測量薄膜厚度及其折射率方法PPT

1、2022-5-712022-5-72一、引言一、引言 v 近年來近年來,非線性光學聚合物薄膜及器件的研究已成為非線非線性光學聚合物薄膜及器件的研究已成為非線性光學材料領(lǐng)域的研究熱點。非線性光學聚合物薄膜具有多種性光學材料領(lǐng)域的研究熱點。非線性光學聚合物薄膜具有多種優(yōu)點，如快速響應、大的電光系數(shù)、高的激光損傷閾值、小的優(yōu)點，如快速響應、大的電光系數(shù)、高的激光損傷閾值、小的介電常數(shù)、簡單的結(jié)構(gòu)、低損耗和微電子處理的兼容性等，因介電常數(shù)、簡單的結(jié)構(gòu)、低損耗和微電子處理的兼容性等，因此正逐漸成為制造電光調(diào)解器和電光開關(guān)的重要材料此正逐漸成為制造電光調(diào)解器和電光開關(guān)的重要材料【1】 。v 薄膜技術(shù)是當前

2、材料科技的研究熱點，特別是納米級薄膜薄膜技術(shù)是當前材料科技的研究熱點，特別是納米級薄膜技術(shù)的迅速發(fā)展技術(shù)的迅速發(fā)展,精確測量薄膜厚度及其折射率等光學參數(shù)受到精確測量薄膜厚度及其折射率等光學參數(shù)受到人們的高度重視。由于薄膜和基底材料的性質(zhì)和形態(tài)不同，如人們的高度重視。由于薄膜和基底材料的性質(zhì)和形態(tài)不同，如何選擇符合測量要求的測量方法和儀器，是一個值得認真考慮何選擇符合測量要求的測量方法和儀器，是一個值得認真考慮的問題。每一種測量方法和儀器都有各自的使用要求、測量范的問題。每一種測量方法和儀器都有各自的使用要求、測量范圍、精確度、特點及局限性。在此主要介紹測量薄膜厚度和折圍、精確度、特點及局限性。

3、在此主要介紹測量薄膜厚度和折射率常用的幾種方法，并分析它們的特點及存在問題，指出選射率常用的幾種方法，并分析它們的特點及存在問題，指出選擇測量方法和儀器應注意的問題擇測量方法和儀器應注意的問題【2】。2022-5-73 二、幾種測量薄膜厚度及其折射率的方法二、幾種測量薄膜厚度及其折射率的方法l （一）橢圓偏振法（一）橢圓偏振法(橢偏法橢偏法) l 橢圓偏振法是利用一束入射光照射樣品表面，通過檢測和分橢圓偏振法是利用一束入射光照射樣品表面，通過檢測和分析入射光和反射光偏振狀態(tài)，從而獲得薄膜厚度及其折射率的非析入射光和反射光偏振狀態(tài)，從而獲得薄膜厚度及其折射率的非接觸測量方法。接觸測量方法。 根據(jù)

4、橢偏方程：根據(jù)橢偏方程：l 若若ns ，na，和和已知，只要測得樣品的已知，只要測得樣品的和和，就可求得薄，就可求得薄膜厚度膜厚度d和折射率和折射率nf 。測量樣品。測量樣品和和的方法主要有消光法和光度的方法主要有消光法和光度法。光路的形式有反射式和透射式，入射面在垂直面和水平面內(nèi)法。光路的形式有反射式和透射式，入射面在垂直面和水平面內(nèi)兩種結(jié)構(gòu)。圖兩種結(jié)構(gòu)。圖1(a)是反射式消光法的一種典型結(jié)構(gòu)；圖是反射式消光法的一種典型結(jié)構(gòu)；圖1(b)是反是反射式光度法的一種典型結(jié)構(gòu)。射式光度法的一種典型結(jié)構(gòu)。2022-5-74l 橢偏法具有很高的測量靈敏度和精度。橢偏法具有很高的測量靈敏度和精度。和和的重

