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文檔簡(jiǎn)介
1、火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則(征求意見(jiàn)稿) 中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(征求意見(jiàn)稿)DL/T XXXXXXXXX替代DL/T XXXXXX
2、XXX火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則Guideline for the selection of condenser chemical cleaning and film in power plant20xx-xx-xx 發(fā)布20xx-xx-xx 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì) 發(fā)布關(guān)于"火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則"編制的初步設(shè)想 改革開放二十多年來(lái),大容量、亞臨界、超臨界機(jī)組和新型水處理設(shè)備相繼投入運(yùn)行,化學(xué)清洗技術(shù)水平、清洗介質(zhì)、緩蝕劑 、活化劑、預(yù)膜劑、清洗標(biāo)準(zhǔn)和工藝水平等方面都有了很大的發(fā)展和提高,同
3、時(shí)取得了大量的科研成果和經(jīng)驗(yàn),先后制定了"火力發(fā)電廠鍋爐化學(xué)清洗導(dǎo)則"和"火力發(fā)電廠凝汽器管選材導(dǎo)則"。對(duì)鍋爐化學(xué)清洗質(zhì)量及人身、設(shè)備安全起到了重要的保障作用,并對(duì)化學(xué)清洗工藝水平的提高起到了明顯的促進(jìn)作用,表明相關(guān)導(dǎo)則在實(shí)施后所起的重要作用是應(yīng)當(dāng)充分肯定的。在火力發(fā)電廠熱力系統(tǒng)的化學(xué)清洗中,凝汽器酸洗成膜的臺(tái)次也很多,尤其在長(zhǎng)江以北地區(qū)凝汽器的清洗臺(tái)數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)鍋爐清洗。但凝汽器的酸洗成膜至今也沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一的導(dǎo)則規(guī)范,至使不少清洗工程的混亂現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生,不單是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面扯皮不斷,而且質(zhì)量事故乃至設(shè)備、人身事故也時(shí)有發(fā)生,化學(xué)清洗的負(fù)面效應(yīng)影響了熱力設(shè)備
4、運(yùn)行的安全性和經(jīng)濟(jì)性,人身安全也得不到保障,為此,各有關(guān)單位強(qiáng)烈要求編制"火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則"。目前,國(guó)內(nèi)外雖然尚未建立有關(guān)凝汽器化學(xué)清洗及成膜方面的導(dǎo)則,但已有大量的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),并可借鑒相關(guān)的技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn),給該標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了重要的技術(shù)依據(jù)。 我們初步設(shè)想在編寫格式和規(guī)則上以標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則(GB/T1.12000)、電力標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定(DL/T6001996)為基礎(chǔ),本標(biāo)準(zhǔn)制定以下內(nèi)容:1范圍2規(guī)范性引用文件3總則4技術(shù)要求5化學(xué)清洗條件的確定6化學(xué)清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和安裝7化學(xué)清洗及
5、成膜的工藝過(guò)程8清洗廢液的處理9化學(xué)清洗及成膜的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)10化學(xué)清洗中的化學(xué)監(jiān)督11安全保證體系為確保清洗質(zhì)量,明確了承擔(dān)火電廠凝汽器化學(xué)清洗單位,應(yīng)經(jīng)資質(zhì)審查合格后才能負(fù)責(zé)凝汽器化學(xué)清洗工作,嚴(yán)禁無(wú)證清洗,并應(yīng)健全質(zhì)量體系,完善各項(xiàng)管理制度。參考了國(guó)內(nèi)外(美國(guó))有關(guān)化學(xué)清洗質(zhì)量控制腐蝕速度的標(biāo)準(zhǔn)。由于水處理技術(shù)有了很大的發(fā)展,循環(huán)水增加了水質(zhì)穩(wěn)定劑的藥劑處理、膠球處理和成膜處理。提高了管材的耐蝕性,使凝汽器管的泄漏率有所減少,給水質(zhì)量有了明顯的提高。又由于我國(guó)北方地區(qū)水資源短缺,循環(huán)水濃縮倍率成倍增加,使金屬內(nèi)表面結(jié)垢速率上升,凝汽器管的酸洗周期縮短。因此,運(yùn)行機(jī)組凝汽器管的清洗間隔時(shí)間主要
6、根據(jù)換熱管上沉積的垢量和凝汽器的端差決定。本導(dǎo)則準(zhǔn)備增設(shè)清洗工藝的不同使用條件相關(guān)條款。準(zhǔn)備增設(shè)可供選擇的清洗介質(zhì)、緩蝕劑、活化劑和預(yù)膜劑的品種,并補(bǔ)充產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和驗(yàn)收方法。推薦新的清洗工藝和成膜工藝技術(shù)。準(zhǔn)備增設(shè)清洗范圍及系統(tǒng);清洗及成膜的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn);對(duì)不同材質(zhì)凝汽器選擇相適宜的清洗介質(zhì)、緩蝕劑、活化劑和預(yù)膜劑;選擇科學(xué)合理的清洗工藝和成膜工藝。準(zhǔn)備增設(shè)并指明哪些附錄是規(guī)范性附錄,哪些是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由電力行業(yè)電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由西安協(xié)力動(dòng)力化學(xué)有限責(zé)任公司歸口。標(biāo)準(zhǔn)的起草單位:西安協(xié)力動(dòng)力化學(xué)有限責(zé)任公司、國(guó)電熱工研究院、北京電力建設(shè)公司;本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人:楊振
7、乾、張全根、陳潔、陳子華。本標(biāo)準(zhǔn)委托西安協(xié)力動(dòng)力化學(xué)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)解釋。 上述編寫大綱內(nèi)容供大家討論,主要目的是拋磚引玉,看看內(nèi)容是否再增加或刪減,謝謝!
