透射電子顯微分析1.

1、第三章第三章 透射電子顯微分析透射電子顯微分析()l第二節(jié)第二節(jié) 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造l第五節(jié)第五節(jié) 樣品制備、樣品制備、TEMTEM的典型應(yīng)用的典型應(yīng)用l第四節(jié)第四節(jié) 透射電鏡像襯度分析透射電鏡像襯度分析l第三節(jié)第三節(jié) 電子衍射原理及分析電子衍射原理及分析l第一節(jié)第一節(jié) 概述概述 透射電子顯微鏡是利用電子來觀察固透射電子顯微鏡是利用電子來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡單化本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡單化

2、地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到上千倍。而透射電鏡的放百倍，特殊可到上千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。l1924年年l得布羅意（得布羅意（de Broglie）提出波粒二象性假說）提出波粒二象性假說 =h/mv 德布羅德布羅依方程依方程 1/2mv2=eU l1926年年l布什（布什（Busch）發(fā)現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)對稱，不均勻的磁場可以聚焦電）發(fā)現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)對稱，不均勻的磁場

3、可以聚焦電子束子束 l1933年年l柏林大學(xué)的克諾爾柏林大學(xué)的克諾爾(Knoll)和盧斯卡和盧斯卡(Ruska)研制出第一臺電研制出第一臺電鏡（點(diǎn)分辨率達(dá)到鏡（點(diǎn)分辨率達(dá)到50nm）l1939年年l德國西門子公司生產(chǎn)出第一批商用透射電鏡（點(diǎn)分辨率德國西門子公司生產(chǎn)出第一批商用透射電鏡（點(diǎn)分辨率10nm） l1950年年l開始生產(chǎn)高壓電鏡（點(diǎn)分辨率優(yōu)于開始生產(chǎn)高壓電鏡（點(diǎn)分辨率優(yōu)于0.3nm，晶格條紋分辨率，晶格條紋分辨率優(yōu)于優(yōu)于0.14nm） l1956年年l門特門特(Menter)發(fā)明了多束電子成像方法，開創(chuàng)了高分辨電子發(fā)明了多束電子成像方法，開創(chuàng)了高分辨電子顯微術(shù)顯微術(shù)l 目前，風(fēng)行于世界

4、的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為23 23 埃埃，電壓為，電壓為100100500kV500kV，放大倍數(shù)，放大倍數(shù)501200,000501200,000倍。由于倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X X射線能譜儀等有射線能譜儀等有關(guān)附件，使其成為關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的

5、有關(guān)附加信息。關(guān)附加信息。(EDS)(EELS)SAED & CBED diffraction BF DF HREMImagingTEM TEM 可以做什么可以做什么? ? 電子像及衍射花樣電子像及衍射花樣 成像成像- -質(zhì)厚、衍射及相位襯度質(zhì)厚、衍射及相位襯度 衍射衍射- -選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射 (SAED)(SAED)研究晶體結(jié)構(gòu)研究晶體結(jié)構(gòu) 化學(xué)分析化學(xué)分析 X X射線能譜（射線能譜（EDSEDS，WDSWDS）l規(guī)格型號：規(guī)格型號：FEI Tecnai G20 l國別廠家：國別廠家： 美國美國 l性能指標(biāo)：性能指標(biāo)： l 點(diǎn)分辨率：點(diǎn)分辨率：0.24nm0.24nm； l

6、線分辨率：線分辨率：0.114nm 0.114nm l 放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：110110萬倍萬倍 l 主要應(yīng)用于固體材料主要應(yīng)用于固體材料的組織結(jié)構(gòu)及晶體缺陷等方的組織結(jié)構(gòu)及晶體缺陷等方面的研究。該儀器廣泛用于面的研究。該儀器廣泛用于生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域 l高分辨圖像、明場高分辨圖像、明場/ /暗場圖像、電子衍射和詳細(xì)的微觀分析暗場圖像、電子衍射和詳細(xì)的微觀分析l其他著名廠家：其他著名廠家：JEM, Hitachi, Zeiss, Philipsl光源光源l中間象中間象l物鏡物鏡l試樣試樣l聚光鏡聚光鏡l目鏡目鏡l毛玻璃毛玻璃l電子槍電子槍l聚光鏡聚光鏡l試樣試樣l

