實驗室基礎(chǔ)操作[1].

1、 實驗室基礎(chǔ)知識實驗室基礎(chǔ)知識一、玻璃儀器的基本操作一、玻璃儀器的基本操作二、天平的規(guī)范使用二、天平的規(guī)范使用三、藥品的取用和溶液的配制三、藥品的取用和溶液的配制四、重量分析和四、重量分析和分光光度分析操作技術(shù)分光光度分析操作技術(shù)五、化驗室安全細則五、化驗室安全細則一、玻璃儀器的基本操作一、玻璃儀器的基本操作（一）認領(lǐng)儀器（一）認領(lǐng)儀器（二）玻璃儀器的洗滌（二）玻璃儀器的洗滌（三）儀器的干燥（三）儀器的干燥（四）常見玻璃儀器的使用（四）常見玻璃儀器的使用抽濾瓶抽濾瓶 泥三角泥三角 干燥器干燥器 研缽研缽 （二）玻璃儀器的洗滌（二）玻璃儀器的洗滌 1 1、振蕩水洗、振蕩水洗（1 1）燒瓶的振蕩）

2、燒瓶的振蕩 （2 2）試管的振）試管的振蕩蕩注入少一半水，稍用注入少一半水，稍用力振蕩把水倒掉，照力振蕩把水倒掉，照此連洗數(shù)次此連洗數(shù)次2 2、內(nèi)壁附有不易洗掉物質(zhì)，可用毛刷刷洗、內(nèi)壁附有不易洗掉物質(zhì)，可用毛刷刷洗 (1)(1)倒廢液倒廢液 (2)(2)注入，一半水注入，一半水(3)(3)選好毛刷選好毛刷, ,確定手拿部位確定手拿部位 (4)(4)來回柔力來回柔力刷洗刷洗 3 3、刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次，必要時還、刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次，必要時還應(yīng)用蒸餾水淋洗三次應(yīng)用蒸餾水淋洗三次 (1)(1)洗凈洗凈 (2)(2)未洗凈未洗凈水均勻分布水均勻分布( (不掛水珠不掛水珠) ) 器壁附著

3、水珠器壁附著水珠( (掛水掛水珠珠) ) 洗凈標準洗凈標準 玻璃儀器里如附有不溶于水的堿、碳酸鹽、玻璃儀器里如附有不溶于水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物等可先加鹽酸溶解，再用水沖洗。堿性氧化物等可先加鹽酸溶解，再用水沖洗。 附有油脂等污物可先用熱的純堿液洗，然附有油脂等污物可先用熱的純堿液洗，然后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗。后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗。 對于口小、管細的儀器，不便用刷子洗，對于口小、管細的儀器，不便用刷子洗，可用少量王水或重鉻酸鹽洗液涮洗?？捎蒙倭客跛蛑劂t酸鹽洗液涮洗。 用以上方法清洗不掉的污物可用較多王水用以上方法清洗不掉的污物可用較多王水或洗液浸泡，然

4、后用水涮洗?；蛳匆航?，然后用水涮洗。 (1)(1)不要未倒廢液就注水不要未倒廢液就注水 (2)(2)不要幾支試管不要幾支試管一起刷一起刷 （三）儀器的干燥（三）儀器的干燥 1、晾干、晾干 2、烤干、烤干儀器外壁擦干后，用小儀器外壁擦干后，用小火烤干，同時要不斷地火烤干，同時要不斷地搖動使受熱均勻。搖動使受熱均勻。3 3、吹干、吹干 4 4、烘干、烘干(105(105左右控溫左右控溫) ) 5 5、氣流烘干、氣流烘干 6 6、快干、快干( (有機溶劑法有機溶劑法) )先用少量丙酮或酒精使內(nèi)壁均勻潤濕先用少量丙酮或酒精使內(nèi)壁均勻潤濕 一遍倒一遍倒出，再用少量乙醚使內(nèi)壁均勻潤濕一遍后晾出，再用少量

5、乙醚使內(nèi)壁均勻潤濕一遍后晾干或吹干。丙酮或酒精、干或吹干。丙酮或酒精、 乙醚等應(yīng)回收。乙醚等應(yīng)回收。 （四）常見玻璃儀器的使用（四）常見玻璃儀器的使用1、量筒和量杯 2、移液管v移液管使用注意事項：移液管使用注意事項：（1 1）應(yīng)根據(jù)不同的需要選用大小合適的移液）應(yīng)根據(jù)不同的需要選用大小合適的移液管，如取管，如取1.5ml1.5ml的溶液，顯然選用的溶液，顯然選用2ml2ml移液移液管要比選用管要比選用5ml5ml移液管誤差小。移液管誤差小。（2 2）吸取溶液時要把移液管插入溶液，避免）吸取溶液時要把移液管插入溶液，避免吸入空氣而將溶液從上端溢出。吸入空氣而將溶液從上端溢出。（3 3）移液管從

