香料乙酸異戊酯的制備

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中藥1101河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院知識(shí)鏈接 1.溶劑，鉻的測(cè)定，攝影，印染，鐵、鈷、鎳萃取劑。 2.乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達(dá)馬樹脂、山達(dá)樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強(qiáng)的果實(shí)香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實(shí)香精。在煙用香精、日用化妝香精中也有適量應(yīng)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。 乙酸異戊酯的用途色狀： 無色透明液體，較強(qiáng)的新鮮果香，稍甜，有類似熟香蕉、生梨和蘋果 樣的氣味。折光率20：1.4000-1.4040蒸汽壓： 0.7kPa/25閃點(diǎn)：25

2、熔 點(diǎn)：-78沸點(diǎn)：143溶解性： 不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等 多數(shù)有機(jī)溶劑密 度:相對(duì)密度(水=1)0.68-0.878；相對(duì)密度(空氣=1)4.5穩(wěn)定性： 在弱酸性介質(zhì)中尚穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，不易變色。危險(xiǎn)標(biāo)記 7(易燃液體) 理化指標(biāo)別名：醋酸異戊酯；香蕉油；香蕉水名名 稱稱MM/g.mol/g.mol-1 -1沸點(diǎn)沸點(diǎn)/ /g.cmg.cm-3 -3水溶性水溶性投料量投料量理論理論產(chǎn)量產(chǎn)量質(zhì)量質(zhì)量( (體積體積)/g(mL)/g(mL) )n/moln/mol冰醋酸冰醋酸60.05 60.05 117 .9117 .91.0492 1.0492

3、易溶易溶1515_異戊醇異戊醇88.1588.15 132.5132.50.810.81微溶微溶1818_濃硫酸濃硫酸1.51.5_碳酸鈉溶液碳酸鈉溶液_2020_飽和食鹽水飽和食鹽水_1515_水水_乙酸異戊酯乙酸異戊酯130.19130.191431430.680.880.680.88不溶不溶_理化常數(shù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康牟僮骷夹g(shù)。（1）熟悉酯化反應(yīng)的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；（2）掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作；（3）熟悉液體有機(jī)物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；（4）學(xué)會(huì)利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)原理乙酸異戊酯為無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑

4、。它是一種香精，因具有香蕉氣味，又稱為香蕉油。實(shí)驗(yàn)室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。反應(yīng)式如下：CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3+ H2O乙酸異戊醇乙酸異戊酯酯化反應(yīng)是可逆的，本實(shí)驗(yàn)采取加入過量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水，使反應(yīng)不斷向右進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率。生成的乙酸異戊酯中混有過量的冰醋酸、未完全轉(zhuǎn)化的異戊醇、起催化作用的硫酸及副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過洗滌、干燥和蒸餾予以除去。其操作流程如下： 異 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸酯 化帶 分 水 器 的 回 流 裝 置乙 酸 異 戊 酯異 戊 醚 異 戊 醇 冰

5、醋 酸 硫 酸 水 洗分 液 漏 斗水 層有 機(jī) 層醋 酸硫 酸 水乙 酸 異 戊 酯異 戊 醇異 戊 醚微 量 酸 分 液 漏 斗堿 洗水醋 酸 鈉硫 酸 鈉碳 酸 鈉水乙 酸 異 戊 酯異 戊 醇 異 戊 醚微 量 堿水水 層有 機(jī) 層分 液 漏 斗飽 和 食 鹽 水 洗 滌有 機(jī) 層水 層碳 酸 鈉 食 鹽 水 乙 酸 異 戊 酯異 戊 醇異 戊 醚水 干 燥錐 形 瓶乙 酸 異 戊 酯異 戊 醇異 戊 醚 蒸 餾普 通 蒸 餾 裝 置乙 酸 異 戊 酯儀器與藥品三頸燒(250mL) 球形冷凝管 分水器 蒸餾(100mL) 直形冷凝管 異戊醇 冰醋酸 硫酸（98）碳酸鈉溶液（10）食鹽水

6、（飽和）硫酸鎂（無水）儀器：儀器：藥品：藥品：接液管 分液漏(100mL) 量筒（25mL） 溫度（200） 錐形(100mL) 電熱套試劑異戊酸冰乙酸環(huán)己烷濃硫酸水飽和鹽水用量/ml64250.6255試劑用量規(guī)格試劑用量規(guī)格實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 酯化 在干燥的三頸燒瓶中加入18mL異戊醇和15mL冰醋酸，在振搖與冷卻下加入1.5mL濃硫酸，混勻后放入12粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計(jì)（溫度計(jì)應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。檢查裝置氣密性后，用電熱套（或甘油?。┚従徏訜?，當(dāng)溫度升至約108時(shí)，三頸瓶

7、中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤(rùn)面不超過冷凝管下端的第一個(gè)球，當(dāng)分水器充滿水，反應(yīng)溫度達(dá)到130時(shí)，反應(yīng)基本完成，大約需要1.5h。 洗滌 停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗燒瓶?jī)?nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL10碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水洗滌一次。 干燥 經(jīng)過水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。 蒸餾 安裝一套普通蒸餾裝置。將干燥

