蔬菜中農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)劉瀟威學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1蔬菜中農(nóng)殘檢測(cè)蔬菜中農(nóng)殘檢測(cè)(jin c)技術(shù)劉瀟威技術(shù)劉瀟威第一頁(yè)，共130頁(yè)。第2頁(yè)/共130頁(yè)第二頁(yè)，共130頁(yè)。 無(wú)機(jī)化合物化學(xué)合成農(nóng)藥(nngyo)生物源農(nóng)藥礦物源農(nóng)藥有機(jī)合成化合物天然有機(jī)物抗生素生物農(nóng)藥有機(jī)氯化合物有機(jī)磷化合物擬除蟲(chóng)菊酯氨基甲酸酯雜環(huán)類(lèi)化合物其它（苯氧羧酸類(lèi)、脲類(lèi)化合物）第3頁(yè)/共130頁(yè)第三頁(yè)，共130頁(yè)。第4頁(yè)/共130頁(yè)第四頁(yè)，共130頁(yè)。第5頁(yè)/共130頁(yè)第五頁(yè)，共130頁(yè)。第6頁(yè)/共130頁(yè)第六頁(yè)，共130頁(yè)。第7頁(yè)/共130頁(yè)第七頁(yè)，共130頁(yè)。第8頁(yè)/共130頁(yè)第八頁(yè)，共130頁(yè)。第9頁(yè)/共130頁(yè)第九頁(yè)，共130頁(yè)。第10頁(yè)/共130頁(yè)第十

2、頁(yè)，共130頁(yè)。二.農(nóng)藥殘留(cnli)分析技術(shù)第11頁(yè)/共130頁(yè)第十一頁(yè)，共130頁(yè)。第12頁(yè)/共130頁(yè)第十二頁(yè)，共130頁(yè)。農(nóng)藥殘留(cnli)分析（Pesticide Residue Analysis)第13頁(yè)/共130頁(yè)第十三頁(yè)，共130頁(yè)。第14頁(yè)/共130頁(yè)第十四頁(yè)，共130頁(yè)。多殘留(cnli)分析（Multi-Residue Analysis）第15頁(yè)/共130頁(yè)第十五頁(yè)，共130頁(yè)。樣品(yngpn)采集1.提取(tq)2.凈化儀器分析第16頁(yè)/共130頁(yè)第十六頁(yè)，共130頁(yè)。第17頁(yè)/共130頁(yè)第十七頁(yè)，共130頁(yè)。第18頁(yè)/共130頁(yè)第十八頁(yè)，共130頁(yè)。第19頁(yè)/共

3、130頁(yè)第十九頁(yè)，共130頁(yè)。第20頁(yè)/共130頁(yè)第二十頁(yè)，共130頁(yè)。儀器(yq)檢測(cè)技術(shù)痕量(hn lin)無(wú)機(jī)物定量無(wú)機(jī)(wj)元素形態(tài)分析氣相色譜或液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS）原子發(fā)射光譜（AES）原子吸收光譜（AAS）毛細(xì)管電泳質(zhì)譜（CE-MS）氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 (GC-MS/MS)色譜質(zhì)譜聯(lián)用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）高效液相色譜質(zhì)譜（LC-MS）氣相色譜質(zhì)譜 （GC-MS）色譜液相色譜氣相色譜第21頁(yè)/共130頁(yè)第二十一頁(yè)，共130頁(yè)。高選擇性 分離單組份定性定量 高效能高靈敏度 檢出限量低至10-1l g的物質(zhì)(wzh)，適

