標(biāo)準(zhǔn)溶液及雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制-GB-601-2008..

1、版本A第1次修改第1頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于制備準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以供滴定法測(cè)定化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法3 一般規(guī)定3.1本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合6682中三級(jí)水的規(guī)格。3.2本標(biāo)準(zhǔn)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，除高氯酸外，均指20°C的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若有溫度差異，應(yīng)按附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定、直接制備和

2、使用時(shí)所用分析天平、祛碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)吸管等均須定期校正。3.3在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min8mL/min。3.4稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí)，按精確至0.01mg稱量，數(shù)值大于0.5g時(shí)按精確至0.1mg稱量。3.5制備標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%的范圍內(nèi)。3.6標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，須應(yīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于0.15%，兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于0.18%。取八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。在運(yùn)算過(guò)程式中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字

3、。3.7本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%03.8標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷至卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。3.9除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（1525）C下保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等到現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。3.10貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不少于0.5mm。3.11本標(biāo)準(zhǔn)所用的溶液以（）表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇（95%）中的（）為體積分?jǐn)?shù)。4 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及制備1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)

4、適用于制備準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以供滴定法測(cè)定化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法3一般規(guī)定3.1本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合6682中三級(jí)水的規(guī)格。版本A第1次修改第2頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期3.2本標(biāo)準(zhǔn)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，除高氯酸外，均指20°C的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若有溫度差異，應(yīng)按附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、祛碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)吸管等均須定期校正

5、。3.3在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min8mL/min。3.4稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí)，按精確至O.Olmg稱量，數(shù)值大于0.5g時(shí)按精確至O.lmg稱量。3.5制備標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%的范圍內(nèi)。3.6標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，須應(yīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于0.15%，兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于0.18%。取八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。在運(yùn)算過(guò)程式中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。3.7本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于

6、0.2%03.8標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷至卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。3.9除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（1525）C下保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等到現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。3.10貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不少于0.5mm。3.11本標(biāo)準(zhǔn)所用的溶液以（）表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇（95%）中的（）為體積分?jǐn)?shù)。4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及制備4.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a）配制稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注人聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清

7、亮。按表1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。表1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（NaOH）（mol/L）氫氧化鈉溶液的體積V（mL）1540.5270.052.70.15.40.010.54b）標(biāo)定按表2的規(guī)定稱取于105C110C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無(wú)二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。版本A第1次修改第3頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH)(mol/L)工作基準(zhǔn)

8、試劑鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m(g)無(wú)二氧化碳水的體積V(mL)17.5800.53.6800.050.36500.10.75500.010.07530c)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(1)計(jì)算:c(NaOH)二mx1000(V-V)M12(1)(2)式中：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)；V1氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M(KHC8H404)=204.22。4.2氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

9、：c(KOH)=0.1mol/La) 配制稱取8g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，加少量水(約5mL)溶解，用乙醇(95%)稀釋至1000mL，密閉放置24h。用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中。b) 標(biāo)定稱取0.75g于105°C110°C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50mL無(wú)二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氫氧化鉀-乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。臨用前標(biāo)定。c) 計(jì)算氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(KOH)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(2)計(jì)算：c(KOH)二mx1000(V-V)M12式中

10、：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);V1氫氧化鉀-乙醉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗(yàn)氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；版本A第1次修改第4頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M(KHC8H4O4)=204.22。4.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a)配制：按表3的規(guī)定量取鹽酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(HCl)(mol/L)鹽酸的體積V(mL)1900.5450.2522.50.19b) 標(biāo)定按表4的規(guī)定

11、稱取預(yù)先在270°C300°C灼燒至恒重并于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)試劑碳酸鈉，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(HCI)(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量m(g)11.90.50.950.250.470.10.2c)計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按式(3)計(jì)算:c(HCl)二m燈000(V-V)XM12式中：m無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g;V1滴定碳酸鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的