8、 2002年5月15日 DL/T XXXXXXXXX引 言由于我國(guó)水資源短缺,循環(huán)水濃縮倍率增加較快,加劇了凝汽器銅管的結(jié)垢和腐蝕,從而縮短了凝汽器化學(xué)清洗及成膜的周期,目前國(guó)內(nèi)凝汽器化學(xué)清洗及成膜的機(jī)組每年在百臺(tái)以
9、上。國(guó)內(nèi)雖開展此項(xiàng)工作己有四十余年,至今國(guó)內(nèi)仍無(wú)統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ,其間由化學(xué)清洗引起的凝汽器質(zhì)量人身事故也時(shí)有發(fā)生,嚴(yán)重影響了熱力設(shè)備運(yùn)行的安全性和經(jīng)濟(jì)性。為此,有必要制定"火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則"。 目 次前言引言1 范圍2 規(guī)范性引用文件3. 總則4. 技術(shù)要求5. 化學(xué)清洗條件的確定6. 化學(xué)清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與安裝7. 化學(xué)清洗工藝過(guò)程8. 清洗廢液處理9. 化學(xué)清洗成膜質(zhì)量指標(biāo)10.
10、 化學(xué)清洗中的化學(xué)監(jiān)瞀11. 安全保證體系附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)化學(xué)清洗中的測(cè)試方法附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)清洗用藥品(包括酸、堿、緩蝕劑、活化劑、予膜劑)的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法附錄C(資料性附錄)各種牌號(hào)凝汽器管的主要成分及雜質(zhì)含量對(duì)照表 中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則 DL/T×××200×Guideline for the selection of condenser chemical cleaning and film in power pl
11、ant1. 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜的技術(shù)要求、工藝、質(zhì)量指標(biāo)和試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅及其合金、鈦及其合金、不銹鋼制成的凝汽器管和管板。在其表面主要是結(jié)有鈣鎂水垢、硅垢、泥砂和污泥的化學(xué)清洗及成膜。2. 規(guī)范性引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 ASTM B 6001997鈦和鈦合金表面除鱗與清洗標(biāo)準(zhǔn) ASTM A 3801999不銹鋼零件、設(shè)備及系統(tǒng)的清洗和除
12、銹GB/T 121451999火力發(fā)電機(jī)組蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽質(zhì)量GB 89781996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T3935.11996標(biāo)準(zhǔn)化和有關(guān)領(lǐng)域的通用術(shù)語(yǔ) 第1部分:基本術(shù)語(yǔ)GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第1部分:化學(xué)分析方法(ISO 782.ChemistryLayout for standardspart 2:Methods of chemical analysis.MOD) DL/T 7942001火力發(fā)電廠鍋爐化學(xué)清洗導(dǎo)則 DL/T 7122000火力發(fā)電廠凝汽器管選材導(dǎo)則
13、0; DL/T 5611995 火力發(fā)電廠水汽化學(xué)監(jiān)督導(dǎo)則 DL/T 5231993鹽酸酸洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo)及浸泡腐蝕試驗(yàn)方法 HG/T 23871992工業(yè)設(shè)備化學(xué)清洗質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)3. 總則3.1 凝汽器的化學(xué)清洗及成膜,是使熱交換面內(nèi)表面清潔、防止熱交換面因腐蝕和結(jié)垢引起事故的必要措施,同時(shí)也是提高凝汽器真空度、提高熱交換率、改善水汽品質(zhì)的有效措施之一。3.2 承擔(dān)火電廠凝汽器化學(xué)清洗單位,應(yīng)具備相應(yīng)的資質(zhì),嚴(yán)禁無(wú)證清洗。3.3 凝汽器的化學(xué)清洗及成膜,應(yīng)由專業(yè)技術(shù)人員
14、制定清洗方案和措施,經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人或有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)審核、批準(zhǔn)。清洗過(guò)程中應(yīng)有技術(shù)部門進(jìn)行清洗過(guò)程的質(zhì)量監(jiān)督,清洗結(jié)束后,由甲、乙雙方技術(shù)人員對(duì)清洗質(zhì)量進(jìn)行檢查、評(píng)定。3.4 負(fù)責(zé)清洗的單位應(yīng)對(duì)參加化學(xué)清洗人員進(jìn)行技術(shù)和安全教育培訓(xùn),使其熟悉清洗系統(tǒng),掌握安全操作程序。3.5 清洗范圍3.5.1 新建亞臨界機(jī)組宜進(jìn)行凝汽器的清洗成膜,其范圍包括凝汽器管的水側(cè)和水室。為減少凝汽器管的結(jié)垢和腐蝕有的廠在新機(jī)安裝后對(duì)閉式循環(huán)水系統(tǒng)先用磷酸三鈉或高效除油劑進(jìn)行除油清洗,再用鹽酸清洗除去表面殘?zhí)寄ぃ詈筮M(jìn)行成膜處理,提高合金管的耐蝕性能。3.5.2 運(yùn)行機(jī)組凝汽器清
