漂白粉中有效氯的測定全講解

1、漂白粉消毒此藥能殺死各種病原體，適用于不能密閉的蠶室和房屋。消毒標(biāo)準(zhǔn)：濃度為1%有效氯，每100花噴漂白粉藥液5斤。藥液配制：依測定漂白粉有效氯的含量進行配制，計算公式：漂白粉用量=消毒液含30量X（目的濃度+原液濃度）。消毒方法：取其澄清液，噴灑在蠶室蠶具上，要達到噴勻、噴濕、噴透，要保持分鐘以上的濕潤準(zhǔn)狀態(tài)。注意事項：防止金屬腐蝕；當(dāng)天用，當(dāng)天配制；選擇早晨、傍晚濕重，陰天時進行;防止日曬及吹干影響消毒效果。（待續(xù)）黑龍江省蠶蜂技術(shù)指導(dǎo)總站馬曉斌漂白粉消毒此藥能殺死各種病原體，適用于不能密閉的蠶室和房屋。消毒標(biāo)準(zhǔn)：濃度為1%有效氯，每100花噴漂白粉藥液5斤。藥液配制：依測定漂白粉有效氯的

2、含量進行配制，計算公式：漂白粉用量=消毒液含30量X（目的濃度+原液濃度）。消毒方法：取其澄清液，噴灑在蠶室蠶具上，要達到噴勻、噴濕、噴透，要保持分鐘以上的濕潤準(zhǔn)狀態(tài)。注意事項：防止金屬腐蝕；當(dāng)天用，當(dāng)天配制；選擇早晨、傍晚濕重，陰天時進行;防止日曬及吹干影響消毒效果。（待續(xù)）黑龍江省蠶蜂技術(shù)指導(dǎo)總站馬曉斌附：消殺用藥配制方法及用量計算：1.漂白粉使用濃度計算：漂白粉原粉含有效氯為25%（250000mg/Kg）1000mg/L的有效氯濃度配制：用1公斤漂白粉加水249公斤，充分溶解，沉淀后取上清液，即可直接使用。10000mg/L的有效氯的配制：用1公斤漂白粉加水24公斤，充分溶解，沉淀后取

3、上清液，即可直接使用。250mg/L的有效氯濃度配制：用0.1公斤漂白粉加水99.9公斤，充分溶解，沉淀后取上清液，即可直接使用。首先要說明的是，50000mg/L里的毫克數(shù)指的是有效氯的質(zhì)量。50000mg/L=50g/L現(xiàn)在假設(shè)需要x克的漂白粉，則其中含氯的質(zhì)量為0.3x克。假設(shè)最后配成1L的溶液，那么可以建立如下方程：0.3x/1=50解方程，x=167g也就是說，如果要配1L這種溶液，就需要漂白粉167g。具體做法就是稱量167g漂白粉，加水直至1L。漂白粉中有效氯的測定黃曉璇摘要：主要介紹了漂白粉的組成和漂白粉中的有效氯的測定，掌握碘量法對漂白精有效氯測定的結(jié)果。了解其測定技術(shù)和有效

4、氯的計算，并研究了測定漂白粉中有效氯的意義和重要性。最后論述了整個測定過程中可能出現(xiàn)的誤差和解決辦法。關(guān)鍵詞：漂白粉、碘量法、有效氯一、前言二、測定方法原理三、試劑和溶液四、儀器五、實驗步驟8.1 試劑溶液的制備8.2 有效氯的測定8.3 原始數(shù)據(jù)的記錄8.4 結(jié)果計算8.5 誤差分析六、實驗過程中的討論七、注意事項八、參考資料一、前言：漂白粉是什么？最初人們直接用氯氣做漂白劑，但是因氯氣的溶解度不大，而且生成的HclO不穩(wěn)定。難以保持，使用起來很不方便，效果也不理想，在氯氣與水反應(yīng)的原理的基礎(chǔ)上，經(jīng)過多年的實驗，改進，才有了今天常用的漂白精和漂白粉。在常溫下，將氯氣通入消石灰中反應(yīng)所得的物質(zhì)

