食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法(理化部分)

1、食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法( (理化部分理化部分) ) 總則部分總則部分 1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分的編寫和檢驗(yàn)基本原則和要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分的編寫和檢驗(yàn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB 1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB 3102.8物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位3檢驗(yàn)方法的一般要求 3.1稱?。合抵赣锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g”系指稱量的精密度為0.1g；“稱取20.00g”系指稱量的精密度為0.01g3.2準(zhǔn)確稱?。合抵赣镁芴炱竭M(jìn)行的稱量操作，其精度為士0.0001g。3.3恒量：系指在

2、規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。 3.4量?。合抵赣昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。3.5吸?。合抵赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。3.6空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)系指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外)，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。4檢驗(yàn)方法的選擇4.1標(biāo)準(zhǔn)方法如有兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí)，可根據(jù)所具備的條件選擇使用，以第一法為仲裁方法。（具有法律效力的方法）4.2標(biāo)準(zhǔn)方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個(gè)并列方法時(shí)，要依據(jù)適用范圍選擇適

3、宜的方法。5試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法 5.1檢驗(yàn)方法中所使用的水，未注明其他要求時(shí)，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 5.2檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時(shí)，均指市售試劑規(guī)格的濃度。 5.3液體的滴：系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量（吸管、滴定管等），在20時(shí)20滴相當(dāng)于1.0mL（一滴50ul)。 5.4配制溶液的要求5.4.1配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求(分析純）。5.4.2一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。5.5溶液濃度表示方法5.5.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的

4、表示(見附錄B)5.5.2幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為(11)、(421)等。5.5.3如果溶液的濃度是以質(zhì)量比或體積比為基礎(chǔ)給出，則可用下列方式分別表示為百分?jǐn)?shù)：%(m/m)或%(V/V)。5.5.4溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示(g/L或mg/mL等)。5.5.5如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應(yīng)按照下列慣例表示：“稀釋V1V 2”表示，將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總體積為V2；“稀釋V1V2”表示，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中(11)，(25)等。 6溫度和壓力的表示6.1一般溫度以攝

5、氏度表示，寫作；或以開氏度表示，寫作K(開氏度攝氏度273.15)。6.2壓力單位為帕斯卡，符號(hào)為Pa(KPa、MPa)。1atm760mmHg101 325Pa101.325kPa0.101 325MPa(atm為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)。 7儀器設(shè)備要求7.1玻璃量器7.1.1檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校正。7.1.2玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用，洗滌方法和洗滌液配制見附錄C。7.2控溫設(shè)備 檢驗(yàn)方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測(cè)試和校正。 7.3測(cè)量?jī)x器天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)

6、、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測(cè)試和校正。7.4檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。8樣品的采集和保存 8.1采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg（250ml)。8.2采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。 8.3外埠食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。如在食品廠、倉庫或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào)、

7、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況，同時(shí)應(yīng)注意食品的運(yùn)輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認(rèn)真填寫采樣記錄，無采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn)。8.4液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應(yīng)先充分混勻后再采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中。8.5糧食及固體食品應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性樣品。8.6肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。8.7罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個(gè)，250g

8、以下的包裝不得少于10個(gè)。8.8摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。8.9檢驗(yàn)后的樣品保存一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。8.10感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。9檢驗(yàn)要求9.1嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)中不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應(yīng)有防護(hù)措施。9.2理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行分析質(zhì)量控制理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上，測(cè)定方法應(yīng)有檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。9.3檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫好檢驗(yàn)原始記錄。

9、10分析結(jié)果的表述10.1測(cè)定值的運(yùn)算和有效數(shù)字的修約見附錄A，有效數(shù)的位數(shù)與方法中測(cè)量?jī)x器精度最低的有效數(shù)的位數(shù)相同，并決定報(bào)告的測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)。10.2結(jié)果的表述：平行樣的測(cè)定值報(bào)告其算術(shù)平均值，根據(jù)10.1的原則對(duì)方法進(jìn)行核查，一般測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)，如鉛衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg；報(bào)告值可為1.0mg/kg。10.3樣品測(cè)定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用單位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/L等。A5直線回歸方程的計(jì)算在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，可用直線回歸方程式計(jì)算，然后根據(jù)計(jì)算結(jié)果繪制。用最小二乘法計(jì)算直線回歸方程的公式如下：式中：X自變量，為橫坐標(biāo)上的值；Y應(yīng)變量，為縱坐標(biāo)上的值；b直線的斜率；a直線在Y軸上的截距；n測(cè)定次數(shù)。 A6有效數(shù)