如何有效降低無機(jī)微量分析中的空白

1、如何有效降低如何有效降低無機(jī)微量分析中的空白無機(jī)微量分析中的空白o(hù) 空白的類型空白的類型 o 空白的來源空白的來源o 何時需要考慮降低空白何時需要考慮降低空白o(hù) 如何有效降低空白如何有效降低空白1、校正空白（試劑空白）、校正空白（試劑空白）2、方法空白（樣品空白）、方法空白（樣品空白）3、（沖洗空白）、（沖洗空白）一、空白的類型一、空白的類型類類 型型二、空白的來源二、空白的來源1、水、水2、試劑（通常是酸堿等）、試劑（通常是酸堿等）3、器皿、器皿4、其它（環(huán)境等）、其它（環(huán)境等）空白的來源空白的來源1、水、水三級水、二級水、一級水、三級水、二級水、一級水、超純水超純水 18.2M （Reag

2、ent water（ASTM ）2、試劑、試劑鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、雙氧水、硫酸、雙氧水、硫酸、分析純、優(yōu)級純、工藝超純分析純、優(yōu)級純、工藝超純MOS級、級、BV 級級（試劑級、超純）（試劑級、超純）空白的來源空白的來源幾種試劑標(biāo)稱雜質(zhì)幾種試劑標(biāo)稱雜質(zhì) 單位：g/LAl5050 As1010Cr200200Fe200200Mg100100Mn2020Na300300Pb5050 MOS級硝酸 MOS級鹽酸 MOS級氫氟酸Al 5050 As1010Cr2020Fe200200Mg100100Mn2020Na500500Pb5050 Al100100 As505

3、0Cr2020Fe100100Mg200200Mn2020Na200200Pb2020 氟硅酸鹽氟硅酸鹽50mg/L50mg/LBV 級試劑雜質(zhì)級試劑雜質(zhì) X-XX ppbX-XX ppb以以MOSMOS級硝酸消解生級硝酸消解生物樣品為例，物樣品為例，5mL5mL硝硝酸消解樣品定容至酸消解樣品定容至10mL10mL，僅硝酸帶來，僅硝酸帶來的空白：的空白：PbPb可能高可能高達(dá)達(dá)25ppb25ppb、CrCr可能高可能高達(dá)達(dá)100ppb100ppb?？瞻椎膩碓纯瞻椎膩碓?、器皿、器皿材質(zhì)材質(zhì)清洗不徹底、二次污染清洗不徹底、二次污染空白的來源空白的來源4、其它、其它樣品處理過程中，幾乎無法控制的污

4、染樣品處理過程中，幾乎無法控制的污染（環(huán)境、通風(fēng)櫥等）（環(huán)境、通風(fēng)櫥等）空白的來源空白的來源三、何時需要考慮降低空白三、何時需要考慮降低空白方法空白中分析物的濃度不能大于下列三方法空白中分析物的濃度不能大于下列三者中的最高值：者中的最高值：1）方法檢測限（）方法檢測限（MDL）2）法規(guī)值的）法規(guī)值的53）樣品中測定的分析物濃度的）樣品中測定的分析物濃度的5國家規(guī)定飲用水中國家規(guī)定飲用水中Al應(yīng)低于應(yīng)低于200ppb，520010ppb。如果。如果Al的的MDL為為5ppb，方法空白為，方法空白為8ppb，盡管，盡管8ppb5ppb，但因為，但因為8ppb10ppb，該方法的結(jié)果仍然可以接受。，

5、該方法的結(jié)果仍然可以接受。如果實際樣品中如果實際樣品中Al為為300ppb，只要方法空白低于，只要方法空白低于15ppb均可以接受。均可以接受。四、如何降低空白四、如何降低空白如何降低空白如何降低空白1、水、水通常一級水足已能滿足通常一級水足已能滿足ICP-AES分分析要求。析要求。盡量使用超純水，特殊要求的隨制盡量使用超純水，特殊要求的隨制隨用隨用2、試劑、試劑使用名牌廠家試劑，至少每批檢測。使用名牌廠家試劑，至少每批檢測。如果需要，重新蒸餾提純。如果需要，重新蒸餾提純。亞沸蒸餾（硝酸、鹽酸、氫氟酸）亞沸蒸餾（硝酸、鹽酸、氫氟酸）等溫蒸餾（鹽酸）等溫蒸餾（鹽酸）減壓蒸餾（高氯酸）減壓蒸餾（高