15、洗的確定 在機(jī)組大修或小修前應(yīng)觀察凝汽器的端差和真空度。當(dāng)出現(xiàn)異常(端差8)時(shí),應(yīng)安排抽管檢查凝汽器管外壁有無(wú)腐蝕或磨損減簿;內(nèi)壁結(jié)垢、粘泥及腐蝕程度。當(dāng)內(nèi)壁結(jié)垢0.5,腐蝕或磨損減簿0.02/a時(shí),該設(shè)備為三類設(shè)備應(yīng)安排水沖洗,在部分換管后進(jìn)行化學(xué)清洗和成膜處理。3.6 化學(xué)清洗的方式為循環(huán)清洗。3.7 酸洗液中應(yīng)添加與其相匹配的緩蝕劑和還原劑,如有必要還應(yīng)添加其它助劑。清洗的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)9.19.5。3.8 凝汽器化學(xué)清洗的水源、電源、壓縮空氣氣源應(yīng)充足安全可靠。3.9 工作人員在化學(xué)清洗過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格遵守安全規(guī)
16、程,嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)清洗安全措施,確保人身、設(shè)備安全。根據(jù)國(guó)家勞動(dòng)保護(hù)法的有關(guān)規(guī)定和實(shí)際需要,參加化學(xué)清洗人員應(yīng)享有勞動(dòng)保健的待遇。4. 技術(shù)要求4.1 在制訂化學(xué)清洗施工方案及現(xiàn)場(chǎng)清洗措施時(shí),除應(yīng)符合相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)外,還應(yīng)符合與設(shè)備相關(guān)的技術(shù)條件或規(guī)范,以及用戶和施工方共同簽定的其它技術(shù)要求。4.2 化學(xué)清洗前應(yīng)隔離易受清洗液損害的部件和其它配件。4.3 化學(xué)清洗后設(shè)備內(nèi)的有害殘液、殘?jiān)鼞?yīng)清除干凈,并應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。4.4 設(shè)備清洗后的質(zhì)量應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)9.19.5。4.5 化學(xué)清洗產(chǎn)生的廢液應(yīng)進(jìn)行處理,并應(yīng)符合表5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要
17、求后,才允許排放。5. 化學(xué)清洗條件的確定5.1 化學(xué)清洗工藝的選擇,應(yīng)根據(jù)垢的成份,凝汽器設(shè)備的構(gòu)造、材質(zhì),通過(guò)小型試驗(yàn)選用合理的清洗介質(zhì)并確定清洗工藝。清洗介質(zhì)的確定應(yīng)在保證清洗效果、緩蝕效果的前提下,綜合考慮其經(jīng)濟(jì)性及環(huán)保要求等因素。5.2 用于化學(xué)清洗的藥劑應(yīng)有產(chǎn)品合格證(單一的化學(xué)試劑除外),并通過(guò)有關(guān)藥劑的質(zhì)量檢驗(yàn),其結(jié)果應(yīng)符合附錄B的要求。5.3 清洗介質(zhì)的選擇見(jiàn)表1。5.4 為減少清洗液對(duì)金屬的腐蝕,清洗液的最大濃度應(yīng)由試驗(yàn)確定。5.5 為盡量減小清洗介質(zhì)對(duì)被清洗設(shè)備的腐蝕,必須選擇合適的酸洗緩蝕劑??晒┻x
18、用的部分國(guó)產(chǎn)商品緩蝕劑的品種、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法見(jiàn)附錄B和DL/T523-93。5.6 酸液的流速應(yīng)在該緩蝕劑所允許的范圍內(nèi),凝汽器酸洗一般采用循環(huán)酸洗。維持冷凝管中酸液的流速為0.15m/s0.25m/s,酸洗后沖洗流速應(yīng)大于酸洗流速。5.7 在酸洗時(shí),酸液溫度最低溫度應(yīng)在10以上。無(wú)機(jī)酸的清洗溫度應(yīng)控制為室溫,有機(jī)酸的清洗溫度一般65。5.8 當(dāng)酸洗液中Fe3+濃度50mg/L時(shí),可采用半開半閉酸洗或在酸洗液中添加還原劑如抗壞血酸鈉等,不得用廢酸液清洗凝汽器。5.9 奧氏體鋼清洗時(shí),選用的清洗介質(zhì)、緩蝕劑不應(yīng)含有易產(chǎn)生晶間腐蝕的敏感離子CI、
19、F和S,同時(shí)還應(yīng)做金相試驗(yàn)觀察其有無(wú)晶間腐蝕。表1 清洗介質(zhì)的選擇6. 化學(xué)清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和安裝6.1 化學(xué)清洗系統(tǒng)應(yīng)根據(jù)凝汽器設(shè)備結(jié)構(gòu)、熱力系統(tǒng)、清洗介質(zhì)、清洗方式、水垢的分布狀況、汽機(jī)輔屬車間和環(huán)境及清洗范圍等具體情況進(jìn)行設(shè)計(jì)。6.2 清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要求6.2.1 清洗泵的選擇,必須是大流量、低揚(yáng)程(小于25H2O柱)保證凝汽器冷凝管單管流速在0.10.25m/s,清洗時(shí)還可防止凝汽器超壓。選擇耐腐蝕的混流泵最經(jīng)濟(jì)實(shí)用。6.2.2 清洗總管管徑的選擇以管內(nèi)總流速小于4m/s為準(zhǔn)。6.2.3 為在
