第六章灰分及幾種重要礦物元素的測定

1、本節(jié)的知識點：本節(jié)的知識點： 能力點：能力點： 掌握高溫爐的使用方法；掌握坩堝處理、掌握高溫爐的使用方法；掌握坩堝處理、樣品炭化、灰化等基本操作方法；進一步熟悉樣品炭化、灰化等基本操作方法；進一步熟悉天平的稱量操作。天平的稱量操作。 灰分是標示食品中無機成分總量的一項指標。食品在灰化過程中，一方面某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使無機成分減少；另一方面，某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的CO2反應而形成碳酸鹽，使無機成分增多。因此，灰分并不能準確地表示食品中原來的無機成分的含量。因此常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。堿土金屬指元素周期表中A

2、族元素，包括鈹(Be)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、鐳(Ra)六種金屬元素。部分食品的灰分質(zhì)量分數(shù)部分食品的灰分質(zhì)量分數(shù)食品種類灰分質(zhì)量分數(shù)（%）食品種類灰分質(zhì)量分數(shù)（%）一、谷物、面包、面制品大米（糙米、大顆粒 生的）玉米片（整物，黃色）去胚玉米（整粒磨碎）白米（大顆粒，生的）小麥粉（整粒）通心粉（干的，濃縮）黑麥面包1.51.10.90.61.60.71.5二、乳制品乳（未濃縮，液體）乳（濃縮）奶油（含鹽）奶油（半液狀）大豆人造奶油（硬狀）普通低脂酸奶0.71.62.10.72.00.7食品種類灰分質(zhì)量分數(shù)（%）食品種類灰分質(zhì)量分數(shù)（%）三、水果和蔬菜蘋果（帶皮，未加工

3、）香蕉（未加工）櫻桃（甜，未加工）葡萄干土豆（帶皮，未加工）西紅柿（成熟，未加工）0.30.80.51.81.60.4四、肉、家禽和魚類鮮雞蛋（全部，未加工）魚片（去骨，糊狀）鮮豬肉（腿心，未加工）漢堡包（單層小餡餅）雞肉（胸脯肉，未加工）牛肉（頸肉，未加工）0.92.50.91.71.00.9小結(jié)：大部分新鮮食品的灰分質(zhì)量分數(shù)小于小結(jié)：大部分新鮮食品的灰分質(zhì)量分數(shù)小于5%，純凈的油類和脂的灰分一般很少或不含灰分。純凈的油類和脂的灰分一般很少或不含灰分。前面的課程中，我前面的課程中，我們講到樣品的預處們講到樣品的預處理方法有理方法有有機物破壞法有機物破壞法蒸餾法蒸餾法溶劑提取法溶劑提取法磺化法

4、和皂化法磺化法和皂化法色層分離法色層分離法其中有機物破壞法用其中有機物破壞法用于食品中無機鹽的測于食品中無機鹽的測定。定。石英坩堝瓷坩堝鉑金坩堝剛玉坩堝石墨坩堝鉬坩堝1.不能和HF接觸，高溫時，極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。2石英坩堝適于用K2S2O7，KHSO4作熔劑熔融樣品和用Na2S207作熔劑處理樣品。3石英質(zhì)脆，易破，使用時要注意。主要成分:SiO21可耐熱1200度左右2適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。3一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。4瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸洗滌。1. 鉑坩堝的加熱和灼燒，

5、均應在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進行，或在煤氣燈的氧化焰上進行，不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸，因為在高溫下鐵易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。2. 鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCL，以及某些氧化劑的混合物，對鉑坩堝均有侵蝕作用。1剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)堅而耐熔。2剛玉坩堝適于用無水Na2C03等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用Na202、NaOH等強堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S207等)熔融樣品。 具有良好的熱導性和耐高溫性，在高溫使用過程中，熱膨脹系數(shù)小，對急熱、急冷具有一定抗應變性能。對酸，堿性溶液的抗腐蝕性較強，具有優(yōu)良的化學

6、穩(wěn)定性?；曳郑ɑ曳郑?）=m3m1 m2m1100式中：式中： m1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g； m2樣品加空坩堝質(zhì)量，樣品加空坩堝質(zhì)量，g； m3殘灰加空坩堝質(zhì)量，殘灰加空坩堝質(zhì)量，g。粗灰分的測定n鎂參與骨骼組成，與鈣同樣有抑制神經(jīng)興奮的作用，是細胞中的主要陽離子之一。鎂在谷類、豆類等食品中含量豐富。磷多來源于豆類及動物性食品。鈉、鉀、氯在生理上具有調(diào)節(jié)體液酸堿度和滲透壓的作用，鈉、鉀還有加強神經(jīng)與肌肉的應激性的作用，缺鉀將對心臟產(chǎn)生損害。氯是人體內(nèi)維持滲透壓最重要的陰離子，氯、鈉大部分以氯化鈉的形式存在于細胞體液中。鉀來源于蔬菜、谷類、肉類等，鈉、氯主要來源于食鹽，一般不會缺乏。 碘為甲

7、狀腺素合成的重要原料。缺碘將引起甲狀腺腫大（右圖）、精神疲憊、四肢無力，兒童還會導致發(fā)育遲緩。我國大部分地區(qū)為碘缺乏地區(qū)。海產(chǎn)食品含有豐富的碘，另外食用加碘鹽是一項簡便、有效的預防措施。1.原理 在適當pH范圍內(nèi)，用氨羧配位劑EDTA滴定鈣，達到化學計量點時，EDTA就從指示劑配合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色（終點），根據(jù)EDTA用量計算鈣的質(zhì)量分數(shù)。 是一種重要的絡合劑。EDTA用途很廣，可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液，染色助劑，纖維處理助劑，化妝品添加劑，血液抗凝劑，洗滌劑，穩(wěn)定劑，合成橡膠聚合引發(fā)劑，EDTA是螯合劑的代表性物質(zhì)。能和堿金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩(wěn)定的水溶性絡合物。除鈉鹽外，還有銨鹽及鐵、鎂、鈣、銅、錳、鋅、鈷、鋁等各種鹽，這些鹽各有不同的用途。此外EDTA也可用來使有害放射性金屬從人體中迅速排泄起到解毒作用。 配位滴定一般使用氨羧配位劑：即分子含有氨基二乙酸基的有機化合物， 氨基二乙酸基（右圖） w=T（V-V0） f 100mw=100V（1-0）f1000m 式中 w=試樣中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)，mg/100g； 1=測定用試樣液中鐵元素的質(zhì)量濃度（由標準曲線查出），g/ml； 0=試劑空白液中鐵元素的質(zhì)量濃度（由標準曲線查出），g/ml； V=試樣定容體積，ml；