與分配系數(shù)和容量因子的關系；色譜分離的前提。熟悉色譜過程。文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.第二節(jié) 基本類型色譜方法及其分離機制 熟悉四種基本類型色譜方法及其

19、分離機制、 固定相和流動相、 影響組分保留行為的因素。 第三節(jié) 色譜法基本理論 掌握理論塔板高度和理論塔板數(shù)，熟悉塔板理論；速率理論及影響塔板高度的動力學 因素。第四節(jié) 色譜法的發(fā)展概況自學色譜法的發(fā)展。思考題1、色譜法作為分析方法的最大特點是什么？2、一個組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？這些參數(shù)各有何意義？3、根據分離度的定義，哪些色譜參數(shù)與分離度有關？可從哪兩方面改善色譜分離度？4、什么是最佳流速？實際操作中是否一定要選擇最佳流速？為什么？第十七章 氣相色譜法第一節(jié) 氣相色譜法的分類和一般流程掌握氣相色譜法的特點。 自學氣相色譜法分類和一般流程。第二節(jié) 氣相色譜固定相和流動相掌握固定液的分類

20、及其選擇、載體。熟悉流動相及其選擇。第三節(jié) 檢測器熟悉氣相色譜的檢測器第四節(jié) 分離條件的選擇掌握速率理論在氣相色譜法中的具體運用；分離方程式及分離條件的選擇、尤其柱溫 的選擇。第五節(jié) 毛細管氣相色譜法了解毛細管氣相色譜系統(tǒng)，色譜理論及分離條件的選擇第六節(jié) 定性與定量分析掌握定性與定量分析。思考題1、氣相色譜儀有哪幾個主要部件？簡述各部分的作用2、試樣進人色譜柱時，其濃度分布呈“塞子”狀，即起始譜帶很窄。但經過色譜柱分 離后譜帶變寬，原因是什么？3 、在 GC中，常用的載氣有哪幾種，如何選擇？4 、在氣相色譜中，如何選擇固定液？5 、氣相色譜定量分析的依據是什么？為什么要引入定量校正因子？常用的

21、定量方法有哪 幾種？第十八章 高效液相色譜法第一節(jié) 高效液相色譜法的主要類型和原理 掌握反相鍵合相色譜法的分離機制、保留行為的主要影響因素和分離條件的選擇。 自學高效液相色譜法的主要類型。第二節(jié) 高效液相色譜法的固定相和流動相及其選擇 掌握化學鍵合相的性質、特點和種類；流動相對化學鍵合相色譜分離的影響。 熟悉正相鍵合相色譜法及其分離條件的選擇。了解溶劑強度和選擇性、混合溶劑強度 參數(shù)的計算。了解流動相最優(yōu)化方法。第三節(jié) 高效液相色譜儀熟悉高效液相色譜儀的主要部件。第四節(jié) 高效液相色譜分析方法掌握定量分析方法思考題 1、簡述高效液相色譜法和氣相色譜法的主要異同點。2 、討論影響 HPLC分離度的

22、各種因素，如何提高分離度？3 、試述反相 HPLC的分離條件的選擇。4 、常用的 HPLC 定量分析方法是什么？哪些方法需要用校正因子校正峰面積？哪些方 法可以不用校正因子？第十九章 平面色譜法第一節(jié) 平面色譜法的分類和原理 掌握比移值、相對比移值及比移值與分配系數(shù)、容量因子的關系。 熟悉平面色譜法分類。自學面效參數(shù)和分離參數(shù)。 第二節(jié) 薄層色譜 掌握薄層色譜的分離原理。熟悉吸附薄層色譜的固定相和流動相及其選擇，薄層板的制備和顯色方法，定性定量 分析方法。了解薄層掃描法。第三節(jié) 紙色譜法掌握紙色譜的分離原理。思考題1、怎樣選擇薄層色譜的展開劑？應從哪些方面考慮。2、吸附薄層色譜中，欲使被分離極

23、性組分Rf 值變小，一般可采用什么方法？3、在薄層色譜法中的流速是否是恒定的？試說明影響薄層色譜法流速的因素主要有哪幾個？4 、薄層色譜定性和定量方法有哪些？5、紙色譜一般按分離原理屬于什么色譜？其展開劑如何選擇？第二十章 毛細管電泳法自學毛細管電泳法。思考題1、什么叫電滲和電滲率？2、毛細管電泳儀的主要部件有什么？第二十一章 色譜聯(lián)用技術第一節(jié) 色譜- 質譜聯(lián)用技術掌握氣相色譜 -質譜聯(lián)用和高效液相色譜 - 質譜聯(lián)用原理，了解氣相色譜 - 質譜的接口，第二節(jié) 其他聯(lián)用技術簡介熟悉高效液相色譜 - 賀詞共振聯(lián)用。了解毛細管電泳 - 質譜聯(lián)用思考題1、試述高效液相色譜 - 質譜聯(lián)用的選擇離子監(jiān)測

