大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)

1、大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)試驗一 蒸餾和沸點的測定一、 試驗目的1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法2、 掌握測定化合物沸點的方法二、 試驗原理1、 微量法測定物質沸點原理。2、 蒸餾原理。三、 試驗儀器及藥品圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架臺、沸石、氯仿、工業(yè)酒精四試驗步驟1、酒精的蒸餾（1）加料 取一干燥圓底燒瓶加入約50ml的工業(yè)酒精，并提前加入幾顆沸石。（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調節(jié)火力，使溫度恒定，收集餾分，量出乙醇的體積。蒸餾裝置圖 微量法測沸

2、點2、微量法測沸點在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼于溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊并浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續(xù)出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最后一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。五、試驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、蒸餾時，放入沸石為什么能防止暴沸？若加熱后才發(fā)覺未加沸石，應怎樣處理？沸石表面不平整，可以產生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產生的氣體比較均勻不易發(fā)生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產生時再補加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管？冷凝管通水是

3、由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時，可以先用水潤滑，防止側管被折斷。3、用微量法測定沸點，把最后一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什么？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。 最后一個氣泡將要縮回內管的瞬間，此時管內的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。七、裝置問題：1) 選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內液體的體積量應不少于瓶體積的1/3，不多于2/3。2) 溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。3) 接受器：接收

4、器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產品的餾分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。4) 安裝儀器步驟：一般是從下上、從左（頭）右（尾），先難后易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾頭，從上下。5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30以上。6) 液體的沸點高于140用空氣冷凝管。7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以后，應先通冷凝水，再進行加熱。8) 毛細管口向下。9) 微量法測定應注意：第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；第二， 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，

5、讓沸點內管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；第三， 觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1。試驗二 重結晶及過濾一、試驗目的1、學習重結晶提純固態(tài)有機物的原理和方法2、學習抽濾和熱過濾的操作二、試驗原理利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離三、試驗儀器和藥品循環(huán)水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網(wǎng)、玻璃棒、濾紙、苯甲酸、活性炭、天平四、 試驗步驟1、 稱取3g乙酰苯胺，放入250ml燒杯中，加入80ml水，加熱至沸騰，若還未溶解可適量加入熱水，攪拌，加熱至沸騰。2、 稍冷后，加入適量（0.51g）活性炭于溶液中，煮沸5-10

6、min，趁熱抽濾。3、 將濾液放入冰水中結晶，將所得結晶壓平。再次抽濾，稱量結晶質量m。五、 試驗數(shù)據(jù)六、問答題1、 用活性碳脫色為什么要待固體完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？(1) 只有固體樣品完全溶解后才看得出溶液是否有顏色，以及顏色的深淺，從而決定是否需要加活性炭或應加多少活性炭；(2) 固體樣品未完全溶解，就加活性炭會使固體樣品溶解不完全(活性炭會吸附部分溶劑)，同時活性炭沾的被提純物的量也增多；(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液變黑，這樣就無法觀察固體樣品是否完全溶解。上述三個方面的原因均會導致純產品回收率的降低。使用活性炭時，不能向正在沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液

7、暴沸而濺出。2、 在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應注意什么？第一洗滌濾餅時不要使濾紙松動，第二檢查氣密性，布氏漏斗的斜劈和抽濾瓶支管要遠離，第三濾紙大小要合適，太大會滲液，和漏斗之間不緊密，不易抽干。3、 抽濾的優(yōu)點：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。4、 使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。5、 減壓結束時，應該先通大氣，再關泵，以防止倒吸。6、 在試驗中加入活性炭的目的是脫色和吸附作用。但不能加入太多，太多會吸附產

8、品。亦不能沸騰的時候加入，以免溶液爆沸而從容器中沖出。用量為1-3.試驗三 苯甲酸的制備一、實驗目的1、學習苯環(huán)支鏈上的氧化反應2、掌握減壓過濾和重結晶提純的方法二、實驗原理三、實驗儀器和藥品天平、量筒、圓底燒瓶、冷凝管、電爐、布氏漏斗、抽濾瓶、甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、沸石、活性炭四、實驗步驟1、在燒瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸餾水，瓶口裝上冷凝管，加熱知沸騰。經冷凝管上口分批加入8.5g高錳酸鉀。黏附在冷凝管內壁的高錳酸鉀用25ml水沖入燒瓶中，繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止。2、反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，并放入冷水浴中冷卻，然后用濃鹽

