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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上纖維素的水解(20 級化學一班 第 實驗小組)一、實驗目的1. 掌握演示實驗中纖維素水解的操作步驟;2. 初步學會纖維素水解實驗的演示教學方法。二、實驗原理1. 纖維素的水解催化劑纖維素在一定溫度和酸性催化劑條件下,發(fā)生水解,最終生成葡萄糖:(C6H10O5)n+nH2O nC6H12O62. 葡萄糖的檢驗葡萄糖分子中含有醛基,故具有較強的還原性,在堿性條件下能將新制得的氫氧化銅還原為紅色的Cu2O沉淀;能和銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應。反應方程式分別如下:C6H12O6+2Cu(OH)2 CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2OC6H12O6+2Ag(NH3)2
2、OHCH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag+3NH3+H2O三、儀器、材料與試劑1. 實驗儀器及材料:燒杯(50mL,250mL)石棉網(wǎng)三角架試管試管夾酒精燈玻璃棒、濾紙或脫脂棉。2. 實驗試劑:濃H2SO4、NaOH固體、NaOH溶液(5%)、pH試紙、無水Na2CO3、AgNO3溶液(2%)、CuSO4溶液(5%)、氨水(2%)、蒸餾水。四、實驗內(nèi)容1. 纖維素的水解:(1)操作過程:配制H2SO4溶液:按濃H2SO4與水7:3(體積比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的小燒杯中。配制酸性纖維素溶液并加熱水解:取圓形濾紙的一片的四分之一撕碎,加入裝有H2SO4溶液小燒杯中,
3、邊加邊用玻璃棒攪拌,使其變成無色粘稠狀液體,然后將燒杯放入水?。s60)中加熱約10min,直到溶液變成棕色為止。調(diào)整纖維素水解溶液至堿性:取出小燒杯,冷卻后倒入另一個盛有約20mL蒸餾水的燒杯中,用量筒量取2mL該溶液注入一支大試管中,用NaOH固體中和至pH3,再用提前配好的飽和Na2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液的pH至9。(2)現(xiàn)象:纖維素水解液慢慢變?yōu)闇\棕色。催化劑(3)解釋:纖維素水解:(C6H10O5)n+nH2O nC6H12O6 溶液顯棕色是因為纖維素部分炭化的結(jié)果。(4)注意事項:整個實驗所用之水均為蒸餾水,以免引起副反應而干擾銀鏡反應。酸性水解所用H2SO4的濃度過大,易使纖維素脫水
4、炭化而致溶液變黑,濃度過小,水解度又不夠,實驗證明H2SO4溶液的質(zhì)量分數(shù)以70%為宜。加入碎紙片時,H2SO4溶液應稍微冷卻,水解時要注意控制溫度不能太高,否則極易發(fā)生炭化。加入NaOH固體時,要一粒一粒加。2. 銀鏡反應(1)操作過程:在一支已洗干凈的小試管加入78滴2%AgNO3溶液,然后逐滴加入2%的氨水,邊加邊振蕩至溶液呈無色澄清。將上一步已調(diào)至堿性的水解液取23mL滴加到盛有銀氨溶液的試管里,靜置于80左右的水中水浴加熱一段時間。(2)現(xiàn)象:逐滴加入氨水時,剛開始看到白色沉淀生成并迅速消失,后出現(xiàn)褐色沉淀,繼續(xù)滴加氨水,沉淀消失,溶液變?yōu)闊o色澄清。水浴加熱時,溶液顏色慢慢加深,一段
5、時間后有光亮的銀鏡附積于試管內(nèi)壁。(3)解釋:滴加氨水首先析出白色AgOH:AgNO3+NH3·H2O=AgOH+NH4NO3 ;常溫下AgOH極不穩(wěn)定,分解為Ag2O褐色沉淀 2AgOH=Ag2O+H2O;繼續(xù)滴加氨水,沉淀溶解: Ag2O+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2OH+3H2O 銀鏡:C6H12O6+2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag+3NH3+H2O(4)注意事項:做銀鏡反應的試管可按下法洗滌:先用沸騰的堿液洗去油污,其次用沸騰的酸液洗去無機鹽,最后用蒸餾水沖洗干凈備用。3. 纖維素水解液與Cu(OH)2懸濁液的反應(1)操
6、作過程:取一只潔凈小試管,加入1mL5%CuSO4溶液,而后滴加5%NaOH溶液2mL,調(diào)節(jié)溶液的pH11。取第一步中已調(diào)節(jié)至堿性的水解液3mL于新制的Cu(OH)2試管中,酒精燈上加熱一段時間。(2)現(xiàn)象:滴加溶液出現(xiàn)藍色絮狀沉淀;酒精燈上加熱一段時間,出現(xiàn)磚紅色沉淀。(3)解釋:配制Cu(OH)2懸濁液:2NaOH+CuSO4= Cu(OH)2+Na2SO4 ;加熱后:C6H12O6+2Cu(OH)2 CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2O(4)注意事項:新制Cu(OH)2懸濁液的pH11,是實驗成功的保證。五、相關文獻與重點文獻綜述1黃敦卓.纖維素水解實驗的改進J.化學教學