12、體積，mL。1M無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/molM(fNa2CO3)=52.994。2234.4鹽酸異丙醇：乙二醇(1:1)標(biāo)準(zhǔn)溶液：cHCl)=0.1mol/La) 配制版本A第1次修改第5頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期量取9.6ml濃鹽酸溶于1000mL異丙醇:乙二醇(1：1)的混合溶劑中，搖勻。b) 標(biāo)定稱取0.2g于270300°C灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉(稱準(zhǔn)至O.OOOlg),溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色

13、，同時(shí)做空白試驗(yàn)。c) 計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度c(HCl),數(shù)值以mol/L表示，按式(4)計(jì)算：mc二(V-V)x0.0529910式中：m無(wú)水碳酸鈉之質(zhì)量，g;V1鹽酸溶液之用量，mL；V0空白試驗(yàn)鹽酸溶液之量，mL；0.052994與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCl)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。4.5硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a) 配制按表5的規(guī)定量取硫酸，緩緩注人1000mL水中，冷卻，搖勻。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(1HSO)(mol/L)224硫酸的體積V(mL)1300.5150.13b)標(biāo)定按表6的規(guī)定稱取預(yù)先在270C300C灼燒至恒重并于干燥器中冷卻

14、至室溫的基準(zhǔn)試劑碳酸鈉，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(1HSO)224(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量m(g)11.90.50.95版本A第1次修改第6頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期0.10.2c)計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度c(2h2SO4)按式(5)計(jì)算:c(1HSO)二22/mxlOOO(V-V)M12式中：m無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g;V1滴定碳酸鈉消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

15、V2滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；M無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/molM(Na2CO3)=52.994。2234.6高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HC1O4)=0.1mol/La) 配制量取8.7mL高氯酸，在攪拌下注入500mL乙酸(冰醋酸)中，混勻。滴加20mL乙酸酐，攪拌至溶液均勻。冷卻后用乙酸(冰醋酸)稀釋至1000mL。b) 標(biāo)定稱取0.75g于105°C110°C的電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，置于干燥的錐形瓶中，加入50mL乙酸(冰醋酸)，溫?zé)崛芙狻＜?滴結(jié)晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色(微帶

16、紫色)。臨用前標(biāo)定。c)計(jì)算標(biāo)定溫度下高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(HC1O4),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(6)計(jì)算:mx1000/、c(HClO)=(6)4VM式中:m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);V高氯酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M(KHC8H4O4)=204.22。d)修正方法使用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的溫度應(yīng)與標(biāo)定時(shí)的溫度相同；若溫度不相同，應(yīng)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度修正到使用溫度下的濃度的數(shù)值。高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液修正后的濃度C(HCIO4)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(

17、7)計(jì)算：c(HClO)二14C1+0.0011(t-1)1(7)版本A第1次修改第7頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期式中:c標(biāo)定溫度下高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；t1使用時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度的數(shù)值，單位為攝氏度(°C)；t標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度的數(shù)值，單位為攝氏度(C)；0.0011高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每改變1C時(shí)的體積膨脹系數(shù)。4.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/La) 配制稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)(或16g無(wú)水硫代硫酸鈉)，加0.2g無(wú)水碳酸鈉，

18、溶于lOOOmL，緩緩煮沸10min,冷卻，放置兩周后過(guò)濾。b) 標(biāo)定稱取0.18g于120C±2C干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min,加150mL水(15C20C),用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。c) 計(jì)算(mol/L)表示，按式(8)計(jì)算：(8)硫代硫酸鈉溶液的濃度c(Na2S2O3)，數(shù)值以摩爾每升c(NaSO)二223mx1000(V-V)M12式中:m重鉻酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g;V1硫代

19、硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，mL；V2空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉的體積的數(shù)值，mL；M重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/molM(1/6K2Cr2O7)=49.031。4.8高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(5KMnO?=0.1mol/La) 配制稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩緩煮沸15min，冷卻，于暗處放置兩周，用已處理過(guò)的4號(hào)玻璃濾鍋過(guò)濾。貯存于棕色瓶中。玻璃濾鍋的處理是指玻璃濾鍋在同樣濃度的高錳酸鉀溶液中緩緩煮沸5min。b) 標(biāo)定稱取0.25g于105C110C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至約65C，繼續(xù)

