離子交換軟化實驗報告

1、1 實驗目的(1) 熟悉順流再生固定床運行操作過程； (2) 加深對鈉離子交換基本理論的理解。2 實驗原理 當含有鈣離子或鎂離子是造成水硬度的主為成分。當含有鈣離子或鎂離子的水通過裝有陽離子交換樹脂的交換器時，水中的Ca2+及Mg2+便與樹脂中的可交換離子（鈉型樹脂中的Na+,氫型樹脂中的H+）交換，使水中的Ca2+和Mg2+含量降低或基本上全部去除，這個過程叫做離子交換樹脂對水的軟化。鈉離子交換用食鹽（NaCl）再生，氫離子交換用鹽酸或硫酸再生?；痉磻饺缦?（1）鈉離子交換軟化2RNa+CaHCO32CaCl2CaSO4R2Ca+2NaHCO32NaClNa2SO42RNa+MgHCO3

2、2MgCl2MgSO4R2Mg+2NaHCO32NaClNa2SO4再生R2Ca+2NaCl2RNa+CaCl2R2Mg+2NaCl2RNa+MgCl2（2）氫離子交換交換2RH+CaHCO32CaCl2CaSO4R2Ca+2H2CO32HClH2SO42RH+MgHCO32MgCl2MgSO4R2Mg+2H2CO32HClH2SO4再生R2Ca+2HClH2SO42RH+CaCl2CaSO4R2Mg+2HClH2SO42RH+MgCl2MgSO4鈉離子交換的最大優(yōu)點是不出酸性水，但不能脫堿；氫離子交換能去除堿度，但出酸性水。本實驗采用鈉離子交換。3 實驗內容3.1 實驗設備與試劑表3-1 實

3、驗中所用試劑及說明儀器（試劑）數(shù)量或說明軟化裝置1 套100 mL量筒1 個秒表1 塊2000 mm鋼卷尺1 個測硬度所需用品若干食鹽1000 g3.2 實驗裝置實驗裝置如圖3-1所示。圖 3-1 離子樹脂交換裝置1軟化柱；2陽離子交換樹脂；3轉子流量計；4軟化水箱；5定量投再生液瓶；6反洗進水管；7反洗排水管；8清洗排水管；9排氣管3.3 實驗步驟(1) 熟悉實驗裝置，搞清楚每條管路、每個閥門的作用； (2) 測原水硬度，測量交換柱內徑及樹脂層高度；用100 mL吸管移取三份水樣，分別加 5mL NH3-NH4Cl緩沖溶液，23滴鉻黑T 指示劑，用 EDTA 標準溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧?/p>

4、藍色即為終點。(3) 將交換柱內樹脂反洗數(shù)分鐘，反洗流速采用15 m/h，以去除樹脂層的氣泡； (4) 軟化：運行流速采用15 m/h，每隔10 min測一次水硬度，測兩次并進行比較； (5) 改變運行流速：流速分別取20、25、30 m/h，每個流速下運行5 min，測出水硬度； (6) 反洗：沖洗水用自來水，反洗結束將水放到水面高于樹脂表面10 cm左右。 (7) 根據(jù)軟化裝置再生鈉離子工作交換容量（mol/L），樹脂體積（L），順流再生鈉離子交換 NaCl 耗量（100120g/mol）以及食鹽 NaCl 含量（海鹽NaCl 含量8093%），計算再生一次所需食鹽量。配制濃度10%的食鹽

5、再生液； (8) 再生：再生流速采用 35m/h。調節(jié)定量投再生液瓶出水閥門開啟度大小以控制再生流速。再生液用畢時，將樹脂在鹽液中浸泡數(shù)分鐘； (9) 清洗：清洗流速采用15 m/h，每5 min 測一次出水硬度，有條件時還可測氯根，直至出水水質合乎要求為止。清洗時間約需50 min； (10) 清洗完畢結束實驗，交換柱內樹脂應浸泡在水中。4 數(shù)據(jù)記錄與整理表4-1 原水硬度及實驗裝置有關數(shù)據(jù)原水硬度(以CaCO3計)/(mg/L)交換柱內徑/cm樹脂層高度/cm樹脂名稱及型號103.83560鈉型樹脂表4-2 交換實驗記錄運行流速/(m/h)運行流量(L/h)運行時間/min滴定體積V/mL

6、出水硬度(以CaCO3計)/(mg/L)1514.4100.454.51514.4100.414.12019.250.353.52524.150.212.13028.950.181.8表4-3 反洗記錄反洗流速/(m/h)反洗流量/(L/h)反洗時間/min1514.410表4-4再生記錄再生一次所需食鹽量/kg再生一次所需濃度10%的食鹽再生液/L再生流速/(m/h)再生流量/(mL/s)1101514.43表4-5清洗記錄清洗流速/(m/h)清洗流量(L/h)清洗歷時/min滴定體積V/mL出水硬度(以CaCO3計)/(mg/L)1514.451.0710.7100.404.0150.45

