錦綸6聚合切片生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)

1、 畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書題 目: 錦綸6聚合切片生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)所屬系、部 : 材 料 與 環(huán) 保 學(xué) 院 年級、 專業(yè): 高分子材料加工技術(shù) 姓 名: 學(xué) 號: 指 導(dǎo) 教 師: 完 成 時 間: 摘要錦綸-6是合成纖維的第二大化纖，所以不管是在民用還是在工業(yè)用上都占著具足輕重的地位。生產(chǎn)錦綸-6的工廠有很多家，所以錦綸-6切片生產(chǎn)工藝是我們作為一個學(xué)習(xí)化纖工藝的學(xué)生必須要研究的課題，本設(shè)計(jì)使用己內(nèi)酰胺為原料，采用瑞士伊文達(dá)的連續(xù)聚合技術(shù)（加壓預(yù)聚合+常壓聚合）。利用瑞士進(jìn)口的聚合VK管，前聚主要是開環(huán)和加成反應(yīng)，后聚主要是部分加成和縮聚反應(yīng)，前聚吸熱反應(yīng)采用氣相聯(lián)苯加熱，后聚放熱反應(yīng)采用液相聯(lián)苯帶走熱

2、量。前聚合器可以使單體在過量水分和加熱下生成足夠多的帶氨基和羧基的活性分子，增加在后聚合器的聚合速度，盡量提高單體在前聚合器的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率越高，則切片中單體含量越少。采用熱水連續(xù)萃取工藝，即切片從萃取塔上部進(jìn)人，由上至下運(yùn)動，熱水由萃取塔底部進(jìn)入，由下至上與切片逆向運(yùn)動，萃取掉PA6切片中的單體和低聚物，使切片中可萃取物含量的百分比低于05(高速紡)。切片使用熱氮?dú)庋h(huán)干燥，干燥設(shè)備基本分為干燥塔和切片冷卻器，干燥介質(zhì)為純熱氮?dú)?。本設(shè)計(jì)的重點(diǎn)在于切片工藝流程說明、工藝原理及參數(shù)確定和工藝設(shè)備說明，附帶介紹原材料的來源和規(guī)格和成品質(zhì)量指標(biāo)。SummaryPolyamide fibre- 6 i

3、s third big chemical fiber of diamars, therefore disregarding the position being degree of seriousness in civil it is more enough to be taking up an utensil on the industrial. 6's factories producing polyamide fibre at present- have many families, therefore polyamide fibre- 6 section productive

4、technologies are problem we must need to study as being a student who studies the chemical fiber handicraft's. Self own's lactam designing usage originally is raw material , the continuous polymerization technology (compression adopt the Germany Zimmer company gets together + in advance ordi

5、nary pressure gets together). Use two polymerization VK tubes that Germany entrance, getting together in the front is a ring opening and addition reaction mainly , that the queen gets together is part addition and condensation polymerization reaction mainly , gather endothermic reaction in the front

6、 adopt the gas appearance biphenyl to heat, the queen gathers exothermic reaction adopt liquid to look at and appraise a biphenyl taking away quantity of heat. Former polymerization implement can make a monomer generate the activity molecule being enough to bring amidocyanogen and the carboxyl along

7、 muchly under bellyful moisture content and warm-up , increase retro polymerization implement polymerization speed, conversion rate , conversion rate trying one's best to raise a monomer before polymerization implement are getting fewer as high , casting then to take section to be hit by monomer

8、 contents more. Adopt hot water to continue extracting a handicraft, namely section enters person from extraction tower upper part , hot water enters from going ahead to issuing sport, from the extraction tower bottom, extracting away monomer in PA6 section and gathering a thing low from time of the

9、 highest and reverse motion of section,makes the weight percentage may extract thing contents in section be lower than 0.5 (high speed spins). Hot section usage nitrogen gas circulation is dry , drying equipment divides the drying tower and the section chiller basically, drying medium is hot nitroge

10、n gas of high-purity. The priority designing that originally depends on the section process flow explains that , handicraft principle and the parameter ascertain that preparing handicraft equipment explanation, quality index introducing that the raw material source prepares specification and the fin

11、ished product in passing.目錄第一章: 總論1.1 設(shè)計(jì)任務(wù)和內(nèi)容1.2產(chǎn)品的介紹及生產(chǎn)方法1.3 PA6生產(chǎn)特征第二章: 工藝流程2.1 概述2.2 原材料消耗及規(guī)格2.3原料儲存及運(yùn)輸2.4工藝流程及控制2.5設(shè)備一覽表2.6原料半成品、成品的化驗(yàn)、檢驗(yàn)第三章: 純化系統(tǒng) 3.1前言 3.2反應(yīng)原理 3.3操作步驟3.4 化驗(yàn)數(shù)據(jù)測試3.5 回收（三效蒸發(fā)）3.6 超比例回收 附錄: 主要參考文獻(xiàn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 第一章 總論一：設(shè)計(jì)內(nèi)容和任務(wù) 針對一座新建的390噸

12、/天錦綸-6切片聚合項(xiàng)目，要求根據(jù)對生產(chǎn)能力、生產(chǎn)方案和工藝流程對此項(xiàng)目徹底的了解和學(xué)習(xí)，把以前在學(xué)校學(xué)習(xí)的高分子材料生產(chǎn)技術(shù)基本知識運(yùn)用在實(shí)際生產(chǎn)上面，再熟悉錦綸-6切片聚合主要工藝參數(shù)時進(jìn)一步學(xué)習(xí)錦綸-6切片聚合工藝，最終完成初步設(shè)計(jì)說明書和設(shè)計(jì)工藝流程圖。己內(nèi)酰胺聚合及回收工藝流程: 聚合工藝流程：熔融助劑調(diào)配 聚合切粒 萃取 干燥 切片冷凝打包 回收工藝流程：純化三效蒸發(fā) 低元體分離 解聚 預(yù)除水連續(xù)精餾 薄膜蒸發(fā)器 排渣二：產(chǎn)品介紹及生產(chǎn)方法（一）產(chǎn)品介紹長樂恒申合纖科技有限公司日產(chǎn)390噸錦綸切片聚合工程聚合生產(chǎn)切片如下：1、2線-140t 3、4線-110t 5、6線-140t（