5、即為漂白粉其反應(yīng)如下：2Cl2+2Ca(OH)2=Ca(ClO)2+CaCl2+2H2OCa(ClO)2雖然也會分解，但它的水溶液在低溫下存放體會分解一半左右，比HclO穩(wěn)定得多。漂白粉的組成很復(fù)雜，主要由CaCl2、Ca(ClO)2-3H2O和CaCl2、Ca(OH)2H2O所組成，其有效成分是Ca(ClO)2有效成分為次氯酸鈣是白色粉末微溶于水。有效氯的氣味暴露在空氣里會潮解失效，溫水或酒精會分解。在漂白是因稀酸或二氧化碳的作用，使漂白粉生成次氯酸而氧化掉有色有機物。工業(yè)上用熟石灰吸收氯氣制取，用為漂白，消毒和殺菌劑。漂白粉可被二氧化碳分解在潮濕的空氣中，會逐漸分解，不一保存。漂白粉的含量

6、以ClO的氯的含量表示。二、測定方法原理：工業(yè)上用有效氯來表示漂白粉的漂白能力，有效氯是指漂白粉的有效成分次氯酸鹽相當(dāng)于氯氣的氧化能力。有效氯的測定采用間接碘量法，即利用碘離子的還原性與反應(yīng)，定量析出單質(zhì)碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接求出氧化性物質(zhì)的含量。在酸性介質(zhì)中，漂白粉中的ClO與I反應(yīng)，定量析出單質(zhì)I2,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴12。化學(xué)計量點是，根據(jù)Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，計量有效氯的含量，其反應(yīng)方程式如下：ClO+2I+2H=Cl+I2+H2O2s2O3+I2=2I+S4O6三、試劑和溶液：(1) 碘化鉀溶液(100g/L)(2) 硫酸溶液(1mol/l)(3) 硫代

7、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2s2O3)=0.1mol/l稱取21gNa2s2O3-5H2O或16g無水硫代硫酸鈉，溶于100ml蒸儲水中，緩緩煮10min,冷卻，稀釋至1L,混勻。放置兩周后過濾進行標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取0.15g于120c烘干至恒重的基準(zhǔn)K2Cr2O7,稱準(zhǔn)至0.0001g,置于碘量瓶中，加25ml蒸儲水溶解。加2g碘化鉀喝20ml硫酸溶液，搖勻,用蒸儲水封口后，于暗處放置10min,取出，用150ml蒸儲水沖洗瓶口，瓶壁并稀釋，用配好的的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。在近終點時加3ml淀粉指示劑(5g/L)繼續(xù)滴定至溶液藍色剛好消失即為終點。同時做空白試驗。C(Na2SO3)=m(K2Cr2

8、O7)/49.03X1000/V式中：m(K2Cr2O7)基準(zhǔn)重銘酸鉀的質(zhì)量，gV一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml49.031/6(Na2s2Q)硫代硫酸鈉的摩爾質(zhì)量C(Ns2s2c3)一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的數(shù)據(jù)記錄：所需重銘酸鉀的質(zhì)量計算：m錯誤！未找到引用源。=0.1X25X103X49.03=0.1226gm錯誤！未找到引用源。=0.1X30X103X49.03=0.1471g所以所需重銘酸鉀質(zhì)量為：用差減法稱量后，測得m=0.1450g滴定消耗Na282GB標(biāo)液v/ml第一次第二次第三次第四次V/ml49.1548.9649.2048.88C(N

9、a2S2C3)0.06020.06040.06010.0605所以：c(Na282c3)=C1+C2+C3+C4=0.0603mol/L經(jīng)數(shù)據(jù)處理硫代硫酸鈉溶液的濃度為0.0603mol/L可溶性淀粉溶液（10g/L）稱取1.0g淀粉，加5mL*使之成糊狀，在攪才下將糊狀物加到90mL沸騰水中，冷卻，稀釋到100mL取上層澄清溶液使用，使用期為兩周。漂白粉四、儀器1 .研缽2 .250mL碘量瓶稱量瓶量筒，20ml10ml5ml3 .150ml燒杯容量瓶250ml具塞的磨口錐形瓶4 .分析天平0.0001g臺秤0.1g5 .酸式滴定管，棕色試劑瓶，棕色6 .濾紙7 .移液管25ml洗耳球八、實

