(完整word版)實驗五 高錳酸鉀吸收光譜曲線的繪制及含量測定

1、實踐五高錳酸鉀吸收光譜曲線的繪制及含量測定一、實踐目的1、掌握紫外-可見分光光度計的操作方法。2、熟悉紫外-可見分光光度計的基本構(gòu)造及作用。3、會依據(jù)吸收光譜曲線確定最大吸收波長。4、會用標準曲線法測定高錳酸鉀樣品溶液的含量。二、實踐原理高錳酸鉀溶液呈紫紅色，在可見光區(qū)有吸收，利用此可繪制吸收光譜曲線。通過吸收光譜曲線確定最大吸收波長，在最大吸收波長處進行含量測定。因此可以用紫外-可見分光光度法對高錳酸鉀溶液進行定性和定量分析。三、實踐儀器、藥品和試劑1、儀器紫外-可見分光光度計；分析天平；5mL移液管2支；lOOOmL容量瓶；25mL容量瓶6個；100mL燒杯。2、藥品和試劑高錳酸鉀對照品(

2、固體)；高錳酸鉀樣品溶液。四、實踐內(nèi)容(一) 配制溶液1、配制標準溶液(125mg/L)精密稱取高錳酸鉀對照品01250g置100mL燒杯中，溶解后，定量轉(zhuǎn)移1000mL容量瓶中，用純化水稀釋至標線，搖勻，即為高錳酸鉀標準溶液(125mg/L)。2、配制標準系列分別精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高錳酸鉀標準溶液(125mg/L)，置于25mL容量瓶中，純化水稀釋至標線，搖勻。標準系列中各標準溶液的濃度依次為5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L)。3、配制樣品溶液精密量取高錳酸鉀樣品溶液5.00ml，置25mL容量瓶中，純化水稀釋至標線，搖勻

3、。即為高錳酸鉀供試品溶液。（二）繪制吸收光譜曲線以純化水為空白溶液調(diào)節(jié)儀器基線后，測定標準系列中溶液濃度為15.0mg/L和高錳酸鉀供試品溶液的吸收光譜曲線，并從吸收光譜曲線中確定最大吸收波長，比較二者的吸收光譜曲線和最大吸收波長。（三）測定溶液吸光度1、標準曲線的繪制在入max處，以純化水為空白溶液調(diào)節(jié)基線后，依次將標準系列各標準溶液放入光路中，測其吸光度A值。以濃度（C）為橫坐標，吸光度值（A）為縱坐標，繪制標準曲線。2. 高錳酸鉀供試品溶液的測定在與繪制標準曲線相同的測定條件下，測定高錳酸鉀供試品溶液吸光度值（A）。從標準曲線中查A值所對應(yīng)的高錳酸鉀供試品溶液的溶度C樣。（四）島津UV2

4、450紫外-可見分光光度計的操作規(guī)程（1）開機前檢查儀器是否正常，如檢查樣品室內(nèi)有無擋光物。（2）分別開啟紫外-可見分光光度計主機和計算機電源，從計算機桌面“UVProbe"進人操作程序。（3）點擊“連接”進人紫外-可見分光光度計自檢系統(tǒng)，自檢過程中，切勿開啟樣品室門，自檢無誤后進入主工作程序。（4）編輯測定方法，輸人所需數(shù)據(jù)。（5）用純化水分別清洗2個石英比色杯（手拿磨砂面）3次，再用空白溶液各洗3次，分別裝入2/3的空白溶液，用鏡頭紙將比色杯外壁溶液吸干。（6）打開樣品室門，分別將比色杯放入樣品池及參比池中，即置各自光路中。關(guān)好樣品室門。進行零點校正。（7）將樣品池中空白溶液更換

5、為供試品溶液，置光路中，關(guān)好樣品室門、測量吸光度值或吸收光譜曲線。（8）關(guān)閉操作程序、紫外-可見分光光度計和計算機電源。清洗比色杯。紫外可見分光光度計使用注意事項如下：（1）檢測器預(yù)熱時必須等待所有指示燈變?yōu)榫G色，才可進行下一步操作。（2）放人比色杯時務(wù)必小心輕放，確保比色杯已完全進人光路中。（3）必須掃描基線，空白溶液即未加樣品的溶液，必須與樣品溶液一致。（4）掃描過程中切忌打開或試圖打開樣品室門。五、計算公式cc原樣=稀釋x稀釋倍數(shù)六、實踐結(jié)果（一）定性分析1、高錳酸鉀溶液的吸收光譜曲線（1）標準系列中溶液濃度為15.0mg/L的吸收光譜曲線。（2）高錳酸鉀供試品溶液的吸收光譜曲線。2、高錳酸鉀溶液的最大吸收波長（1）標準系列中溶液濃度為15.0mg/L的最大吸收波長（2）高錳酸鉀供試品溶液的最大吸收波長。3、定性分析結(jié)論（二）定量分析1、數(shù)據(jù)記錄2、繪制標準曲線(附坐標圖)3、高錳酸鉀溶液濃度(1) 高錳酸鉀供試品溶液的濃度。(2) 高錳酸鉀