9、酸酸化至苯甲酸全部析出為止（若濾液呈紫色加入亞硫酸氫鈉除去）。3、將所得濾液用布氏漏斗過濾，所得晶體置于沸水中充分溶解（若有顏色加入活性炭除去），然后趁熱過濾除去不溶雜質，濾液置于冰水浴中重結晶抽濾，壓干后稱重。回流裝置圖五、實驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、反應完畢后，若濾液呈紫色。加入亞硫酸氫鈉有何作用？亞硫酸氫鈉可以和高錳酸鉀反應，消耗多余的高錳酸鉀，生成二氧化錳，溶液紫色褪去，產生棕色沉淀。2、簡述重結晶的操作過程選擇溶劑溶解固體除去雜質晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥. 將待重結晶的物質溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。. 若待重結晶物質含有色雜質，可加活性碳煮沸脫色。. 趁熱過濾以除去

10、不溶物質及活性碳。. 冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質仍保留在溶液里。. 減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。3、在制備苯甲酸過程中，加料高錳酸鉀時，如何避免瓶口附著？實驗完畢后，粘附在瓶壁上的黑色固體物是什么？如何除去？ 答：可借助粗頸漏斗或將稱量紙疊成喇叭狀將研細的固體物體加入瓶中。粘附在壁上的黑色固體物為二氧化錳，簡單的除去方法為：加入稀的亞硫酸鈉溶液，輕輕震蕩可除去二氧化錳，其原理為氧化還原機理。七、注意：1、一定要等反應液沸騰后（高錳酸鉀只溶于水不溶于有機溶劑），高錳酸鉀分批加入，避免反應激烈從回流管上端噴出。2、在苯甲酸的制備中，

11、抽濾得到的濾液呈紫色是由于里面還有高錳酸鉀，可加入亞硫酸氫鈉將其除去。試驗四 1-溴丁烷的制備一、 試驗目的1、 學習由醇制備溴代烷原理和方法。2、 學習冷凝回流裝置和分液漏斗的使用方法。二、 試驗原理主要反應：D 副反應 三、 試驗儀器和藥品正丁醇、溴化鈉（無水）、濃硫酸、10碳酸鈉溶液、無水氯化鈣、沸石、鐵架臺、冷凝管、燒瓶、升降臺、磁力加熱攪拌器、加熱套、乳膠套、萬能夾、十字夾、抽濾瓶、錐形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、藥勺、稱量紙四、 試驗步驟1、 在50ml圓底燒瓶內加8.3g研細的溴化鈉，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，裝上回流冷凝管。2、 在錐形瓶中加10m

12、l水，將瓶放入冷水浴中冷卻邊搖邊加入10ml濃硫酸，將稀釋后的硫酸分4次從冷凝管上口加至圓底燒瓶中，加入后充分攪拌，使反應物混合均勻。3、 在冷凝管上口用導氣管連一氣體吸收裝置，用小火加熱反應混合物至沸騰并保持回流30min，反應完成后，冷卻5min。卸下回流冷凝管，待冷卻后，補加1-2粒沸石，裝上蒸餾頭和冷凝管進行蒸餾，仔細觀察流出液至無油滴蒸出為止。4、 將餾出液倒入分液漏斗中，下層油層放入一干燥的錐形瓶中，加入10ml濃硫酸（分三次加入），每次加入都要搖勻混合物，若錐形瓶發(fā)熱可用冷水浴冷卻，將混合物慢慢加入分液漏斗中，靜置分層，放出下層濃硫酸，油層一次用10ml蒸餾水、5ml10碳酸鈉、

13、10ml蒸餾水洗滌。5、 將下層的粗1溴丁烷放入錐形瓶中，加入1-2g塊狀無水氯化鈣，間歇振蕩錐形瓶，直到液體澄清為止，量出最終獲得的1-溴丁烷的體積。 回流裝置 蒸餾裝置圖五、 數(shù)據(jù)處理六、 問答題1、 本試驗有哪些副反應？如何減少副反應？如何減少：反應物混合均勻；回流時小火加熱，保持微沸狀態(tài)。副反應：2、 試說明各洗滌步驟的作用？（含有那些雜質，如何除去？）略。試驗五 正丁醚的制備一、 試驗目的1、 掌握脫水制醚的反應原理和試驗方法2、 學習使用分水器的試驗操作二、 試驗原理反應式：副反應： 三、 試驗儀器與藥品電熱套、鐵架臺、十字夾、萬能夾、分水器、溫度計及接頭、冷凝器、玻塞、蒸餾頭、尾