24、和反應監(jiān)測2、氣相色譜 - 質譜聯(lián)用儀的接口的目的是什么？四、各教學環(huán)節(jié)學時及進度分配表課程內容理論課時（一）緒論2（二）誤差和分析數(shù)據處理8（三）定量分析法概述4（四）酸堿滴定法8（五）配位滴定法8（六）氧化還原滴定法6（七）沉淀滴定法和重量分析法6（八）電位法及永停滴定法3（九）光譜分析法概論1（十）紫外 - 可見分光光度法4（十一）熒光分析法2（十二）紅外吸收光譜法6（十三）原子吸收分光光度法2（十四）核磁共振波譜法6（十五）質譜法6（十六）色譜分析法概論4（十七）氣相色譜法4（十八）高效液相色譜法4（十九）平面色譜2（二十）毛細管電泳法0（二十一）色譜聯(lián)用技術2合計88五、考核方式本課

25、程為必修考試課， 考核采用形成性考試加終結性考試相結合的方式。 考核要求主要 是教學大綱要求的基本知識和基本理論， 適當考核學生分析問題和解決問題的能力， 簡要考 核學生對前沿知識的了解程度?？己朔绞剑撼銮诤驼n堂表現(xiàn)、隨機測驗、實驗成績、課程結業(yè)理論考試（閉卷） 。課程 結業(yè)理論考試（閉卷）題型及所占分值：選擇題1分×40（A型題40題）；填空 1分×10；簡答文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 題5分 ×5；計算題 25分。成績構成：平時成績(出勤和課堂表現(xiàn)占 5%、隨機測驗占 5%、實驗成績 20%)占 30%； 課程

26、結業(yè)理論考試成績(閉卷)占 70%。六、推薦教材和教學參考書書目參考教材：分析化學 ，第 6 版。主編：李發(fā)美 人民衛(wèi)生出版社， 2007年出版。分析化學實驗 。主編：汪洋 石秀梅 牡丹江醫(yī)學院膠印， 2007 年出版。主要參考書：分析化學 ，第四版。主編：孫毓慶 人民衛(wèi)生出版社， 2000 年 11月出版。 分析化學 。主編：康立娟 申鳳善 中國農業(yè)出版社， 2006年 12 月出版。分析測試試驗 。主編：程艷 李春彥 汪艷 牡丹江醫(yī)學院膠印， 2008 年出版。 實驗教學內容及要求實驗名稱 酸堿滴定分析項目性質 綜合性實驗實驗目的 能配制近似濃度的酸堿溶液。掌握酸式、堿式滴定管的洗滌、準備

27、和使用方法。3學習酚酞和甲基橙在化學計量點附近的變色情況，正確判斷滴定終點。 4掌握雙指示劑法測定混合堿含量的原理和方法。實驗原理 濃鹽酸容易揮發(fā)， NaOH 容易吸收空氣中 H2O 和 CO2，因此不能直接配制準確濃度的HCl 和 NaOH 標準溶液， 只能先配制近似濃度的溶液， 然后用基準物質或標準溶液標定其準 確濃度，經標定后稱為標準溶液。標準溶液才能用來測定樣品中酸性或堿性物質的含量。在酸堿滴定法中，酸堿之間的反應簡寫為H+ + OH- H2O在HCl(0.1 mol ·L -1)溶液與 NaOH(0.1 mol ·L-1)溶液進行相互滴定的過程中，若采用 同一種指

28、示劑指示終點， 不斷改變被滴定溶液的體積， 則滴定劑的用量也隨之變化， 但它們 相互反應的體積之比應基本不變。因此在不知道 HCl 和 NaOH 溶液準確濃度的情況下，通 過計算 VHCl/VNaOH 體積比的精確度，可以檢查實驗者對滴定操作技術和判斷終點掌握的情 文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 況。NaOH易吸收空氣中的 CO2，一部分 NaOH變成Na2CO3，即形成 NaOH和Na2CO3的混合物。 欲用HCl標準溶液測定同一份試樣中各組分的含量， 根據滴定過程中 pH變化的情況， 選用兩 種不同的指示劑，分別指示第一、第二化學計量點的到達，

