藥品平行檢驗(yàn)及數(shù)據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

1、藥品檢驗(yàn)分析得精密度要求：一、平行試驗(yàn)得要求二、含量測定得精密度要求；三、其藥品檢驗(yàn)分析得精密度要求一、平行試驗(yàn)得要求-藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范規(guī)定:1. 熔點(diǎn)：平行測定3次；2. 吸收系數(shù)：平行試驗(yàn)2份；3酸值:平行試驗(yàn)2份；4 .含氟量:平行試驗(yàn)2份；5 .含氮量:平行試驗(yàn)2份；6 干燥失重:失重為1%以上者平行試驗(yàn)2份；7 水份（費(fèi)休氏法）：平行試驗(yàn)3份；8浸出物:平行試驗(yàn)2份；9.含量測定:平行試驗(yàn)2份。含量測定必須平行測定兩份，平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi),以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測定。二、含量測定得精密度要求三、其它精密度

2、要求1、干燥失重最大允許相對平均偏差不超過2%;2、水份（費(fèi)休氏法）最大允許相對平均偏差不超過1;3、中藥材測定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過5mg為烘干終點(diǎn);西藥測定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過0。3mg為烘干終點(diǎn)、4、滴定液標(biāo)定與復(fù)標(biāo)最大允許相對偏差分別不得超過0、1%;標(biāo)定與復(fù)標(biāo)者之間得相對平均偏差不得過0。15%。相對偏差限度匯總藥品檢驗(yàn)工作中常采取雙份或多份平行檢測得方法來控制檢測質(zhì)量，通過計(jì)算精密度來判斷結(jié)果。下面我把一些方法得精密度要求匯總一下供同行參考:1、儀器分析法最大允許相對偏差不得超過2%;2、容量分析法最大允許相對偏差不得超過0、3%;3、重量法最大允許相對偏差不

3、得超過0.5%;4、滴定液標(biāo)定與復(fù)標(biāo)最大允許相對偏差分別不得超過0.1%;標(biāo)定與復(fù)標(biāo)者之間得相對偏差不得過0、15%;5、干燥失重最大允許相對偏差不超過2%;6、氮測定法最大允許相對偏差不得超過1%;7、氧瓶燃燒法最大允許相對偏差不得超過0.5%;8、提取法最大允許相對偏差不得超過3%;9、恒重前后兩次稱重不超過0、3mg;10、中藥材測定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過5mg為烘干終點(diǎn);西藥測定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過0°3mg為烘干終點(diǎn)。一、準(zhǔn)確度1、絕對誤差=測量結(jié)果-已知真實(shí)值2、相對誤差二絕對誤差/真實(shí)值X100%相對誤差愈小，表示準(zhǔn)確度愈高二、精密度(RSD)用來

4、衡量分析結(jié)果好壞得程度，就就是在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測定結(jié)果與它們得平均值符合得程度，通常用偏差來表示、偏差:絕對偏差=測得值平均值相對偏差二絕對偏差/平均值X100%6均差二將各次絕對偏差平均得平均偏差平均相對偏差二均差/平均值X100%平均相對偏差就就是用來表示測定結(jié)果得精密度得要求：(標(biāo)準(zhǔn)液三0。2%原料藥品三0、3%一般制劑三0.5%,比色分析為12%)1。含量測定必須平行測定兩份,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)、以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測定。相對偏差二*100%2。誤差限度:容量分析法最大允許相對偏差W0°3%;重量分析法最

5、大允許相對偏差0.5%;高效液相色譜測定法最大允許相對偏差2.0%,其余儀器分析法最大允許相對偏差3。0%;滴定液最大允許相對偏差0、1%;關(guān)于平行樣品得相對偏差問題！1. 含量測定必須平行測定兩份,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi).以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測定。相對偏差得計(jì)算公式？a:相對偏差就是用兩者之差除以兩者之與乘以百分之百，b:用兩者之差除以兩者得平均值乘以百分之百，C：用兩者中較大得減去兩者平均值再除以兩者平均值,大家來說說那種算法就是正確得、2。誤差限度:容量分析法最大允許相對偏差0。3%;重量分析法最大允許相對偏差0.5%;高

6、效液相色譜測定法最大允許相對偏差2.0%，其余儀器分析法最大允許相對偏差3。0%;滴定液最大允許相對偏差0.1%;有沒有戰(zhàn)友注意過，有沒有權(quán)威得要求。各位都就是怎么樣處理這些數(shù)據(jù)得？1。高效液相色譜法含量測定得對照溶液與樣品供試溶液每份至少注樣2次，由全部注樣結(jié)果(n±4)求得平均值,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)一般應(yīng)不大于1.5%。2. 非水滴定法(1) 原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過0.2%;用堿滴定液直接滴定者，相對偏差不得過0。3%、(2) 制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對偏差不得過0.5%，若提取洗滌等操作步驟繁復(fù)者，相對偏差不得過1。0%、3、紫外分光光度法計(jì)算分光光度法稱量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn)移稀