6、液體中移出后必須用濾紙將管）移液管從液體中移出后必須用濾紙將管的外壁擦干，再行放液。的外壁擦干，再行放液。（4 4）不可用移液管直接從瓶中移取溶劑或溶）不可用移液管直接從瓶中移取溶劑或溶液，剩余溶劑或溶液不可倒回貯液瓶，應(yīng)液，剩余溶劑或溶液不可倒回貯液瓶，應(yīng)作廢棄物處理。作廢棄物處理。 3 3、滴定管、滴定管操作步驟： （1）洗滌 （2）涂凡士林 （3）檢漏 （4）裝入操作液 （5）滴定管排氣 （6）滴定操作堿式滴定管排氣示意圖堿式滴定管排氣示意圖 滴定滴定裝裝置置 滴定管分堿式和酸式滴定管滴定管分堿式和酸式滴定管兩大類。兩大類。 通常放在滴定管底下用來裝通常放在滴定管底下用來裝被滴定物的容器

7、都是錐形瓶。而被滴定物的容器都是錐形瓶。而錐形瓶中一般都裝未知濃度的待錐形瓶中一般都裝未知濃度的待滴定液。滴定管中則裝入準備制滴定液。滴定管中則裝入準備制備的已知濃度的準備溶液。備的已知濃度的準備溶液。 滴滴 定定 左圖為操作滴定管活栓的手法。左圖為操作滴定管活栓的手法。通常要以手輕握活栓，再用姆指通常要以手輕握活栓，再用姆指和中指或食指來轉(zhuǎn)動活栓，控制和中指或食指來轉(zhuǎn)動活栓，控制下滴液體的流速。下滴液體的流速。 右圖為當?shù)味〞r，位于滴定管右圖為當?shù)味〞r，位于滴定管口的懸垂溶液也應(yīng)引入錐形瓶中口的懸垂溶液也應(yīng)引入錐形瓶中的待滴定液內(nèi)。而在滴定開始時的待滴定液內(nèi)。而在滴定開始時管口的懸垂液滴也要

8、以同樣的方管口的懸垂液滴也要以同樣的方法移走。確保由滴定管上讀取的法移走。確保由滴定管上讀取的滴定的實際用量準確。滴定的實際用量準確。滴定管讀數(shù)：滴定管讀數(shù)： 手拿管上部無刻度處，手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。使滴定管保持垂直。 無色或淺色溶液，讀彎月無色或淺色溶液，讀彎月面下緣最低點的數(shù)值，且面下緣最低點的數(shù)值，且眼睛與此最低點在同一水眼睛與此最低點在同一水平上，如圖平上，如圖 若溶液顏色太深若溶液顏色太深( (如如KMnO4KMnO4溶液溶液) )，可讀液面兩，可讀液面兩側(cè)的最高點。側(cè)的最高點。常量滴定管讀數(shù)必須出小常量滴定管讀數(shù)必須出小數(shù)點后第二位。數(shù)點后第二位。 v滴定操作中應(yīng)

9、注意以下幾點：滴定操作中應(yīng)注意以下幾點： 搖瓶時，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運搖瓶時，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉(zhuǎn)均可），但勿使瓶口接觸滴動（左右旋轉(zhuǎn)均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。定管，溶液也不得濺出。 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。滴定時，左手不能離開活塞任其自流。 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。 開始時，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快，開始時，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成但不能流成“水線水線”。接近終點時，應(yīng)改。接近終點時，應(yīng)改為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴溶液為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直

10、至溶液出現(xiàn)明顯的顏色就搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。變化。 加半滴溶液的方法如下：微微轉(zhuǎn)動活塞，使加半滴溶液的方法如下：微微轉(zhuǎn)動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時，應(yīng)先松開洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避內(nèi)壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡，使讀數(shù)造成誤差。免出口管尖出現(xiàn)氣泡，使讀數(shù)造成誤差。

11、每次滴定最好都從每次滴定最好都從0.00mL0.00mL開始，減小誤差。開始，減小誤差。 (6)(6)滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。 裝滿或放出溶液后，必須等裝滿或放出溶液后，必須等1 12 2分鐘，使附著在分鐘，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來，再進行讀數(shù)。如果放出溶液內(nèi)壁的溶液流下來，再進行讀數(shù)。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次只加的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次只加半滴溶液時），等半滴溶液時），等0.50.51 1分鐘即可讀數(shù)。每次讀分鐘即可讀數(shù)。