29、即常稱為" 雙指示劑法 "。測定時，先在混合堿溶液中加入酚酞指示劑，用 HCl 標準溶液滴定至終點時，這是第一 計量點。此時 NaOH 完全被中和，而 Na2CO3則被中和了一半。此時反應為 :NaOH + HCl = NaCl + H 2ONa2CO3 + HC l = NaHCO 3 + NaCl （酚酞變色 pH8.0-10.0）設第一計量點用去 HCI 體積為 V1mL ；在此溶液中再加甲基橙指示劑并繼續(xù)滴定至甲基 橙變色，這是第二計量點。設第二計量點又用去HCl 體積為 V 2mL 。此時反應為 :NaHCO 3 + HC l= NaCl + CO 2 + H2O

30、根據 V1、V2可分別計算混合堿 （總堿量 ）消耗的 HCl體積為 （V 1+V 2）； NaOH 消耗的 HCl體 積為（V 1-V 2）； Na2CO3消耗的 HCl體積為（ 2V2）。實驗時數(shù) 4 學時實驗要求 1學生掌握滴定分析基本操作2學會分析混合堿含量的方法思考題 1在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？ 滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？為什么？2HCl 溶液和 NaOH 溶液定量反應完全后， 生成 NaCl 和水， 為什么用 HCl 滴定 NaOH 時采用甲基橙用為指標劑， 而用 NaOH 滴定 HCl 溶液時使用酚酞 （或其它適當?shù)闹笜?/p>

31、劑） ？3如果 NaOH 標準溶液在保存過程中吸收了空氣的 CO2，用該標準溶液滴定鹽酸時，以 甲基橙及酚酞為指示劑分別進行滴定，測定結果是否相同?為什么 ?實驗名稱 EDTA 的標定及水質總硬度的測定項目性質 基本技能實驗實驗目的 1掌握 EDTA 標準溶液配制和標定的方法及測定水質總硬度的方法和原理。2掌握鈣指示劑和 EBT 指示劑的使用條件和終點變化。文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.3了解金屬指示劑變色原理及使用注意事項。4了解水質總硬度的表示方法。 實驗原理 EDTA 標準溶液常用乙二胺四乙酸的二鈉鹽（EDTA·2Na·H2

32、O）配制。EDTA·2Na·H2O 為白色結晶粉末，因不易制得純品，標準溶液常用間接法配制，以ZnO 為基準物質標定其濃度。滴定條件： pH 10左右，以鉻黑 T 為指示劑，終點由紫紅色變?yōu)榧?藍色。滴定過程中的反應為：終點時：ZnIn-（紫紅色） +H2Y2-ZnY2- +HIn 2-（純藍色） +H+水質總硬度對飲用和工業(yè)用水關系極大， 是水質分析的常規(guī)項目。 水質總硬度主要來源于 水中所含的鈣鹽和鎂鹽，其他金屬離子如鐵、鋁、錳、鋅等離子也形成硬度，但一般含量甚 少，測定水總硬度時可忽略不計。 測定水的硬度常采用配位滴定法， 用乙二胺四乙酸二鈉鹽 （EDTA） 溶液滴定

33、水中 Ca、 Mg 總量，然后換算為相應的硬度單位。 EDTA 溶液常采用間接 法配制，標定 EDTA 溶液常用的基準物有 Zn、ZnO、CaCO3、Bi 、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、 Pb 等。為了減小系統(tǒng)誤差，本實驗中選用CaCO3為基準物，標定時用鈣指示劑指示滴定終點。用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{綠色即為終點。按國際標準方法測定水的總 硬度：在 pH=10 的 NH 3-NH 4Cl 緩沖溶液中，以鉻黑 T（EBT） 為指示劑，用 EDTA 標準溶液 滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。 到達計量點時， 呈現(xiàn)指示劑的純藍色。 若水樣中 存在 Fe3+，A

34、l 3+等微量雜質時，可用三乙醇胺進行掩蔽，Cu+ 、Pb+、Zn+等重金屬離子可用 Na2S 或 KCN 掩蔽。水質總硬度的表示方法很多，在我國主要采用兩種表示方法：（1）將測得的 Ca2+、Mg2+折算為 CaO的質量。以每升水中含 10mgCaO為1 （德國度 ）表示硬度。 水質總硬度（ 0）= C（EDTA）V（EDTA）×56.08×10/ V（H2O）。（2） 將測得的 Ca2+、Mg 2+ 以每升溶液中含 CaO 的毫克數(shù)表示硬度， 即 1mgCaO/L 。水質總硬度 （ mg/L ）= C（EDTA ） V1（ EDTA ）×56.08 / V （