7、,1996,(12):25 評價:本篇文章提出了高中課本中纖維素的水解實驗的實驗方法存在著實驗時間長,水解液用堿中和的用量難以估計的弊病,并提出了以下的改進方法:a.直接利用稀釋濃硫酸(98%)時放出的熱量制得纖維素水解液 b.利用酚酞指示劑,把好中和關 c.直接利用溶液的偏堿性制氫氧化銅,利用中和熱促使氧化亞銅生成。改進后的實驗的優(yōu)點有:a.免去做實驗時需水浴的復雜裝置,縮短了演示時間,使課堂教學更為緊湊(改進后的實驗僅用1-2分鐘即可完成) b.實驗使用了酚酞指示劑,使酸堿中和的現(xiàn)象易于觀察,易于把握酸堿中和的程度 c.節(jié)約藥品,(不必再配制新的氫氧化銅溶液) d.實驗效果明顯。這對于我們
8、以后的教學很有啟發(fā)。2 王釧.纖維素水解的實驗改進J.教學儀器與實驗,2005,21,(06):29評價:本篇文章寫到了實驗后面部分所常見的問題,并提出了改進的方法。即向亮棕色的溶液中加入CuSO4溶液,再加入過量的NaOH溶液后,觀察不到藍色Cu(OH)2沉淀,卻看到黑褐色懸濁液(棕色和藍色混合后成為黑褐色),現(xiàn)象不明顯,容易讓學生產(chǎn)生誤會。對該實驗進行如下改進:向亮棕色的溶液中加入過量6mol/L NaOH溶液中和,使溶液的pH=1112。用蒸餾水將中和后的溶液稀釋至透明的淺棕色。向溶液中滴加幾滴2% CuSO4溶液,看到藍色的Cu(OH)2沉淀,加熱煮沸后藍色Cu(OH)2沉淀變成紅色C
9、u2O沉淀。該實驗改進后,實驗的每個步驟中現(xiàn)象都很明顯,提醒我們要多注意反思,注重細節(jié)。3顧炳鴻,靳瑩,霍愛新.纖維素水解實驗最“佳”條件的比較與實驗設計J.化學教育,2000,(07):6-7評價:本篇文章試圖運用正交設計的方法,對眾多文獻中纖維素水解的不同操作條件作一橫向比較,以達到好中選優(yōu)。主要對以下3個因素進行探究:水解時酸的濃度;操作的順序;攪磨方式。經(jīng)過一系列對比實驗得到了最佳結(jié)果:水解時硫酸濃度為70%;采用在盛有脫脂棉的試管中先加水、再加濃酸,然后用玻棒攪成糊狀的操作順序。4陳少康.纖維素水解實驗探討J.化學教學,1996,(05):7-8評價:本篇文章對影響纖維素的水解效果的
10、因素進行了初步的探討,旨在提高實驗的效率,節(jié)省時間。根據(jù)試驗結(jié)果與分析,做好本實驗要注意三個環(huán)節(jié):硫酸的濃度要講究,掌握好水解的時間,注意中和及判斷方法。這樣可以大大提高實驗的效率,成功率高,操作簡便。我們在課堂的演示實驗要做到快且現(xiàn)象明顯,如何可以提高實驗的效率尤為重要。5萬忠堯.突破纖維素水解的技術難點J.化學教育,2001,(11):38評價:本篇文章提出了纖維素水解實驗中的兩個難點:一是水解時間過長,二是水解液的堿化終點不好判斷。文中還提供了一種僅用4min就足以完成這一包括水解-中和-檢測3個環(huán)節(jié)的實驗方法。具有明顯的優(yōu)點:有效地節(jié)省了實驗時間。藥品用量少,操作簡捷。水解產(chǎn)物的檢測效
11、果鮮明。6龍興釗.纖維素水解實驗的改進J.化學教學,1995,(04):10評價:本篇文章對教材中的纖維素的水解實驗存在的普遍問題進行了分析,針對加熱水解時間長,且用NaOH 溶液中和酸難以估計這兩點問題提出了比較適宜的改進方案:在一干燥試管中放入幾片碎濾紙,然后加入約5ml的濃硫酸(95%98%),用玻璃棒將濾紙攪爛成粘稠液體。取0.5ml該液體于另一支試管中,并滴入3滴CuSO4溶液,然后沿試管內(nèi)壁向此混合液中加入25%的NaOH溶液 。當出現(xiàn)沉淀時,振蕩試管,若沉淀溶解,再繼續(xù)加入NaOH溶液至產(chǎn)生的沉淀不再溶解為止,振蕩,即可看到紅色的Cu20生成。實驗改進后的特點:節(jié)省實驗時間,且效
12、果極為明顯;整個實驗過程不需用酒精燈加熱,改進后主要是利用濃硫酸稀釋和加入NaOH溶液中和時放出大量熱這一特性,變水解反應加熱方法為直接利用溶解熱及中和熱。六、實驗安全與實驗體會1. 實驗安全整個實驗操作中要佩戴護目鏡和手套,穿長衣褲和全封閉鞋;將浸濕抹布使用后放回固定位置;長時間使用酒精燈后加熱完后要熄滅時,第一次燈帽蓋滅,第二次再提起來放氣,然后再放下燈帽;加熱時,試管口不能對著同學;AgNO3溶液具有腐蝕性,避免沾在皮膚上;濃H2SO4稀釋時,要將濃H2SO向H2O中慢慢傾倒,邊倒邊用玻璃棒攪拌。2. 實驗體會纖維素的水解實驗操作步驟較少,但對實驗者的綜合要求很高。我們不僅要對實驗內(nèi)容和過程非常熟悉,還要對實驗有整體的把握。在進行演示實驗前,要提
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