4、于微量和痕量分析。A.色譜(s p)檢測(cè)技術(shù)第22頁(yè)/共130頁(yè)第二十二頁(yè)，共130頁(yè)。第23頁(yè)/共130頁(yè)第二十三頁(yè)，共130頁(yè)。第24頁(yè)/共130頁(yè)第二十四頁(yè)，共130頁(yè)。第25頁(yè)/共130頁(yè)第二十五頁(yè)，共130頁(yè)。 第26頁(yè)/共130頁(yè)第二十六頁(yè)，共130頁(yè)。氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例1第27頁(yè)/共130頁(yè)第二十七頁(yè)，共130頁(yè)。氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用-分析實(shí)例1第28頁(yè)/共130頁(yè)第二十八頁(yè)，共130頁(yè)。高壓(goy)液相色譜法第29頁(yè)/共130頁(yè)第二十九頁(yè)，共130頁(yè)。第30頁(yè)/共130頁(yè)第三十頁(yè)，共130頁(yè)。第31頁(yè)/共130頁(yè)第三十一頁(yè)，共130頁(yè)。 第32頁(yè)/共130頁(yè)第三十

5、二頁(yè)，共130頁(yè)。l液相色譜(s p)-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)復(fù)雜食品基質(zhì)中407種多農(nóng)藥殘留量的測(cè)定第33頁(yè)/共130頁(yè)第三十三頁(yè)，共130頁(yè)。第34頁(yè)/共130頁(yè)第三十四頁(yè)，共130頁(yè)。第35頁(yè)/共130頁(yè)第三十五頁(yè)，共130頁(yè)。固相萃取(cuq)和毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測(cè)定磺酰脲除草劑第36頁(yè)/共130頁(yè)第三十六頁(yè)，共130頁(yè)。第37頁(yè)/共130頁(yè)第三十七頁(yè)，共130頁(yè)。第38頁(yè)/共130頁(yè)第三十八頁(yè)，共130頁(yè)。 上世紀(jì)(shj)80年代初建立的一種將等離子體與四級(jí)質(zhì)譜儀相連接的分析儀器。 電感磁場(chǎng)(cchng)與氦氣作用產(chǎn)生高達(dá)7000K的高溫等離子體, 基本上能使所有元素電離成單電荷的離子, 然后進(jìn)

6、入質(zhì)譜儀, 定性和定量檢測(cè)各種一定質(zhì)荷比的離子第39頁(yè)/共130頁(yè)第三十九頁(yè)，共130頁(yè)。電感(din n)耦合等離子體質(zhì)譜主要(zhyo)特點(diǎn) 第40頁(yè)/共130頁(yè)第四十頁(yè)，共130頁(yè)。 全二維氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜儀把分離(fnl)機(jī)理不同而又互相獨(dú)立的兩根色譜柱通過(guò)一個(gè)調(diào)制器, 以串聯(lián)方式結(jié)合成二維氣相色譜。優(yōu)點(diǎn)提供更高的峰容量組分的分離和檢測(cè)靈敏度提高。采用適當(dāng)?shù)纳V操作條件，可以得到包含結(jié)構(gòu)信息的二維結(jié)構(gòu)譜圖，輔助定性第41頁(yè)/共130頁(yè)第四十一頁(yè)，共130頁(yè)。 高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜能夠測(cè)定化合物的精確質(zhì)量，并具有MS/MS功能，兩者聯(lián)用成為(chngwi)復(fù)雜體系分離分析以及化合物結(jié)構(gòu)

7、鑒定的良好平臺(tái)。第42頁(yè)/共130頁(yè)第四十二頁(yè)，共130頁(yè)。第43頁(yè)/共130頁(yè)第四十三頁(yè)，共130頁(yè)。免疫分析檢測(cè)技術(shù)酶聯(lián)免疫分析熒光免疫分析免 疫 傳 感器膜載體免疫分析仿生免疫分析流動(dòng)注射免疫分析免疫-PCR技術(shù)蛋白質(zhì)芯片技術(shù)放射免疫分析傳統(tǒng)免疫分析技術(shù)第44頁(yè)/共130頁(yè)第四十四頁(yè)，共130頁(yè)。第45頁(yè)/共130頁(yè)第四十五頁(yè)，共130頁(yè)。樣本(yngbn)采集測(cè)定(cdng)制備貯藏凈化確證提取濃縮第46頁(yè)/共130頁(yè)第四十六頁(yè)，共130頁(yè)。樣品(yngpn)的采集1、 樣品(yngpn)的采集第47頁(yè)/共130頁(yè)第四十七頁(yè)，共130頁(yè)。第48頁(yè)/共130頁(yè)第四十八頁(yè)，共130頁(yè)。第4