7、物鏡物鏡l中間象中間象l投影鏡投影鏡l觀察屏觀察屏l照相底板照相底板l照相底板照相底板OMOMTEMTEM照明源照明源可見光（可見光（=390=390770770）（nmnm）電子束（電子束（=0.0037 =0.0037 nmnm）透鏡透鏡玻璃玻璃磁磁觀察方式觀察方式直接直接( (眼眼) )間接間接( (熒光屏熒光屏) )最大放大倍數(shù)最大放大倍數(shù)15001500百萬倍百萬倍最佳分辨率最佳分辨率200nm 200nm 0.2nm 0.2nm 工作介質(zhì)工作介質(zhì)空氣、油浸空氣、油浸真空真空試樣試樣光片、薄片光片、薄片薄膜薄膜成像放大裝置成像放大裝置物鏡、目鏡物鏡、目鏡2 2級放大級放大物鏡、中間鏡

8、、投影物鏡、中間鏡、投影鏡鏡3 35 5級放大級放大聚焦方式聚焦方式改變物鏡與試樣的距離改變物鏡與試樣的距離改變物鏡聚焦電流改變物鏡聚焦電流l上圖是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上上圖是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似?？?，和光學(xué)透鏡非常類似。lTEMTEM由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、顯像和記錄系統(tǒng)、真空系由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、顯像和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)組成。核心部分是電子光學(xué)系統(tǒng)，重點(diǎn)介統(tǒng)和供電系統(tǒng)組成。核心部分是電子光學(xué)系統(tǒng)，重點(diǎn)介紹這部分包括：紹這部分包括：l照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)( (電磁透鏡電磁透鏡) )透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)

9、造透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)ff 2f物體在物體在2倍焦距之外倍焦距之外,在另一側(cè)成倒立、縮小的在另一側(cè)成倒立、縮小的 實(shí)像。實(shí)像。 2f照相機(jī)照相機(jī)凸透鏡成像原理凸透鏡成像原理FF 2f物體在焦點(diǎn)和二倍焦距之間時(shí)，在另一側(cè)成倒立、放大的實(shí)像物體在焦點(diǎn)和二倍焦距之間時(shí)，在另一側(cè)成倒立、放大的實(shí)像。投影機(jī)投影機(jī)2f物平面物平面像平面像平面焦平面焦平面F物體在焦點(diǎn)以內(nèi)，在透鏡同側(cè)成正立、放大的虛像物體在焦點(diǎn)以內(nèi)，在透鏡同側(cè)成正立、放大的虛像 放大鏡放大鏡F透鏡的放大倍數(shù)透鏡的放大倍數(shù)物距 、像距 、焦距放大倍數(shù)可以表示為： ufv111uvfMvfvfMuuffP象象P透

10、鏡透鏡物物P光軸光軸球差球差球差是由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)饩€會聚能力不同而造成的。球差是由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)饩€會聚能力不同而造成的。通常遠(yuǎn)軸光線通過透鏡時(shí)被折射得比近軸光線厲害得多，因而有同通常遠(yuǎn)軸光線通過透鏡時(shí)被折射得比近軸光線厲害得多，因而有同一物點(diǎn)發(fā)出的光經(jīng)過透鏡后不交在一點(diǎn)上，而是在透鏡相平面上變一物點(diǎn)發(fā)出的光經(jīng)過透鏡后不交在一點(diǎn)上，而是在透鏡相平面上變成了一個(gè)漫射圓斑。成了一個(gè)漫射圓斑。 d ds s= =1 14 4Cs3 孔徑半角孔徑半角d ds sd ds s最小散焦斑最小散焦斑C Cs s球差系數(shù)球差系數(shù)平面平面BPA透鏡平面透鏡平面物物P光軸光軸PBfA 平

11、面平面A像散像散 像散是由于透鏡的本身光軸不對稱所引起的一種像差。透像散是由于透鏡的本身光軸不對稱所引起的一種像差。透鏡對不同平面上光線的折射能力不一樣，光線經(jīng)透鏡后形鏡對不同平面上光線的折射能力不一樣，光線經(jīng)透鏡后形成界面為橢圓狀的光束，是圓形物點(diǎn)的像變成了一個(gè)漫射成界面為橢圓狀的光束，是圓形物點(diǎn)的像變成了一個(gè)漫射圓斑。圓斑。 能量為能量為E的的電子軌跡電子軌跡象象1透鏡透鏡物物P光軸光軸色差色差能量為能量為E- E的的電子軌跡電子軌跡象象2色差是由于透鏡對不同波長的光有不同折射率引起。色差是由于透鏡對不同波長的光有不同折射率引起。 由于光的衍射，使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)由于光的衍射，使得由物平面

