TGA安裝操作培訓(xùn)

1、非常感謝選擇非常感謝選擇TATA產(chǎn)品，產(chǎn)品，有任何問題請(qǐng)不要猶豫聯(lián)系我們！有任何問題請(qǐng)不要猶豫聯(lián)系我們！TGATGA Q SeriesQ Series 操作訓(xùn)練操作訓(xùn)練TGA 原理原理 第一章 TGA基本原理TGA 原理原理 Thermogravimetric Analysis,TGA.熱重分析儀。究竟樣品質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化而變化的過(guò)程。用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。 可以理解TGA為一高級(jí)天平，帶溫度控制。天平加熱爐TGA 開機(jī)開機(jī) 第二章 TGAQ50/Q500開機(jī)順序TGATGA開機(jī)開機(jī) 開計(jì)算機(jī)！ 開高純氮?dú)? 出口壓力小于20psi，約0.1MPa. 開TGA電源，開關(guān)在儀器后背右

2、下。Q50開機(jī)后約2分鐘，等儀器前面板上的ready燈亮，顯示為綠色;Q500等觸摸屏顯示到Home位置。 DSCDSC Q2000Q2000開機(jī)開機(jī) 運(yùn)行 桌面Instrument Explorer然后雙擊explorer里面的TGA圖標(biāo)。 TGA 控制控制軟軟件件 第三章 TGA控制軟件介紹TGA控制控制軟軟件件信號(hào)顯示區(qū)實(shí)驗(yàn)方法顯示區(qū)實(shí)時(shí)圖譜顯示區(qū)對(duì)每個(gè)Run具體設(shè)置待測(cè)和完畢實(shí)驗(yàn)顯示TGATGA控制軟件控制軟件Summary 主要定義樣品名，樣品盤位置（有自動(dòng)進(jìn)樣器），存儲(chǔ)文件名等DSCDSC 控制軟件控制軟件 Procedure 主要是編輯實(shí)驗(yàn)方法。點(diǎn)擊Edit可以進(jìn)入實(shí)驗(yàn)方法編輯窗

3、口。通過(guò)New可建立新的實(shí)驗(yàn)方法。如果該方法后續(xù)會(huì)使用到，可點(diǎn)擊save保存，實(shí)驗(yàn)的時(shí)候點(diǎn)擊Open打開。TGATGA 控制軟件控制軟件 點(diǎn)擊advanced可以設(shè)置數(shù)據(jù)采樣間隔。 點(diǎn)擊post test，設(shè)置實(shí)驗(yàn)結(jié)束后爐體打開或關(guān)閉狀態(tài)。帶自動(dòng)進(jìn)樣器，須到Toolinstrument Preferences設(shè)置。TGATGA控制軟件控制軟件Note窗口設(shè)置好氣體流量后在信號(hào)欄里確認(rèn)，天平為40ml/min,吹掃為60ml/min.GAS1/GAS2的氣體種類設(shè)定TGATGA控制軟件控制軟件TGA控制控制軟軟件件 TGA實(shí)驗(yàn)方法常用命令。一般一個(gè)完整的TGA實(shí)驗(yàn)，需要包括起始溫度，升溫速度，結(jié)

4、束溫度。 Equilibrate, 設(shè)置一個(gè)開始溫度，爐體會(huì)從當(dāng)前溫度快速升溫到設(shè)定溫度并且穩(wěn)定，當(dāng)儀器檢查爐體溫度穩(wěn)定到設(shè)定值后，程序自動(dòng)轉(zhuǎn)入下一步。如果實(shí)驗(yàn)從室溫開始，可以不要設(shè)置起始溫度。 Ramp,設(shè)定升溫速度和實(shí)驗(yàn)結(jié)束溫度。當(dāng)結(jié)束溫度低于開始溫度，Ramp為一個(gè)降溫實(shí)驗(yàn)。 Isothermal,設(shè)置一個(gè)恒溫過(guò)程，以前一步結(jié)束溫度恒溫。TGATGA 校正校正 第四章 TGA校正重量校正重量校正 TGA重量校正涵蓋兩個(gè)量程。小量程為200mg,使用100mg砝碼校正；大量程為1000mg，使用1000mg砝碼校正。 每次移動(dòng)砝碼時(shí)一定要用砝碼夾或鑷子，不能用手指。因?yàn)槭种干系挠椭胞}分會(huì)

5、改變砝碼的重量。 重量校正原理和普通天平類似，每個(gè)量程都需要掛空盤后清零，然后再放砝碼。 重量校正使用的空樣品盤必須清潔。 點(diǎn)擊calibrate-weight. 掛空盤清零和放砝碼后天平都需要時(shí)間穩(wěn)定，這些步驟需要校正向?qū)崾緎table方可點(diǎn)擊下一步。 校正向?qū)в蟹浅Ｔ敿?xì)的提示，請(qǐng)按照提示一步一步操作。重量校正重量校正Electronic Balance Tare加載一個(gè)空盤重量校正重量校正200mg范圍歸零重量校正重量校正200mg范圍歸零出現(xiàn)stable后點(diǎn)Accept重量校正重量校正Unload樣品盤后放入100mg砝碼后點(diǎn)load pan重量校正重量校正200mg范圍校正重量校正重