35、H2O）。若要測定鈣硬度，可控制 pH介于 1213之間，選用鈣指 示劑進行測定， 滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{綠色， 即為終點。 鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度求 出。鈣硬度和鎂硬度的計算方法： CaO/（ mg/L ）=C（ EDTA ）V 2（ EDTA ）×56.08/ V（H2O）； MgO/ （ mg/L ） = C（EDTA）（V1 -V 1）（ EDTA ） ×40.36/ V （H2O）實驗時數(shù) 4 學時實驗要求 1學會 EDTA 標準溶液配制和標定方法及操作。2通過實驗更進一步了金屬指示劑變色原理。3紀錄實驗數(shù)據，寫出書面報告。思考題 1什么叫水質總硬度？水質總硬

36、度有哪幾種表示方法？2配制 CaCO3 溶液和 EDTA 溶液時，各采用何種天平稱量 ?為什么 ?3鉻黑 T 指示劑是怎樣指示滴定終點的 ?4以 HCl 溶液溶解 CaCO3 基準物質時，操作中應注意些什么 ?5配位滴定中為什么要加入緩沖溶液 ?實驗名稱 硫酸鈉含量的測定項目性質 基本技能實驗實驗目的 1掌握沉淀重量法的基本操作。2了解晶形沉淀的沉淀條件。 實驗原理 在酸性溶液中，以 BaCl2做沉淀劑使硫酸鹽成為 BaSO4晶體沉淀析出，經陳化、過濾、 洗滌、灼燒后，以 BaSO4 沉淀形式稱量，即可計算樣品中 Na2SO4的含量。Ba2+可生成一系列微溶化合物，如 BaCO3，BaC2O4

37、，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4 等，其 中以 BaSO4 的溶解度為最小， 100ml 溶液，在 100時溶解 0.4mg，25時僅溶解 0.25mg， 在過量沉淀劑存在時，溶解度大為減少，一般可以忽略不計。在鹽酸酸性溶液中進行沉淀， 是為了防止產生碳酸鋇、 磷酸鋇、鉻酸鋇沉淀以及氫氧化鋇的共沉淀， 但適當提高酸度，可 增加 BaSO4 的溶解度，以降低其相對過飽和度，有利于獲得較好的晶形沉淀。NO3 ，ClO3 ，Cl 等陰離子和 K+， Na+， Ca+，F(xiàn)e3+等陽離子均可引起共沉淀現(xiàn)象，故 應在熱溶液中進行沉淀，以減少共沉淀的發(fā)生，以獲得純凈的BaSO4 晶形沉淀。實驗時數(shù)

38、4 學時實驗要求 1學會沉淀重量方法及操作。2通過實驗更進一步了解晶形沉淀的沉淀條件。思考題 1什么叫陳化？為什么要進行陳化？2實驗中在哪個步驟后檢查沉淀是否完全？又在哪個步驟后檢查洗滌是否完全？如何文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支 持. 檢查？實驗名稱 直接碘量法測定維生素 C 的含量項目性質 基本技能實驗實驗目的 1掌握配制和標定碘標準溶液的原理及方法。2掌握直接碘量法測定維生素 C 的基本原理和方法。 3熟悉淀粉指示劑的應用和終點判斷。實驗原理 碘量法是利用 I2 的氧化性與 I-的還原性進行滴定的方法。碘量法分為碘滴 定法（直接碘量法）和滴定碘法（

39、間接碘量法） 。碘滴定法是以碘單質作氧化劑直接滴定， 如用標準碘溶液直接滴定 SO32或 SO2水溶液；滴定碘法是以 I作還原劑， 被測物氧化 I成 I2后，用 Na2S2O3 標準溶液滴定生成的 I2，測定被測物含量。碘量法可用于無機物的測定， 更多的是用于有機物測定。 固體 I 2在水中的溶解度很小， C（I2）=0.00133mol L·-1。通常 I2 溶解 在 KI 溶液中以 I3-形式存在。 由于碘的揮發(fā)性及對天平的腐蝕性， 不適合在分析天平上稱量。 先配制一個近似濃度的溶液，然后進行標定。 碘易揮發(fā)， 濃度變化較快，保存時應特別注意 要密封，并用棕色瓶保存放置暗處。I2