8、9頁(yè)/共130頁(yè)第四十九頁(yè)，共130頁(yè)。,用。用。每份樣品數(shù)量一般不少于每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。公斤。第50頁(yè)/共130頁(yè)第五十頁(yè)，共130頁(yè)。第51頁(yè)/共130頁(yè)第五十一頁(yè)，共130頁(yè)。第52頁(yè)/共130頁(yè)第五十二頁(yè)，共130頁(yè)。第53頁(yè)/共130頁(yè)第五十三頁(yè)，共130頁(yè)。第54頁(yè)/共130頁(yè)第五十四頁(yè)，共130頁(yè)。第55頁(yè)/共130頁(yè)第五十五頁(yè)，共130頁(yè)。第56頁(yè)/共130頁(yè)第五十六頁(yè)，共130頁(yè)。第57頁(yè)/共130頁(yè)第五十七頁(yè)，共130頁(yè)。第58頁(yè)/共130頁(yè)第五十八頁(yè)，共130頁(yè)。n除核、去骨、去調(diào)味品、除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。搗碎。第59頁(yè)/共130頁(yè)第五十九頁(yè)，共1

9、30頁(yè)。第60頁(yè)/共130頁(yè)第六十頁(yè)，共130頁(yè)。第61頁(yè)/共130頁(yè)第六十一頁(yè)，共130頁(yè)。A.添加(tin ji)回收率（Fortified Recovery）1、方法(fngf)的評(píng)價(jià)指標(biāo)第62頁(yè)/共130頁(yè)第六十二頁(yè)，共130頁(yè)。第63頁(yè)/共130頁(yè)第六十三頁(yè)，共130頁(yè)。第64頁(yè)/共130頁(yè)第六十四頁(yè)，共130頁(yè)。第65頁(yè)/共130頁(yè)第六十五頁(yè)，共130頁(yè)。 LOD=0.0025ppm,LOQ=0.008ppm。第66頁(yè)/共130頁(yè)第六十六頁(yè)，共130頁(yè)。第67頁(yè)/共130頁(yè)第六十七頁(yè)，共130頁(yè)。第68頁(yè)/共130頁(yè)第六十八頁(yè)，共130頁(yè)。n在在184184種檢測(cè)方法中，有關(guān)蔬菜種

10、檢測(cè)方法中，有關(guān)蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)方法有農(nóng)殘檢測(cè)方法有9898個(gè)。個(gè)。第69頁(yè)/共130頁(yè)第六十九頁(yè)，共130頁(yè)。nLC/MSLC/MS：6262種農(nóng)藥種農(nóng)藥第70頁(yè)/共130頁(yè)第七十頁(yè)，共130頁(yè)。日本厚生勞動(dòng)省食品(shpn)中農(nóng)用化學(xué)品殘留檢測(cè)方法 農(nóng)藥種類(lèi)和個(gè)數(shù)：有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥等共223種使用儀器：GC/MSGC/MS農(nóng)用化學(xué)品同時(shí)(tngsh)檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品）第71頁(yè)/共130頁(yè)第七十一頁(yè)，共130頁(yè)。前處理過(guò)程第72頁(yè)/共130頁(yè)第七十二頁(yè)，共130頁(yè)。日本(r bn)厚生勞動(dòng)省食品中農(nóng)用化學(xué)品殘留檢測(cè)方法 農(nóng)藥種類(lèi)：殺蟲(chóng)劑，殺菌劑和除草劑等共38種使用儀