13、二）生產(chǎn)方法概述隨著新技術(shù)的發(fā)展，PA6生產(chǎn)裝置（包括切片萃取、干燥和廢料回收）已進(jìn)入大型化、連續(xù)化，自動化的高科技之列。PA6聚合技術(shù)有代表性的公司有德國Zimmer公司，Kart Fischer公司，Didier公司，Aqufil公司，瑞士 Inventa公司，意大利Noy公司，以及日本東麗、龍尼吉卡公司等。1原料配制 原料己內(nèi)酰胺經(jīng)熔融后進(jìn)入液態(tài)原料中間罐。 添加劑（主要成分醋酸）加入到已有除鹽水和己內(nèi)酰胺混合液的混合罐中，經(jīng)攪拌至完全溶解，經(jīng)化驗(yàn)合格后送入添加劑儲罐。 消光劑二氧化鈦加入裝有己內(nèi)酰胺水溶液的制備罐中，攪拌混合均勻成漿料，送到分離器中分離，粗顆粒經(jīng)研磨

14、后回用，細(xì)顆粒送到稀釋罐中加入脫鹽水調(diào)配得到二氧化鈦懸浮液，送儲罐備用。2連續(xù)聚合反應(yīng) 由泵控制液態(tài)單體到預(yù)聚釜，必要的添加劑通過計(jì)量泵根據(jù)生產(chǎn)配方按比例與新鮮單體混合。在進(jìn)入預(yù)聚釜前，利用來自聚合單元的聯(lián)苯蒸汽預(yù)熱己內(nèi)酰胺混合物。預(yù)聚釜頂部為一帶有不銹鋼環(huán)的填料塔，將多余的水分蒸發(fā)，帶走的己內(nèi)酰胺在填料塔被洗出，剩余的水蒸汽被冷凝，產(chǎn)生冷凝水，送入萃取水蒸發(fā)系統(tǒng)回收己內(nèi)酰胺。從預(yù)聚釜出來的聚合物通過齒輪泵送入VK管。VK管反應(yīng)器中、下部是帶有冷卻夾套，提供緩和的熔體冷卻，以達(dá)到較高的轉(zhuǎn)化率。處于平衡的熔體由齒輪泵連續(xù)輸出。為保證較高的熔體質(zhì)量，原熔體經(jīng)由連續(xù)過濾器過濾后才送到切粒段，反應(yīng)器和

15、熔體管道加熱由聯(lián)苯蒸汽提供。本廠采用Inventa路線。表2 5種聚合方法的工藝比較見表公司  Didier Inventa Zimmer Karl Fischer NOY 聚合方法 常壓連續(xù)法 二段法 間歇式高壓釜法 固相后縮聚法 多段連續(xù)聚合 工藝特點(diǎn) 1個聚合管，常壓操作DCS控制，生產(chǎn)高粘度2.7，聚合時間：20-22h，回收系統(tǒng)采用三效蒸發(fā)提濃，適應(yīng)生產(chǎn)民用絲。2個聚合管，加壓與減壓操作，DCS控制，生產(chǎn)最高粘度3.5，聚合時間：13-14h，回

16、收系統(tǒng)采用二效蒸發(fā)，聚合分子量均勻，適應(yīng)生產(chǎn)工業(yè)用絲。工藝靈活，便于更換產(chǎn)品，可生產(chǎn)PA6和PA66，缺點(diǎn)：已內(nèi)酰胺損耗比連續(xù)生產(chǎn)法高1.5%左右，自動化程度低，適應(yīng)生產(chǎn)小批量、多品種工程塑料級切片。必須用高純N2，粘度可從2.5增到4以上，工藝要求，設(shè)備造價高。適應(yīng)生產(chǎn)薄膜、塑料級高粘度切片。 聚合時間短，聚合物粘度高，工藝獨(dú)特，缺點(diǎn)：設(shè)備復(fù)雜，建設(shè)費(fèi)用高，生產(chǎn)成本高，檢修期長，影響推廣應(yīng)用。3切片生產(chǎn) 從VK管排出的聚合物熔體從鑄帶的孔壓出，經(jīng)切粒機(jī)切粒，切片和水的混合物送入超長分離器，這里液體被分離并送回到接收罐，切片直接送萃取單元。冷卻水過濾調(diào)節(jié)溫度后送回切粒單元。該工序用水

17、全部循環(huán)使用，一部分冷卻水用新鮮除鹽水補(bǔ)充。圓柱型切片就在切粒機(jī)后形成。本系統(tǒng)通過冷凍水對脫鹽水降溫后實(shí)施冷卻。4連續(xù)萃取 未反應(yīng)的己內(nèi)酰胺和低聚物等副產(chǎn)品通過熱水萃取去除，并送到回收單元蒸發(fā)，蒸餾。在萃取塔的內(nèi)部，切片由重力向下，同時熱的除鹽水和切片流向相反向上，經(jīng)過三級萃取后的萃取液通過預(yù)萃取的上部送入回收系統(tǒng)。 經(jīng)過三級萃取過的切片從萃取塔的底部由旋轉(zhuǎn)閥計(jì)量向上經(jīng)離心機(jī)離心甩干，之后送到干燥塔頂部。切片清洗水由離心機(jī)分離后，由泵進(jìn)行過濾循環(huán)。分為兩路：一部分加熱到要求的萃取溫度輸送到旋轉(zhuǎn)閥的切片水力輸送系統(tǒng)，另一部分泵到萃取塔的底部。5連續(xù)干燥 在此約12的水分需由切片表面去除。切片由干