20、酸洗成膜中經(jīng)常要進(jìn)行系統(tǒng)的切換正反方向循環(huán),故一般設(shè)計(jì)進(jìn)出口管管徑相同??蓪⒃艢忾T作為另一個(gè)排酸返回管,每個(gè)單元凝汽器排汽門管徑300MW機(jī)組一般DN80,100MW機(jī)組一般DN50,即一進(jìn)二出或三出以防憋壓。6.2.4 被清洗設(shè)備和臨時(shí)系統(tǒng)接口處,要避免死區(qū)、盲腸,并盡量減少接口的數(shù)量。6.2.5 清洗系統(tǒng)應(yīng)盡量簡(jiǎn)化,便于操作,并能合理、有效地處理清洗廢液。6.2.6沖洗時(shí),流速應(yīng)明顯高于清洗流速??刹捎们逑幢没蜓h(huán)水泵進(jìn)行沖洗。6.3 加酸方式6.3.1 清洗回路充滿水后,當(dāng)加入緩蝕劑及其它助劑達(dá)到要求時(shí),應(yīng)繼續(xù)循環(huán)均勻后,用濃酸泵或酸噴射
21、器向清洗箱和清洗回路內(nèi)加入濃酸,邊循環(huán),邊配酸。為防止瞬間產(chǎn)生大量二氧化碳?xì)怏w集中溢出,應(yīng)嚴(yán)格控制進(jìn)出口酸度差小于0.6%。6.3.2 采用半開半閉酸洗時(shí),將濃酸和緩蝕劑按一定比例用濃酸泵打入正在運(yùn)轉(zhuǎn)的清洗泵出口或循環(huán)泵出口。6.4 清洗系統(tǒng)的安裝應(yīng)滿足下列要求6.4.1 新建機(jī)組熱力系統(tǒng)已安裝完畢,并經(jīng)水壓試驗(yàn)合格。對(duì)運(yùn)行機(jī)組已停機(jī)并應(yīng)與其它機(jī)組的共用系統(tǒng)解列。6.4.2 安裝臨時(shí)系統(tǒng)時(shí),管道內(nèi)應(yīng)先用手電筒檢查,確認(rèn)沒(méi)有砂石和其它雜物。按相應(yīng)壓力正式管道的質(zhì)量要求,檢查臨時(shí)管道的焊接質(zhì)量。焊接部位應(yīng)易于觀察,焊接操作人員應(yīng)持有壓力容器焊工崗位合
22、格證。6.4.3 凝汽器汽側(cè)灌水查漏前應(yīng)將凝汽器兩端的管板吹干,在檢查時(shí)如發(fā)現(xiàn)冷凝管及管囗脹接處有泄漏,應(yīng)及時(shí)作出明顯標(biāo)記,然后采取措施于以消除,并確認(rèn)嚴(yán)密無(wú)泄漏。6.4.4 酸洗前應(yīng)在凝汽器水室內(nèi),將循環(huán)水進(jìn)出口管口用鋼板臨時(shí)焊死封堵嚴(yán)密。并在循環(huán)水入口閥門后加裝一個(gè)臨時(shí)排水管。6.4.5 臨時(shí)系統(tǒng)和所有正式設(shè)備連接須可靠無(wú)泄漏,啟動(dòng)清洗泵對(duì)系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)密性試驗(yàn)。打壓試驗(yàn)壓力為0.100.20MPa,以防在清洗過(guò)程中酸液泄漏至循環(huán)水系統(tǒng)。6.4.6 閥門在安裝前必須研磨,更換法蘭填料,并進(jìn)行水壓試驗(yàn)。閥門及法蘭填料,應(yīng)采用耐酸、堿的防蝕材料。6
23、.4.7 清洗泵入口側(cè)(或酸箱出口)應(yīng)裝濾網(wǎng),濾網(wǎng)孔徑應(yīng)小于5mm,有效通流截面應(yīng)大于入口管截面積的3倍。為防止濾網(wǎng)堵塞可在清洗箱內(nèi)加裝1以上的大濾網(wǎng),在酸洗前大流量沖洗完畢后,將濾網(wǎng)拆除再進(jìn)行酸洗。6.4.8 化學(xué)清洗時(shí),在清洗箱上應(yīng)設(shè)液位計(jì)以便控制循環(huán)清洗時(shí)的流量調(diào)整。6.4.9 臨時(shí)系統(tǒng)中安裝的溫度、壓力、流量表計(jì)及分析儀表,應(yīng)經(jīng)校驗(yàn)合格后方能使用。不耐蝕的表計(jì),應(yīng)采取隔絕清洗液的措施。6.4.10 臨時(shí)設(shè)置的清洗箱、溶藥箱,不宜布置在電纜溝附近。清洗現(xiàn)場(chǎng)的道路應(yīng)平整、暢通。通道上的臨時(shí)管道,如影響通行應(yīng)設(shè)臨時(shí)便橋,并有良好的照明和通訊設(shè)施
24、。6.4.11 不參加化學(xué)清洗的設(shè)備、系統(tǒng)應(yīng)與化學(xué)清洗系統(tǒng)可靠地隔離。6.4.12 系統(tǒng)安裝過(guò)程中及安裝完畢后應(yīng)及時(shí)清除清洗系統(tǒng)和凝汽器水室內(nèi)的砂石、焊渣和其它雜物。6.4.13 臨時(shí)系統(tǒng)的流程應(yīng)考慮能正反方向循環(huán)。7 化學(xué)清洗工藝過(guò)程7.1 化學(xué)清洗前,除按6.4的要求完成臨時(shí)系統(tǒng)安裝后還應(yīng)完成下列準(zhǔn)備工作。7.1.1 清洗前應(yīng)根據(jù)冷凝管的材質(zhì)及抽管檢查和小型試驗(yàn)結(jié)果確定清洗方案。抽管部位為空抽區(qū)、低溫和高溫區(qū)各一根,以了解垢的性質(zhì)、垢量以及垢下基體金屬腐蝕狀況。7.1.2 清洗前必須采用高壓水槍、壓縮空氣或
25、機(jī)械方法將凝汽器內(nèi)部己堵塞的管子進(jìn)行沖通,如管內(nèi)有沉積的淤泥應(yīng)沖洗于凈,否則會(huì)影響酸與管內(nèi)表面垢物的接觸影響清洗效果。7.1.3 清洗前的小型摸擬試驗(yàn),取帶垢樣管放入酸液中進(jìn)行清洗,清洗液在配制時(shí),應(yīng)考慮系統(tǒng)清洗的容積、面積、垢量以及金屬鐵離子增大的影響,所得數(shù)據(jù)才有參考性。7.1.4 貯、供水量應(yīng)能滿足化學(xué)清洗和沖洗的用水需要。清洗用水可采用澄清工業(yè)水,清洗用水量可參照表2。表2 化學(xué)清洗用水量表7.1.5 廢液處理的設(shè)施應(yīng)安裝完畢,并能有效地處理廢液。7.1.6 化學(xué)清洗的藥品應(yīng)經(jīng)純度檢驗(yàn)確證無(wú)誤,并按技術(shù)方案的要求備足各種藥品及