11、器：LC/MS或LC/MS/MSLC/MS農(nóng)用化學(xué)品同時(shí)檢測(cè)(jin c)方法（農(nóng)產(chǎn)品）第73頁(yè)/共130頁(yè)第七十三頁(yè)，共130頁(yè)。前處理過(guò)程第74頁(yè)/共130頁(yè)第七十四頁(yè)，共130頁(yè)。日本(r bn)厚生勞動(dòng)省食品中農(nóng)用化學(xué)品殘留檢測(cè)方法 農(nóng)藥種類(lèi)：殺蟲(chóng)劑，殺菌劑和除草劑等共24種使用儀器： LC/MS或LC/MS/MSLC/MS農(nóng)用(nn yn)化學(xué)品同時(shí)檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品）第75頁(yè)/共130頁(yè)第七十五頁(yè)，共130頁(yè)。前處理過(guò)程第76頁(yè)/共130頁(yè)第七十六頁(yè)，共130頁(yè)。美國(guó)農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)研究服務(wù)中心 農(nóng)藥(nngyo)種類(lèi)和個(gè)數(shù)：有機(jī)磷，有機(jī)氯，氨基甲酸酯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥(nngyo)等共2

12、29種使用儀器GC/MS或LC/MS/MSQUECHERS Method第77頁(yè)/共130頁(yè)第七十七頁(yè)，共130頁(yè)。第78頁(yè)/共130頁(yè)第七十八頁(yè)，共130頁(yè)。15g樣品(yngpn)加15mL乙腈（含1%乙酸）3450r/m離心(lxn)1min3450r/m離心(lxn)1min內(nèi)標(biāo)物，6g無(wú)水硫酸鎂和1.5g 醋酸鈉前處理過(guò)程取1mL上層液加入50mg PSA ,50mg C18和150mg無(wú)水硫酸鎂取上層液LC/MS/MSGC/MS稀釋后加保護(hù)劑后劇烈振搖1min混合20s第79頁(yè)/共130頁(yè)第七十九頁(yè)，共130頁(yè)。GB/T 19648-2006第80頁(yè)/共130頁(yè)第八十頁(yè)，共130頁(yè)

13、。20g,加入(jir)40 mL乙腈15000r/m勻漿1 min加入(jir)5g氯化鈉，再勻漿1min2cm無(wú)水硫酸鈉加于Envi-Carb和Sep-Pak氨丙基串接柱上Envi-1840水浴(shu y)濃縮至1mL 3次2mL洗樣液瓶2次5mL正己烷溶劑(rngj)交換分取乙腈層20mL3000r/m離心5min乙腈+甲苯(31)40水浴濃縮至0.5mL樣液約為1mL后加入內(nèi)標(biāo)氮?dú)獯蹈蒅C/MSLC/MS/MS乙腈水(32)定容1mLE組農(nóng)藥（63種）4mL預(yù)淋25mL洗脫前處理過(guò)程第81頁(yè)/共130頁(yè)第八十一頁(yè)，共130頁(yè)。蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多

14、殘留檢測(cè)方法(fngf) 農(nóng)藥種類(lèi)和個(gè)數(shù)：有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥等共104種使用儀器：GC、HPLC3、NY/T 761-2008第82頁(yè)/共130頁(yè)第八十二頁(yè)，共130頁(yè)。第83頁(yè)/共130頁(yè)第八十三頁(yè)，共130頁(yè)。第84頁(yè)/共130頁(yè)第八十四頁(yè)，共130頁(yè)。第85頁(yè)/共130頁(yè)第八十五頁(yè)，共130頁(yè)。依次5mL丙酮+正己烷(10+90), 5mL正己烷預(yù)淋4 mL甲醇二氯甲烷(1+99)預(yù)淋前處理(chl)：第86頁(yè)/共130頁(yè)第八十六頁(yè)，共130頁(yè)。第87頁(yè)/共130頁(yè)第八十七頁(yè)，共130頁(yè)。技術(shù)指標(biāo)第88頁(yè)/共130頁(yè)第八十八頁(yè)，共130頁(yè)。第89頁(yè)/共130頁(yè)第