14、接管、三口連接管、錐形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、燒瓶、正丁醇、濃硫酸、無水氯化鈣、50硫酸溶液四、 試驗步驟1、在100mL三頸燒瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和約4g(2.2mL)濃硫酸，搖動使混合均勻，并加入幾粒沸石。2、在三頸瓶的一瓶口裝上溫度計，另一瓶口裝上分水器，分水器上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，回流。4、繼續(xù)加熱到瓶內溫度升高到134135°C（約需20min）。待分水器已全部被水充滿時，表示反應已基本完成。5、冷卻反應物，將它連同分水器里的水一起倒入內盛25mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜止，分出產物粗制正丁

15、醚。6、用兩份8mL50%硫酸洗滌兩次，再用10mL水洗滌一次，然后用無水氯化鈣干燥。7、干燥后的產物倒入蒸餾燒瓶中，蒸餾收集139142°C餾分。純正丁醚為無色液體，b.p.為142°C，d420 0.769，n20D 1.3992。實驗裝置圖五、數(shù)據(jù)處理六、問答題1、寫出試驗中各洗滌步驟各層的成分。略。2、反應結束后為什么要將混合物倒入25ml水中？其后各步洗滌的目的是什么？ 略。3、 正丁醚的制備過程中為什么要使用分水器？它有什么作用？ 答：本實驗主反應為可逆反應，且產物當中有水，因此需把生成的水從反應體系中分離出來，使平衡往正方向移動，從而提高產率，分水器的作用就是

16、可以把反應生成的水分離出來。試驗六 環(huán)己酮的制備一、 試驗目的1、 學習次氯酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法2、 進一步了解酮和醇的區(qū)別和聯(lián)系二、 試驗原理三、 試驗儀器和藥品滴液漏斗、溫度計、燒瓶、三口連接管、水浴鍋、量筒、電爐、石棉網(wǎng)、冷凝管、尾接管、錐形瓶、環(huán)己醇、冰醋酸、次氯酸鈉、碘化鉀、碘化鉀淀粉試紙、分液漏斗、磁力加熱攪拌器、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、沸石、無水碳酸鈉、無水硫酸鎂、食鹽四、 試驗步驟1、 燒瓶中依次加入5.2ml環(huán)己醇和25ml冰醋酸，開動磁力加熱攪拌器。在冰水浴冷卻下，將20ml次氯酸鈉溶液經滴液漏斗逐滴加入，使瓶內溫度保持30-35度，加完后攪拌15min。用碘

17、化鉀試紙檢驗反應混合物是否為藍色，否則應再次補加5ml次氯酸鈉。2、 在室溫下繼續(xù)攪拌30min，然后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至反應液對碘化鉀試紙不再顯色為止。3、 在反應混合物中加入30ml水，3g三氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸餾，至流出液無油滴為止。4、 在攪拌情況下向餾出液加入無水碳酸鈉至中性，然后再加入精制食鹽使之飽和，將此液體倒入分液漏斗，分出有機層，再用無水硫酸鎂干燥，蒸餾并收集150-155度的餾分。五、 數(shù)據(jù)處理六、 思考題1、 試驗中使用精制試驗有何作用？2、 第一次蒸餾所得到餾分的成分是什么？試驗七 乙酸乙酯的制備一、 試驗目的1、 了解從有機酸合成酯的一般原理及方法。2、 掌握

18、蒸餾、分液漏斗的使用等操作。二、 試驗原理三、 儀器和藥品圓底燒瓶、冷凝管、蒸餾頭、尾接管、分液漏斗、加熱套、鐵架臺、沸石、無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無水硫酸鎂、pH試紙 回流裝置 蒸餾裝置四、 試驗步驟1、 在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml濃硫酸，混勻后，加入沸石，然后裝上冷凝管。2、 小心加熱反應瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反應物冷卻后，將回流裝置改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻。加熱蒸出乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應物總體積的1/2為止。3、 在餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，直到不再產生氣體

19、為止（用pH試紙不呈酸性），然后將混合液轉入分液漏斗，分去下層水溶液。4、 將所得的有機層倒入小燒杯中，用適量無水硫酸鎂干燥，將干燥后的溶液進行蒸餾，收集73-78度的餾分。五、 注意事項（1）加硫酸時要緩慢加入，邊加邊震蕩。（2）洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產生沉淀，給分液帶來困難。 六、 試驗結果和數(shù)據(jù)分析七、 思考題1、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些雜質？如何除去？2、 能否用氫氧化鈉代替濃碳酸鈉來洗滌？為什么？實驗八 硝基苯的制備一、實驗目的1、學習苯環(huán)上親電取代反應的原理2、學習掌握冷