12、每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。泡。 (7) (7)必須讀到小數(shù)點后第二位，即要求估計必須讀到小數(shù)點后第二位，即要求估計到到0.01mL0.01mL。估計讀數(shù)時，應(yīng)該考慮到刻度。估計讀數(shù)時，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。線本身的寬度。 (8)(8)讀取初讀數(shù)前，應(yīng)將管尖懸掛著的溶液讀取初讀數(shù)前，應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應(yīng)立即關(guān)閉活塞，注除去。滴定至終點時應(yīng)立即關(guān)閉活塞，注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。因此，在則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀

13、數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否讀取終讀數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。4 4、容量瓶、容量瓶操作步驟：操作步驟： （1 1）檢漏）檢漏 （2 2）配制溶液）配制溶液容量瓶的使用容量瓶的使用v容量瓶使用前應(yīng)檢查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格容量瓶使用前應(yīng)檢查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞應(yīng)系在瓶頸上，不得任意更換。容量瓶刻度的瓶塞應(yīng)系在瓶頸上，不得任意更換。容量瓶刻度以上的內(nèi)壁掛有水珠會影響準確度，所以應(yīng)該洗得以上的內(nèi)壁掛有水珠會影響準確度，所以應(yīng)該洗得很干凈。稱量的任何固體物質(zhì)必須先在小燒杯中溶很干凈。稱量的任何固體物質(zhì)必須先在小

14、燒杯中溶解或加熱溶解，冷卻至室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。解或加熱溶解，冷卻至室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。容量瓶絕不應(yīng)加熱或烘干。容量瓶定容完再翻轉(zhuǎn)搖容量瓶絕不應(yīng)加熱或烘干。容量瓶定容完再翻轉(zhuǎn)搖勻，若翻轉(zhuǎn)搖勻后定容，會因加的水或溶劑過多，勻，若翻轉(zhuǎn)搖勻后定容，會因加的水或溶劑過多，導(dǎo)致溶液濃度偏小。導(dǎo)致溶液濃度偏小。二、天平的規(guī)范使用二、天平的規(guī)范使用 （一）天平室規(guī)章制度（一）天平室規(guī)章制度（二）托盤天平（二）托盤天平（三）電子分析天平（三）電子分析天平（一）天平室規(guī)章制度（一）天平室規(guī)章制度1 1、操作者工作時穿好工作服，班前班后整理、操作者工作時穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操

15、作臺、地面及門好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。窗潔凈。2 2、操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正、操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當和保管不妥確的使用方法，避免因使用不當和保管不妥而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。 3 3、所用分析天平，每年由市計量部門定期、所用分析天平，每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。件或改變其靈敏度。 4 4、與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得、與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。隨意操作使用天平

16、。（二）托盤天平（二）托盤天平 用于精密度要求不高的稱量。所附砝碼用于精密度要求不高的稱量。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質(zhì)質(zhì)量的標準。是天平上稱量時衡定物質(zhì)質(zhì)量的標準。 使用注意事項：使用注意事項： 1 1、稱量前天平要放平穩(wěn)，游碼放在刻度尺的、稱量前天平要放平穩(wěn)，游碼放在刻度尺的零處，調(diào)節(jié)天平左右的平衡螺母，使天平平零處，調(diào)節(jié)天平左右的平衡螺母，使天平平衡。衡。2 2、稱量時把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。、稱量時把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大的砝碼，再砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼。加質(zhì)量小的砝碼。3 3、稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在紙上稱量

17、。、稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在紙上稱量。4 4、易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫氧化鈉），、易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。必須放在玻璃器皿里稱量。 稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把游稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。碼移回零處。（三）電子分析天平（三）電子分析天平 用于精密度要求高的稱量使用電子分析用于精密度要求高的稱量使用電子分析天平。被稱物重量不得超過天平最大載荷。天平。被稱物重量不得超過天平最大載荷。若被稱物較重，應(yīng)先在粗天平上試稱。若被稱物較重，應(yīng)先在粗天平上試稱。 1 1、每次稱量前檢查天平位置是否水平，零點、每次稱量前檢查天平位置是否水