8、好的粗酯小心濾入干燥的蒸餾燒瓶中，放入12粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的量筒收集138142餾分，量取體積并計(jì)算產(chǎn)率。不要將沸石（或小瓷環(huán)）倒入分液漏斗中 用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失 也可用稱量過質(zhì)量的錐形瓶作接受器 100ml干燥燒瓶4ml冰乙酸25ml環(huán)己烷0.6ml濃硫酸沸石搖勻搭好實(shí)驗(yàn)裝置回流排水水排盡，冷卻25ml水5%NaHCO3洗呈中性5ml飽和鹽水洗分液鹽水層有機(jī)層MgSO4干燥搭好蒸餾裝置組合并蒸餾溫度到達(dá)80冷凝管水流量減小收集122-128的餾分并計(jì)量6ml異戊酸實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：在100ml中加入異戊酸、冰乙醇等形成無色液體。

9、回流排水時(shí)，溫度到達(dá)72逐漸有渾濁油狀在分水器的水層上，隨著油狀物質(zhì)增加形成回流，渾濁油狀逐漸澄清。直至水排盡，將水從下層倒出，圓底燒瓶和上層油狀一同倒入分液漏斗，分層，上層油層下層水層。蒸餾時(shí)，前餾分為渾濁油狀，溫度到達(dá)122開始收集餾分，收集的餾分無色透明。乙酸異戊酯的制備【注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)】 加濃硫酸時(shí)，要分批加入，并在冷卻下充分振搖， 以防止異戊醇被氧化。 回流酯化時(shí)，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并 確保完全反應(yīng)。 分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時(shí)漏液， 造成產(chǎn)品損失。 堿洗時(shí)放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時(shí) 要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。 最后蒸餾時(shí)儀器要干燥，

10、不得將干燥劑倒入蒸餾瓶?jī)?nèi)。 冰醋酸具有強(qiáng)烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。相關(guān)知識(shí)在許多制備反應(yīng)或精制操作（如重結(jié)晶）中，為防止在在許多制備反應(yīng)或精制操作（如重結(jié)晶）中，為防止在加熱時(shí)反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑的蒸發(fā)逸散，避免易燃、易加熱時(shí)反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑的蒸發(fā)逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故與污染，并確保產(chǎn)物收率，可在反爆或有毒物造成事故與污染，并確保產(chǎn)物收率，可在反應(yīng)容器上垂直地安裝一支冷凝管。反應(yīng)（或精制）過程應(yīng)容器上垂直地安裝一支冷凝管。反應(yīng)（或精制）過程中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)過冷凝管時(shí)被冷凝，又回流到原反應(yīng)容中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)過冷凝管時(shí)被冷凝，又回流到原反應(yīng)容器中。像這樣連續(xù)不斷地沸騰汽化與冷凝流回的過

11、程稱器中。像這樣連續(xù)不斷地沸騰汽化與冷凝流回的過程稱為回流。這種裝置就是回流裝置為回流。這種裝置就是回流裝置（1）回流裝置 選擇固體顆粒狀的乙酸異戊酯合成催化劑以填料形式裝入精餾塔，使乙酸異戊酯催化過程與精餾過程在同一個(gè)塔內(nèi)完成。本發(fā)明采用催化精餾技術(shù)使原料在催化劑表面進(jìn)行反應(yīng)生成乙酸異戊酯。同時(shí)，又由于精餾塔內(nèi)的填料的作用使物料分離，得到濃度較高的乙酸異戊酯產(chǎn)品，既簡(jiǎn)化了操作，又可大大節(jié)省能量，還解決了設(shè)備腐蝕、排放污水等問題。以分子篩作催化劑時(shí)，乙酸異戊酯濃度以上；以酸性離子交換樹脂作催化劑時(shí)，可得到濃度為以上的乙酸異戊酯。【乙酸異戊酯合成新工藝】 普通回流裝置、帶有氣體吸收的回流裝置、帶

12、干燥管的回流裝置、帶水分離器的回流裝置、帶電動(dòng)攪拌、滴加物料及測(cè)溫儀的回流裝置等等?？筛鶕?jù)反應(yīng)的不同要求，正確地進(jìn)行選擇。（2）回流裝置的類型 萃取萃取 萃取是從混合物中分離某一化合物或?qū)⒏鹘M分一一分離的萃取是從混合物中分離某一化合物或?qū)⒏鹘M分一一分離的操作技術(shù)，其基本原理是與層析法相似，基于相分配原理。操作技術(shù)，其基本原理是與層析法相似，基于相分配原理。 從液體混合物中提取某一成分，使用最多的是液從液體混合物中提取某一成分，使用最多的是液液萃取。液萃取?；纠碚撌欠峙涠苫纠碚撌欠峙涠伞?分餾分餾分離幾種不同沸點(diǎn)的揮發(fā)性組分的混合物的一種方法分離幾種不同沸點(diǎn)的揮發(fā)性組分的混合物的一種方法

13、;混混合物先在最低沸點(diǎn)下蒸餾合物先在最低沸點(diǎn)下蒸餾,直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中的次一個(gè)較高沸點(diǎn)組分開始蒸餾。然后將這一組分開收的次一個(gè)較高沸點(diǎn)組分開始蒸餾。然后將這一組分開收集起來。集起來。（3）純化液體有機(jī)物技術(shù)分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液，也常用于互不相溶的幾種液體豹分離。分液漏斗有球形、梨形(或錐形)、筒形3種。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液時(shí)使用。分液漏斗的規(guī)格以容積大小表示，常用為60 mL、125 mL 2種。使用注意事項(xiàng)1)使用前玻璃活塞應(yīng)涂