20、滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。版本A第1次修改第8頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期c)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(5KMnO4)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(10)計(jì)算:(10)1mx1000c(KMnO)=54(V-V)M12式中：m草酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);V1V2高錳酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；空白試驗(yàn)高錳酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；M草酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M(|Na2C2O4)=66.999o4.9碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a) 配制稱取13g碘

21、及35g碘化鉀，溶于100mL水中，稀釋至1000mL，搖勻，貯存于棕色瓶中。b) 標(biāo)定量取35.00mL40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水(15°C20°C)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做水所消耗碘的空白試驗(yàn)：取250mL水(15°C20°C)，加0.05mL0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定至溶液藍(lán)色消失。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度

22、c(iI丿，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(11)計(jì)算:22(11)式中:V1V2C1V3V4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；碘溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；空白試驗(yàn)中加入的碘溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)。4.10乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a)配制：按表1的規(guī)定，稱取乙二胺四乙酸二鈉，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻。表7版本A第1次修改第9頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指

23、示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃c(EDTA)(mol/L)乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量m(g)0.1400.05200.028b)標(biāo)定：乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.lmol/L,c(EDTA)=0.05mol/L按表8的規(guī)定量，稱取于800°C±50°C的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤(rùn)，加2mL鹽酸溶液(20%)溶解，加100mL水，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH至78,加10mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)及5滴鉻黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)?/p>

24、純藍(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃c(EDTA)(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的質(zhì)量m(g)0.10.3400.050.15c)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(12)計(jì)c(EDTA)=(12)mx1000(V-V)M12式中：m氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);V1乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；M氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M(ZnO)=81.39。4.11月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液cCH3(CH2)

25、110S03Na=0.004mol/L。使用前如需干燥，溫度應(yīng)不超過(guò)60°C。4.11.1月桂基硫酸鈉純度的測(cè)定稱取(2.5±0.2)g月桂基硫酸鈉(試劑級(jí))，稱準(zhǔn)至1mg，放入具有磨砂頸的250mL圓底玻璃燒瓶中，準(zhǔn)確加入25mL0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)，裝上水冷凝管，將燒瓶置于沸水浴上加熱60min。在最初的510min溶液會(huì)變稠并易于強(qiáng)烈發(fā)泡，對(duì)此可用將燒瓶撤離熱源和旋搖燒瓶中內(nèi)容物的辦法予以控制。再經(jīng)10min溶液會(huì)變清，停止發(fā)泡，再移至電熱板上加熱回流90min。移去熱源，冷卻燒瓶，先用30mL10%乙醇溶液接著用水小心沖洗冷凝管。加入數(shù)滴酚酞指示劑

26、(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。版本A第1次修改第14頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期用氫氧化鈉溶液滴定25mL0.5mol/L硫酸溶液(4.5)進(jìn)行空白試驗(yàn)。月桂基硫酸鈉的純度以X表示，單位為毫摩爾每克(mmol/g),按式(13)計(jì)算:(13)(V-V)c101m1式中：V0空白試驗(yàn)耗用氫氧化鈉溶液的體積，mL；V1試樣耗用氫氧化鈉溶液的體積，mL；c1氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；m1月桂基硫酸鈉的質(zhì)量，go4.11.2月桂基硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制c(C12H25SO4Na)=0.004mol/La)配制：稱取1.14g1.16g月桂基硫

27、酸鈉，稱準(zhǔn)至1mg,并溶解于200mL水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至刻度。b)計(jì)算：月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c2以(C12H25SO4Na)摩爾每升(mol/L)表示，按式(14)計(jì)算:(14)m-Xc=221000式中：m2月桂基硫酸鈉的質(zhì)量，g；X月桂基硫酸鈉的純度，mmol/g。4.12硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c1/2Hg(NO3)2=0.1mol/La) 配制：稱取17.52g硝酸汞溶于10ml0.5mol/L的硝酸溶液中，然后用0.05mol/L的硝酸溶液稀釋至1000mlob) 標(biāo)定：稱取0.120g(精確到0.0002g)于500°C600°C干燥