18、平，零點偏差多少。偏差多少。2 2、天平機構(gòu)有任何損壞或不正常情況時，在、天平機構(gòu)有任何損壞或不正常情況時，在未消除故障以前應(yīng)停止使用。未消除故障以前應(yīng)停止使用。3 3、被稱物的溫度必須和天平室的室溫一致。、被稱物的溫度必須和天平室的室溫一致。4 4、被稱物須盛在干凈的容器中稱量，具有腐蝕性的、被稱物須盛在干凈的容器中稱量，具有腐蝕性的蒸氣或吸濕性的物質(zhì)必須放在密閉的容器內(nèi)稱量。蒸氣或吸濕性的物質(zhì)必須放在密閉的容器內(nèi)稱量。5 5、被稱物要放在天平盤的中央。、被稱物要放在天平盤的中央。6 6、天平的前門不得隨意打開。稱量過程中只能打開、天平的前門不得隨意打開。稱量過程中只能打開左右兩個邊門。左右

19、兩個邊門。7 7、使用完畢后清潔天平，斷開電源，再用罩把天平、使用完畢后清潔天平，斷開電源，再用罩把天平罩好，必須登記使用情況后方可離開天平室。罩好，必須登記使用情況后方可離開天平室。 三、藥品的取用和溶液的配制三、藥品的取用和溶液的配制（一）固體試劑的取用規(guī)則（一）固體試劑的取用規(guī)則（二）液體試劑的取用規(guī)則（二）液體試劑的取用規(guī)則（三）溶液的配制（三）溶液的配制（四）溶液配置的注意事項（四）溶液配置的注意事項（五）溶液儲存時可能的變質(zhì)原因（五）溶液儲存時可能的變質(zhì)原因 （一）固體試劑的取用規(guī)則（一）固體試劑的取用規(guī)則1 1、要用干凈的藥勺取用。用過的藥勺必須、要用干凈的藥勺取用。用過的藥勺必

20、須洗凈和擦干后才能再使用，以免沾污試洗凈和擦干后才能再使用，以免沾污試劑。劑。2 2、取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。、取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。3 3、稱量固體試劑時，必須注意不要取多，、稱量固體試劑時，必須注意不要取多，取多的藥品，不能倒回原瓶。取多的藥品，不能倒回原瓶。 （二）液體試劑的取用規(guī)則（二）液體試劑的取用規(guī)則1 1、從滴瓶中取液體試劑時，要用滴瓶中的滴、從滴瓶中取液體試劑時，要用滴瓶中的滴管，滴管絕不能伸入所用的容器中，以免管，滴管絕不能伸入所用的容器中，以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時，則需要專用滴管。裝有藥品液體試劑時，則需要專用

21、滴管。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免的滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免液體滴入滴管的膠皮帽中。液體滴入滴管的膠皮帽中。2 2、使用膠頭滴管、使用膠頭滴管“四不能四不能”：不能伸入和接：不能伸入和接觸容器內(nèi)壁，不能平放和倒拿，不能隨意觸容器內(nèi)壁，不能平放和倒拿，不能隨意放置，未清洗的滴管不能吸取別的試劑。放置，未清洗的滴管不能吸取別的試劑。3 3、配制一定物質(zhì)的量溶液時，溶解或稀釋后、配制一定物質(zhì)的量溶液時，溶解或稀釋后溶液應(yīng)冷卻再移入容量瓶。溶液應(yīng)冷卻再移入容量瓶。 4 4、配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，要引流時，、配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，要引流時，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，

22、而下端玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端則應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上（即則應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上（即下下靠上不靠，下端靠線下靠上不靠，下端靠線下）。）。5 5、容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反、容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不能互用。（一般用于配制標應(yīng)容器，也不能互用。（一般用于配制標準溶液的容量瓶最好專用）準溶液的容量瓶最好專用）（三）溶液的配制（三）溶液的配制 1 1、配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)一定的溶液、配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)一定的溶液 計算：計算：算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換 算成體積。如溶質(zhì)是液體時，要算出液體算成體積。如溶質(zhì)

23、是液體時，要算出液體 的體積。的體積。 稱量：稱量：用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量；用量筒量用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量；用量筒量 取所需液體、水的體積。取所需液體、水的體積。 溶解：溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里, ,加入所需的加入所需的 水水, ,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解. .2 2、配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液、配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 計算：計算：算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積 。稱量：稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量筒量取所需用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量筒量取所需 液體溶質(zhì)的體積。液體溶質(zhì)的

24、體積。 溶解：溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水 用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液 引流注入容量瓶里。引流注入容量瓶里。 轉(zhuǎn)移：轉(zhuǎn)移：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2 23 3 次，將次，將 洗滌液注入容量瓶，振蕩，使溶液混合均勻。洗滌液注入容量瓶，振蕩，使溶液混合均勻。 定容：定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度 2 23cm3cm處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面最低處處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹

