甲醛方法驗證報告

1、方法驗證報告工程名稱：里方法名稱：乙酰丙酮分光光度法標(biāo)準(zhǔn)名稱：?水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法?(HJ601-2021)檢測機(jī)構(gòu)：報告日期:甲醛方法驗證報告一、目的：驗證實驗室是否有水平及資源到達(dá)標(biāo)準(zhǔn)?水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法?(HJ601-2021)的要求,以保證該實驗室能夠公正準(zhǔn)確得到實驗結(jié)果并出具報告,以滿足檢驗要求.二、責(zé)任：本檢測工程負(fù)責(zé)人依據(jù)?水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法?(HJ601-2021),對該工程的各方法驗證參數(shù)進(jìn)行驗證,根據(jù)實驗室數(shù)據(jù)填寫相關(guān)檢測原始記錄,并形成方法驗證報告.三、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法：1、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)?水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法?(HJ60

2、1-2021)2、檢測方法乙酰丙酮分光光度法3、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水中甲醛的測定四、試驗主要儀器及試劑：1、紫外分光光度計；2、甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酰丙酮溶液、氫氧化鈉溶液、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液等(按檢測標(biāo)準(zhǔn)配制).4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸儲器五、人員姓名職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)參加分析工作年份六、符合性指標(biāo)：1、線性相關(guān)：標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r>0,99902、方法檢出限：MDL:0.05mg/L3、精密度：RSDC1.3%-5.4%4、準(zhǔn)確度：加標(biāo)回收率為80%120%七、確認(rèn)方式：線性相關(guān)；方法檢出限；重復(fù)性測試；加標(biāo)回收試驗八、檢測要點(diǎn)簡述：取

3、6支25ml具塞比色管,分別加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ug/ml,用水稀釋定容至25.0ml,加乙酰丙酮溶液2.5ml,混勻,置于60±2C水浴加熱15min,取出冷卻至室溫,在414nm波長下,用1cm比色皿,以水作參比,測定各管溶液的吸光度,以甲醛含量為橫坐標(biāo),校正吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量.九、試驗數(shù)據(jù)：1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定1試驗過程：按標(biāo)準(zhǔn)方法配制標(biāo)準(zhǔn)系列并按標(biāo)準(zhǔn)方法處理,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.2試驗數(shù)據(jù)：標(biāo)準(zhǔn)曲線扣除空白吸光度繪制3標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果表9-1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作結(jié)果序號標(biāo)準(zhǔn)液體積mL質(zhì)

4、里g吸光度A10.000.000.00020.505.000.05131.0010.000.10443.0030.000.30955.0050.000.50968.0080.000.811回歸方程y=0.0101x+0.0017相關(guān)系數(shù)r0.9999184標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制圖甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.0101x+0.0017R2=10.9000.8000.7000.6000.5000.4000.3000.2000.1000.0000.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00甲醛含量/ug圖9-1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制回歸方程y=0.0101x+0.0017相關(guān)系

5、數(shù)r=0.999982、合成水樣測定結(jié)果表及方法檢出限的計算空白試驗中未檢測出目標(biāo)物質(zhì)根據(jù)樣品分析的全部步驟,對濃度值或含量為估計方法檢出限值25倍的樣品進(jìn)行>7次平行測定.計算次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式A.2和公式A.3計算方法檢出限.MDL值計算出來后,需判斷其合理性.對于針對單一組分的分析方法,如果樣品濃度超過計算出的方法檢出限10倍,或者樣品濃度低于計算出的方法檢出限,那么都需要調(diào)整樣品濃度重新進(jìn)行測定.在進(jìn)行重新測定后,將前一批測定的方差即S2與本批測定的方差相比較,較大者記為S2a,較小者記為S2b.假設(shè)S2a/S2b>3.05,那么將本批測定的方差標(biāo)記為前一批測定的

6、方差,再次調(diào)整樣品濃度重新測定.假設(shè)S2a/S2b<3.05,那么按以下公式計算方法檢出限：SpVAVBMDL=t(vA+vB,0.99)XSp式：VA方差較大批次的自由度,nA-1；IVB萬差較小批次的自由度,nB-1；Sp組合標(biāo)準(zhǔn)偏差；t自由度為VA+VB,置信度為99%時的t分布可參照表9-2t值表取值.對于針對多組分的分析方法,一般要求至少有50%的被分析物樣品濃度在35倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi),同時,至少90%的被分析物樣品濃度在110倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi),其余不多于10%的被分析物樣品濃度不應(yīng)超過20倍計算出的方法檢出限.假設(shè)滿足上述條件,說明用于測定MDL的初次

7、樣品濃度比擬適宜.對于初次加標(biāo)樣品測定平均值與MDL比值不在35之間的化合物,要增加或減少濃度,重新進(jìn)行平行分析,直至比值在35之間.選擇比值在35之間的MDL作為該化合物的MDL.表9-2t值表平行測定次數(shù)(n)自由度(n-1)t(n-1,0.99)763.143表9-3合成水樣測定結(jié)果及方法檢測限的計算結(jié)果測定次數(shù)(n)吸光度(A)快/IV量質(zhì)濃度(mg/L)10.24824.390.975420.24624.190.967530.24524.090.963640.24624.190.967550.24824.390.975460.24624.190.967570.24724.290.97

8、15平均值X0.9698S0.0045檢出PM(MDL)(mg/L)0.0143、精密度的測定結(jié)果表9-4地表水測定結(jié)果測定次數(shù)n吸光度A,)快/IV量質(zhì)濃度(mg/L)10.25324.880.995220.25224.780.991330.25324.880.995240.25424.980.999250.25324.880.995260.25224.780.991370.25324.880.9952X0.9947S0.0027V0.27%表9-5工業(yè)廢水測定結(jié)果測定次數(shù)n吸光度A快/IV量質(zhì)濃度(mg/L)10.35735.181.407120.35735.181.407130.3583

9、5.281.411140.35735.181.407150.35635.081.403260.35735.181.407170.35635.081.4032X1.4066S0.0027V0.19%_、'Xi說明：1測定均值X=*_n卜Xi-X22標(biāo)準(zhǔn)偏差S=f出n-1S3變異系數(shù)精密度V=x100%X4、準(zhǔn)確度的測定結(jié)果表9-6準(zhǔn)確度測定結(jié)果測定次數(shù)n加標(biāo)里樣品測定值科加標(biāo)樣品測定吸光度A加標(biāo)樣品測定值3回收率%13524.870.60359.5399.023524.870.60559.7399.633524.870.60459.6399.343524.870.60559.7399.6

10、53524.870.60759.93100.263524.870.60559.7399.673524.870.60860.03100.51、計算說明加標(biāo)回收率加標(biāo)"樣力片優(yōu)樣測定明0%十、評價與驗證結(jié)論1 .評價根據(jù)?水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法?HJ601-2021對本實驗的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行相關(guān)評價.1.1 最低檢出限評價?水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法?HJ601-2021測定測定水中甲醛的檢出限為0.05mg/L;本實驗甲醛的檢出限為0.014mg/L,符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求.1.2 精密度評價?水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法?(HJ601-2021)測定水中甲醛的精密度為1.3%-5.4%;本實驗甲醛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù))在0.27%?口0.19%,符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求.1.3 準(zhǔn)確度評價?水質(zhì)甲