26、化驗(yàn)儀器、腐蝕指示管等。7.2 化學(xué)清洗工藝7.2.1 化學(xué)清洗的工藝步驟,一般是:凝汽器兩端的管板吹干,汽測(cè)灌除鹽水查漏并對(duì)水測(cè)熱交換管進(jìn)行水壓查漏和堵漏臨時(shí)系統(tǒng)水沖洗堿洗(熱交換管中含油或微生物含量高時(shí),應(yīng)進(jìn)行堿洗)堿洗后水沖洗酸洗酸洗后的水沖洗壓縮空氣人工吹球加堿和活化劑進(jìn)行中和處理水沖洗預(yù)膜水室沖洗、通風(fēng)于燥查漏、抽管檢查。其清洗工藝的主要控制條件見(jiàn)表3。7.2.2 清洗工藝的確定7.2.2.1 被清洗的熱交換管抽管檢查,經(jīng)酸洗后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)腐蝕己十分嚴(yán)重或出現(xiàn)嚴(yán)重點(diǎn)蝕時(shí),應(yīng)進(jìn)行探傷檢查確認(rèn),將此類管更換或堵死后再進(jìn)行酸洗。7.2.2.2
27、160; 為減少Fe3對(duì)清洗腐蝕速度的影響,當(dāng)Fe30.01時(shí),應(yīng)在清洗介質(zhì)中添加適量還原劑或采用半開半閉的方式將Fe3的高峰排除。7.2.2.3 為提高予膜效果可在成膜過(guò)程中用除油壓縮空氣適量添加氧量。7.2.3 汽側(cè)灌水和水側(cè)水壓試驗(yàn)7.2.3.1 用高壓水沖洗清除凝汽器管內(nèi)的污泥、砂石等污臟物。7.2.3.2 在凝汽器汽測(cè)灌水實(shí)驗(yàn)前兩端的管板必須充分干燥。7.2.3.3 對(duì)于無(wú)奧氏體鋼部件的設(shè)備,可用過(guò)濾后的澄清水或工業(yè)水進(jìn)行水沖洗,水沖洗流速應(yīng)為0.3m/s。沖洗終點(diǎn)以出水澄清無(wú)雜物為準(zhǔn)。7.2.4 酸洗7.2.4
28、.1 循環(huán)酸洗時(shí),緩蝕劑可在濃酸液注入前加入清洗系統(tǒng),也可與酸液同時(shí)加入清洗系統(tǒng),酸洗工藝的控制條件見(jiàn)表3。7.2.4.2 凝汽器清洗時(shí),配酸過(guò)程應(yīng)緩速持續(xù)進(jìn)行,避免瞬間過(guò)高濃度進(jìn)入,加酸前半小時(shí)進(jìn)出口濃度差0.6,最好加酸持續(xù)時(shí)間為1.5h2.0h。并根據(jù)泡沫多少加入消泡劑,根據(jù)Fe3分析結(jié)果加入Fe3還原劑,使Fe30.01。7.2.4.3 若注酸后在2h內(nèi)酸液濃度1.5應(yīng)補(bǔ)加酸使其酸度為3.0左右與此同時(shí)適量補(bǔ)加緩蝕劑。通常在4h左右可完成酸洗,垢量多時(shí)可在6h內(nèi)完成酸洗。7.2.4.4 凝汽器監(jiān)視管段可以分別放入清洗箱和水室,并使監(jiān)視管內(nèi)
29、流速與被清洗凝汽器管內(nèi)流速相近。7.2.4.5 如酸液濃度連續(xù)半小時(shí)穩(wěn)定不降低,說(shuō)明垢己基本除去,可提前結(jié)束酸洗,減小腐蝕。7.2.5 水沖洗 啟動(dòng)兩臺(tái)泵用工業(yè)水進(jìn)行大流量沖洗,也可采用間隙水沖洗。沖洗流速應(yīng)酸洗流速,沖洗至pH4.3。7.2.6 人工吹球 清洗后熱交換管內(nèi)存在部分污泥,為保證預(yù)膜質(zhì)量。水沖洗結(jié)束后,用無(wú)油壓縮空氣進(jìn)行吹球,每管不少于2個(gè)膠球,清除管內(nèi)污泥,同時(shí)清除水室及管道內(nèi)沉積的污泥。7.2.7 中和7.2.7.1 系統(tǒng)充滿水,建立循環(huán)后加入NaOH和預(yù)膜活化劑,循環(huán)
30、中和6h8h后排放,使銅管活化表面進(jìn)入鈍化狀態(tài)形成Cu2O后排放,再通工業(yè)水沖洗至Ph9.0。7.2.7 予膜7.2.7.1 沖洗吹球結(jié)束后,再上水沖洗排放至清水。采用表4的工藝成膜。表3 凝汽器清洗預(yù)膜工藝及控制標(biāo)準(zhǔn)表4 凝汽預(yù)膜工藝條件7.2.7.2 為了獲得高質(zhì)量的防腐膜,達(dá)到均勻致密應(yīng)每隔812h切換系統(tǒng)一次(正反方向各循環(huán)24次)。此外,每次倒向后先提高流速運(yùn)轉(zhuǎn)0.5h,再轉(zhuǎn)入正常流速運(yùn)行。7.2.7.3 預(yù)膜至預(yù)定時(shí)間后排空預(yù)膜液。7.2.8 沖洗干燥系統(tǒng)進(jìn)工業(yè)水,循環(huán)沖洗至水清且Ph7
31、為合格。將水排空,打開人孔,用工業(yè)通風(fēng)機(jī)進(jìn)行強(qiáng)力通風(fēng)干燥。7.2.9 查漏、抽管12根評(píng)定酸洗和預(yù)膜效果。8. 清洗廢液的處理8.1 凝汽器化學(xué)清洗廢液的排放必須符合GB8978的規(guī)定,其中主要的有關(guān)指標(biāo)和最高允許排放濃度如表5。表5 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(第二類污染物最高容許排放濃度) mg/L8.2 嚴(yán)禁排放未經(jīng)處理的酸、堿液及其它有害廢液,也不得采用滲坑、滲井和漫流的方式排放?;痣姀S應(yīng)設(shè)存放和處理廢液有足夠容量的處理裝置。8.3 清洗廢液