40、 溶液應避免與橡膠等有機物接觸。碘標準溶液常用Na2S2O3 標定，其反應方程式為： 2Na2S2O3+I2=2NaI+Na 2S4O6。用淀粉作指示劑。根據下式 計算 I2 溶液的濃度：維生素 C 分子中的烯二醇基具有還原性，能被I2 氧化成二酮基，故可用直接碘量法測定其含量。反應式為：從上式可知，在堿性條件下有利于反應向右進行，但維生素 C 的還原性很強，在堿性環(huán) 境中易被空氣中的 O2 氧化，故滴定時加一些 HOAc 使滴定在弱酸性溶液中進行，以減少維 生素 C 被空氣氧化所造成的誤差。用淀粉作指示劑，在滴定終點時溶液呈藍色。用直接碘 量法測定維生素 C 含量的計算式為：實驗時數(shù) 4 學

41、時實驗要求 1學生獨立操作 , 能配制和標定碘標準溶液。2學會直接碘量法測定維生素 C 的使用方法。 3通過實驗更進一步理解指示劑的變色原理。4紀錄實驗數(shù)據，寫出書面報告。文檔來源為 : 從網絡收集整理 .word 版本可編輯 . 歡迎下載支持.思考題 1配制 I2 標準溶液時，為什么加 KI ？2溶解維生素 C 試樣時，為什么用新煮沸過的冷蒸餾水？3測定維生素 C 含量時，為什么要在較弱的酸性介質中進行？實驗名稱 磷酸的電位滴定項目性質 基本技能實驗實驗目的 1掌握電位滴定法操作及確定終點的方法。2掌握測定磷酸電位滴定曲線及學會電勢滴定法測定弱酸的pKa。實驗原理 電位滴定法是以指示電極電位

42、 （或 pH 值）的突越確定滴定終點的方法。 進 行磷酸電位滴定的裝置如圖 5-1 示，以玻璃電極為為指示電極（負極） 、飽和甘汞電極為參 比（正極），連接在 pH 極上，將兩極置入磷酸試液中，如是復合電極可直接置入磷酸試液 中，用 NaOH 標準溶液進行滴定。圖 5-1 磷酸的電位滴定裝置1.滴定管； 2. pH 計； 3. 飽和甘汞電極；4. 玻璃電極； 5.試液； 6.鐵芯攪拌磁子； 7.電磁攪拌器以滴定中消耗的 NaOH 標準溶液的體積 V （ml）及相應的溶液 pH 值繪制 pH-V 滴定曲線 （見圖 5-2 ）。曲線上有兩個滴定突躍，第一滴定突躍pH 為 4.0-5.0，第二滴定突

43、躍 pH 范圍為 9.0-10.0 ?；瘜W計量點可用作圖法求得，電位法繪制的 pH-V 滴定曲線不僅可以確定化學 計量點，求算磷酸試樣的濃度，而且可以求算出H3PO4的離解平衡常數(shù) Ka1及 Ka2。為測得更準確的化學計量點，還可用 pH/V -V 曲線法及二階微商內插法進行。磷酸是三元酸， 用 NaOH 標準溶液滴定時，有兩個滴定突越，滴定反應如下：當用 NaOH 標準溶液滴定至生成的 NaH2PO4 濃度和剩余 H3PO4濃度相等時，即第一半中 和點時，溶液中的氫離子濃度就等于離解平衡常數(shù)Ka1第一半中和點時， H 3PO4= H2PO4-,所以 K a1=H +即 pKa1=pH，同理，

44、第二半中和點對應 的 pH 值既為 pKa2。在 pH-V 滴定曲線上容易求得 Ka1 及 Ka2（見圖 5-2）圖 5-2 磷酸電位滴定曲線實驗時數(shù) 4 學時實驗要求 1學生獨立操作 , 能操作電位滴定裝置。2學會測定磷酸電位滴定曲線方法。3通過實驗更進一步理解電位滴定法的原理。4紀錄實驗數(shù)據，寫出書面報告。思考題 1用 NaOH 標準溶液滴定磷酸溶液，在 pH-V 曲線上，為什么有兩個滴定突越？2通過實驗的數(shù)據處理，說明為什么在化學計量點前后應等量的滴入小體積的NaOH標準溶液為好？實驗名稱 鄰二氮菲分光光度法測定鐵的含量項目性質 基本技能實驗實驗目的 1掌握用鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原