28、恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，用30ml水溶解，加入溴酚蘭指示液23滴，用0.2mol/L的硝酸溶液調(diào)至溶液呈黃色，再過(guò)量3滴，加8滴1%二苯卡巴棕指示液(1%)，用0.1mol/L的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。c) 計(jì)算：硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c1/2Hg(NO3)2，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(16)計(jì)算：m(V-V)x0.058450(16)版本A第1次修改第11頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期式中：C硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V滴定基準(zhǔn)物時(shí)所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0滴定空白時(shí)所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m

29、L；m基準(zhǔn)物的質(zhì)量，go4.13硫氰酸銨、硫氰酸鈉c(NH4SCN)=0.1mol/L、c(NaSCN)=0.1mol/L配制：稱取7.9g硫氰酸銨(8.2g硫氰酸鈉)，溶于1000mL水中，搖勻。a) 標(biāo)定：稱取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑硝酸銀，溶于90mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L)及10mL硝酸溶液(25%),以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極(或以相同精度電極代替)，用配制好的硫氰酸銨溶液滴定。b) 計(jì)算：硫氰酸銨、硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(17)計(jì)算:mx1000c二(17)V

30、M0式中:m硝酸銀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);V0硫氰酸銨(硫氰酸鈉)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；M硝酸銀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M(AgNO3)=169.87。4.14硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/Loa) 配制：稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。b) 標(biāo)定：稱取0.22g于500°C600°C的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L)用配制好的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用電位滴定儀(電極用銀離子選擇電極)進(jìn)行滴定。c) 計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃

31、度c(AgNO3)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(18)計(jì)算：c(AgNO?=mx1000VM(18)V式中:氯化鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g;硝酸銀溶液的體積的數(shù)值，mL；版本A第1次修改第17頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期M氯化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/molM（NaCl）=58.45。5 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備5.1氯化鉆溶液：59.5mg/mL。a）配制稱取60g六水合氯化鉆，溶于900mL鹽酸溶液（1+39）中，并用鹽酸溶液（1+39）稀釋至lOOOmL。按下述方法標(biāo)定，并通過(guò)計(jì)算加入一定量的鹽酸溶液（1+39），使溶液的最終濃度為59.5

32、mg/mL（以CoC126H2O計(jì)）。該溶液于暗處密封包存，有效期為半年。b）標(biāo)定準(zhǔn)確移取5.00mL氯化鉆溶液（59.5mg/mL），置于錐形瓶中，加50mL水，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（DETA）=0.05mol/L滴定至終點(diǎn)前約1mL時(shí)，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pHMO）及0.2g紫尿酸銨指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈紫紅色。c）計(jì)算氯化鉆溶液的質(zhì)量濃度円，數(shù)值以毫克每毫升mg/mL表示，按式（6）計(jì)算：Y1(6)V1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；c1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；M1氯化鉆摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/molM1（CoCl2-6

33、H2O）=237.9；VY1量取氯化鉆溶液（59.5mg/mL）體積的數(shù)值，mL；d）鹽酸溶液（1+39）加入體積，以mL表示，按下式（8）計(jì)算：V_px(1000-5n)1000+5n(7)式中：n標(biāo)定時(shí)所取5mL氯化鉆溶液（59.5mg/mL）的次數(shù)。P1標(biāo)定出的氯化鉆溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL。5.2硫酸銅溶液：62.4mg/mLa）配制稱取63g五水合硫酸銅，溶于900mL鹽酸溶液（1+39）中，并用鹽酸溶液（1+39）稀釋至1000mL。按下述方法標(biāo)定，并通過(guò)計(jì)算加入一定量的鹽酸溶液（1+39），使溶液的最終濃度為62.4mg/mL（以CuSO5H2O計(jì)）。該溶液于暗處密封包存，有效