5、復性精度的重復性精度已分別達到已分別達到0.01和和0.02，厚度和折射率的重復性精度可，厚度和折射率的重復性精度可分別達到分別達到0.1nm和和10-4,且入射角可在且入射角可在3090內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)，以內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)，以適應不同樣品；測量時間達到適應不同樣品；測量時間達到ms量級，已用于薄膜生長過程的厚量級，已用于薄膜生長過程的厚度和折射率監(jiān)控。但是，由于影響測量準確度因素很多，如入射度和折射率監(jiān)控。但是，由于影響測量準確度因素很多，如入射角、系統(tǒng)的調(diào)整狀態(tài)，光學元件質(zhì)量、環(huán)境噪聲、樣品表面狀態(tài)、角、系統(tǒng)的調(diào)整狀態(tài)，光學元件質(zhì)量、環(huán)境噪聲、樣品表面狀態(tài)、實際待測薄膜與數(shù)學模型的差異等都會影響測量的

6、準確度。特別實際待測薄膜與數(shù)學模型的差異等都會影響測量的準確度。特別是當薄膜折射率與基底折射率相接近是當薄膜折射率與基底折射率相接近(如玻璃基底表面如玻璃基底表面SiO2薄膜薄膜)，薄膜厚度較小和薄膜厚度及折射率范圍位于薄膜厚度較小和薄膜厚度及折射率范圍位于(nf，d)(，)函數(shù)函數(shù)斜率較大區(qū)域時，用橢偏儀同時測得薄膜的厚度和折射率與實際斜率較大區(qū)域時，用橢偏儀同時測得薄膜的厚度和折射率與實際情況有較大的偏差。因此，即使對于同一種樣品、不同厚度和折情況有較大的偏差。因此，即使對于同一種樣品、不同厚度和折射率范圍，不同的入射角和波長都存在不同的測量精確度。射率范圍，不同的入射角和波長都存在不同的

7、測量精確度。l 橢圓偏振法存在一個膜厚周期橢圓偏振法存在一個膜厚周期d0(如如70入射角，入射角， SiO2 膜，膜，則則d0=284nm)，在一個膜厚周期內(nèi)，橢偏法測量膜厚有確值。若，在一個膜厚周期內(nèi)，橢偏法測量膜厚有確值。若待測膜厚超過一個周期，膜厚有多個不確定值。雖然可采用多入待測膜厚超過一個周期，膜厚有多個不確定值。雖然可采用多入射角或多波長法確定周期數(shù)，但實現(xiàn)起來比較困難。實際上可采射角或多波長法確定周期數(shù)，但實現(xiàn)起來比較困難。實際上可采用其它方法，如干涉法、光度法或臺階儀等配合完成周期數(shù)的確用其它方法，如干涉法、光度法或臺階儀等配合完成周期數(shù)的確定。定。2022-5-75 （二）（

8、二） 棱鏡耦合法（準波導法）棱鏡耦合法（準波導法） 棱鏡耦合法是通過在薄膜樣品表面放置一塊耦合棱鏡，將入棱鏡耦合法是通過在薄膜樣品表面放置一塊耦合棱鏡，將入射光導入被測薄膜，檢測和分析不同入射角的反射光，確定波導射光導入被測薄膜，檢測和分析不同入射角的反射光，確定波導膜耦合角，從而求得薄膜厚度和折射率的一種接觸測量方法。波膜耦合角，從而求得薄膜厚度和折射率的一種接觸測量方法。波導模式特征方程為導模式特征方程為l 在在(2)和和(3)式中，式中，k為波數(shù)，為波數(shù)，m為膜數(shù)，為膜數(shù)，Nm為為m階導模的有效階導模的有效折射率，折射率，Np分別為耦合角、棱鏡角和棱鏡折射率。若測得分別為耦合角、棱鏡角和