32、可排入沖灰溝或化學(xué)中和池經(jīng)處理后排放,具體方法可參見(jiàn)DL/T 7942001。9 化學(xué)清洗成膜質(zhì)量指標(biāo)9.1 清洗后的金屬表面應(yīng)清潔,基本上無(wú)殘留硬垢。9.2 用試驗(yàn)腐蝕指示管段測(cè)量大型酸洗的金屬平均腐蝕速度應(yīng)2g/(m2·h),小型試驗(yàn)腐蝕速度應(yīng)0.5 g/(m2·h),總腐蝕量應(yīng)20g/m2,與洗前管樣比較無(wú)點(diǎn)蝕和脫鋅現(xiàn)象(原始管樣已發(fā)生脫鋅現(xiàn)象除外)。9.3 除垢率90%為合格,除垢率95%為優(yōu)良。9.4 凝汽器化學(xué)清洗后,機(jī)組啟動(dòng)未發(fā)生因酸洗引起的管子泄漏造成停機(jī)。9.5 抽管檢查膜質(zhì)均勻致密,
33、且有一定的厚度。用1.0mol/L鹽酸滴溶檢查其耐蝕性35S為優(yōu)良、2035S為合格、20S為不合格。10. 化學(xué)清洗中的化學(xué)監(jiān)督10.1 化學(xué)清洗前檢查并確認(rèn)化學(xué)清洗用藥品的質(zhì)量、數(shù)量,監(jiān)視管段和腐蝕指示管。腐蝕指示管應(yīng)放入清洗箱和凝汽器水室內(nèi)。10.2 化學(xué)清洗中應(yīng)監(jiān)督加藥、化驗(yàn),控制各清洗階段介質(zhì)的濃度、溫度、流量、壓力等重要清洗參數(shù)。10.3 化學(xué)清洗用藥品質(zhì)量和檢定方法,詳見(jiàn)附錄B。10.4 根據(jù)化驗(yàn)數(shù)據(jù)和監(jiān)視管內(nèi)表面的除垢情況判斷清洗終點(diǎn)。10.4.1 排酸濃度不低于2.5(常溫下鹽酸濃度低于2.5反應(yīng)變得很緩
34、慢)。10.4.2 進(jìn)出口酸濃度接近維持1h。10.4.3 進(jìn)出口酸液無(wú)泡沫產(chǎn)生。10.5 化學(xué)分析項(xiàng)目與監(jiān)視點(diǎn)10.5.1 凝汽器化學(xué)清洗時(shí)的監(jiān)視點(diǎn)布置見(jiàn)圖1,清洗液的測(cè)試方法見(jiàn)附錄A。10.5.2 化學(xué)清洗過(guò)程中測(cè)試項(xiàng)目及終點(diǎn),見(jiàn)表6。表6 化學(xué)清洗的測(cè)試項(xiàng)目及終點(diǎn)11 安全保證體系11.1 化學(xué)清洗中的安全防范工作, 應(yīng)設(shè)專人負(fù)責(zé)安全監(jiān)督保障工作,制定安全措施,并檢查落實(shí)措施的執(zhí)行情況,確保人身與設(shè)備安全。11.2 安全注意事項(xiàng)11.2.1 各清洗單位都須根
35、據(jù)本單位具體情況制定切實(shí)可行的安全操作規(guī)程。清洗前,有關(guān)工作人員必須學(xué)習(xí)并熟悉清洗的安全操作規(guī)程、了解所使用的各種藥劑的特性及灼傷急救方法,并做好自身的保護(hù)。清洗工作人員需經(jīng)演習(xí)和考試合格后方可參加清洗工作。參加化學(xué)清洗的人員應(yīng)佩帶專用符號(hào),與清洗無(wú)關(guān)的人員不得進(jìn)入清洗現(xiàn)場(chǎng)。11.2.2 清洗現(xiàn)場(chǎng)必須備有消防通訊設(shè)備、安全燈、充足的照明、急救藥品和勞保用品,常用的急救備用藥品見(jiàn)11.8,現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)有"注意安全"、"嚴(yán)禁明火"、"有毒危險(xiǎn)"、"請(qǐng)勿靠近"等安全警示牌。11.3 化學(xué)清洗系統(tǒng)的安全檢
36、查應(yīng)符合下述要求11.3.1 與化學(xué)清洗無(wú)關(guān)的儀表及管道應(yīng)隔絕;11.3.2 臨時(shí)安裝的管道與清洗系統(tǒng)圖應(yīng)相符;11.3.3 對(duì)影響安全的扶梯、孔洞、溝蓋板、腳手架,要做妥善處理;11.3.4 清洗系統(tǒng)所有管道焊接應(yīng)可靠,所有法蘭墊片、閥門及水泵的盤根均應(yīng)嚴(yán)密耐腐蝕,應(yīng)設(shè)防濺裝置,防備漏泄時(shí)酸液四濺,還應(yīng)備有毛氈、膠皮墊、塑料布、膠帶和專用卡子以便漏酸時(shí)搶修。11.3.5 酸泵、取樣點(diǎn)、化驗(yàn)站和監(jiān)視管附近須設(shè)專用水源及石灰粉。11.4 清洗時(shí),禁止在清洗系統(tǒng)上進(jìn)行明火作業(yè)和其它工作。在加藥場(chǎng)地嚴(yán)禁吸煙,清洗過(guò)程中,應(yīng)有專人
37、值班,定時(shí)巡回檢查,隨時(shí)檢修清洗設(shè)備的缺陷。11.5 搬運(yùn)濃酸、濃堿時(shí),應(yīng)使用專用工具,禁止肩扛、手抱。直接接觸苛性堿或酸的人員和檢修人員,應(yīng)穿戴專用的防護(hù)用品。尤其在配酸(包括使用氫氟酸或氟化物)及加堿液時(shí)應(yīng)注意戴好防護(hù)眼鏡或防毒面具。11.6 在配堿地點(diǎn)應(yīng)備有自來(lái)水、毛巾、藥棉和濃度為0.2%硼酸溶液。11.7 酸液泄漏的處理:11.7.1 酸液漏到地面上應(yīng)用石灰中和。11.7.2 濺于衣服上,應(yīng)先用大量清水沖洗,然后用2%3%碳酸鈉溶液中和,最后再用水沖洗。11.7.3 酸液濺到皮膚上,應(yīng)立即用清水沖洗,再用2%3%
38、重碳酸鈉溶液清洗,最后涂上一層凡士林。11.7.4 酸液濺入眼睛里,應(yīng)立即用大量清水沖洗,再用0.5%的碳酸氫鈉溶液沖洗并立即送醫(yī)務(wù)室急救。11.7.5 氫氟酸一旦濺于皮膚上,應(yīng)用飽和石灰水沖洗。11.8 清洗過(guò)程中,應(yīng)備有急救藥品11.8.1 0.2%硼酸溶液、0.5%碳酸氫鈉溶液、2%3%重碳酸鈉和碳酸鈉溶液各5L、凡士林250g和飽和石灰水50L。11.8.2 氫氟酸灼傷急救用藥:11.8.2.1 藥膏的配方為由乳酸鈣(或葡萄糖酸鈣)20g,氧化鎂20g,甘油15g,水44g和鹽酸普魯卡因1g混合而成。11.8.2.