18、燥塔的頂部重力向下，而經(jīng)加熱的純氮?dú)庾韵露?，大部分水分在最先的處理區(qū)去除。蒸發(fā)出來的含水蒸汽的氮?dú)馔ㄟ^冷凝除去水分，氮?dú)馔ㄟ^蒸汽加熱器加熱后循環(huán)使用。 切片在第二部分被干燥到幾乎平衡的回潮率，這里循環(huán)的純氮事先被處理到較低的露點(diǎn)。對于200t/d的高產(chǎn)能，需要外加一套氮?dú)庋h(huán)以加熱切片。所有的氮?dú)庥身敳康某隹谂懦?，一小部分氮?dú)饨?jīng)由氣滌塔用冷卻水清洗，清洗水大部分循環(huán)使用，多余部分送回切粒單元循環(huán)使用。氮?dú)庵兴鞘褂美鋬鏊倪M(jìn)一步冷卻至低露點(diǎn)后去除。循環(huán)使用的氮?dú)?，其氧含量通過氫氣的接觸處理也可降低，加熱后的氣體被送回下部的干燥區(qū)域。洗滌前后的循環(huán)氮?dú)?，?jīng)過節(jié)能裝置實(shí)行能源的回收利用。6萃取

19、液的三級蒸發(fā)己內(nèi)酰胺的稀釋液及其低聚物經(jīng)過過濾器進(jìn)入連續(xù)蒸發(fā)器。大部分水分在一套三級再循環(huán)蒸發(fā)器蒸餾掉，每一級經(jīng)蒸發(fā)去除大量的水分，第三級蒸發(fā)由中等壓力的蒸汽加熱，出來的的蒸發(fā)物用來加熱第二級蒸發(fā)器，依次有二級出來的蒸發(fā)物用來加熱第一級，從三級出來的物料在分離器中分離出己內(nèi)酰胺和低聚物的混合物，經(jīng)解聚釜解聚后送至脫水及精餾系統(tǒng)，將己內(nèi)酰胺蒸餾出來，按比例送入預(yù)聚合釜。濃縮萃取液以泵送到預(yù)聚合, 預(yù)聚合后之預(yù)聚熔體和新鮮已內(nèi)酰胺按在21R50依比例混合. 低聚物的含量在預(yù)聚合中很平穩(wěn)地降低到所要的比例, 必要的高性能添加劑用計(jì)量泵按比例加入21R50.所有的流量由20R20聚合上部的液位計(jì)控制已

20、內(nèi)酰胺的水解開環(huán)和聚合在特殊設(shè)計(jì)的預(yù)聚系統(tǒng)中進(jìn)行,預(yù)聚合在壓力下工作, 喂入的過量水在5線預(yù)聚中蒸發(fā), 出來的蒸汽被冷凝下來,聚合中配有特殊設(shè)計(jì)的預(yù)聚合單元以降低萃取水中的低聚物和環(huán)狀二聚體含量, 以滿足POY 3 pdf紡絲的要求,預(yù)聚熔體用熔體泵(A5-21P40)經(jīng)過濾送到單段的聚合釜(A5-20R20)已內(nèi)酰胺的水解開環(huán)和聚合在特殊設(shè)計(jì)的預(yù)聚系統(tǒng)中進(jìn)行,預(yù)聚合在壓力下工作, 喂入的過量水在5線預(yù)聚中蒸發(fā), 出來的蒸汽被冷凝下來,聚合中配有特殊設(shè)計(jì)的預(yù)聚合單元以降低萃取水中的低聚物和環(huán)狀二聚體含量, 以滿足POY 3 pdf紡絲的要求,預(yù)聚熔體用熔體泵(A5-21P40)經(jīng)過濾送到單段的

21、聚合釜(A5-20R20)7切片的輸送與冷卻 熱且干的切片通過氮?dú)膺M(jìn)行氣流輸送到冷卻塔，在冷卻塔中冷卻。該工序的氮?dú)庖彩茄h(huán)使用的，無氮?dú)馀欧?。?jīng)冷卻后的切片，經(jīng)輸送系統(tǒng)送至切片料倉。用于輸送的氮?dú)饨?jīng)過過濾的循環(huán)使用，在過濾網(wǎng)更換時，有少量氮?dú)馀欧?，?jīng)過過濾的粉末收集起來后外賣處置。三： PA6生產(chǎn)特征 已內(nèi)酰胺其主要來源是輕油裂解后中的芳香族經(jīng)分離，精煉后出來的苯，甲苯為基料，再經(jīng)幾次的化學(xué)反應(yīng)分離精制而成為己內(nèi)酰胺。 己內(nèi)酰胺除固體包裝外，還可以直接于熔融狀態(tài)下用槽車運(yùn)輸，但運(yùn)輸時必須注意保溫，因?yàn)長CL容易凝結(jié)。 錦綸6有一特點(diǎn)就是在反應(yīng)平衡時一定還有813%的LCL和低分子聚合物，其含

22、量的變化受溫度壓力加入水量及滯留時間（是否已達(dá)到反應(yīng)平衡）等因素影響。一般而言，溫度和水量越高，其含量增加，滯留時越短，含量會偏高。 聚合完成平衡后聚合物中一般含有約10%的單體和低分子聚合物，這些低分子聚合物對后續(xù)工程的紡絲和假捻工程有很大影響。因此通常采用熱水萃取到不影響后工程的程度。本公司采用的是連續(xù)萃取，連續(xù)萃取方式是切片由上而下，而熱水由下而上對流方式萃取。萃取溫度一般以100度到120度為宜。 一般干燥溫度都保持在120度以下，以免被氧化及固相聚合的產(chǎn)生，影響切片品質(zhì)的不均。 純LCL的PH應(yīng)該是中性的，但目前使用的LCL都屬于弱堿性，是因?yàn)樵诰齐A段會用上燒堿。 通?；厥盏腖CL

23、不管是來自固體還是液體回收，其使用比列不超過10%為宜。 氧氣是對聚合和紡絲過程中影響非常大的外在雜質(zhì)。它不僅促使聚合物的劣化外，在高溫時易使聚合物生成凝膠，此對紡絲有很大的妨礙，能使紡絲不順，毛絲斷頭增加，故在氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)中的氧氣含量越少越好。一般控制在3ppm以下。 安定劑除安定聚合物之外，最主要的任務(wù)是控制氨基群和羧基群，其目的是控制聚合物的染色性和熱安定性。氨基群和羧基群的比列不同時，對熱安定性也不同。安定劑一般為有機(jī)單元酸和二元酸。結(jié)果一般保持聚合物中的氨基數(shù)為0.0400.046mmol/g，而羧基數(shù)為0.0600.075mmol/g之間。為使羧基和氨基比列小于等于1時，另外需要加