9、棱鏡折射率。若測得兩個以上模式的耦合角，便可求出兩個以上模式的耦合角，便可求出d 和和nf。棱鏡。棱鏡-薄膜薄膜-襯底就組成襯底就組成一個單側(cè)漏波導，一個單側(cè)漏波導， 亦稱為準波導，亦稱為準波導， 準波導法名稱準波導法名稱 由此而來。由此而來。2022-5-76l 棱鏡耦合測量儀的光路如圖棱鏡耦合測量儀的光路如圖2所示。棱鏡耦合法的測量所示。棱鏡耦合法的測量精度與轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)角分辨率、所用棱鏡折射率、薄膜的厚度和精度與轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)角分辨率、所用棱鏡折射率、薄膜的厚度和折射率范圍及基底的性質(zhì)等因素有關(guān)，折射率和厚度測量精折射率范圍及基底的性質(zhì)等因素有關(guān)，折射率和厚度測量精度分別可達到度分別可達到10-3

10、和和(0.5 +5 nm )，實際精度還會高，實際精度還會高些。些。l 棱鏡耦合法存在測量薄膜厚度的下限。測量光需在膜層棱鏡耦合法存在測量薄膜厚度的下限。測量光需在膜層內(nèi)形成兩個或兩個以上波導模，膜厚一般應大于內(nèi)形成兩個或兩個以上波導模，膜厚一般應大于300-480nm(如硅基底如硅基底)；若膜折射率已知，需形成一個波導模，；若膜折射率已知，需形成一個波導模，膜厚應大于膜厚應大于100200nm；測量范圍依賴于待測薄膜和基底；測量范圍依賴于待測薄膜和基底的性質(zhì)，與所選用的棱鏡折射率有關(guān)。但測量的薄膜厚度沒的性質(zhì)，與所選用的棱鏡折射率有關(guān)。但測量的薄膜厚度沒有周期性，是真實厚度。膜厚測量范圍在有

11、周期性，是真實厚度。膜厚測量范圍在0.315 um，折，折射率測量范圍小于射率測量范圍小于2.6，某些情況可達，某些情況可達2.8。l 待測薄膜表面應平整和干凈，測量時間約待測薄膜表面應平整和干凈，測量時間約20秒以上，不秒以上，不適合于實時測量。棱鏡耦合法不但可以測量塊狀樣品和單層適合于實時測量。棱鏡耦合法不但可以測量塊狀樣品和單層膜樣品，而且可以測量雙層膜和雙折射膜的厚度和折射率。膜樣品，而且可以測量雙層膜和雙折射膜的厚度和折射率。在有機材料、聚合物和光學波導器件等領(lǐng)域中有廣泛應用。在有機材料、聚合物和光學波導器件等領(lǐng)域中有廣泛應用。 2022-5-77 （三）干涉法（三）干涉法l 干涉法

12、是利用相干光干涉形成等厚干涉條紋的原理來確定薄干涉法是利用相干光干涉形成等厚干涉條紋的原理來確定薄膜厚度和折射率的。根據(jù)光干涉條紋方程，膜厚度和折射率的。根據(jù)光干涉條紋方程，l對于不透明膜：對于不透明膜：l對于透明膜：對于透明膜： l 在在(4)和和(5)式中，式中，q為條紋錯位條紋數(shù)，為條紋錯位條紋數(shù)，c為條紋錯位量，為條紋錯位量，e為為條紋間隔。因此，若測得條紋間隔。因此，若測得q，c，e就可求出薄膜厚度就可求出薄膜厚度d 或折射率或折射率nf。2022-5-78l 干涉法主要分雙光束干涉和多光束干涉，后者又有多光束干涉法主要分雙光束干涉和多光束干涉，后者又有多光束等厚干涉和等色序干涉。雙

13、光束干涉儀主等厚干涉和等色序干涉。雙光束干涉儀主要由邁克爾遜干涉要由邁克爾遜干涉和顯微系統(tǒng)組成，其干涉條紋按正弦規(guī)律變化，測量精度不高，和顯微系統(tǒng)組成，其干涉條紋按正弦規(guī)律變化，測量精度不高，僅為僅為/10/ 20，典型產(chǎn)品有上海光學儀器廠的，典型產(chǎn)品有上海光學儀器廠的6JA型干涉顯型干涉顯微鏡，其光路如圖微鏡，其光路如圖3所示。所示。l 為了提高條紋錯位量的判讀精度，多光束干涉儀采用了一為了提高條紋錯位量的判讀精度，多光束干涉儀采用了一個個F-P干涉器裝置與顯微系統(tǒng)結(jié)合，形成多光束等厚干涉條紋，干涉器裝置與顯微系統(tǒng)結(jié)合，形成多光束等厚干涉條紋，其測量精度達到其測量精度達到1001000。分為

