分析化學(xué)-習(xí)題答案-原子吸收光譜法

1、第六章原子吸收光譜法基本要求：掌握以下基本概念：共振線、特征譜線、銳線光源、吸收線輪廓、通帶、積分吸收、峰值吸收、靈敏度和檢出限，掌握原子吸收的測(cè)量、AAS的定量關(guān)系及定量方法，了解AAS中的干擾及火焰法的條件選擇，通過和火焰法比較，了解石墨爐法的特點(diǎn)。重點(diǎn)：有關(guān)方法和儀器的基本術(shù)語。難點(diǎn)：AAS的定量原理，火焰法的條件選擇。參考學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)部分習(xí)題解答1、何謂原子吸收光譜法？它有什么特點(diǎn)？答：原子吸收光譜法是利用待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其共振輻射光(共振線)的吸收進(jìn)行分析的方法。它的特點(diǎn)是：(1)準(zhǔn)確度高；(2)靈敏度高；(3)測(cè)定元素范圍廣；(4)可對(duì)微量試樣進(jìn)行測(cè)定；(5)操作簡(jiǎn)便，分析速度

2、快。2、何謂共振發(fā)射線？何謂共振吸收線？在原子吸收分光光度計(jì)上哪一部分產(chǎn)生共振發(fā)射線？哪一部分產(chǎn)生共振吸收線？答：電子從基態(tài)激發(fā)到能量最低的激發(fā)態(tài)(第一激發(fā)態(tài))，為共振激發(fā)，產(chǎn)生的譜線稱為共振吸收線。當(dāng)電子從共振激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)，稱為共振躍遷，所發(fā)射的譜線稱為共振發(fā)射線。在原子吸收分光光度計(jì)上，光源產(chǎn)生共振發(fā)射線、原子化器產(chǎn)生共振吸收線。3、在原子吸收光譜法中為什么常常選擇共振線作分析線？答：(1)共振線是元素的特征譜線。(2)共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線。4、何謂積分吸收？何謂峰值吸收系數(shù)？為什么原子吸收光譜法常采用峰值吸收而不應(yīng)用積分吸收？答：原子吸收光譜法中，將光源發(fā)射的電磁輻射通

3、過原子蒸汽時(shí)，被吸收的能量稱為積分吸收，即吸收線下面所包圍的整個(gè)面積。中心頻率處的吸收系數(shù)稱為峰值吸收系數(shù)。原子吸收譜線很窄，要準(zhǔn)確測(cè)定積分吸收值需要用高分辨率的分光儀器，目前還難以達(dá)到。而，峰值吸收系數(shù)的測(cè)定只要使用銳線光源而不必使用高分辨率的分光儀器就可辦到。5、原子分光光度計(jì)主要由哪幾部分組成？每部分的作用是什么？答：原子分光光度計(jì)主要由四部分組成：光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。光源：發(fā)出待測(cè)元素特征譜線，為銳線光源。原子化系統(tǒng)：將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸汽。分光系統(tǒng)：將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開。檢測(cè)系統(tǒng)：6、在原子吸收分光光度計(jì)中為什么要采用銳線光源？為什么常用空心陰

4、極燈作光源？答：P143原子吸收譜線很窄，半寬度僅為千分之幾納米，要準(zhǔn)確地測(cè)定積分吸收值需要高分辨率的分光儀器，目前還難以實(shí)現(xiàn)。7、可見分光光度計(jì)的分光系統(tǒng)在吸收池前面，而原子吸收分光光度計(jì)的分光系統(tǒng)在原子化系統(tǒng)(也是吸收系統(tǒng))的后面，為什么？答：分光系統(tǒng)的作用是將待測(cè)譜線與鄰近譜線分開。在分光光度計(jì)中，光源非單色光源，在光通過吸收池之前需要從光源發(fā)出的一系列光中將測(cè)試所需的特定波長(zhǎng)的光線分離出來，因此分光系統(tǒng)在吸收池前面。而在原子吸收中，光源是單色銳線光源，當(dāng)光源發(fā)出的單色光經(jīng)過原子化系統(tǒng)后，到達(dá)檢測(cè)器之前，需要將測(cè)定的特征線從原子化系統(tǒng)發(fā)射出的各中光線之中分離出來，因此分光系統(tǒng)在原子化系統(tǒng)