20、凝回流及水浴加熱二、實驗原理 三、實驗儀器和藥品電爐、水浴鍋、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、鐵架臺、錐形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、濃硫酸、飽和食鹽水、無水氯化鈣、pH試紙、沸石四、實驗步驟1、在錐形瓶中加入3.6ml的濃硝酸，另取5ml濃硫酸，分多次加入錐形瓶中，邊加邊搖勻。2、將4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入燒瓶中，充分震蕩，混合均勻并開始加熱，控制水浴溫度在60攝氏度左右，保持回流30min。3、將產物倒入分液漏斗中分液，然后放入錐形瓶中，用等體積水洗滌至不顯酸性，最后用水洗至中性，將有機層放入干燥錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥后量取產物體積。注意：第一次用等體積水洗滌時，有機層在上層

21、，第二次用水洗滌時有機層在下層。五、注意事項1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液時，在硝酸中分次的加入硫酸，邊加邊震蕩，使其混合均勻。2.硝基化合物對人體有較大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收，均會引起中毒！所以處理硝基苯或其它硝基化合物時，必須謹慎小心，如不慎觸及皮膚，應立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及溫水洗滌。3.硝化反應系一放熱反應，溫度若超過60時，有較多的二硝基苯生成，若溫度超過80，則生成副產物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯揮發(fā)逸去。4. 洗滌硝基苯時，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時，不可過分用力搖蕩，否則使產品乳化而難以分層。若遇此情況，加數(shù)滴酒精，靜置片刻，即可分層。六、實驗數(shù)據(jù)處理七、思考題

22、1、濃硫酸在試驗中的作用是什么？2、反應過程中如溫度過高有何影響？實驗九 乙酰水楊酸的制備一、實驗目的1、學習利用酚類的?；磻苽湟阴Ｋ畻钏幔╝cetyl salicylic acid）的原理和制備方法。2、掌握重結晶、減壓過濾、洗滌、干燥、熔點測定等基本實驗操作。 二、實驗原理乙酰水楊酸即阿司匹林，可通過水楊酸與乙酸酐反應制得。 三、實驗儀器和藥品圓底燒瓶、水浴鍋、抽濾瓶、循環(huán)水真空泵、錐形瓶、玻棒、燒瓶、量筒、膠頭滴管、天平、磁力加熱攪拌器、溫度計、濾紙、水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、碎冰、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸四、實驗步驟1、在125ml的錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐、5滴濃硫酸，小

23、心旋轉錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴中加熱510min，控制水浴溫度在8590。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即進入冰浴冷卻。若無晶體或出現(xiàn)油狀物，可用玻棒摩擦內壁（注意必須在冰水浴中進行）。待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾，用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后，再洗滌晶體，抽干。2、將粗產品轉移到150ml燒杯中，在攪拌下慢慢加入25mL飽和碳酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直到無二氧化碳氣體產生為止。抽濾，副產物聚合物被濾出，用510ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預先盛有45ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。用冰水冷卻，使沉淀

24、完全。減壓過濾，用冷水洗滌2次，抽干水分。將晶體置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水楊酸產品。稱重。五、實驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、本實驗為什么不能在回流下長時間反應？2、反應后加水的目的是什么？3、第一步的結晶的粗產品中可能含有哪些雜質？實驗十 乙酰苯胺的制備一、實驗目的1、掌握苯胺乙?；脑?、熟悉固體有機物提純的方法重結晶二、實驗原理 三、實驗儀器和藥品圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、加熱套、錐形瓶、抽濾瓶、布氏漏斗、鐵架臺、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、鋅粉、沸石分餾裝置圖四、實驗步驟1、在圓底燒瓶中加入10ml新蒸餾鍋的苯胺、15ml冰醋酸和少許鋅粉（約0.2g）和幾粒沸石，并連接好

25、裝置。2、用小火加熱回流，保持溫度在105攝氏度約1小時，當溫度下降時表明反應已完成，邊攪拌邊趁熱過濾，然后將反應物倒入盛有250ml冷水的燒杯中。3、冷卻后抽濾，用冷水洗滌粗產品，將粗產品移至400ml燒杯中，加入300ml水并加熱使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶體析出，抽濾后壓干并稱重。五、實驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、反應為什么要控制蒸餾頭支管口溫度在105攝氏度？2、加入鋅粉的作用？3、本實驗提高產率的措施有哪些？實驗十一 己二酸的制備一、實驗目的1、學習使用環(huán)己醇制備己二酸的原理和方法2、學習抽濾操作分離固液物質的方法二、實驗原理三、實驗儀器和藥品燒瓶、三口連接管、水浴鍋、溫度計、電爐、