25、面最低處 恰好與刻恰好與刻 度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。 （四）溶液配置的注意事項（四）溶液配置的注意事項1 1、分析實驗所用的溶液應(yīng)用、分析實驗所用的溶液應(yīng)用GB6682GB6682中規(guī)定的三級中規(guī)定的三級水配制，容器應(yīng)用純化水洗滌三次。特殊要求的水配制，容器應(yīng)用純化水洗滌三次。特殊要求的溶液應(yīng)事先作空白值檢驗。溶液應(yīng)事先作空白值檢驗。2 2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑瓶塞要嚴密，見液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑瓶塞要嚴密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，空氣

26、易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，必要時用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝。必要時用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝。3 3、每瓶試劑必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制、每瓶試劑必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽。日期的標簽。4 4、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液，都必須將、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液，都必須將酸倒入水中。配制時不可在試劑瓶中進行配制。酸倒入水中。配制時不可在試劑瓶中進行配制。5 5、用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢，、用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱攪拌，不可直應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱攪拌，不可直接加熱，必須避免

27、火源。接加熱，必須避免火源。6 6、不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒的溶液。劇毒廢液、不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒的溶液。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理，不可直接倒入下水道必須經(jīng)解毒處理，不可直接倒入下水道7 7、一般溶液保存時間不可超過、一般溶液保存時間不可超過6 6個月，如果試劑發(fā)個月，如果試劑發(fā)生渾濁變質(zhì)，就必須廢棄不得使用。生渾濁變質(zhì)，就必須廢棄不得使用。（五）溶液儲存時可能的變質(zhì)原因（五）溶液儲存時可能的變質(zhì)原因1 1、玻璃與水和試劑作用后多少會被侵蝕（特別是堿、玻璃與水和試劑作用后多少會被侵蝕（特別是堿性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些離子

28、容易被吸附于玻璃表面，這對于低濃度某些離子容易被吸附于玻璃表面，這對于低濃度的離子標準液更不可忽視。故低的離子標準液更不可忽視。故低1mg/ml1mg/ml的離子溶的離子溶液不適合長期保存。液不適合長期保存。2 2、由于試劑瓶密封不好，空氣中的二氧化碳、氧氣、由于試劑瓶密封不好，空氣中的二氧化碳、氧氣、氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì)。氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì)。3 3、某些溶液見光分解（硝酸銀、汞鹽），有些溶液、某些溶液見光分解（硝酸銀、汞鹽），有些溶液放置時間長了會水解（鉍鹽、銻鹽），有些溶液放置時間長了會水解（鉍鹽、銻鹽），有些溶液會受微生物的分解。會受微生物的分解。4 4、含有易揮發(fā)的組分，

29、使其濃度降低。、含有易揮發(fā)的組分，使其濃度降低。四、實驗室操作技術(shù)四、實驗室操作技術(shù)v（一）重量分析操作技術(shù)（一）重量分析操作技術(shù)v（二）分光光度分析操作技術(shù)（二）分光光度分析操作技術(shù)（一）重量分析操作技術(shù)（一）重量分析操作技術(shù) 1、過濾、過濾 2、干燥、干燥 3、稱量、稱量1、過濾、過濾v過濾是利用濾紙、濾膜或濾過濾是利用濾紙、濾膜或濾器將溶液中的固態(tài)物質(zhì)（懸器將溶液中的固態(tài)物質(zhì)（懸浮物和沉淀等）進行有效分浮物和沉淀等）進行有效分離的分析操作。離的分析操作。v常用的儀器：漏斗、濾紙和常用的儀器：漏斗、濾紙和濾膜等濾膜等（1）濾紙的選擇：定量濾紙（無灰濾紙，）濾紙的選擇：定量濾紙（無灰濾紙，0

30、.08mg）（2 2）漏斗的選擇：）漏斗的選擇：錐體角度應(yīng)為錐體角度應(yīng)為6060頸的直徑一般應(yīng)為頸的直徑一般應(yīng)為3 35mm5mm頸長為頸長為151520 cm20 cm頸口處磨成頸口處磨成4545角角濾紙的上緣應(yīng)低于漏斗上沿濾紙的上緣應(yīng)低于漏斗上沿0.50.51cm1cm（3 3）濾紙的折疊：）濾紙的折疊： 四折法四折法 ，三層一邊外層撕下一角三層一邊外層撕下一角備用備用（4 4）濾紙的安放：）濾紙的安放： 三層三層的一邊放在漏斗出口的一邊放在漏斗出口短短的一邊，的一邊，做水柱做水柱 2、干燥、干燥v干燥是指除去樣品，沉淀或試劑中所含水分干燥是指除去樣品，沉淀或試劑中所含水分或溶劑過程，常用