6、氯酸）如何降低空白如何降低空白Milestone石英亞沸蒸餾石英亞沸蒸餾Fisher OptimaBaker Ultrex Ti5.51.120100V0.80.4120Cr3.10.71050Mn1.40.4120Co0.50.3120Ni8.13.010100Cu102.5250Zn123.22100 硝酸中雜質(zhì)。硝酸中雜質(zhì)。 單位：單位：pg/gpg/g 摘自Milestone公司主頁如何降低空白如何降低空白 單位：g/L MOSMOS級氫氟酸級氫氟酸 BERGHOF BSB-939BERGHOF BSB-939亞沸蒸餾后亞沸蒸餾后HFHFAl100100 As5050Cr2020Fe1

7、00100Mg200200Mn2020Na200200Pb2020 氟硅酸鹽氟硅酸鹽50mg/L50mg/L如何降低空白如何降低空白摘自BERGHOF公司主頁建議：建議：重新蒸餾硝酸、鹽酸，重新蒸餾硝酸、鹽酸，有條件可以重新蒸餾氫氟酸、高氯酸有條件可以重新蒸餾氫氟酸、高氯酸石英亞沸蒸餾器（硝酸、鹽酸）石英亞沸蒸餾器（硝酸、鹽酸）全塑料亞沸蒸餾器（硝酸、鹽酸、氫氟酸）全塑料亞沸蒸餾器（硝酸、鹽酸、氫氟酸）如何降低空白如何降低空白3、盡量使用低吸附材質(zhì)器皿、盡量使用低吸附材質(zhì)器皿TFM、 PTFE、 PFA、FEP 、ETFE、PE、PP 、Pt石英、硅硼玻璃、石英、硅硼玻璃、如何降低空白如何降低

8、空白4、有效的徹底的清洗、有效的徹底的清洗常用酸清洗劑：常用酸清洗劑：1:1鹽酸；鹽酸； 1:1鹽酸鹽酸6雙氧水混合溶液；雙氧水混合溶液；1:1硝酸；王水；硝酸；王水；1:1王水，王水，需要測定需要測定Cr時，不能使用鉻酸洗液清洗。時，不能使用鉻酸洗液清洗。如何降低空白如何降低空白EPA 清洗方法detergent, tap water, 1:1 nitric acid, tap water, 1:1 hydrochloric acid, tap water, and reagent water. ?hot (1:1) hydrochloric acid (greater than 80, b

9、ut less than boiling) for a minimum of two hours followed by hot (1:1) nitric acid (greater than 80, but less than boiling) for a minimum of two hours.如何降低空白如何降低空白上述清洗方法的問題：上述清洗方法的問題：酸處理后用酸處理后用“tap water, and reagent water”，這樣會殘留少量，這樣會殘留少量Ca、Mg。正確的方法是酸處理后不再用自來水沖正確的方法是酸處理后不再用自來水沖洗，直接用蒸餾水、純水沖洗。洗，直接用蒸餾

10、水、純水沖洗。如何降低空白如何降低空白1、普通清洗次序：、普通清洗次序：（去污）自來水純水（去污）自來水純水1:1硝酸浸泡硝酸浸泡一晝夜或超聲波清洗一晝夜或超聲波清洗10-20分鐘純水多分鐘純水多次沖洗次沖洗2、徹底清洗次序：、徹底清洗次序：（去污）自來水純水（去污）自來水純水1:1鹽酸浸泡鹽酸浸泡加熱至少加熱至少2小時純水小時純水1:1硝酸浸泡加熱硝酸浸泡加熱至少至少2小時純水多次沖洗小時純水多次沖洗如何降低空白如何降低空白5、盡量減少器皿的二次污染、盡量減少器皿的二次污染密閉存放密閉存放非必須不干燥非必須不干燥如何降低空白如何降低空白6、縮短預(yù)處理時間（加蓋消化、密閉、縮短預(yù)處理時間（加蓋消化、