7、4.5注：EDTA 二鈉的濃度為 C=10mmol/L 實驗中，每改變一次流速，都是等待水流穩(wěn)定后才開始計時。出水硬度 = C(EDTA二鈉) * V(滴定體積) *M(CaCO3) / V(水樣體積)5 數(shù)據(jù)處理與分析5.1 繪制不同運行流速與出水硬度關系的變化曲線5.1.1 計算15 m/L時的平均出水硬度平均出水硬度C=4.5+4.12=4.3 mg/L相對偏差=4.5-4.34.3×100%=4.65%<5%故運行流速為15 m/L時，實驗測量符合測量要求，測量結果可運用于理論分析。5.1.2 繪制變化曲線以離子交換的運行流速為橫坐標、出水硬度為縱坐標，繪制兩者之間的關

8、系曲線如圖5-1所示。圖5-1 運行流速與出水硬度關系曲線由上圖可看出，不同流速下，出水硬度均低于5 mg/L，說明離子交換軟化效果良好。此外，隨著運行流速的增大，出水硬度逐漸降低。交換液的流速實際上反映了達到反應平衡的時間，在交換過程中，離子進行擴散-交換-擴散一系列步驟，運行流速對這一系列步驟起著重要的影響作用。一般，交換液流速大，在樹脂層的停留時間縮短，離子的透析量高，水中的部分鈣、鎂離子未來得及交換而通過樹脂層流失的量增多。因而，理論上出水硬度應隨著運行流速的增大而減少，然而實驗結果卻與理論現(xiàn)象截然相反，對出現(xiàn)此異?，F(xiàn)象的可能原因作出分析如下：（1）一般，反洗之后樹脂床應該被靜置，然后

9、由其自身的重力使之壓實（靜置時間約5mins）而形成均勻的樹脂床結構。實驗中反洗過后沒有經過充分靜置即開始進行離子交換軟化實驗，這可能導致樹脂層顆粒堆積不夠密實，樹脂顆粒間存在較大縫隙。在軟化初始階段，部分原水可能未與樹脂充分接觸便直接通過縫隙流出，從而導致出水硬度偏高；隨著軟化的進行、運行流速的增大，樹脂層逐漸被壓實，樹脂顆粒間縫隙減小，原水與樹脂充分接觸，離子交換的進行比之前更加充分，故而出水硬度逐漸降低。（2）過小的流速會造成原水只與樹脂表面離子進行交換，水不能進入樹脂內部。樹脂表面通常僅提供20%的交換容量，樹脂里面能提供80%交換容量。在實驗條件下，可能由于15m/L的初始流速偏小，

10、軟化最開始時原水只樹脂表面離子進行交換，從而導致初始時出水硬度偏高。5.2 繪制不同清洗歷時與出水硬度關系的變化曲線以樹脂清洗歷時為橫坐標、出水硬度為縱坐標，繪制兩者之間的關系曲線如圖5-2所示。圖5-2 清洗歷時與出水硬度關系曲線由上圖可以看出，清洗歷時為5 min時，出水硬度大于10 mg/L，此時的出水硬度是偏大的，故仍需繼續(xù)清洗；當清洗歷時延長到10 min時，對應的出水硬度已降至4.0 mg/L，基本滿足出水要求；清洗歷時達到15 min時，出水硬度為4.5 mg/L，與10 min時的數(shù)值相近，說明此時出水硬度已基本達到穩(wěn)定，可結束清洗工作，無需再進一步清洗。6 誤差分析(1) 本

11、次實驗滴定所用的體積都極小，對操作技術和儀器質量都要求極高，滴定時讀數(shù)有微小偏差、滴定管有微量漏液都會對實驗結果造成較大影響。(2) 實驗所用的離子交換樹脂是上午組使用過的，如果上午組對樹脂的再生過程控制得不好，將對本次實驗樹脂的軟化性能造成一定影響。(3) 由于溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色極為迅速，且在終點前即使再滴加半滴，也會使終點顏色過于深色，因此，滴定過程色差的判斷誤差會對硬度的測定結果產生影響。7 思考與討論7.1 影響離子交換容量的因素（1）流速(gpm/ft，m/h)通常流速越大離子交換所需要的工作層越大，樹脂有效利用率會下降，但產水能力會提高。反之流速越小所需的工作層越少，樹脂利用率

12、增加，但產水能力下降。過小的流速會造成原水只與樹脂表面離子進行交換，水不能進入樹脂內部。樹脂表面通常僅提供20%的交換容量。樹脂里面能提供80%交換容量。合理的交換流速對提高設備產水能力及交換能力是非常重要的，一般建議運行流速控制在（中國20-30m/h，美國4-10pm/ft2）小型全自動鈉離子交換器裝置可適當提高。（2）水與樹脂的接觸時間：（gpm/ft3）水與樹脂的接觸時間越長，交換越充分，但相對單位樹脂的產水能力下降，接觸的時間越短，交換越充分，單位樹脂的交換能力下降，而單位樹脂的產水能力提高。因此合理的接觸時間對于軟化器的經濟運行非常重要。一般建議1.0-5.0gpm/ft3樹脂或8