34、期為半年。b）標(biāo)定準(zhǔn)確量取10.00mL硫酸銅溶液（62.4mg/mL）,置于碘量瓶中口50mL水、5mL乙酸溶液（30%）及3g碘化鉀，搖勻，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1molL滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加3mL淀粉指示液（10g/L）,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。c）計(jì)算版本A第1次修改第13頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期硫酸銅溶液的質(zhì)量濃度Q，數(shù)值以毫克每毫升mg/mL表示，按式（9）計(jì)算:VxcxMP2=（8）Y2式中：V2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；c2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；M2硫酸銅摩爾

35、質(zhì)量的數(shù)值，g/molM2（CuSO45H2O）=249.7；VY2量取硫酸銅溶液（62.4mg/mL）體積的數(shù)值，mL。d）鹽酸溶液（1+39）加入體積，以mL表示，按下式（10）計(jì)算：px（1000-10n）V=r-1000+10n（9）62.4式中：n標(biāo)定時(shí)所取10.00mL硫酸銅溶液（62.4mg/mL）的次數(shù)。p2標(biāo)定出的硫酸銅溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL。5.3三氯化鐵溶液：45.0mg/mLa）配制稱取46g三氯化鐵（以FeCl36H2O計(jì)），溶于900mL鹽酸溶液（1+39）中，并用鹽酸溶液（1+39）稀釋至lOOOmL。按下述方法標(biāo)定，并通過(guò)計(jì)算加入一定量的鹽酸溶液（1+39）

36、，使溶液的最終濃度為45.0mg/mL（以FeClO計(jì)）。該溶液于暗處密封包存，有效期為半年。b）標(biāo)定準(zhǔn)確量取10.00mL三氯化鐵溶液（45.0mg/mL）,置于碘量瓶中，加15mL水、5mL鹽酸及4g碘化鉀，搖勻，于暗處放置15min,加100mL水（溫度不超過(guò)10°C）,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加3mL淀粉指示液（10g/L）,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。c）計(jì)算三氯化鐵溶液的質(zhì)量濃度p3，數(shù)值以毫克每毫升mg/mL表示，按式（11）計(jì)算：VxcxMP3二一亠（10）Y3式中：V3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；c3硫代

37、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；M3三氯化鐵摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/molM2（FeCl36H2O）=270.3；VY3量取三氯化鐵溶液（45.0mg/mL）體積的數(shù)值，mL。d）鹽酸溶液（1+39）加入體積，以mL表示，按下式（6）計(jì)算：版本A第1次修改第14頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期V二P2（100410"）-1000+10n（11）62.4式中：n標(biāo)定時(shí)所取lO.OOmL三氯化鐵溶液(62.4mg/mL)的次數(shù)。P標(biāo)定出的三氯化鐵溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL。5.4硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：500mg/L。稱取0.9075g預(yù)先在

38、1O5°C11O°C烘2h并置于干燥器中冷至室溫的硫酸鉀(GR)，置于250mL的燒杯中，用100mL的水溶解后，將溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。5.5三氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：500mg/Lo稱取1.0875g預(yù)先在105°C110C烘2h并置于干燥器中冷至室溫的硫酸鉀(GR)，置于250mL的燒杯中，用100mL的水溶解后，將溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。5.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：p(PO4)=0.1mg/mL。稱取0.143g磷酸二氫鉀溶于適量的水中，移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。5.7硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(N0

39、3)=100yg/mL。稱取0.1631g已在100C干燥2h的硝酸鉀溶于水中并定容至1000mL，加入2mL三氯甲烷，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。5.8氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：100yg/mLo稱取于105C烘了2h的氟化鈉0.2210g，溶于適量的水中并定容至1000mLo5.9鉑-鉆標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(500Hazen):稱取1.245g氯鉑酸鉀和1.000g氯化鉆，溶于適量的UP水中，加入100mL鹽酸，用UP水稀至1000mL，搖勻。此即為500Hazen的鉑鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.10偏硅酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(H2SiO3)=1.0mg/mL。稱取0.153g已在200C干燥至恒重的高純二氧化硅，于鉑坩堝中，力口0.6g