5、后面。8、火焰原子吸收光譜法中的干擾有哪些？簡(jiǎn)述抑制各種干擾的方法？答：(1)化學(xué)干擾包括離解化學(xué)干擾、氧化-還原化學(xué)干擾及電離化學(xué)干擾。通過在標(biāo)液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑可抑制或減小化學(xué)干擾。(2)物理干擾指試樣的一種或多種物理性質(zhì)改變所引起的干擾，主要來源于霧化過程、去溶劑過程及伴隨固體轉(zhuǎn)化為蒸汽過程中物理化學(xué)現(xiàn)象的干擾。該種干擾可用控制試液與標(biāo)液的組成盡量一致來消除，也可采用標(biāo)加法或稀釋法來減小或消除。(3)光譜干擾是由待測(cè)元素發(fā)射或吸收的輻射光譜與干擾元素的輻射光譜不能完全分離所引起的。避免或抑制干擾的方法有，用純度較高的單元素?zé)?、減小狹縫、另選分析線等。9、在火焰原子吸收光譜法

6、中為什么要調(diào)節(jié)燈電流、燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?、燃燒器高度、測(cè)試波長(zhǎng)、通帶等儀器工作條件？答：調(diào)節(jié)燈電流是為了保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光；調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤菫榱烁淖兓鹧鏍顟B(tài)，進(jìn)而改善原子化效率；調(diào)節(jié)燃燒器高度是為了確定觀察高度，進(jìn)而確定合適的靈敏度和穩(wěn)定性；調(diào)節(jié)測(cè)試波長(zhǎng)是為了選擇不同的分析線來適應(yīng)不同的情況的需要；調(diào)節(jié)通帶時(shí)為了獲得合適的光強(qiáng)并抑制干擾。10、用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定某一試樣溶液中鎘的濃度。各試液在加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液后，用水稀釋至50mL，測(cè)得其吸光度如下表所示。求鎘的濃度。序號(hào)試液的體積/mL加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(10“gnL-1)的體積/mL吸光度12000.04222010.08032020

7、.11642040.190解：設(shè)直接測(cè)定的鎘濃度為cxgg/mlc=0,A=0.0420x1x10心c1-50-02gg/mlA1=0.0802x105一一0.4gg/ml250A=0.11624x1008/c一一0.8gg/ml350A3=0.190加入鎘標(biāo)的濃度c0分別為將吸光度（A）鎘標(biāo)準(zhǔn)濃度C（聘/ml）的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行線性回歸得:A=0.1846C+0.0424（r=0.99995）（*注：可用Excel做標(biāo)準(zhǔn)曲線得到回歸方程）該線性方程在x軸交點(diǎn)處的值即為測(cè)得鎘的濃度：cx=0.23gg/ml試樣中鎘的含量為：0.23*50/20=0.57mg/L11、用原子吸收光譜法測(cè)定自來水中鎂

8、的含量（用mgL-1表示）。取一系列鎂標(biāo)準(zhǔn)液（lggmL-1）及自來水水樣于50mL容量瓶中，分別加入5%鍶鹽溶液2mL后，用蒸餾水稀釋至刻度。然后與蒸餾水交替進(jìn)樣，測(cè)定其吸光度，其數(shù)據(jù)如下表所示。計(jì)算自來水中鎂的含量。編號(hào)1234567鎂標(biāo)準(zhǔn)溶的體積/mL0.001.002.003.004.005.00自來水水樣20mL吸光度0.0430.0920.1400.1870.2340.2860.135解：設(shè)自來水稀釋后直接測(cè)定的鎂濃度為cgg/ml16號(hào)中鎂標(biāo)的濃度分別為：c1=0,A1=0.043c=1*1/50=0.022gg/mlA=0.0922c3=1*2/50=0.04gg/mlA3=0.140c=1*3/50=0.064gg/mlA=0.1874c5=1*4/50=0.08卩g/mlA、=0.234c=1*5/50=0.1gg/mlA=0.28666將吸光度(A)標(biāo)準(zhǔn)溶液含鎂量(m,聘)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行線性回歸得：A=2.4114C+0.0431(r=0.9999)將A=0.135代入得自來水樣中直接測(cè)得的鎂含量為：cx=0.038gg/ml(mg/L)。自來水中鎂的含量為：0.038*50/20=0.095mg/L12、某原子吸收分光光度計(jì)倒線色散率為lnm/mm,狹縫寬度分別為0.1mm、0