24、入適當(dāng)不易和有機(jī)酸反應(yīng)的有機(jī)胺類。一般加入苯甲胺，其含量在0.10,3mol%左右，或約是和加入的安定劑有機(jī)酸等量，就可得羧基和氨基，含量比為1的聚合物。第二章 工藝設(shè)計(jì)一：概述 本設(shè)計(jì)以己內(nèi)酰胺為原料輔助配以安定劑，消光劑。采用INVENTA公司的生產(chǎn)設(shè)備， 生產(chǎn)能力為390t/天，該聚合及回收工藝由以下幾部分組成：1、聚合前準(zhǔn)備：包括原料熔融、添加劑、消光劑的調(diào)配及熔體輸送。2、聚合：包括前聚合和終聚合、鑄帶、切粒。3、切片處理：包括萃取、干燥、冷卻。4、回收：回收未反應(yīng)的己內(nèi)酰胺。5、檢驗(yàn)、檢驗(yàn)切片的各種指標(biāo)。6、分級包裝：包括外觀、稱量、包裝。二：原材料消耗及規(guī)格（一）己內(nèi)酰胺 LCL

25、，為一石化產(chǎn)品。其來源是輕油裂解后中的芳香族經(jīng)分離，精煉后出來之苯，甲苯為基本原料，再經(jīng)幾次化學(xué)反應(yīng)，分離精制而成為己內(nèi)酰胺。 物理性質(zhì)：己內(nèi)酰胺為一種白色片狀物，具有輕微香臭的氣體，在空氣中放久了就會變成硬塊，易溶于水，溶于一般有機(jī)溶劑。熔融時為無色液體，分子式為C6H11NO，分子量為113.11。熔點(diǎn)在無水份下69.3，密度（g/cm3at77）為1.0275，沸點(diǎn)（101.3kpa）為266.9，折射率在40為1.4935，在31時為1.4965。黏度在70時為12.3mpa.s，78時為9mPa.s，80時為8.5，90時為6.1，100時為4.7。比熱(固體)在25為1340J/K

26、g.k，35為1420J/Kg.K；（液體）在70為2117，在110為2412，140為2504；（氣體）在100時為1640。傳導(dǎo)系數(shù)為0.169w/mk，溶解熱為108.86J/g。 化學(xué)性質(zhì)：在酸性或堿性溶液下水解成氨基酸，在酸性熔點(diǎn)以上的溫度以及含微量離子下易氧化。在醋酸下己內(nèi)酰胺和二氧化氮?dú)怏w反應(yīng)成氮亞硝基衍生物，此物在高溫時分解爆炸。己內(nèi)酰胺和硫酸二甲酯作用成己內(nèi)酰胺臨二甲醚。聚合：（a）水解聚合作用：其過程包括開環(huán)、聚縮合、聚加成三個步驟，這個方式也是目前工業(yè)上使用生產(chǎn)尼龍-6纖維的方法。（b）陰離子聚合：在低溫時只有酰基酰胺不會反應(yīng)，必定有強(qiáng)堿時才會反應(yīng)，通常在100200間

27、反應(yīng)，遠(yuǎn)低于210熔點(diǎn)，同時其單體含量也低，適合于塑料成型。 工業(yè)用己內(nèi)酰胺規(guī)格熔點(diǎn)為69，溶液顏色APHA=MAX0.05（50%水溶液，在390NM波長）,含水率最大值0.05%，過氧化錳數(shù)3WT%（PZ）=MIN10000秒，過氧化錳消耗量（PM）MAN=4ML/KG，揮發(fā)性酸物MAN為5ppm，紫外線透光度（UV290NM波長）MIN95%，酸度或堿度MAN0.05Meq/KG，灰分MAN10MG/KG，含鐵量MAN0.5ppm，環(huán)己酮肟MAN1ppm，不溶于水的物質(zhì)MAN5MG/KG。 一般干的己內(nèi)酰胺的純度都超過99.99%，其余經(jīng)證實(shí)含有50種以上的雜質(zhì)，但其含量都是以ppm計(jì)量

28、，雖然含量不高，但是有些對聚合反應(yīng)有相當(dāng)大的影響，以下是比較具有影響的雜質(zhì)：環(huán)己醇、環(huán)己酮、環(huán)己酮肟、苯胺、硝基苯、酚、磷甲苯胺、對甲苯胺、醋酸銨。近年來由于紡速的增加，對聚合物品的要求也相對提高，除了聚合反應(yīng)過程中，萃取干燥等條件控制外，對原材料品質(zhì)的要求也相對提高。己內(nèi)酰胺原料品質(zhì)在生產(chǎn)工廠中雖然有規(guī)格的管制，但下游使用者也未必了解雜質(zhì)對生產(chǎn)切片的影響程度，在使用前把守最后一道關(guān)卡，才能確保生產(chǎn)出來的切片品質(zhì)。（二）安定劑 一般工業(yè)上常用者為單基酸和雙基酸，例如醋酸為最常用，其他還有丙基酸，苯甲酸，己二酸，對苯二甲酸，為提高氨基群量，工業(yè)上還用胺類，如十二甲基胺，間二甲苯二胺苯甲胺，其作用

29、目的是和聚合物末端結(jié)合而阻止聚合繼續(xù)進(jìn)行以達(dá)控制適當(dāng)?shù)木酆隙群桶被?，其?guī)格原則上用食品級為最佳。本設(shè)計(jì)使用的就是對苯二甲酸（PTA）。（三）消光劑 工業(yè)上用的消光劑主要是TiO2, 其目的是減少紗或布的透光性或光降而增加其白度。由于TiO2為顆粒狀，故要求粒徑在0.5um以下，且研磨時易凝結(jié)應(yīng)加入分散劑，經(jīng)反復(fù)研磨達(dá)到粒徑為0.1-0.2um。 一般用二氧化鈦（TiO2）屬正方系完全面像晶族，比重3.833.93，呈金剛石光澤。而非金紅石二氧化鈦，的目的是減低其透光性而增加其白度。這樣的二氧化鈦較耐光性、較白、較軟不易傷機(jī)械，如果機(jī)械耐磨，添加劑的粒徑在0.5um一下最適合，為了抗紫外線，制