26、抽濾瓶、布氏漏斗、恒壓滴液漏斗、環(huán)己醇、濃硝酸、冰塊、濾紙、玻棒裝置圖四、實驗步驟1、在燒瓶中加入10ml水、10ml濃硝酸，混合均勻，并在水浴中加熱至80攝氏度。在恒壓滴液漏斗中加入4.2ml環(huán)己醇?？刂频嗡伲篃恐谢旌衔餃囟瓤刂圃?5-90攝氏度之間（必要時想水浴中添加冷水）。當醇全部加入而且溶液溫度降至80攝氏度以下時，將混合物在85-90攝氏度下加熱約15min，使其充分反應。2、將反應物放入冰水浴中冷卻，析出的晶體經布氏漏斗抽濾得到，用3ml水洗滌濾餅，并將所得晶體盡量壓干并稱重。五、實驗數(shù)據(jù)處理六、注意事項1.環(huán)己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.實驗產生的二氧化氮氣體有毒，所以

27、裝置要求嚴密不漏氣，并要作好尾氣吸收。3.反應完畢后，要趁熱倒出反應液,若任其冷卻至室溫的話，己二酸就結晶析出，不容易倒出，造成產品的損失。4控制環(huán)己醇的滴加速度是制備己二酸實驗的關鍵5.制備羧酸采取的都是比較強烈的氧化條件，一般都是放熱反應，應嚴格控制反應溫度，否則不但倒影響產率，有時還會發(fā)生爆炸事故 ；七、思考題1、為什么必須嚴格控制氧化反應的溫度？2、如果燒瓶中溫度超過90攝氏度，應如何處理？實驗十二 環(huán)己烯的制備一、實驗目的1、學習以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法;2、初步掌握分餾操作二、實驗原理主反應：副反應：三、實驗試劑環(huán)己醇 磷酸 食鹽 無水氯化鈣 五、實驗裝置四、實

28、驗步驟1、在50毫升干燥圓底燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇、5ml濃磷酸和幾粒沸石，充分振蕩使混合均勻，安裝簡單分餾裝置，用小錐形瓶作為接收器，置于冰水浴中。2、小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過85 ，餾出液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全部蒸 餾時間約需1h。 3、將蒸餾液倒入分液漏斗中分液取上層有機層，再向有機層中加入等體積的飽和食鹽水，振搖后靜置分層，取上層有機層。將有機層倒入干燥的錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣干燥。六、操作重點及注意事項1.環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，若用量筒量取應注意轉移中的損 失。所以，取樣時，最好先取環(huán)己

29、醇，后取磷酸。2.環(huán)己醇與磷酸應充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化，使溶液變黑。3.加熱溫度不宜過高，速度不 宜過快，以減少未反應的環(huán)己醇蒸出。文獻要求柱頂控制在73左右，但反應速度太慢。本實驗為了加快蒸出的速度，可控制在85以下。七、數(shù)據(jù)處理理論值(ml)實驗值(ml)產率(%)   八、問題討論脫水劑選擇磷酸比硫酸有什么優(yōu)點？附錄： 儀器的洗滌認領、安全教育一、教學目的、任務1使學生掌握有機化學實驗的基本操作技術，培養(yǎng)學生能以小量規(guī)模正確地進行制備試驗和性質實驗，分離和鑒定制備產品的能力。2培養(yǎng)能寫出合格的實驗報告，初步會查閱文獻的能力。3培養(yǎng)良好的實驗

30、工作方法和工作習慣，以及實事求是和嚴謹?shù)目茖W態(tài)度。為此，我們首先介紹有機化學實驗的一般知識，學生在進行有機化學實驗之前，應當認真學習和領會這部分內容。二、有機化學實驗室的一般知識1有機化學實驗室規(guī)則為了保證有機化學實驗正常進行，培養(yǎng)良好的實驗方法，并保證實驗室的安全，學生必須嚴格遵守有機化學實驗室規(guī)則。（1）切實做好實驗前的準備工作。（2）進入實驗室時，應熟悉實驗室滅火器材，急救藥箱的放置地點和使用方法。（3）實驗時應遵守紀律，保持安靜。（4）遵從教師的指導，按照實驗教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進行實驗。（5）應經常保持實驗室的整潔。（6）愛護公共儀器和工具，應在指定地點使用，保持

