FTIR測試uv固化度操作手冊

1、 FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:主 題SUBJECT:文件編號DOCUMENT NO.:檢測設備操作系統(tǒng)Fourier變換紅外光譜儀固化度操作手冊WLBG-NTDC-0021PAGE11OF12REVA 目 錄 章 節(jié) 內(nèi) 容 頁 次目 錄1修 訂 履 歷21目 的32實 驗 原 理33范 圍34儀 器 設 備45樣 品 要 求46運 行 環(huán) 境57分 析 步 驟58附件一 FT-IR操作注意事項7附件二 報告模板（2份）8附件三 供貨商聯(lián)系方式10附件四 紅外識譜歌10APPROVEDCHECKEDPREPAREDBYDATE 修

2、訂 履 歷 1. 目的 測試樣品油漆固化程度2. 實驗原理固化度計算n 涂料固化的過程就是低聚物通過在一定條件下發(fā)生聚合反應，生成體型高分子聚合物的過程。n UV固化型涂料中C=C是常見的，其固化過程發(fā)生的聚合反應主要是發(fā)生以下反應：適當條件-C=C- -C-C-紅外光譜定量分析是通過對特征吸收譜帶強度的測量來求出組份含量，其理論依據(jù)是朗伯-比耳定律，因此，可根據(jù)C=C鍵變化情況判斷固化程度。雙鍵上的CH伸縮振動位于3095-2995cm-1之間 ，但是由于苯也具有不飽和性，在此區(qū)間內(nèi)也有吸收，譜峰易發(fā)生重迭。C=C鍵伸縮振動位于1695-1540cm-1之間，范圍較寬，且易與其它譜峰發(fā)生重迭

3、。雙鍵上的CH面外變形振動位于1010-667cm-1之間，UV涂料中常見為810cm-1，譜峰相對不易重迭，較特征，且強度大，所以選擇其高度來判斷涂料中剩余C=C鍵含量。由于在反應前后，樹脂上的C=O鍵和CO含量不變，所以在計算時，通常使用C=O鍵（1720cm-1左右）或CO（1150cm-1左右）峰高作為內(nèi)標峰，以確定C=C鍵相對含量。3. 范圍油漆固化度測試4. 設備4.1儀器名稱：傅立葉紅外光譜儀4.2型號： 熱電(上海)科技儀器有限公司 光譜儀主機 Nicolet 6700 顯微鏡Continuum m IR Microscope4.3 顯微鏡放大倍數(shù)：100X、150X、200X

4、4.4 掃描波數(shù)范圍： 6504000cm-1（ATR晶體模式）4004000cm-1（主機模式）5. 樣品要求5.1 樣品測試面積要求n 透明或半透明漆膜樣品（分析面積2cm2）n 微小樣品及微區(qū)結構分析（分析面積100m2）5.2樣品前處理n 樣品如果太大，須將樣品剪裁。n 確保樣品表面潔凈，可用無塵布擦拭指印等污染物。n 如果樣品反面有突起物導致樣品放不平，可削去突起物，也可用橡皮泥墊平。注意：測試面積不同，所選測試方式也不同：n 如果測試區(qū)域比較大，或沒有測試位置要求可選擇：Smart OMNI-Sampler Accessory方式（不透明樣品）主機透射方式（透明薄膜）n 如果對測試

5、區(qū)域有明確要求可選擇：Microscope 反射方式Microscope ATR方式Microscope-Transmission方式（透明薄膜）推薦使用Microscope ATR方式（信號強、信噪比高）6. 運行環(huán)境實驗室溫度為1535oC，濕度60%，電源 220V 50Hz交流電源（經(jīng)穩(wěn)壓器）吹掃體統(tǒng)工作壓力100psi注意事項：參考附件一。 7. 固化度測試方法實際上UV漆不可能100%完全固化，隨著反應的進行，分子逐漸交聯(lián)固化，分子的自由運動受阻，使得反應物不易相互靠近而發(fā)生反應，所以固化反應不可能100%進行完全，如果需要計算絕對反應程度，可采用以下計算方法計算固化度：i. 假設

6、某一款UV漆原油圖譜中810cm-1處矯正峰高為a， 1720cm-1處矯正峰高為b,（如下圖所示）則原油中C=C雙鍵相對含量為a/b。ii. 給予此款油漆充分固化條件(uv能量遠遠大于所需固化能量，約5000-6000mj/cm2 ),待其充分反應后，檢測發(fā)現(xiàn)其圖譜中810cm-1處矯正峰高為c， 1720cm-1處矯正峰高為d,則此款油漆剩余中C=C雙鍵相對含量為c/d。iii. 生產(chǎn)中給與其一定固化條件，經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)圖譜中810cm-1處矯正峰高為e， 1720cm-1處矯正峰高為f,則原油中C=C雙鍵相對含量為e/f.由上可得反應完的C=C雙鍵所占原油中C=C雙鍵比例為：1722 矯正峰