30、造商都另外加有適量的錳或者是鋅化合物。金紅石形的二氧化鈦主要供白色油漆使用。三：原料儲存和運(yùn)輸 己內(nèi)酰胺除了固化后裝成固體包裝外，也可以直接在熔融狀態(tài)下用槽車運(yùn)輸?shù)娇蛻敉安酆笫褂?，這樣可以減少固化和包裝材料費(fèi)用，同時減少了受外界的污染。但是要使用保溫（80-90）裝置的不銹鋼或鋁制的槽車，同時還要用含氧量低于10ppm的氮?dú)鈿夥?，以免被氧化，一般固體己內(nèi)酰胺盡量儲存在干涼通風(fēng)的干凈地方，存放時間若超過半年，因?yàn)槲氪髿庵械乃岸逊e壓力下易成為硬塊，以至于加料上的困擾，所以堆放時要盡量減少擠壓。液體己內(nèi)酰胺的儲存或運(yùn)輸除用含氧量小于10ppm的氮?dú)鈿夥庖酝?，保溫的適當(dāng)與否影響品質(zhì)很大，通常用8

31、0-85熱水保溫為宜。若用減壓后的蒸汽保溫，因低壓設(shè)備不容易有效的控制，常用產(chǎn)生局部過熱現(xiàn)象發(fā)生。在工廠現(xiàn)場使用保溫時（在桶槽或運(yùn)輸管線上）最好也是使用熱水保溫，盡量不要用蒸汽保溫。己內(nèi)酰胺儲存初期為堿性，儲存久后會變酸性，而揮發(fā)性堿性越高，己內(nèi)酰胺越易變成酸性，品質(zhì)不高。本次設(shè)計(jì)的原料部分采用的是液體原料，用的是熱水保溫。四：工藝流程及控制 聚合工藝流程：熔融助劑調(diào)配 聚合切粒 萃取 干燥 切片冷凝打包 回收工藝流程：三效蒸發(fā) 低元體分離 解聚 預(yù)除水連續(xù)精餾（一）輸送區(qū)液態(tài)己內(nèi)酰胺由熱水系統(tǒng)加熱，由氮系統(tǒng)封存在69以下己內(nèi)酰胺成凝固狀，所以為了運(yùn)輸和儲存需要用熱水加熱并保持在80以上。液態(tài)

32、己內(nèi)酰胺由槽車運(yùn)送至廠內(nèi)的儲存罐12S20A/B，再由泵A0-12-P15A/B/C輸送到儲存槽（二）調(diào)配區(qū)ADX 兩種液體添加劑ADG和ADH加入到已有除鹽水的混合罐中，經(jīng)攪拌至完全溶解，以完成添加劑的批量制備。添加劑經(jīng)過濾輸送到下面的儲存罐中，經(jīng)化驗(yàn)取樣確定結(jié)果，最后經(jīng)計(jì)量泵按照與己內(nèi)酰胺的比例被連續(xù)輸送到聚合釜。ADY 以己內(nèi)酰胺為溶劑的溶液分批的加入到添加劑的制備罐，兩種不同的粉劑添加劑ADE和ADF被依次加入到混合罐中，攪拌器確保了固體添加劑的完全溶解，然后溶液按批次經(jīng)過濾輸送到儲存罐中，最后經(jīng)計(jì)量泵按照與己內(nèi)酰胺的比例輸送到聚合釜。消光劑 一定濃度的二氧化鈦懸浮液在已混合好多己內(nèi)酰

33、胺水溶液的制備罐中分批制備。500公斤或25公斤袋裝粉末二氧化鈦在一定時間內(nèi)通過加濕機(jī)加入。二氧化鈦懸浮液在制備罐攪拌循環(huán)并通過一個冷卻器。通過混合液的循環(huán)達(dá)到微粒的均勻分布。粗的二氧化鈦在特別的離心機(jī)中分離。粗顆粒通過研磨機(jī)在下一批使用。制好的二氧化鈦懸浮液最終濃度通過添加單體和水在稀釋槽中達(dá)到。制好的二氧化鈦懸浮液送到儲存罐，并通過過濾送到計(jì)量工段的計(jì)量泵。（三）預(yù)聚合単段VK管產(chǎn)生的低聚物和萃取物的含量比兩段聚合低，所以適合于細(xì)旦FDY高速紡，在進(jìn)VK管前，需用來自VK管的縮合反應(yīng)放熱的能量和額外的蒸汽預(yù)熱己內(nèi)酰胺混合溶液。己內(nèi)酰胺的水解聚合采用VK一步法，反應(yīng)器的頂部設(shè)計(jì)為帶有攪拌并配

34、有“羅伯特”蒸發(fā)器的反應(yīng)器。VK管在稍微比大氣壓高的壓力下工作，多余的水分被蒸發(fā)，帶走的己內(nèi)酰胺在洗滌塔洗出，剩余的水蒸氣被冷凝。反應(yīng)的中部和下部是一段反應(yīng)，提供緩和的熔體冷卻，已達(dá)到較高的轉(zhuǎn)化率。處在平衡的熔體由齒輪泵連續(xù)輸出，為保證較高的溶體質(zhì)量，原熔體經(jīng)過熔體過濾器過濾后才送到切粒段，反應(yīng)器的熔體管道由道生蒸汽系統(tǒng)加熱。 開環(huán)反應(yīng)：NH(CH2)5CO+H2O+熱NH2(CH2)5COOH（氨基己酸 AcA）（1）配比：進(jìn)入預(yù)聚合塔有原料CPL和調(diào)配好的二氧化鈦和穩(wěn)定劑，其中配比大約為CPL97.5%以上，二氧化鈦0.3%，穩(wěn)定劑0.13%，二氧化鈦和穩(wěn)定劑當(dāng)中的水含量為2%左右（針對C