10、驗步驟8.1試劑溶液的制備NS2S2。溶液的配制及標(biāo)定。漂白粉試液的配制每批樣品應(yīng)由不少于10%勺包裝鐵桶（木箱、紙板箱、編織袋）內(nèi)采取樣品小批量不得少于5桶（箱袋）采樣時，將袋套之。管狀取樣器，插入距桶（袋）底3/4深處，木箱采樣時，取樣器以對角線的方向插入，將所取樣品置于干燥，清潔有塞的棕色磨口瓶中，總樣量不得少于500g,混勻，從中取出約50g于研缽中，仔細研磨后，稱取7g,稱準(zhǔn)至0.001g,置于清潔研缽中，加少量水，研磨成均勻的乳液，然后全部轉(zhuǎn)移入500ml容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻。8.2 有效氯的測定漂白粉中有效氯的測定，一般可用碘量法，在要求不甚精確的時候可采用藍墨水快速測

11、定法。碘量法用移液管吸取上述試液25.00ml,置于具塞的磨口錐形瓶中，加20ml碘化鉀溶液100g/L和10mL硫酸溶液，塞上瓶塞，在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉指示液（10g/L）,繼續(xù)滴定至藍色消失為終點，記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，平行測定三次，計算樣品中有效氯的含量?？焖贉y定法（一）原理藍墨水能為有效氯所漂白，所以可根據(jù)消耗藍墨水的體積計算漂白粉中有效氯的含量。（二）試劑各種牌號的藍墨水均可（三）方法取0.5g漂白粉樣品于玻璃瓶中，加10mL清潔水，連續(xù)搖動1min（約藥200次）放置5min,傾出上清液，搖勻，吸出38滴于白瓷皿中，洗凈吸

12、漂白粉的吸管。再吸取藍墨水滴加于白瓷皿中，攪拌，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的藍綠色為止，消耗的藍墨水的滴數(shù)即為該漂白粉中有效氯的百分?jǐn)?shù)。8.3 碘量法中原始數(shù)據(jù)的記錄碘量法的計算公式漂白粉中有效氯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示W(wǎng)（CL尸CV<0.03545+（mX25.00/250.00）乂100%式中：W（CL）_漂白粉中有效氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLm試樣質(zhì)量,g0.03545一氯的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol廳P1234m樣+紙4.004.004.304.30m紙1.001.001.001.00m樣3.003.003.303.30V(Na2S2C3)2

13、8.7028.9031.5031.808.4結(jié)果計算漂白粉中有效氯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示W(wǎng)(CL)=C(NS2S2C3)ViX0.03545+(mix25.00/250.00)X100%=0.0603X28.70X0.03545+(3.00X0.1)X100%=20.45%W(CL)=C(NS2S2C3)V2X0.03545+(m2X25.00/250.00)X100%=0.0603X28.90X0.03545+(3.00X0.1)X100%=20.59%W(CL)=C(NS2S2C3)V3X0.03545+(m3X25.00/250.00)X100%=0.0603X31.50X0.03545+

14、(3.30X0.1)X100%=20.43%W(CL)=C(NS2S2C3)V4X0.03545+(m4X25.00/250.00)X100%=0.0603X31.80X0.03545+(3.30X0.1)X100%=20.60%W(CL)=(W+W+W+W)/4=20.52%結(jié)論：經(jīng)測定，漂白粉中有效氯為20.52%。8.5誤差分析1查的?；瘜W(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)（HG/T2496-199規(guī)定，漂白粉的技術(shù)指標(biāo)所示指標(biāo)項目優(yōu)等品一等品合格品后效我35.032.028.0水分4.05.07.0有效氯與總氯之差2.03.05.0熱穩(wěn)定系數(shù)0.75一一通過測定及對數(shù)據(jù)的討論，可得出此漂白粉中的有效氯不符合國