12、內(nèi)的點(diǎn)O O1 1 、 O O2 2 在象平面在象平面形成一形成一B B1 1 、 B B2 2圓斑（圓斑（AiryAiry斑）。若斑）。若O O1 1 、 O O2 2靠得太近，靠得太近，過分重疊，圖象就模糊不清。過分重疊，圖象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md強(qiáng)度強(qiáng)度D圖（圖（a a）點(diǎn)）點(diǎn)O O1 1 、 O O2 2 形成兩個(gè)形成兩個(gè)AiryAiry斑；圖（斑；圖（b b）是強(qiáng)度分布。）是強(qiáng)度分布。（a）（b）最小分辨率最小分辨率圖（圖（c c）兩個(gè)）兩個(gè)AiryAiry斑斑明顯可分辨出。明顯可分辨出。圖（圖（d d）兩個(gè)）兩個(gè)AiryAiry斑剛好可分辨出。斑剛好可分辨出。圖（圖（

13、e e）兩個(gè)）兩個(gè)AiryAiry斑分辨不出。斑分辨不出。I I0.81I0.81IR0=0.61nsin M M照明源波長照明源波長 孔徑半角孔徑半角n n介質(zhì)折射率介質(zhì)折射率M M 透鏡放大倍數(shù)透鏡放大倍數(shù)r r0 0= =R R0 0M M= =0.61nsin 1 12 20.61r r0 0= =對于可見光的波長在對于可見光的波長在390770nm之間，之間，光學(xué)顯微鏡其最小的分辨能力為光學(xué)顯微鏡其最小的分辨能力為0.20.2m m0.210000.2dmmMdm人眼有效透鏡由于人眼的分辨率為由于人眼的分辨率為0.2mm0.2mm。光學(xué)顯微鏡的有。光學(xué)顯微鏡的有效放大倍數(shù)為：效放大倍

14、數(shù)為：景深：透鏡物平面允許的軸向偏差。景深：透鏡物平面允許的軸向偏差。 不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離。距離。反映了試樣在物平面上下沿軸運(yùn)動的距離或試樣超過物反映了試樣在物平面上下沿軸運(yùn)動的距離或試樣超過物平面所允許的厚度。原理上講，當(dāng)透鏡焦距、像距一定時(shí)，只平面所允許的厚度。原理上講，當(dāng)透鏡焦距、像距一定時(shí)，只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面重合，能在透鏡像平面獲有一層樣品平面與透鏡的理想物平面重合，能在透鏡像平面獲得該層平面的理想圖像。偏離理想物平面的物點(diǎn)都存在一定程得該層平面的理想圖像。偏離理想物平面的物點(diǎn)

15、都存在一定程度的失焦，它們在透鏡像平面上將產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失度的失焦，它們在透鏡像平面上將產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失焦圓斑。如果失焦圓斑的尺寸不超過由衍射效應(yīng)和球差引起的焦圓斑。如果失焦圓斑的尺寸不超過由衍射效應(yīng)和球差引起的散焦斑，那么，對于透鏡像的分辨本領(lǐng)并不產(chǎn)生什么影響。散焦斑，那么，對于透鏡像的分辨本領(lǐng)并不產(chǎn)生什么影響。2fdDd物鏡的分辨率物鏡的分辨率物鏡的孔徑角物鏡的孔徑角焦深：透鏡像平面允許的軸向偏差。焦深：透鏡像平面允許的軸向偏差。 不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的距離。反映了觀察屏或照相底版可在像平

16、面上下沿軸運(yùn)動的距距離。反映了觀察屏或照相底版可在像平面上下沿軸運(yùn)動的距離。當(dāng)透鏡焦距、物距一定時(shí)，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移離。當(dāng)透鏡焦距、物距一定時(shí)，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動時(shí)也會引起失焦，如果失焦斑的尺寸不超過由衍射效應(yīng)和球動時(shí)也會引起失焦，如果失焦斑的尺寸不超過由衍射效應(yīng)和球差引起的散焦斑，對分辨本領(lǐng)無影響。差引起的散焦斑，對分辨本領(lǐng)無影響。 雖然光學(xué)鏡頭可以通過組合設(shè)計(jì)對像散能很好消除，雖然光學(xué)鏡頭可以通過組合設(shè)計(jì)對像散能很好消除，阿貝認(rèn)為在相干平行光照射下，顯微鏡的成像可分為兩個(gè)步驟。第阿貝認(rèn)為在相干平行光照射下，顯微鏡的成像可分為兩個(gè)步驟。第一個(gè)步驟是通過物的衍射在物鏡后焦面