14、反射式和透射式兩種。分為反射式和透射式兩種結(jié)構(gòu)，如圖結(jié)構(gòu)，如圖4(a)和和4(b)所示。等色序干涉儀也有類似兩種結(jié)構(gòu)所示。等色序干涉儀也有類似兩種結(jié)構(gòu)形式。形式。l 干涉法不但可以測量透明薄膜、弱吸收薄膜和非透明薄膜，干涉法不但可以測量透明薄膜、弱吸收薄膜和非透明薄膜，而且適用于雙折射薄膜。一般來說，不能同時確定薄膜的厚度而且適用于雙折射薄膜。一般來說，不能同時確定薄膜的厚度和折射率，只能用其它方法測得其中一個量，用干涉法求另一和折射率，只能用其它方法測得其中一個量，用干涉法求另一個量。有人對干涉法進行改進個量。有人對干涉法進行改進【3】 ，使其能同時測定厚度和折射，使其能同時測定厚度和折射率

15、，但不容易實現(xiàn)。另外，確定干涉條紋的錯位條紋數(shù)率，但不容易實現(xiàn)。另外，確定干涉條紋的錯位條紋數(shù)q比較比較困難，對低反射率的薄膜所形成的干涉條對比度低，會帶來測困難，對低反射率的薄膜所形成的干涉條對比度低，會帶來測量誤差，而且薄膜要有臺階，測量過程調(diào)節(jié)復雜，容易磨損薄量誤差，而且薄膜要有臺階，測量過程調(diào)節(jié)復雜，容易磨損薄膜表面等，這些都對測量帶來不便。膜表面等，這些都對測量帶來不便。 2022-5-79 （四）（四）V-棱鏡法棱鏡法l V-棱鏡法是近年來測量薄膜折射率的又一種簡便易行的方法棱鏡法是近年來測量薄膜折射率的又一種簡便易行的方法,它需要輔以準波導法才能測量并計算出薄膜的折射率。其基本實

16、它需要輔以準波導法才能測量并計算出薄膜的折射率。其基本實驗裝置如圖所示。驗裝置如圖所示。l V-棱鏡中所裝為復合材料的溶液，由于其折射率棱鏡中所裝為復合材料的溶液，由于其折射率nso不同于不同于V-棱鏡的折射率棱鏡的折射率np，折射光將以角度，折射光將以角度偏離入射光方向。偏離入射光方向?？捎山嵌瓤捎山嵌扔嫓y量得到，給定波長下的計測量得到，給定波長下的nso值可由值可由Snells law 確定，確定，l 采用同樣的方法可測得溶劑的折射率采用同樣的方法可測得溶劑的折射率nso，于是聚合物薄膜的，于是聚合物薄膜的折射率可由下式求得。折射率可由下式求得。2022-5-710 l 其中，其中，1、2

17、 分別稱為溶劑和溶液的體積分數(shù)，不依賴分別稱為溶劑和溶液的體積分數(shù)，不依賴于波長，并有于波長，并有1 +2 =1，需要首先確定，需要首先確定，F(xiàn)s、Fs、F是是lorentz-lorenz局域場函數(shù)，分別由下式確定局域場函數(shù)，分別由下式確定 l 首先采用波導耦合法測定薄膜在某一給定波長下的折射率首先采用波導耦合法測定薄膜在某一給定波長下的折射率n，再將其代入公式，便可求得再將其代入公式，便可求得 1與與2的值。一旦的值。一旦1 、2已知，已知，變換波源，利用公式就可以測量并計算出其他波長下薄膜的折變換波源，利用公式就可以測量并計算出其他波長下薄膜的折射率了。射率了。2022-5-711 （五）