39、2 靜脈注射用的含10%葡萄糖酸鈣或10%氧化鈣溶液10mL的針管3040支。含10%碘化鈉溶液510ml的針管10支。11.8.2.3 可拉明、咖啡因或止痛片藥片。11.9 易燃、易爆有毒的化學(xué)藥品在存放、運(yùn)輸、使用過(guò)程中應(yīng)遵守有關(guān)的安全規(guī)定。11.10 禁止向水泥溝內(nèi)排放廢酸液,在向除灰系統(tǒng)內(nèi)排酸時(shí)應(yīng)有相應(yīng)的技術(shù)措施。排酸時(shí)間應(yīng)與沖灰時(shí)間錯(cuò)開,排酸時(shí)應(yīng)有專人監(jiān)視,防止酸液溢流到其它溝道。11.11 廢液應(yīng)首先排至廢液池,經(jīng)處理,符合排放標(biāo)準(zhǔn)后再行排放。11.12酸洗成膜后拆除水室內(nèi)臨時(shí)堵板前,對(duì)于母管制機(jī)組應(yīng)先打開循環(huán)水出口及入口
40、臨時(shí)排放閥門直至存液排空后,才能動(dòng)用電火焊。對(duì)于單元制機(jī)組應(yīng)先打開循環(huán)水進(jìn)出門后,才能動(dòng)用電火焊,以防產(chǎn)生氫氣爆炸。附錄A(規(guī)范性附錄)化學(xué)清洗中的測(cè)試方法A1化學(xué)清洗中的測(cè)試方法A1 .1 堿性物質(zhì)的測(cè)定A1.1.1 試劑A1.1.1.1 0.1%酚酞乙醇溶液A1.1.1.2 0.1%甲基橙指示劑A1.1.1.3 0.1mol/L 1/2(H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液A1.1.2 測(cè)定方法取堿洗液10ml放入錐形瓶中,用除鹽水稀釋至100ml,加入23滴酚酞乙醇溶液,此時(shí)溶液顯紅色,用0.1mol/L 1/2(H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶
41、液滴至無(wú)色,記下耗酸量a,再加入2滴甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈橙色為止,記下第二次耗酸量b(不包括a)。當(dāng)堿洗液為:氫氧化鈉、磷酸三鈉及洗滌劑時(shí),氫氧化鈉濃度按公式A1計(jì)算,磷酸三鈉濃度按公式A2計(jì)算: 式中 CNaOH氫氧化鈉濃度,;CNa3po4磷酸三鈉濃度,;a和b分別為消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V取堿洗液的體積,ml。A1.2 含油量的測(cè)定A1.2.1 試劑A1.2.1.1 正已烷A1.2.1.2 乙醇溶液 將600ml乙醇與400ml水混合A1.2.1.3
42、硫酸溶液11A1.2.2 測(cè)定方法量取1000mL堿洗液倒入2000mL分液漏斗內(nèi),加20mL正已烷,先加入10mL 11H2SO4使pH值為1.0左右,后加入30mL正已烷振蕩2min3min,澄清10min,待正已烷和水分層后,將水倒入燒杯以備再次萃取,在正已烷層中加100mL乙醇溶液,振蕩2min3min,澄清5min待正已烷分層后,將正已烷移入充分干燥的燒杯,將乙醇棄去,再將干燥燒杯內(nèi)的水層重復(fù)萃取第二次。把干燥燒杯中的正已烷置于蒸發(fā)皿,在通風(fēng)柜里用水溶或紅外線燈蒸發(fā)正已烷后,在100105的烘箱里干燥30min后,再在干燥器里冷卻30min稱重。含油量按公式A3計(jì)算:式中
43、 a蒸發(fā)皿用前重量,g;b蒸發(fā)正已烷后蒸發(fā)皿的重量,g;S試樣體積,L;G油含油量,mg/L。A1.3 硅酸化合物的測(cè)定A1.3.1 比色法A1.3.1.1 試劑(a) 10%鉬酸銨溶液(b) 酒石酸或草酸溶液將10g酒石酸或10g草酸溶解于100mL無(wú)硅水中。(c) 1胺基2萘酚4磺酸溶液(下稱1.2.4酸溶液)將0.5g 1.2.4酸和2g亞硫酸鈉溶于50mL無(wú)硅水中,另外將20g亞硫酸氫鈉溶于120mL無(wú)硅水中,然后將兩種溶液混合,再用無(wú)硅水稀釋至200mL。(d) 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,50g/mL。(e) 鹽酸溶液11(f) 三
44、氯甲烷A1.3.1.2 測(cè)定步驟 取堿洗的清液100mL于200mL分液漏斗內(nèi)加11鹽酸調(diào)整pH值至1.0,加40mL三氯甲烷,振蕩2min3min,澄清5min至三氯甲烷和水分層,棄去三氯甲烷。吸取分離后的試樣10mL于100mL容量瓶中,加2mL鉬酸銨溶液,搖勻,放置5min后,再加3mL酒石酸或草酸溶液,搖勻后放置1min;加入1.2.4酸 2mL,搖勻放置10min后用光電比色計(jì)比色(波長(zhǎng)為815mm)測(cè)得消光值再查已繪制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線(02.5mg/L)中查得二氧化硅的含量。A1.4沉積物的測(cè)定取500mL1000mL經(jīng)充分搖勻的堿洗液,用定量濾紙過(guò)濾。過(guò)濾前應(yīng)
45、將該定量濾紙放在稱量瓶?jī)?nèi),置于105烘箱內(nèi)烘2h,烘時(shí)應(yīng)將稱量瓶置于105烘箱內(nèi)烘2h(烘時(shí)應(yīng)將稱量瓶蓋子打開),然后將稱量瓶蓋子蓋好,取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量至恒重,將已知重量的定量濾紙過(guò)濾堿洗液,過(guò)濾后用除鹽水洗滌幾次,將濾紙連同沉淀物一同再移入已知重量的稱量瓶?jī)?nèi)于105110烘箱內(nèi)干燥2h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻稱量。沉積物含量按公式A4計(jì)算: 式中 C沉淀物沉淀物含量,mg/L;G2空白濾紙及稱量瓶重量,g;G1烘干后沉淀物、濾紙及稱量瓶重量,g; V堿洗液體積,mL。A2 酸洗液的測(cè)定A2.1 鹽酸濃度的測(cè)定A2.1.1&