15、家標(biāo)準(zhǔn)，故此漂白粉在有效氯的指標(biāo)上是不合格的。廳P相對偏差dr1dr1=|W1-W|/W=0.34%2dr2=|W2-W|/W=0.34%3dr3=|W4-W|/W=0.43%4dr4=|W4-W|/W=0.39%結(jié)論：綜上所訴，對精確度的測定中，相對偏差越小測定的精確度就越高故可推論精確度1=2<4<3六、實驗過程中的討論 間接碘量法也叫滴定碘量法它是利用I-還原性與氧化劑反應(yīng)定量析出用N注S2。滴定間接測定氧化性物質(zhì)及能力與過程I2在減刑介質(zhì)中作用的有機物質(zhì)都可用間接碘量法測定。 在實驗過程中為了防止I2的揮發(fā)，造成結(jié)果偏低通常采用的措施有三種，a、使用碘量瓶或帶磨口塞的錐形瓶

16、。b、加入過量的KI（一般過量2-3倍）：I2+I-I3-目的是增大I2的溶解度c、低于室溫且避光反應(yīng)5-10min 在滴定過程中要保證在中性或弱酸性溶液中及低溫（25C）下進行滴定。氧化析出的I2必須立即進行滴定，為了減少I-與空氣的接觸。滴定是不應(yīng)劇烈搖蕩，終點用淀粉指示劑來確定，在有少兩I-存在下I2與淀粉反應(yīng)形成藍色吸附配合物。根據(jù)藍色的出現(xiàn)或消失來指示終點，淀粉溶液應(yīng)用新鮮配制的。若放置過久，則與I2形成的配合物不呈藍色而呈紫紅色。這種等紅色吸附配合物在用N92S2Q3滴定慢終點不敏銳。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，因（Na2s2Q35度Q一般都含有少量雜質(zhì)，如：Na2SQ4、Na2SQ

17、3、Na2CQ3、NaCl等。同時還容易風(fēng)化潮解。因此不直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，只能先配制成近似濃度的溶液，然后再標(biāo)定NaS2Q3,溶液濃度不穩(wěn)定，容易改變、其原因包括：溶解的CQ2的作用空氣中氧氣的作用細菌的作用在加入式樣后，加水研磨成均勻乳液的目的是，讓式樣中的次氯酸鈣充分溶解，使更多的有效氯分解出來，減小實驗誤差。七、注意事項 在配制硫代硫酸鈉溶液時，為了趕去水中的二氧化碳和殺死細菌引用新煮沸并冷卻了的蒸儲水溶液，應(yīng)保存在棕色瓶中放置于暗處經(jīng)8-14d再標(biāo)定。 在放置I2溶液時應(yīng)先沖洗瓶蓋，將揮發(fā)出的I2沖洗到溶液中即水封防止I2揮發(fā)。 在以淀粉做指示劑時應(yīng)先以硫代硫酸鈉溶液滴定至呈淺黃色，然后加入淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉溶液繼續(xù)滴定至藍色恰好消失即為終點。淀粉指示劑若加入太早，則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍色物質(zhì)，這以部分碘就不容易與硫代硫酸鈉反應(yīng)，因而使滴定發(fā)生誤差，滴定至終點后再經(jīng)過幾分鐘，溶液又會出現(xiàn)藍色這是由于空氣氧化I-所引起的。 允許誤差：分析結(jié)果取兩次測定結(jié)果的算數(shù)平均值。兩次平行測定結(jié)果的絕對偏差不大于0.3%。 取養(yǎng)時要隨機，應(yīng)使樣品有代表性過程要迅速，并將樣品混勻。王光明范悅主編范躍主編張秋花主編中國計量出版社數(shù)據(jù)處理和誤