6、量校正1000mg量程歸零，取出100mg砝碼，點(diǎn)擊Load Pan掛上空盤重量校正重量校正請(qǐng)放1000mg砝碼重量校正重量校正1000mg量程校正重量校正重量校正校正完成溫度校正溫度校正 居里溫度是指材料可以在鐵磁體和順磁體之間改變的溫度。低于居里溫度時(shí)該物質(zhì)成為鐵磁體，原子磁矩排列整齊，產(chǎn)生自發(fā)磁化，物體變成鐵磁性的。當(dāng)溫度高于居里溫度時(shí),該物質(zhì)成為順磁體，由于高溫下原子的劇烈熱運(yùn)動(dòng)，原子磁矩的排列是混亂無(wú)序的，所以磁性消失。 TGA采樣居里點(diǎn)校正溫度。 通過(guò)設(shè)置保證實(shí)驗(yàn)結(jié)束后爐體保持關(guān)閉狀態(tài)，防止?fàn)t體打開時(shí)被下方的磁鐵頂住。溫度校正溫度校正 磁條盡量靠近爐體底部，加強(qiáng)磁性。 校正前，需進(jìn)

7、入溫度校正表，清空溫度表里面的前一次校正數(shù)據(jù)。Calibrate-temperature table. 掛一個(gè)空盤tare，然后放入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鎳（Ni,居里溫度為358.2度）。Load 樣品后升起爐體，在爐體下放好磁鐵?？葱盘?hào)欄重量信號(hào)前是否有“#”，若無(wú)表示重量穩(wěn)定，可開始實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)從280度開始，結(jié)束溫度為400度。升溫速度與平時(shí)經(jīng)常使用的一直！Reset 清空溫度校正溫度校正溫度校正溫度校正溫度校正溫度校正請(qǐng)選關(guān)閉爐子溫度校正溫度校正 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后使用分析軟件打開分析下拐點(diǎn)溫度。然后把該數(shù)值填入溫度表中。 Calibrate/Temperature Table/Observed Tempe

8、rature 填回量測(cè)溫度溫度校正溫度校正TGATGA 樣品測(cè)試樣品測(cè)試 第五章 如何開始樣品測(cè)試TGATGA樣品測(cè)試樣品測(cè)試 首先準(zhǔn)備好一個(gè)干凈的空樣品盤。 使用隨儀器配的銅鑷子。 Tare樣品盤。 放入制備好的樣品，樣品要平鋪到樣品盤。對(duì)于揮發(fā)性樣品，建議取超過(guò)30mg的樣品量。 在軟件上設(shè)置好相關(guān)參數(shù)，包括樣品名，文件名，實(shí)驗(yàn)方法等。 如果有自動(dòng)進(jìn)樣器，軟件設(shè)置的位置須與實(shí)際一致。 點(diǎn)擊start開始試驗(yàn)。TGATGA樣品測(cè)試樣品測(cè)試Summary樣品名樣品盤類型自動(dòng)進(jìn)樣器位置存儲(chǔ)文件名TGATGA樣品測(cè)試樣品測(cè)試TGATGA樣品測(cè)試樣品測(cè)試點(diǎn)擊start開始試驗(yàn)如果有多個(gè)如果有多個(gè)ru

9、nrun，實(shí)驗(yàn)從箭頭指，實(shí)驗(yàn)從箭頭指向的那個(gè)向的那個(gè)runrun開始，順序向下開始，順序向下TGA 常常見見故障故障 第六章 TGA常見故障熱電熱電偶偶損損壞壞 TGA熱電偶主要材料是Pt,有不少材料會(huì)對(duì)Pt損害。如果類似的樣品測(cè)試比較多，會(huì)引起熱電偶失效。熱電偶不在保修范圍內(nèi)。 下列物下列物質(zhì)質(zhì)將將損損壞白金：壞白金： 鹵素（Cl2，F(xiàn)2，Br2），王水Li2CO3 CO2釋出之前，SiC，1000以上 FeCl3，Be 合金 在熔點(diǎn)以上即開始揮發(fā)，HCl與氧化性物質(zhì)（如鉻酸，錳酸鹽，三價(jià)鐵鹽，熔融鹽）混合，還原性氣氛，Pb，Zn，Sn，Ag，Au，Hg，Li, Na, K, Sb, Bi,

10、 Ni, Fe, steel, As, Si（形成合金），P, B，Se 320以上（建議在測(cè)試完成后立即冷卻并移去樣品，以防止硒的揮發(fā)），金屬氧化物與還原性物質(zhì)如C、有機(jī)物或H2等混合，S（使坩堝表面粗糙），堿金屬的氫氧化物，堿金屬的碳酸鹽、硫酸鹽、氰化物以及堿金屬繞丹寧酸 較高溫度下，KHSO4 較高溫度下，碳黑或單體碳 1000以上，SiO2 還原性條件下，HBr, ，KCN溶液 較高溫度下，耐高溫氧化物 1000以上熱電熱電偶偶損損壞壞 白金白金對(duì)對(duì)下列物下列物質(zhì)質(zhì)不具不具備備抵抗力：抵抗力： KNO3與NaOH混合物 700無(wú)空氣存在情況下 KOH與K2S 700無(wú)空氣存在情況下 L