46、#160; 試劑A2.1.1.1 溴甲酚綠甲基紅指示劑:3份0.1溴甲酚綠酒精溶液1份0.2甲基紅酒精溶液。A2.1.1.2 0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液A2.1.2 測(cè)定方法取酸洗液100ml于三角錐瓶中,加入溴甲酚綠甲基紅指示劑35滴,用0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色終點(diǎn),記下消耗體積數(shù)為a。鹽酸濃度按公式A5計(jì)算: 式中 CHCl鹽酸濃度,%;V吸取酸洗液的體積mL數(shù),mL;a消耗0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。A2.2 氫氟酸濃度的測(cè)定A2.2.1 試劑A2.2.1.1
47、 1%酚酞乙醇溶液A2.2.1.2 混合指示劑 甲基紅亞甲基蘭指示劑,準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基蘭,在研缽中研磨均勻后,溶于100mL 95%乙醇溶液中。A2.2.1.3 1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液A2.2.1.4 0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液A2.2.1.5 飽和氯化鉀溶液A2.2.2 測(cè)定步驟A2.2.2.1 濃氫氟酸濃度的確定在塑料器皿中稱取12g氫氟酸(為防止?jié)鈿浞釗]發(fā),可先在塑料器皿內(nèi)加入少量除鹽水與器皿一起稱重)。將氫氟酸移入三角瓶中,并淋洗塑
48、料器皿,使體積稀釋至約70mL,加入3.0mL飽和氧化鉀溶液,2滴酚酞乙醇溶液(或混合指示劑)用1mol/L NaOH滴定至微紅色15sec不消失(用混合指示劑作指示劑時(shí),紫色消失即為終點(diǎn))。濃氫氟酸濃度按公式A6計(jì)算: 式中 CHF濃氫氟酸濃度,%;A1mol/L NaOH滴定體積毫升數(shù),mL;G稱取濃氫氟酸重量,g。A2222 稀氫氟酸濃度的測(cè)定 取酸洗液1mL2mL,稀釋至100mL,加入15mL飽和氯化鉀溶液,加入2滴混合指示劑,用0.1mol/L NaOH滴定至紫色消失為亮綠色即為終點(diǎn)。稀氫氟酸濃度按公式A7計(jì)算:式中 CHF稀氫氟酸濃度
49、,%; A0.1mol/L NaOH滴定毫升數(shù),mL;V取酸洗液體積毫升數(shù),mL。C2.3 酸洗液中鐵含量的測(cè)定C2.3.1 懸浮鐵的測(cè)定用100mL容量瓶取水樣,用快速定量濾紙過(guò)濾,將懸浮物全部移入濾紙,并用蒸餾水沖洗濾紙至無(wú)黃色為止。然后將濾紙及懸浮物同時(shí)放入110±2的烘箱中烘干,稱至恒重記錄濾紙及懸浮物重量為G1,mg。懸浮鐵含量按公式A8計(jì)算: 式中 C懸浮鐵酸洗液中懸浮鐵含量,mg/L;G2為濾紙?jiān)?10±2溫度下烘干后的平均重量,mg。C2.3.2 鹽酸中鐵離子濃度的測(cè)定含鐵量高時(shí),應(yīng)稀釋水樣
50、的含鐵量在20mg/L100mg/L之間,以便觀察終點(diǎn)。C2.3.2.1 試劑(a) 10%磺基水楊酸鈉(b) 10%(NH4)2S2O4溶液(c) 0.1mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(d) 11氨水(e) 11HClC2.3.2.2 測(cè)定步驟量取5mL10mL經(jīng)濾紙過(guò)濾后的酸洗液于250mL三角瓶中,稀釋至100mL,用11氨水及14HCl調(diào)節(jié)pH值至23左右。加1mL 10%磺基水楊酸作指示劑,用0.1mol/L EDTA滴至紅紫色消失,記下消耗量為a。Fe3濃度按公式C9計(jì)算。再加入3mL 10%(NH4)2S2O4溶液加熱至6
51、070,用0.1mol/L EDTA溶液滴至紅紫色消失,記下消耗量為b。Fe2濃度按公式C10計(jì)算。 上二式中 CFe3酸洗液中Fe3含量,%; CFe2酸洗液中Fe2含量,%;a0.1mol/L EDTA消耗數(shù),mL;b0.1mol/L EDTA消耗數(shù),mL;56鐵的摩爾質(zhì)量;V所取水樣數(shù),mL。A3 成膜液的測(cè)定A3.1 成膜液中Fe2濃度的測(cè)定A3.1.1 試劑A3.1.1.1 硫酸11溶液A3.1.1.2 磷酸11溶液A3
52、.1.1.3 KMnO4 0.1mol/L(1/5KmnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液A3.1.2 測(cè)試方法 取試樣10mL,加硫酸11溶液10mL,加磷酸11溶液4mL,用KMnO4 0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色在30Sec內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。記錄下標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液的消耗mL數(shù)VmL。 計(jì)算:CFe256×V (mg/L) A11A3
53、.2 成膜液中Fe3鐵離子濃度的測(cè)定含鐵量高時(shí),應(yīng)稀釋水樣的含鐵量在20mg/L100mg/L之間,以便觀察終點(diǎn)。A3.2.1 試劑A3.2.1.1 10%磺基水楊酸鈉A3.2.1.2 10%(NH4)2S2O4溶液A3.2.1.3 0.1mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液A3.2.1.4 11氨水A3.2.1.5 11HClA3.2.2 測(cè)定步驟量取5mL10mL經(jīng)濾紙過(guò)濾后的酸洗液于250mL三角瓶中,稀釋至100mL,用11氨水及14HCl調(diào)節(jié)pH值至23左右。加1mL 10%磺基水楊酸作指示劑,用0.1mol/L EDTA滴至紅紫色消失,記下消耗量為a。Fe3濃度按公式A12計(jì)算。再加入3mL 10%(NH4)2S2O4溶液加熱至6070,用0.1mol/L EDTA溶液滴至紅紫色消失,記下消耗量為b。Fe2
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