31、烘烤，冷凍，化學(xué)和吸附或溶劑過程，常用烘烤，冷凍，化學(xué)和吸附等方法。等方法。v必須根據(jù)被干燥物質(zhì)的物理性質(zhì)，熱穩(wěn)定性必須根據(jù)被干燥物質(zhì)的物理性質(zhì)，熱穩(wěn)定性以及與水結(jié)合的形式選擇干燥方法。以及與水結(jié)合的形式選擇干燥方法。常用的干燥劑和干燥設(shè)備常用的干燥劑和干燥設(shè)備v干燥劑：無水氯化鈣、無水硫酸鈉、無水硫干燥劑：無水氯化鈣、無水硫酸鈉、無水硫酸鈣、濃硫酸、硅膠、活性炭酸鈣、濃硫酸、硅膠、活性炭v干燥設(shè)備：電烘箱、紅外干燥箱、熱浴干燥設(shè)備：電烘箱、紅外干燥箱、熱浴v溫度：一般都在溫度：一般都在100120之間之間3、稱量、稱量v稱量是重量法的關(guān)鍵，在確定了天平精度的稱量是重量法的關(guān)鍵，在確定了天平精

32、度的條件下，提高分析準確的關(guān)鍵是選擇合格的條件下，提高分析準確的關(guān)鍵是選擇合格的稱樣量和使用正確的稱量方法。稱樣量和使用正確的稱量方法。v稱樣量的選擇：選擇適宜的稱樣量是保證重稱樣量的選擇：選擇適宜的稱樣量是保證重量分析的重要條件之一，例如一般分析天平量分析的重要條件之一，例如一般分析天平的稱量誤差為的稱量誤差為0.2mg（萬分之一天平），或（萬分之一天平），或者者0.02mg（十萬分之一天平），為使稱量相（十萬分之一天平），為使稱量相對誤差小于對誤差小于0.1%，必須有適當?shù)姆Q樣量。，必須有適當?shù)姆Q樣量。v稱量操作中的誤差主要來自稱量操作中的誤差主要來自v被稱物性質(zhì)變化被稱物性質(zhì)變化v環(huán)境因

33、素變動環(huán)境因素變動v天平和砝碼影響天平和砝碼影響v操作誤差操作誤差表面容易吸附水分表面容易吸附水分物質(zhì)本身揮發(fā)性強物質(zhì)本身揮發(fā)性強（二）分光光度分析操作技術(shù)（二）分光光度分析操作技術(shù)v分光光度法是基于物質(zhì)分子對光的選擇性吸分光光度法是基于物質(zhì)分子對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法。收而建立起來的分析方法。v按物質(zhì)吸收光的波長不同，分光光度法可分按物質(zhì)吸收光的波長不同，分光光度法可分為可見分光光度法、紫外分光光度法及紅外為可見分光光度法、紫外分光光度法及紅外分光光度法（又稱紅外光譜法）。分光光度法（又稱紅外光譜法）。v分光光度法主要用于測量樣品中分光光度法主要用于測量樣品中1%0.001%1%

34、0.001%有有效量成分，其特點：靈敏度高，準確定好，效量成分，其特點：靈敏度高，準確定好，使用范圍廣，幾乎所有的無機離子和有機化使用范圍廣，幾乎所有的無機離子和有機化合物都可以采用此方法。合物都可以采用此方法。紫外紫外可見分光光度計可見分光光度計v一、目視比色法一、目視比色法 用眼睛比較溶液顏色的深淺以確定物質(zhì)濃度的方用眼睛比較溶液顏色的深淺以確定物質(zhì)濃度的方法稱為目視比色法。法稱為目視比色法。v特點：設(shè)備簡單、操作簡便；無需單色光；準確度特點：設(shè)備簡單、操作簡便；無需單色光；準確度不高。不高。v二、分光光度計二、分光光度計（一）基本組成（一）基本組成光源光源單色器單色器樣品室樣品室檢測器檢