35、PL）。（2）壓力：因?yàn)閆IMMER采用的是加壓預(yù)聚合，所以控制聚合塔上部的蒸汽回流控制閥把壓力控制在2bar（表壓）左右。（3）液位：預(yù)聚合的液位跟LCL原料輸送到預(yù)聚合的流量成反比，液位高，流量小，液位低，流量大。為了使聚合反應(yīng)的水蒸餾穩(wěn)定，就必須調(diào)整液位穩(wěn)定。（4）時間：預(yù)聚合反應(yīng)時間為2-3h，不能過長，因?yàn)榉磻?yīng)時間越長，開環(huán)時間的機(jī)率越大，生成低聚物越多，時間也不能過短，開環(huán)反應(yīng)不夠，能夠縮聚的氨基己酸也不夠，聚合度不夠。（5）溫度：預(yù)聚合塔分為上下兩段，上段熱媒加熱溫度控制在260-270，因?yàn)樯隙沃饕情_環(huán)反應(yīng)，需要吸收大量的熱量。中下段的熱媒溫度控制在250-260，因?yàn)橹邢露?/p>

36、主要是加成反應(yīng)，要放熱，也伴隨著開環(huán)反應(yīng)。（6）相對粘度：控制在1.61.7。（四）終聚反應(yīng) 加成反應(yīng)：NH2(CH2)5COOH+NH(CH2)5CONH2(CH2)5CO-NH-(CH2)5-COOH加熱 縮合反應(yīng)：H-NH-(CH2 )5-COn -OH+H-NH-(CH2 )5-COm OH=H-NH-(CH2)5-COn+mOH+H2O加熱（1）壓力：本設(shè)計(jì)采用常壓聚合，所以控制水蒸汽回流控制使壓力為常壓，表壓控制在1.06bar左右，微正壓。（2）液位：聚合塔的液位是由進(jìn)料齒輪泵的轉(zhuǎn)速控制的，控制液位穩(wěn)定就可以了。（3）熔體最終水含量 水含量不能過高，防止副反應(yīng)發(fā)生，防止加成和縮聚

37、的逆反應(yīng)發(fā)生，最終水含量0.3%。（4）溫度：聚合塔上段氣態(tài)熱媒加熱溫度控制在250-255，因?yàn)樯隙沃饕羌映桑s聚反應(yīng)，放熱。中段液態(tài)熱媒控制在240-250，大約245左右，主要是縮聚反應(yīng)要放出大量的熱，下段液態(tài)熱媒溫度控制在230-240，為了使縮聚反應(yīng)達(dá)到平衡，防止熱分解和逆反應(yīng)，需要液態(tài)熱媒帶走大量的熱。（5）時間：大約為10-12h，足夠的時間才能達(dá)到足夠的平均聚合度。（6）相對粘度：2.27，固態(tài)聚合后為2.47。（五）切粒機(jī)和切粒水 聚合物熔體經(jīng)過熔體過濾器從鑄帶頭擠出，為了使模頭保持清潔，對模頭吹送過熱蒸汽，熔體流在名為“水下帶條切?！钡木o湊式切片切割冷卻單元固化。在通過切

38、割裝置底刀和旋轉(zhuǎn)刀后，切片進(jìn)入到干燥機(jī)(25M16)及分級振蕩篩（25M13）分離出超長和沒有切好的切片后由重力送入充滿除鹽水的接收槽（25D13）。水和切片的混合物由輸送泵（25P13）一起送到位于連續(xù)與萃取槽上的振蕩篩（25M14）進(jìn)行水和切片的分離。切粒水從干燥機(jī)分離，經(jīng)過過濾后以板式換熱器冷卻，并回送到切粒機(jī)，一部分切粒水用新鮮的脫鹽水補(bǔ)充，一部分送到回收設(shè)備，切片進(jìn)一步冷卻，水溫升高。單體蒸汽以環(huán)境空氣從模頭和冷卻水槽用JET噴射裝置吸走。吸走的氣體通過洗氣塔洗滌后排到空氣中。（六）萃取1萃取原理： 萃取利用混合物各組分對某溶劑具有不同的溶解度，從而使混合物各組分得到分離與提純的操作

39、過程。PA6切片的生產(chǎn)方法是：己內(nèi)酰胺在高溫條件下水解開環(huán)，再進(jìn)行加成縮聚生成聚己內(nèi)酰胺(PA6)。在PA6切片的生產(chǎn)過程中，己內(nèi)酰胺的水解聚合是一個可逆平衡反應(yīng)，所以在VK管反應(yīng)制得的最終聚合物中仍含有約7 8的己內(nèi)酰胺單體以及1.5的低聚物。這些物質(zhì)的存在，會在紡絲過程中污染噴絲板，增大紡絲斷頭率，增加紡絲單耗，必須加以去除?，F(xiàn)在工業(yè)上普遍采用熱水連續(xù)萃取工藝，即切片從萃取塔上部進(jìn)人，由上至下運(yùn)動，熱水由萃取塔底部進(jìn)入，由下至上與切片逆向運(yùn)動，萃取掉PA6切片中的單體和低聚物，使切片中可萃取物含量的重量百分比低于05(高速紡)。萃取過程實(shí)際上是水分子不斷的滲透到切片內(nèi)部，使低分子物不斷從切

40、片中擴(kuò)散出來，溶解在熱水中的過程。在生產(chǎn)中，我們采用切片連續(xù)多級逆流萃取。在操作中，底流液(固體原料)和溢流液(萃取液)在各級中流動。由于與固體原料充分接觸后萃取液才離開設(shè)備，因此連續(xù)多級逆流萃取，可以獲取較高濃度的萃取液，并可達(dá)到較高的溶質(zhì)回收率。影響切片可萃取物含量的因素有：切片的比表面積、萃取時間、萃取溫度、萃取浴比、萃取塔內(nèi)構(gòu)件結(jié)構(gòu)和分布。2影響萃取因素（1）時間 切片中的低分子物進(jìn)入到溶液中是靠濃度差的作用力，其過程緩慢，所需時間較長。時間越長，萃取效果越好（切片中低分子含量低）；反之萃取效果則差。預(yù)萃取時間在1h以內(nèi)，三段萃取在22-26h以內(nèi)，每段具體時間根據(jù)萃取塔下端的排放閥決