15、八十九頁(yè)，共130頁(yè)。第90頁(yè)/共130頁(yè)第九十頁(yè)，共130頁(yè)。第91頁(yè)/共130頁(yè)第九十一頁(yè)，共130頁(yè)。第92頁(yè)/共130頁(yè)第九十二頁(yè)，共130頁(yè)。第93頁(yè)/共130頁(yè)第九十三頁(yè)，共130頁(yè)。前處理(chl)標(biāo)樣儀器(yq)數(shù)據(jù)處理第94頁(yè)/共130頁(yè)第九十四頁(yè)，共130頁(yè)。第95頁(yè)/共130頁(yè)第九十五頁(yè)，共130頁(yè)。第96頁(yè)/共130頁(yè)第九十六頁(yè)，共130頁(yè)。目標(biāo)(mbio)峰被雜質(zhì)峰掩蓋第97頁(yè)/共130頁(yè)第九十七頁(yè)，共130頁(yè)。第98頁(yè)/共130頁(yè)第九十八頁(yè)，共130頁(yè)?；€漂移第99頁(yè)/共130頁(yè)第九十九頁(yè)，共130頁(yè)。第100頁(yè)/共130頁(yè)第一百頁(yè)，共130頁(yè)?；€噪音(zoyn

16、)偏大影響結(jié)果的準(zhǔn)確性第101頁(yè)/共130頁(yè)第一百零一頁(yè)，共130頁(yè)。三氟氯氰菊酯雜質(zhì)(zzh)返回(fnhu)第102頁(yè)/共130頁(yè)第一百零二頁(yè)，共130頁(yè)。第103頁(yè)/共130頁(yè)第一百零三頁(yè)，共130頁(yè)。第104頁(yè)/共130頁(yè)第一百零四頁(yè)，共130頁(yè)。1.6Pa1.6Pa第105頁(yè)/共130頁(yè)第一百零五頁(yè)，共130頁(yè)。第106頁(yè)/共130頁(yè)第一百零六頁(yè)，共130頁(yè)。第107頁(yè)/共130頁(yè)第一百零七頁(yè)，共130頁(yè)。第108頁(yè)/共130頁(yè)第一百零八頁(yè)，共130頁(yè)。第109頁(yè)/共130頁(yè)第一百零九頁(yè)，共130頁(yè)。第110頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十頁(yè)，共130頁(yè)。是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)的測(cè)試系統(tǒng)(

17、xtng)和分析能力有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)第111頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十一頁(yè)，共130頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量(zhling)控制第112頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十二頁(yè)，共130頁(yè)。第113頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十三頁(yè)，共130頁(yè)。) 1(/)(222205. 0nmnBXSwbSwbftLi 第114頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十四頁(yè)，共130頁(yè)。第115頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十五頁(yè)，共130頁(yè)。第116頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十六頁(yè)，共130頁(yè)。不能隨意外推。不能隨意外推。第117頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十七頁(yè)，共130頁(yè)。第118頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十八頁(yè)，共130頁(yè)。第119頁(yè)/共130頁(yè)第一百一十九頁(yè)，共130頁(yè)。第120頁(yè)/共130頁(yè)第一百二十頁(yè)，共130頁(yè)。第121頁(yè)/共130頁(yè)第一百二十一頁(yè)，共130頁(yè)。第122頁(yè)/共130頁(yè)第一百二十二頁(yè)，共130頁(yè)。2002102201901801次2次3次4次5次789106次檢測(cè)(jin c)結(jié)果第123頁(yè)/共130頁(yè)第一百二十三頁(yè)，共130頁(yè)。收集(shuj)樣品初篩低中高混勻分裝-20。C儲(chǔ)存第124頁(yè)/共130頁(yè)第一百二十四頁(yè)，共130頁(yè)。均勻(jnyn)性檢驗(yàn)第125頁(yè)/共