35、測器顯示器顯示器1. 1. 光源光源 在整個紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具在整個紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命。有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命。 可見光區(qū)：可見光區(qū)：鎢燈鎢燈作作為光源，其輻射波長范為光源，其輻射波長范圍在圍在3203202500 nm2500 nm。 紫外區(qū)：紫外區(qū)：氫、氘燈氫、氘燈。發(fā)射發(fā)射185185400 nm400 nm的連的連續(xù)光譜。續(xù)光譜。 2.2.單色器單色器又稱波長控制器，其作用是又稱波長控制器，其作用是將光源發(fā)射的復(fù)合光分將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任波長單色光

36、的光學(xué)系解成單色光并可從中選出一任波長單色光的光學(xué)系統(tǒng)。包括狹縫、色散元件和準光裝置。色散元件的統(tǒng)。包括狹縫、色散元件和準光裝置。色散元件的作用是將復(fù)合光分解成單色光，有作用是將復(fù)合光分解成單色光，有棱鏡或光柵棱鏡或光柵兩種。兩種。3. 3. 樣品室樣品室 樣品室放置各種類型的吸收池（樣品室放置各種類型的吸收池（比色皿比色皿）和相應(yīng)的池架附件。吸收）和相應(yīng)的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。池主要有石英池和玻璃池兩種。 在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。一般用玻璃池。4. 4. 檢測器檢測器 利用光電效應(yīng)將透過吸收池的利用光電效應(yīng)將透過吸收池的光信號

37、變成可測的電信號，常用的光信號變成可測的電信號，常用的有光電池、光電管或光電倍增管。有光電池、光電管或光電倍增管。5. 5. 結(jié)果顯示記錄系統(tǒng)結(jié)果顯示記錄系統(tǒng) 檢流計、數(shù)字顯示、微機進行檢流計、數(shù)字顯示、微機進行儀器自動控制和結(jié)果處理儀器自動控制和結(jié)果處理參比溶液的選擇參比溶液的選擇v1 1、在測定波段，參比液本身無明顯吸收。、在測定波段，參比液本身無明顯吸收。v2 2、如果全程序試劑空白無色透明，也可做參、如果全程序試劑空白無色透明，也可做參 比液。比液。v3 3、顯色劑無色，而試樣有色，則采用不加顯色劑、顯色劑無色，而試樣有色，則采用不加顯色劑的試樣溶液作參比。的試樣溶液作參比。v4 4、

38、當顯色劑與試樣都有顏色時，可取一份試液加、當顯色劑與試樣都有顏色時，可取一份試液加入適當?shù)难诒蝿?，使待測組分被掩蔽而不顯色，然入適當?shù)难诒蝿?，使待測組分被掩蔽而不顯色，然后以之作參比液。后以之作參比液。五、化驗室安全細則五、化驗室安全細則 一切勞動工作以人為本。保證化驗人員一切勞動工作以人為本。保證化驗人員的安全與健康、防止污染環(huán)境、保證化驗室的安全與健康、防止污染環(huán)境、保證化驗室工作安全而有效的進行是化驗室管理工作的工作安全而有效的進行是化驗室管理工作的重要內(nèi)容?；炇野踩ǚ阑?、防爆、防重要內(nèi)容?；炇野踩ǚ阑稹⒎辣?、防毒、防腐蝕、電氣安全和防止污染環(huán)境等方毒、防腐蝕、電氣安全和防止

39、污染環(huán)境等方面。面。1 1、防止中毒、化學(xué)灼傷、割傷、防止中毒、化學(xué)灼傷、割傷v一切藥品和試劑要有與其內(nèi)容物相符的標簽。一切藥品和試劑要有與其內(nèi)容物相符的標簽。v嚴禁試劑入口以及用鼻子直接接近瓶口進行鑒別。鑒別時應(yīng)嚴禁試劑入口以及用鼻子直接接近瓶口進行鑒別。鑒別時應(yīng)將試劑瓶遠離鼻子，用手輕輕煽動，稍聞即止。將試劑瓶遠離鼻子，用手輕輕煽動，稍聞即止。v取用帶腐蝕性的藥品，如強酸、強堿、濃氨水、冰乙酸等，取用帶腐蝕性的藥品，如強酸、強堿、濃氨水、冰乙酸等，建議戴上防護手套。拿比較重的瓶子時，應(yīng)一手托住底部，建議戴上防護手套。拿比較重的瓶子時，應(yīng)一手托住底部，一手拿住瓶口。一手拿住瓶口。v處理有毒有