11、iCl 600下 Na2O2 500無(wú)空氣存在情況下 MgCl2，Ba(NO3)2 700下 HBr，HI，H2O2（30%）與HNO3 100下 KCl（熔融過(guò)程中的分解產(chǎn)物具有破壞性。熔點(diǎn)：768） 白金白金對(duì)對(duì)下列物下列物質(zhì)質(zhì)抵抗力有限：抵抗力有限： KHF2，LiF，NaCl 900下 NaOH與NaNO3的混合物 700無(wú)空氣存在情況下平時(shí)保養(yǎng)注意事項(xiàng)平時(shí)保養(yǎng)注意事項(xiàng) TGA爐壁需定期清潔 并保持黃銅色般干凈 爐子排氣出口的清潔, 并維持暢通 白金掛鉤的垂直性與調(diào)整TGA機(jī)臺(tái)水平, 樣品盤需在爐口正中心.當(dāng)遇到重量不穩(wěn)定是，先檢查樣品盤居中問題。如果不居中，需要調(diào)節(jié)儀器底部4個(gè)底腳。

12、TGA儀儀器與器與電腦電腦通通訊訊故障故障 首先檢查儀器是否完全啟動(dòng)，開機(jī)過(guò)程是無(wú)法聯(lián)機(jī)的。其次檢查HUB上電源燈以及網(wǎng)線連接口相應(yīng)的燈是否亮。檢查儀器背后網(wǎng)線接口以及電腦網(wǎng)線接口是否正常閃亮。 如果上述沒有問題，檢查本地連接中IP設(shè)置是否正確！ 檢查Windows防火期是否關(guān)閉或者設(shè)置為允許訪問。 數(shù)據(jù)保存目的文件夾必須設(shè)置為共享，設(shè)置為允許訪問和修改！ 整改路徑和實(shí)驗(yàn)文件名不能有中文！最后一位可以1254DSC儀儀器與器與電腦電腦通通訊訊故障故障 有時(shí)候打開TA Instrument Explorer ,窗口里面沒有儀器圖標(biāo)或者是儀器圖標(biāo)前有一個(gè)紅色的圈，這個(gè)多半是由于儀器還沒有完全啟動(dòng)就

13、開啟TA Instrument Explorer造成。可以鼠標(biāo)點(diǎn)擊Explorer左上角 ，下拉菜單里面選擇Reset TA Message Agent,等Explorer重啟。TGA意外故障常意外故障常規(guī)處規(guī)處理理辦辦法法 如果點(diǎn)擊開始無(wú)法實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)檢查Run前面是否有紅色鉤，如果有需要用鼠標(biāo)點(diǎn)掉。 有時(shí)候DSC會(huì)遇到一些比較奇怪的故障。在聯(lián)系工程師之前，請(qǐng)嘗試做下面的工作.1.重啟儀器。2.重置儀器參數(shù)。在Tool-Instrument setupnextnextreset parameter。然后軟件會(huì)跳出一個(gè)確認(rèn)窗口，確認(rèn)后軟件自動(dòng)關(guān)閉，儀器自動(dòng)重啟。TGA Error help 如果故

14、障仍然存在，點(diǎn)擊日志查看故障代碼，選擇后點(diǎn)擊error help.TGA Error help 請(qǐng)仔細(xì)閱讀故障內(nèi)容并向工程師報(bào)修。TGA 關(guān)機(jī)關(guān)機(jī) 第七章 TGA關(guān)機(jī)TGA關(guān)機(jī)關(guān)機(jī) 等爐體溫度回到室溫，關(guān)閉軟件，電腦。 關(guān)閉儀器。點(diǎn)擊Control-shutdown. 等TGa前面板上觸摸屏顯示可以安全關(guān)機(jī)。 關(guān)閉儀器后背的電源開關(guān)。 關(guān)閉氣體。TGA 分析分析軟軟件件 第八章 TGA分析軟件介紹開啟檔案分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )選擇 signals分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )選擇signal單位分析軟件分析軟件(

15、(簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )選擇分析的目標(biāo)軸分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )選擇重量變化分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )按鼠標(biāo)左鍵選擇分析范圍使用鼠標(biāo)右鍵開啟確認(rèn)窗口分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )重復(fù)先前步驟繼續(xù)分析分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析殘余量 residue分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )選擇分析數(shù)據(jù)最尾端分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析某個(gè)重量損失特性百分比的溫度點(diǎn)分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )按鼠標(biāo)右鍵&選manual limits分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )選擇 Y-2 axis分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )分析波峰溫度點(diǎn)分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )按鼠標(biāo)左鍵選擇分析范圍使用鼠標(biāo)右鍵開啟確認(rèn)窗口分析軟件分析軟件( (簡(jiǎn)易示范簡(jiǎn)易示范) )重復(fù)先前