18、透射譜線法（五）透射譜線法2022-5-712l 式中，式中，d為薄膜厚度，為薄膜厚度，ns為襯底的折射率，為襯底的折射率，為薄膜的吸收系為薄膜的吸收系數(shù)。在弱吸收區(qū)域，將上式中兩方程取倒數(shù)分別相減可得：數(shù)。在弱吸收區(qū)域，將上式中兩方程取倒數(shù)分別相減可得：l 因此，可解得：因此，可解得： 其中其中l(wèi) 當襯底玻璃的折射率當襯底玻璃的折射率ns為已知時，由此便可求得薄膜的折射為已知時，由此便可求得薄膜的折射率率n了。假如波長了。假如波長1、2處的折射率是相鄰的兩個最高峰，并且在處的折射率是相鄰的兩個最高峰，并且在這兩個波長處的折射率這兩個波長處的折射率n(1)和和n(2)已經(jīng)求得，代入方程，可同時

19、已經(jīng)求得，代入方程，可同時求得薄膜的厚度：求得薄膜的厚度： l 我們在進行數(shù)據(jù)處理時，把我們在進行數(shù)據(jù)處理時，把TM和和Tm視為波長視為波長的連續(xù)函數(shù)，的連續(xù)函數(shù)，也就是透過率曲線上極大值和極小值的包絡(luò)線，根據(jù)這兩條曲線也就是透過率曲線上極大值和極小值的包絡(luò)線，根據(jù)這兩條曲線就可以得到和透過光譜波峰和波谷對應的波長處的最大透過率就可以得到和透過光譜波峰和波谷對應的波長處的最大透過率TM和最小透過率和最小透過率Tm，再根據(jù)式子便可求得，再根據(jù)式子便可求得n和和d了，對所有的了，對所有的d值求值求平均便可得到薄膜樣品的厚度。平均便可得到薄膜樣品的厚度。2022-5-713三、比較幾種方法的優(yōu)缺點三

20、、比較幾種方法的優(yōu)缺點 方法方法 優(yōu)點優(yōu)點 缺點缺點橢圓偏振法橢圓偏振法 (橢偏法橢偏法)測量精度高，對樣品無破壞性，特別適合于較薄膜層光學參數(shù)的測量。該方法僅適合于各向同性介質(zhì)的測量。另外，利用該方法對實驗數(shù)據(jù)進行處理時計算冗長，對樣品的表面平整度也有較高要求。棱鏡耦合法（準波導法棱鏡耦合法（準波導法)只要求角度測量，而角度測量方便且精度高此法要求樣品的折射率必須大于襯底的折射率，這使得一些折射率低的樣品不能采用該方法測量。干涉法干涉法不但可以測量透明薄膜、弱吸收薄膜和非透明薄膜，而且適用于雙折射薄膜。不能同時獲得薄膜的厚度和折射率。另外，確定干涉條紋的錯位條紋數(shù)q比較困難，對低反射率的薄膜

21、所形成的干涉條對比度低，會帶來測量誤差，而且薄膜要有臺階，測量過程調(diào)節(jié)復雜，容易磨損薄膜表面等，這些都對測量帶來不便。 V-棱鏡法棱鏡法并非直接對薄膜進行測量，而是輔以準波導法對復合材料溶液進行測量。該方法原理簡單，操作易行，數(shù)據(jù)處理也不復雜測量精度不是很高，無法同時獲得薄膜的厚度。透射譜線法透射譜線法僅僅利用了樣品的透過率曲線譜，實驗過程比較簡單，計算過程可以通過計算機編程來實現(xiàn)，也比較簡單、快速和準確對樣品的質(zhì)量要求比較高，薄膜必須均勻且表面平行142022-5-7 總結(jié)總結(jié)n 上述介紹的五種測量薄膜厚度和折射率的光學方法都上述介紹的五種測量薄膜厚度和折射率的光學方法都存在一定的測量精度、測量范圍和局限性，且有一定的互存在一定的測量精度、測量范