7、高810 矯正峰高在一般情況下，設完全反應完成后810 cm-1處矯正峰高為0，所以以上計算公式可簡化為以下公式：注意：出正式報告時必須采用以上計算方法，但一般計算固化度（內(nèi)部報告）可以不參考原油，即設a/b=1，所以計算公式進一步簡化為：【注】該公式僅限于內(nèi)部使用，出正式報告時，必須使用原油作為參考，誤差范圍為1。 PROPRIETARY INFORMATION OF FIH 附件一 FT-IR操作注意事項1 開機前：n 檢查氣體凈化裝置，干燥劑狀況。n 確認系統(tǒng)所有部件處于開機狀態(tài)。n 冷卻MCT檢測器（添加液態(tài)氮）。2 開機后顯微鏡需預熱0.5小時。3 光源位置在照明期間以及照明結束之后

8、短時間內(nèi)溫度高，操作時小心灼傷。4 勿觀察伸出載物臺的大型標本，避免操作不當損壞鏡頭等。5 整個顯微鏡系統(tǒng)要小心旋轉調解，注意防塵防震動防潮。6 注意保持實驗室內(nèi)溫濕度，實驗室溫度為1535oC，濕度60%，抽濕機工作正常。7 操作時候，要避免刮傷或者觸摸到鏡頭表面。8 嚴禁樣品長時間留放在載物臺上，特別是揮發(fā)性物質。9 ATR晶體可用擦鏡紙蘸取水，異丙醇，無水乙醇等溶劑清洗，不可使用丙酮、氯化物等強溶劑。10 儀器需定期更換干燥劑，保持干燥。附件二 報告模板紅外內(nèi)部報告模板涂料分析檢測實驗室紅外測試內(nèi)部報告單送檢人：分機：手機：備注專案名稱：完成時間：測試人：序號樣品名稱810矯正峰高 矯正

9、峰高相對固化度12345678910 審核： 測試人：紅外外部報告模板附件三 供貨商聯(lián)系方式熱電(上海)科技儀器有限公司地 址：廣州市東風中路410-412號健力寶大廈3003-3004室電 話5111聯(lián)系人：袁丹江E-mail：danjiangyuan傳 真 機件四 紅 外 識 譜 歌外可分遠中近，中紅特征指紋區(qū)，1300來分界，注意橫軸劃分異?？磮D要知紅外儀，弄清物態(tài)液固氣。樣品來源制樣法，物化性能多聯(lián)系。識圖先學飽和烴，三千以下看峰形。2960、2870是甲基，2930、2850亞甲峰。1470碳氫彎，13

10、80甲基顯。二個甲基同一碳，1380分二半。面內(nèi)搖擺720，長鏈亞甲亦可辨。烯氫伸展過三千，排除倍頻和鹵烷。末端烯烴此峰強，只有一氫不明顯。化合物，又鍵偏，1650會出現(xiàn)。烯氫面外易變形，1000以下有強峰。910端基氫，再有一氫990。順式二氫690，反式移至970；單氫出峰820，干擾順式難確定。炔氫伸展三千三，峰強很大峰形尖。三鍵伸展二千二，炔氫搖擺六百八。芳烴呼吸很特征，16001430。16502000，取代方式區(qū)分明。900650，面外彎曲定芳氫。五氫吸收有兩峰，700和750；四氫只有750，二氫相鄰830；間二取代出三峰，700、780，880處孤立氫醇酚羥基易締合，三千三處有

11、強峰。CO伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。1050伯醇顯，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。1110醚鏈伸，注意排除酯酸醇。若與鍵緊相連，二個吸收要看準，1050對稱峰，1250反對稱。苯環(huán)若有甲氧基，碳氫伸展2820。次甲基二氧連苯環(huán)，930處有強峰，環(huán)氧乙烷有三峰，1260環(huán)振動，九百上下反對稱，八百左右最特征?？s醛酮，特殊醚，1110非縮酮。酸酐也有CO鍵，開鏈環(huán)酐有區(qū)別，開鏈強寬一千一，環(huán)酐移至1250。羰基伸展一千七，2720定醛基。吸電效應波數(shù)高，共軛則向低頻移。張力促使振動快，環(huán)外雙鍵可模擬。二千五到三千三，羧酸氫鍵峰形寬，920，鈍峰顯，羧基可定二聚酸、酸酐千八來偶合

12、，雙峰60嚴相隔，鏈狀酸酐高頻強，環(huán)狀酸酐高頻弱。羧酸鹽，偶合生，羰基伸縮出雙峰，1600反對稱，1400對稱峰。1740酯羰基，何酸可看碳氧展。1180甲酸酯，1190是丙酸，1220乙酸酯，1250芳香酸。1600兔耳峰，常為鄰苯二甲酸。氮氫伸展三千四，每氫一峰很分明。羰基伸展酰胺I，1660有強峰；NH變形酰胺II，1600分伯仲。伯胺頻高易重迭，仲酰固態(tài)1550；碳氮伸展酰胺III，1400強峰顯。胺尖常有干擾見，NH伸展三千三，叔胺無峰仲胺單，伯胺雙峰小而尖。1600碳氫彎，芳香仲胺千五偏。八百左右面內(nèi)搖，確定最好變成鹽。伸展彎曲互靠近，伯胺鹽三千強峰寬，仲胺鹽、叔胺鹽，2700上下可分辨，亞胺鹽，更可憐，2000左右才可見。硝基伸縮吸收大，相連基團可弄清。13