41、定產(chǎn)量從而控制時間。（2）浴比 所謂浴比就是指用于萃取切片中可萃取物（低分子物）的熱水與切片重量之比。浴比越大即萃取水量越大，萃取效果越好。因?yàn)榍衅械牡头肿釉跓崴n過程中，其萃取速率是由濃度差來決定的，濃度差越大，萃取速度越快，萃取效果越佳。但浴比不是越大越好，原因有二：一是浴比太大，萃取水濃度低（在相同外界條件下），處理萃取水所需的蒸汽越多，切片單耗就大；二是浴比太大，會降低切片的下沉速度，嚴(yán)重的還會造成切片堆積在萃取塔上部，造成堵塞，影響生產(chǎn)的連續(xù)性。同時浴比耶不能過小，浴比小，萃取水向上的動力小，切片的下沉速度就會加快，造成切片同萃取水的接觸時間縮短，甚至達(dá)不到理論所需的最低萃取時間

42、，萃取效果就會大大降低。萃取塔內(nèi)萃取水濃度的合理分布應(yīng)該是上高下低，如果浴比過小，造成萃取水從上至下運(yùn)動，萃取水就會形成返混狀態(tài)，使萃取塔內(nèi)各處的萃取水濃度一致，同樣會造成萃取效果大大降低，所以一般浴比控制在1：1左右比較合適。（3）溫度 萃取時溫度越高，分子運(yùn)動越激烈，有利于切片中低分子的萃取，而且切片中萃取物的含量越少，溫度對萃取速度的影響也越大，所以提高萃取溫度是提高萃取速度和深度的重要手段。但溫度也不能過高，因?yàn)闊崴腿∏衅に囀牵呵衅伤斶M(jìn)入，向下運(yùn)動，而熱水是由底部進(jìn)入向上運(yùn)動。要想萃取好，則保證萃取塔由上至下的濃度梯度，防止萃取水返混，影響萃取效果。而溫度過高，則會擾亂萃取水由

43、上至下的濃度梯度，降低萃取效果。萃取水的溫度為100-110，萃取塔上段溫度不能過高，易產(chǎn)生水蒸氣，發(fā)生氣阻，切片下料困難。（4）切片比表面積 PA6切片的萃取過程實(shí)際是一個浸取過程。均勻分散于切片中的單體和低聚物(溶質(zhì))，在熱水的作用下，靠近切片表面部分的首先溶解并進(jìn)入溶液相主體，留下一層多孔質(zhì)結(jié)構(gòu)；隨后如要繼續(xù)溶解，首先需要溶劑進(jìn)入孔隙中，與溶質(zhì)作用，溶質(zhì)被溶解后借助濃度差為推動力，從切片內(nèi)部擴(kuò)散到表面，再進(jìn)入液相主體。切片越大，即比表面積越小，切片內(nèi)部的可萃取物（溶質(zhì)）被萃取出的距離越長，萃取越困難；反之切片越小，即比表面積越大，切片內(nèi)部的可萃取物被萃取出的距離越短，萃取越容易。因此從萃

44、取考慮，切片顆粒越小（比表面積越大）越好，但不能過小。（七）干燥1干燥原理 利用熱能使?jié)裎锪系臐穹萜?，水汽或濕份蒸汽?jīng)氣流帶走，從而獲得固體產(chǎn)品的操作。本設(shè)計(jì)采用熱氮?dú)獍亚衅撊ィ呵衅砻娴乃肿荧@得熱能而汽化，脫離切片表面運(yùn)動至熱氮?dú)庵?，而切片?nèi)部的水分子獲得熱能后先運(yùn)動至切片表面，進(jìn)而繼續(xù)運(yùn)動至熱氮?dú)庵?。?shí)際上，切片的干燥過程就是其表面和內(nèi)部水分子往熱氮?dú)鈹U(kuò)散的過程。 2干燥目的： 切片含水量不能過高，紡絲熔融時含水量過高，會使熔體發(fā)生水解，造成逆反應(yīng)加速，低元體增加，紡絲強(qiáng)度減小，易斷頭。 切片水含量增加使水內(nèi)含氧量增加，切片易氧化，使切片變色（這種機(jī)率很?。?干燥工藝參數(shù) 干燥有

45、連續(xù)性干燥和間歇式干燥兩種，目前大多公司采用的是連續(xù)性干燥。萃取后切片經(jīng)脫水后仍含有1015%的水分，為滿足紡絲的需求，水分必須控制在0.06% 以下。連續(xù)干燥主要靠干燥的熱氮?dú)?。依對流方式連續(xù)把切片的水分去除，干熱的氮?dú)獍亚衅乃滞ㄟ^蒸發(fā)帶走，而后濕氮?dú)饨?jīng)冷卻脫水，除氧后加熱到所設(shè)定溫度繼續(xù)循環(huán)使用。濕切片由頂部進(jìn)入干燥塔，而干熱氮?dú)庥伤走M(jìn)入，或則由中段和塔底同時進(jìn)入而和切片成對流狀態(tài)，干切片由塔底處連續(xù)送出。含有高濕氮?dú)庥伤斴敵?，?jīng)粉塵過濾器后風(fēng)機(jī)、熱交換器再進(jìn)入冷凍水的冷卻器，冷凝水和氮?dú)庠诶淠蛛x器后經(jīng)熱交換器進(jìn)入除氧器再經(jīng)用蒸汽加熱到100130°C進(jìn)入干燥塔繼續(xù)使

46、用。除氧塔是利用白金為觸媒，通入氫氣和氮?dú)庵械难趿炕瘜W(xué)反應(yīng)成水而到達(dá)去氧目的。干切片連續(xù)送出時部分氮?dú)庖餐瑫r流出，為使干燥塔系統(tǒng)中保持定壓及充足氫氣循環(huán)量必需經(jīng)常補(bǔ)充新鮮氮?dú)猓ê趿?ppm以下），不論有無除氧器，在干熱氮?dú)庵泻趿吭降驮胶?，通常在塔頂和塔底出口的氮?dú)夂趿恳陀?00ppm.。干燥塔的高度和直徑（L/D）比為35，滯留時間根據(jù)產(chǎn)量而定。通常氮?dú)鉁囟忍岣咭欢?，切片水分約可降0.02%。實(shí)際上要依設(shè)備的設(shè)計(jì)及操作條件的配合才可正確了解其間的關(guān)系。提高溫度冒險(xiǎn)性較高，小范圍內(nèi)調(diào)整還好，以調(diào)整冷卻后氮?dú)鉁囟缺容^實(shí)際可行。切片水含量控制在300-500ppm。溫度控制在110120（氮