31、整潔。（7）實驗完畢離開實驗室時，應把水、電和煤氣開關關閉。2有機化學實驗室安全知識由于有機化學實驗室所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器設備大部分是玻璃制品，故在實驗室工作，若粗心大意，就易發(fā)生事故。必須認識到化學實驗室是潛在危險場所，必須經常重視安全問題，提高警惕，嚴格遵守操作規(guī)程，加強安全措施，事故是可以避免的。下面介紹實驗室的安全守則和實驗室事故的預防和處理。（1）實驗室安全守則。（2）實驗室事故的預防?；馂牡念A防。爆炸的預防。中毒的預防。觸電的預防。（3）事故的處理和急救。火災的處理。玻璃割傷。燙傷。藥品灼傷。中毒。（4）急救用具。3有機化學實驗室常用的儀器和裝

32、置（1）有機化學實驗室常用普通玻璃儀器。（2）有機化學實驗室常用標準接口玻璃儀器。（3）有機化學實驗室常用裝置。（4）儀器的裝備。4常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)（1）玻璃器皿的洗滌。（2）玻璃儀器的干燥。（3）常用儀器的保養(yǎng)。5實驗預習、實驗記錄和實驗報告的基本要求學生在本課程開始時，必須認真地本學習書第一部分有機化學實驗的一般知識，在每個實驗時，必須做好預習，實驗記錄和實驗報告。（1）預習。（2）無預習報告，不得進入實驗室。（3）實驗記錄。（4）實驗報告基本要求。6有機化學實驗文獻（1）工具書。（2）參考書。（3）期刊雜志。（4）化學文獻。三、有機化學實驗須知1學生要提前5 min 進入實驗室，

33、實驗時必須穿白大褂。2實驗前必須寫好預習報告，預習報告不合格不允許做實驗。做實驗時只能看預習報告，不能看實驗教材。3實驗時必須聽從實驗教師的指導，不聽從指導者，教師有權停止其實驗，本次實驗按不及格論。4學生不能自己擅自決定重做實驗，否則本次實驗按不及格論。5實驗中不得有任何作弊行為，否則本課程按不及格論。6在設計性實驗階段，將開放實驗室。四、怎樣寫預習報告在實驗前，應認真預習，并寫出預習報告，其內容如下：（一）、實驗目的寫實驗目的通常包括以下三個方面：1了解本實驗的基本原理；2掌握哪些基本操作；3進一步熟悉和鞏固的已學過的某些操作?！纠夸逡彝榈闹苽鋵嶒災康模?了解以醇為原料制備飽和一鹵代烴的

34、基本原理和方法。2掌握低沸點化合物蒸餾的基本操作。3進一步熟悉和鞏固洗滌和常壓蒸餾操作。（二）、反應原理及反應方程式本項內容在寫法上應包括以下兩部分內容：1文字敘述 要求簡單明了、準確無誤、切中要害。2主、副反應的反應方程式。【例】溴乙烷的制備用乙醇和溴化鈉硫酸為原料來制備溴乙烷是一個典型的雙分子親核取代反應 SN2反應，因溴乙烷的沸點很低，在反應時可不斷從反應體系中蒸出，使反應向生成物方向移動。主反應：副反應：（三）、實驗所需儀器的規(guī)格和藥品用量按實驗中的要求列出即可。（四）、原料及主、副產物的物理常數(shù)物理常數(shù)包括：化合物的性狀、分子量、熔點、沸點、相對密度、折光率、溶解度等。查物理常數(shù)的目的不僅是學會物理常數(shù)手冊的查閱方法，更重要的是因為知道物理常數(shù)在某種程度上可以指導實驗操作。例如：相對密度通?？梢愿嬖V我們在洗滌操作中哪個組分在上層，哪個組分在下層。溶解度可以幫助我們正確地選擇溶劑。（五）、實驗裝置圖畫實驗裝置圖的目的是：進一步了解本實驗所需儀器的名稱、各部件之間的連接次序即在紙面上進行一次儀器安裝。畫實驗裝置圖的基本要求是橫平豎直、比例適當。 【例】溴乙烷的制備 （六）、實驗操作示意流程實驗操作示意流程是實驗操作的指南。 實驗操作示意流程通常用框圖形式來表示，其基本要求是：簡單明了