13、-4bv/h。（每小時流量為樹脂裝載量的八至四十倍）（3）樹脂層的高度離子交換柱樹脂層越低，流速對其交換能力的影響就越大，當樹脂層達到一定高度時，樹脂層高度造成的流速對其交換能力的影響可降到比較低的程度。（4）溫度水溫增加能同時加快內擴散，提高交換能力，無論是運行或再生，適當?shù)靥岣咚疁貙τ陔x子交換是有益的。（5）再生劑質量(NaCl)再生劑純度度越高，樹脂的再生度越高，出水的離子泄露量越少，因此提高再生劑純度及運用軟化水溶鹽可提高再生度。（6）再生液流量通常再生液流量越小獲得的再生效果越好。但過低的再生液流量會使再生時間過長，易使再生劑繞過樹脂表面再生。因此一般要求再生液流量在0.25-0.9

14、gpm/ft3(或順洗流量4-6m/h，逆流再生2-3m/h)。（7）再生液濃度 根據(jù)離子平衡原理，再生液濃度提高，可以使樹脂的交換能力提高， 但再生劑用量一定的條件下，再生液濃度過高，會縮短再生液與樹脂的接觸時間，從而降低了再生效果。一般鹽液濃度控制在10%左右為宜。（9）再生劑用量樹脂的交換在再生理論上是按等當量進行即1mol的再生劑可恢復一個1mol的交換容量，(即使用58.43的NaCl)。但實際上再生劑的耗量要比理論值大得多。實驗證明再生劑用量越多，獲得的樹脂工作交換容量越大。出水質量越好。但隨著再生劑用量的不斷增加，工作交換容量的提高會越來越少。經濟性會不斷下降。因此再生耗鹽，應根

15、據(jù)不同的原水水質，再保證一定的交換能力及水質條件下，盡可能選用比較經濟合理的耗鹽量。（9）樹脂不同的樹脂所提供的交換能力是不一樣的。通常鍋爐用全自動鈉離子交換器要求使用的樹脂其交聯(lián)度不應低于7。7.2 影響離子交換樹脂再生的因素離子交換樹脂再生長度的好壞，和許多因素有關，再生劑用量、濃度、溫度和流速等都是影響再生過程的主要因素。（1）再生劑的用量從理論分析，再生劑用量應與樹脂工作交換容量相當，但實際上由于交換反應是可逆的，再生劑用量需遠遠超過理論用量才能滿足足夠的再生度要求，再生劑的比耗增加，可以提高交換樹脂的再生程度，但當比耗增加到一定程度后，再繼續(xù)增加比例，再生程度提高很少，所以用過高的比

16、耗是不經濟的，因此，實際操作過程中通常再生劑用量為理論用量的3-4倍，樹脂的工作交換容量可以恢復到原來的70%-80%。（2）再生劑濃度一般而言，再生劑的濃度越大，再生程度越高，但當再生劑的用量一定時，再生劑濃度增高，會使再生液的體積流量減少，與樹脂的接觸時間縮短而且可能產生不均勻的再生反應，再生效果下降，導致制水周期縮短，再生次數(shù)增加，酸堿用量增大，所以生產上需要合理的控制再生劑的濃度。（3）再生劑的流速再生劑的流速應控制適宜以保證再生反應充分，再生反應流速主要取決于離子的擴散速度，但同時與離子的價態(tài)有關，一般價態(tài)越高所需反應時間越長，再生劑流速過快，有利于離子的擴散，但卻減少再生劑與樹脂的

17、接觸時間，再生效果反而可能降低，流速太小則不利于離子擴散，再生效果也會受到影響，（4）再生液溫度提高再生液的溫度，能同時加快內擴散和外擴散，雖然對提高樹脂再生效果有利，同時提高溫度能大大改善對樹脂中的鐵、銅以及其氧化物和硅雜質的清除程度，但由于樹脂熱穩(wěn)定性的限制，再生劑的溫度不宜過高，一般控制在25-40度為宜。7.3 離子交換樹脂再生過程為何要進行反洗(1) 除去離子交換樹脂床中夾雜的污垢。(2) 除去碎的樹脂顆粒。(3) 放松樹脂床中壓實的區(qū)域和結塊。(4) 分離樹脂(好的顆粒在上層，消耗完的樹脂在下層)。(5) 去除樹脂床在運行過程中產生的“液流通道”，即：“偏流”，把樹脂床恢復到均勻分布的狀態(tài)，并且表面均勻平坦。7.4 離子交換柱為何要留有一定的反洗膨脹高度 在樹脂反洗時，都有一定的膨脹率，其大小為反洗樹脂時的膨脹高度與反洗前樹脂層的高度