47、氣控制溫度），干燥塔的平均溫度為110。時間為2224h。氮?dú)夂趿繛?ppm以內(nèi)。氮?dú)庀礈焖鰜淼臏囟葹?-12，有些聚合廠為14。切片冷卻時間為4h左右，冷卻塔平均溫度40，氮?dú)夂趿吭?ppm以內(nèi)，冷卻塔上段出口溫度為90110，經(jīng)過冷卻后的氮?dú)鉃?040。（八）切片冷卻 經(jīng)干燥后的切片溫度高，易發(fā)生氧化反應(yīng)，需要冷卻，用冷氮?dú)庋h(huán)使切片冷卻到5060。溫度比較高的切片通過旋轉(zhuǎn)喂料機(jī)輸送到切片冷卻料倉。溫度比較低的冷氮?dú)鈴牧蟼}的底部進(jìn)入，與切片進(jìn)行逆流，這樣冷卻切片的效果比較好，冷卻切片以后的氮?dú)?，因?yàn)槔锩婧性S多雜質(zhì)，通過除塵過濾器過濾，除去雜質(zhì)，過濾的氮?dú)獾降獨(dú)饫鋮s器冷卻以后循環(huán)使用

48、。 經(jīng)過干燥之后的切片與氮?dú)庖黄鸾?jīng)過切片排放閥掉到切片冷卻塔里面，經(jīng)過氮?dú)庋h(huán)系統(tǒng)冷卻切片，冷卻之后的氮?dú)鈴睦鋮s塔頂部出來經(jīng)過除塵過濾器，然后經(jīng)過風(fēng)機(jī)打到氮?dú)饫鋮s器里面冷卻，再進(jìn)入切片冷卻塔里面，冷卻器采用冷卻水冷卻。（九）切片輸送 一般干切片經(jīng)冷卻后先送到一大混合儲槽，其儲存量為紡絲機(jī)不超過4天用量為原則。最好有兩只互相替代輪流使用，切片才不至有被滯留的顧慮。此時為了交替使用方便，紡絲儲槽到紡絲機(jī)間設(shè)置一小儲槽，以免交替工作的時候有意外-供料突然中斷。切片輸送采用2-3kg的氮?dú)廨斔?。氮?dú)馐怯傻獨(dú)鈮嚎s機(jī)制成，當(dāng)不足是在有公用系統(tǒng)輸送過來。表3 聚合主要工藝參數(shù)聚合項(xiàng)目上段中段下段溫度2602

49、70260250255壓力常壓 表4 萃取水主要工藝參數(shù)項(xiàng)目溫度溫度濕切片罐9395萃取塔上段9598萃取水9496萃取塔中段100110浴比1:1萃取塔下段100110項(xiàng)目氮?dú)膺M(jìn)口氮?dú)獬隹谇衅隹诟稍餃囟?12-115118-120 90-92 冷卻溫度42 110-11540表5 干燥主要工藝參數(shù)表6 切片規(guī)格表產(chǎn) 品相對粘度萃取物(wt%)水分(wt%)TiO2(wt%)用 途半光（S.D）2.4±0.022.60.6±0.20.060±0.20.3±0.02紡織無光（F.D）2.5±0.020.60±20.06±0.

50、022.00±0.02紡織全光（B.R）2.4±0.022.60.6±0.20.06±0.020±0.020.06紡織半光（S.D）2.7±0.023.00.8±0.20.10±0.020.10±0.02地毯全光（B.R）3.0±0.020.8±0.20.10±0.020±0.020.09漁網(wǎng)絲全光（B.R）3.4±0.023.60.6±0.30.10±0.02輪胎簾子布五：設(shè)備一覽表表7 主要工藝設(shè)備一覽表A0-12 己內(nèi)酰胺貯存設(shè)備

51、位號設(shè)備名稱設(shè)備類型A0-12D20AF密封罐容器A0-12F15AC已內(nèi)酰胺精過濾器過濾器A0-12P12AC已內(nèi)酰胺喂給泵離心泵A0-12P15AC單體喂入泵離心泵A0-12P20AF已內(nèi)酰胺喂給泵離心泵A0-12S12AB單體貯存槽容器A0-12S20AB已內(nèi)酰胺液位罐容器A0-12Q15吊葫蘆起重設(shè)備AX-15 添加劑制備(line1/3/5)設(shè)備位號設(shè)備名稱設(shè)備類型AX-15A13攪拌器攪拌器AX-15A23攪拌器攪拌器AX-15D13ADX混合罐容器AX-15D14ADX貯存罐容器AX-15D17密封罐容器AX-15D21卸料漏斗進(jìn)料設(shè)備AX-15D22裝料罐容器AX-15D23A

52、DY混合罐容器AX-15D24ADY貯存罐容器AX-15D27密封罐容器AX-15F13ADX過濾器過濾器AX-15F23ADY過濾器過濾器AX-15P12ABADD桶清空泵桶泵AX-15P23添加劑排料泵離心泵AX-15Q12AB秤稱重設(shè)備AX-15Q21大袋提升裝置起重設(shè)備AX-15Q22ADE喂入器進(jìn)料設(shè)備A1-16二氧化鈦制備 共用設(shè)備位號設(shè)備名稱設(shè)備類型A1-16A32攪拌器攪拌器A1-16A33攪拌器攪拌器A1-16D32 二氧化鈦混合罐容器A1-16D33二氧化鈦中間罐容器A1-16D35二氧化鈦懸浮液罐容器A1-16D36 AF 二氧化鈦存儲罐容器A1-16D37 二氧化鈦沉淀罐容器A1-16A37攪拌器攪拌器A1-16D40己內(nèi)酰胺/水槽容器A1-16F35A.1二氧化鈦中間過濾器過濾器A1-16F35A.2二氧化鈦中間過濾器過濾器A1-16F35B.1二氧化鈦中間過濾器過濾器A1-16F3