40、碳酸鈉與之混均，上面覆蓋一層碳酸鈉(12g)，在960C熔融30min，冷卻后用水溶解，轉(zhuǎn)移到200mL的容量瓶中，用水稀至刻度。5.11羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：10mg/mL。稱取2.086g丙酮，于含有50mL無(wú)碳基的甲醇的100mL容量瓶中，用無(wú)羰基的甲醇稀釋至刻度，充分混勻。6 溶液的配制6.1氯化鋇水溶液：10%。稱取10g氯化鋇(AR)，加90g水溶解，攪拌均勻。6.1無(wú)水亞硫酸鈉溶液：100g/L稱取10.0g無(wú)水硫酸鈉溶于適量的水中，并用水稀釋至100mL。6.1碘化鉀溶液：100g/L稱取10.0g碘化鉀溶于適量的水中，并用水稀釋至100mLo6.1氫氧化鉀溶液：330g/L

41、。稱取330g氫氧化鉀(AR)，溶于500mL水中，冷卻至室溫，用水稀釋至1000mL，放置24h，取上層清液使用。版本A第1次修改第15頁(yè)共17頁(yè)標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期6.1無(wú)碳基的甲醇：量取2000mL甲醇，加10g2,4-二硝基苯肼和0.5mL鹽酸（AR），在水浴上回流2h,加熱蒸餾，棄去最初的50mL蒸餾液，收集餾出液貯存于棕色瓶中。6.1氫氧化鉀-甲醇溶液：移取15mL氫氧化鉀溶液（330g/L），加50mL無(wú)碳基的甲醇，混均。使用期為兩周。6.1過(guò)氧化氫溶液：3.0g/L。稱取1.0g過(guò)氧化氫（AR）溶于適量的水中，并用水稀釋至100mL

42、；6.1不含過(guò)氧化物乙醚的制備：量取150mL乙醚，加5mL無(wú)水亞硫酸鈉溶液（100g/L），振搖2min，加50mL水，再振搖，靜置，取乙醚層備用。6.1氫氧化鋇溶液：c1/2Ba（OH）2=0.1mol/l稱取15.0g氫氧化鋇Ba（OH）28H2O,置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。靜置24h后取其上層清液使用。6.1抗壞血酸溶液（20g/L）稱取10g抗壞血酸溶于50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二鈉及8mL甲酸，用水稀釋至500ml.6.1鉬酸銨溶液：26g/L稱取13g鉬酸銨于200mL水中，加入0.5g酒石酸鉀和120mL濃硫

43、酸。冷卻后用水稀釋至500mL，混勻。貯存于棕色瓶中，保存期15天。6.1喹鉬檸酮溶液。制備：溶液I：稱取70g鉬酸鈉，溶于150mL水中；溶液II：稱取60g檸檬酸，溶于85mL硝酸中和150mL水的混合液中；溶液III：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合溶液中。在不斷的攪拌下，先將溶液I緩慢加入到溶液II中。再將溶液III緩慢加入到溶液II中。混勻，放置24h過(guò)濾。在濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL，混勻。貯存于棕色瓶或聚乙烯瓶中。6.1TISAB在1000mL的燒杯中加入去離子水500mL，冰乙酸57mL，氟化鈉58g，檸檬酸鈉12g，攪拌均勻，將燒杯放在冷水浴中緩緩加入6mol/L氫氧化鈉溶，直到pH到5.06.0之間，冷至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶子中，定容，搖勻。6.1氫氧化鈉溶液：2g/L。稱取0.2g氫氧化鈉（AR），用適量的水溶解，再用水稀釋至100mL。6.1氫氧化鈉溶液：10%。稱取10.0g氫氧化鈉（AR），溶于90.0g水中，攪拌溶解。6.1氫氧化鈉溶液：8g/L。稱取0.8g氫氧化鈉（AR），溶于水中，稀釋至100mL。6.1鹽酸溶液：0.1mol