17、上形成一個(gè)初級干涉圖；第一個(gè)步驟是通過物的衍射在物鏡后焦面上形成一個(gè)初級干涉圖；第二個(gè)步驟則為物鏡后焦面上的初級干涉圖復(fù)合為像。這就是通常所二個(gè)步驟則為物鏡后焦面上的初級干涉圖復(fù)合為像。這就是通常所說的阿貝成像原理。說的阿貝成像原理。阿貝成像原理阿貝成像原理l這種線圈產(chǎn)生的磁場有幾個(gè)特點(diǎn)：這種線圈產(chǎn)生的磁場有幾個(gè)特點(diǎn)：1.軸對稱磁場，軸對稱磁場，2.非均勻磁場，非均勻磁場，3.磁力線磁力線不和線圈平行，中間部分的磁場比兩邊的強(qiáng)。不和線圈平行，中間部分的磁場比兩邊的強(qiáng)。l運(yùn)動電子在磁場中受到運(yùn)動電子在磁場中受到Lorentz力作用，其表達(dá)式為：力作用，其表達(dá)式為：le:運(yùn)動電子電荷；運(yùn)動電子電荷

18、；v: 電子運(yùn)動速度矢量；電子運(yùn)動速度矢量；B: 磁感應(yīng)強(qiáng)度矢量；磁感應(yīng)強(qiáng)度矢量；F: 洛侖茲力洛侖茲力 。lA A：鐵殼：鐵殼lB B：螺旋管線圈：螺旋管線圈lC C：一對中間嵌：一對中間嵌有黃銅的極靴有黃銅的極靴電磁透鏡成像電磁透鏡成像(P122-123)(P122-123)l磁透鏡使電子會聚的原理磁透鏡使電子會聚的原理l電子在磁透鏡中的運(yùn)動軌跡也即磁透鏡的聚焦原理電子在磁透鏡中的運(yùn)動軌跡也即磁透鏡的聚焦原理lO OlOOlz zlA AlC CBrBzP PVzVr對于透射電子顯微鏡而言，對于透射電子顯微鏡而言，n=1,n=1, 0.1 0.1 radrad由于球差難以消除，由球差帶來的

19、發(fā)散光斑直徑：由于球差難以消除，由球差帶來的發(fā)散光斑直徑：可見要提高分辨率，必須增加孔徑角，但增加孔徑角可見要提高分辨率，必須增加孔徑角，但增加孔徑角會同時(shí)造成球差發(fā)散使得分辨率下降。會同時(shí)造成球差發(fā)散使得分辨率下降。r r0 0= =R R0 0M M= =0.61nsin 1 12 20.61r r0 0= =d ds s= =1 14 4Cs3透射電子顯微鏡分辨率透射電子顯微鏡分辨率當(dāng)當(dāng) 時(shí)，可以得到最佳孔徑角：時(shí)，可以得到最佳孔徑角：考慮球差后，實(shí)際分辨率：考慮球差后，實(shí)際分辨率：1344sACr r0 0=d=ds s0= 1.251.25CsCs1 14 4磁透鏡的放大倍數(shù)磁透鏡的

20、放大倍數(shù)電磁透鏡的焦距電磁透鏡的焦距 式中：式中：k k常數(shù)常數(shù) V V加速電壓加速電壓 (IN)(IN)安匝數(shù)安匝數(shù) I I通過線圈導(dǎo)通過線圈導(dǎo)線的電流，線的電流，N N線圈每厘米長度上的圈數(shù)線圈每厘米長度上的圈數(shù) 由此可知由此可知 I I 增加，則增加，則 f f 降低，在像距一定的情況下，放大倍數(shù)降低，在像距一定的情況下，放大倍數(shù)增加。增加。物距物距 、像距、像距 、焦距、焦距放大倍數(shù)放大倍數(shù)可以表示為：可以表示為： ufv111uvfMvfvfMuuff與光學(xué)顯微鏡不同，磁透鏡的焦距可以通過改變線圈的電流來與光學(xué)顯微鏡不同，磁透鏡的焦距可以通過改變線圈的電流來改變改變2VfkINl透射

21、電鏡的外觀照片透射電鏡的外觀照片l通常透射電鏡由照明通常透射電鏡由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、顯系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、顯像和記錄系統(tǒng)、真空像和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)組成系統(tǒng)、供電系統(tǒng)組成，其中照明系統(tǒng)和成，其中照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)（電子光學(xué)系像系統(tǒng)（電子光學(xué)系統(tǒng)）是電鏡的主要組統(tǒng)）是電鏡的主要組成部分。成部分。l圖圖5-125-12是電子是電子光學(xué)系統(tǒng)的組光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖成部分示意圖。由圖可見透。由圖可見透射電鏡電子光射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu)，積木式結(jié)構(gòu)，上面是照明系上面是照明系統(tǒng)、中間是成統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面像系統(tǒng)、下面是顯像與記錄是顯像與記錄系統(tǒng)系統(tǒng)。為了避免電子束被空氣散射，樣品附為了避免電子束被空氣散射，樣品附近的真空度必須達(dá)到近的真空度必須達(dá)到 1010-7-7 Torr. Torr. 電