40、害的氣體、有揮發(fā)性的藥品及有毒有機試劑時處理有毒有害的氣體、有揮發(fā)性的藥品及有毒有機試劑時（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等），應(yīng)在通（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等），應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行。風櫥內(nèi)進行。v溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等藥品時，因其會大量放熱，故必溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等藥品時，因其會大量放熱，故必須用耐熱容器處理。濃酸濃堿必須在各自稀釋后再中和。須用耐熱容器處理。濃酸濃堿必須在各自稀釋后再中和。2 2、防火、防爆、防火、防爆v操作易燃物時必須遠離火源，瓶塞打不開時，切忌操作易燃物時必須遠離火源，瓶塞打不開時，切忌用火加熱或用力敲打。傾倒易燃液體時還必須謹防用火加熱或用

41、力敲打。傾倒易燃液體時還必須謹防靜電。靜電。v加熱可燃易燃物時，必須在水浴或者嚴密的電熱板加熱可燃易燃物時，必須在水浴或者嚴密的電熱板上緩慢進行，嚴禁用明火或電爐加熱。上緩慢進行，嚴禁用明火或電爐加熱。v蒸餾液體時，如果需要補充液體時，應(yīng)先等其冷卻蒸餾液體時，如果需要補充液體時，應(yīng)先等其冷卻后再補充。蒸餾易燃物時應(yīng)先通水再通電加熱。后再補充。蒸餾易燃物時應(yīng)先通水再通電加熱。v烘箱、電爐周圍嚴禁放有易燃物或帶揮發(fā)性的易燃烘箱、電爐周圍嚴禁放有易燃物或帶揮發(fā)性的易燃液體。液體。3 3、滅、滅 火火v發(fā)生火災(zāi)時不得大呼小叫、到處亂跑，應(yīng)及發(fā)生火災(zāi)時不得大呼小叫、到處亂跑，應(yīng)及時滅火。發(fā)生大規(guī)?；馂?zāi)時

42、，首先應(yīng)快速從時滅火。發(fā)生大規(guī)?；馂?zāi)時，首先應(yīng)快速從安全通道離開失火場所，安全后撥打安全通道離開失火場所，安全后撥打119119，不，不可單獨沖入火災(zāi)現(xiàn)場滅火。發(fā)生局部火災(zāi)時，可單獨沖入火災(zāi)現(xiàn)場滅火。發(fā)生局部火災(zāi)時，應(yīng)立即切斷電源，選擇使用合適的滅火器滅應(yīng)立即切斷電源，選擇使用合適的滅火器滅火。身上的衣物著火時不可跑動。應(yīng)迅速脫火。身上的衣物著火時不可跑動。應(yīng)迅速脫去衣物，或在地上打滾撲滅。滅火器不可對去衣物，或在地上打滾撲滅。滅火器不可對人臉。人臉。4 4、常用有毒有害化學(xué)物質(zhì)的處理、常用有毒有害化學(xué)物質(zhì)的處理v無機酸類：將廢酸慢慢倒入過量的含碳酸鈉或氫氧無機酸類：將廢酸慢慢倒入過量的含碳酸

43、鈉或氫氧化鈣的水溶液中或用廢堿相互中和。中和后用大量化鈣的水溶液中或用廢堿相互中和。中和后用大量水沖洗。水沖洗。v氫氧化鈉、氨水：用鹽酸水溶液中和后，再用大量氫氧化鈉、氨水：用鹽酸水溶液中和后，再用大量水沖洗。水沖洗。v含氰廢液：加入氫氧化鈉使含氰廢液：加入氫氧化鈉使PHPH大于大于1010，加入過量的，加入過量的3%3%的高錳酸鉀溶液，使的高錳酸鉀溶液，使CN-CN-氧化分解。氧化分解。v含氟廢液：加入石灰使生成氟化鈣沉淀。含氟廢液：加入石灰使生成氟化鈣沉淀。 5 5、常見化學(xué)試劑中毒應(yīng)急處理、常見化學(xué)試劑中毒應(yīng)急處理 二硫化碳中毒的應(yīng)二硫化碳中毒的應(yīng)急處理方法：急處理方法： v吞食時，給患者洗吞食時，給患者洗胃或用催吐劑催吐。胃或用催吐劑催吐。將患者躺下并加保將患者躺下并加保暖，保持通風良好。暖，保持通風良好。 有機磷中毒的應(yīng)急處理方法：有機磷中毒的應(yīng)急處理方法： v使患者確保呼吸道暢通，并進行人工呼吸。使患者確保呼吸道暢通，并進行人工呼吸。萬一吞食時，用催吐劑催吐，或用自來水洗萬一吞食時，用催吐劑催吐，或用自來水洗胃等方法將其除去。沾在皮膚、頭發(fā)或指甲胃等方法將其除去。沾在皮膚、頭發(fā)或指甲等地方的有機磷，要徹底把它洗