45、理及方法。2了解 721 型分光光度計的使用方法。3學習吸收曲線的繪制及如何選擇吸光光度分析的實驗條件。實驗原理 鐵的吸光光度法所用的顯色劑較多，有鄰二氮菲（又稱鄰菲啰啉）及其衍 生物、磺基水楊酸、硫氰酸鹽、 5 Br PADAP 等。其中鄰二氮菲分光光度法的靈敏度高， 穩(wěn)定性好，干擾容易消除，因而是目前普遍采用的一種方法。在pH 為 29 的溶液中， Fe2與鄰二氮菲（ Phen）生成穩(wěn)定的橘紅色絡合物 Fe（Phen） 32：其中 lg 321.3，摩爾吸光系數(shù) 5081.1 ×104 L·mol -1·cm-1。當鐵為 3 價時，可用鹽酸羥 胺還原：Cu 2

46、 、Co2 、Ni 2、 Cd2、Hg2、 Mn2、Zn2等離子也能與 Phen生成穩(wěn)定絡合物，在少 量情況下，不影響 Fe2的測定，量大時可用 EDTA 隱蔽或預先分離。吸光光度法的實驗條 件，如測量波長，溶液酸度、顯色劑用量、顯色時間、溫度、溶劑以及共存離子干擾及其消 除等，都是通過實驗來確定的。條件試驗的簡單方法是：變動某實驗條件，固定其余條件， 測得一系列吸光度值， 繪制吸光度某實驗條件的曲線， 根據曲線確定某實驗條件的適宜值 或適宜范圍。實驗時數(shù) 4 學時實驗要求 1學會 721 分光光度計的操作方法。2通過實驗更進一步理解鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理。3紀錄實驗數(shù)據，寫出書面報告

47、。思考題 本實驗量取各種試劑時應采用何種量器較為合適？為什么？用鄰二氮菲法測定鐵時，為什么在測定前需要加入鹽酸羥胺溶液？繪制標準曲線和進行鐵含量測定時，加入試劑的順序能否任意改變？為什么？ 如果使用配置已久的鹽酸羥胺溶液，將會對測定結果產生什么影響？實驗名稱 熒光法測定維生素 B2 的含量項目性質 設計性實驗實驗目的 1掌握熒光分光光度法測定維生素2 的基本原理及方法。2掌握熒光分光光光度計的使用方法。實驗原理 某些物質經紫外光或波長較短的可見光照射后， 會發(fā)射出波長更長的熒光。 熒光光譜能 反映物質的特性。 建立在測量熒光強度和波長基礎上的分析方法稱為熒光分析法。 對同一物 質而言，在稀溶液

48、 （即 A = abc <0.05 ） 中，熒光強度 F 與該物質的濃度 c 有以下關系：式中 f為熒光過程的量子效率， a為熒光分子的吸光系數(shù)， b 為試樣的吸收光程， I0為 入射光的強度，當 I0及 b不變時，上式為： F=Kc （K 為常數(shù)）。熒光法具有靈敏度高 （超過 分光光度法 23 個數(shù)量級 ），取樣少，時間快等特點，現(xiàn)已成為醫(yī)藥、農業(yè)、環(huán)境保護、化 工等領域中的重要分析方法之一。 由于許多物質本身不會發(fā)生熒光， 故在使用范圍上受到一 定的限制。 在 430440nm 藍光照射下， 維生素 B2就會發(fā)生綠色熒光， 熒光峰值波長為 535nm。 在 pH=67 的溶液中其熒光

49、最強，在 pH=11 時其熒光消失。實驗時數(shù) 4 學時實驗要求 1熒光分光光光度計的使用方法。2進一步理解熒光分光光度法的基本原理。思考題 1簡述熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜的區(qū)別及關系。2影響熒光分光光度法定量測定的主要因素有哪些？實驗名稱 薄層色譜法項目性質 基本技能實驗實驗目的 1學習薄層硬板的制備方法。2了解薄層分離鑒別混合物的操作方法。3熟悉 Rf 值的計算方法。實驗原理 薄層色譜法是指將吸附劑均勻地涂布于玻璃板上形成薄層，待點樣展開后，與相應的 對照品按同法所得的色譜圖作對比，用以進行藥物鑒別、雜質檢查或含量測定的方法?；旌蠘悠分泻谢前粪奏ず突前范谆愢奏煞N磺胺類藥物。 由于磺胺嘧啶的堿性比 磺胺二甲基異嘧啶要弱， 極性也要