合成化學(xué)的技術(shù)

1、1會計學(xué)合成化學(xué)的技術(shù)合成化學(xué)的技術(shù)Claisen酯縮合酯縮合反應(yīng)：反應(yīng)：含含-活潑氫的酯在強堿性試劑（如活潑氫的酯在強堿性試劑（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基鈉或格氏試劑，苯甲基鈉或格氏試劑）存在下，能與另一分子酯發(fā)生）存在下，能與另一分子酯發(fā)生 Claisen 酯縮合反應(yīng)，生成酯縮合反應(yīng)，生成 - 羰基酸酯羰基酸酯。ROOHROOROOO+ HORRO-+乙酰乙酸乙酯即通過此反應(yīng)制備（乙酰乙酸乙酯即通過此反應(yīng)制備（R=CH2CH3）第1頁/共59頁反應(yīng)的堿催化劑實際上是鈉與乙酸反應(yīng)的堿催化劑實際上是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉乙酯中殘留的少量乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉。反應(yīng)機

2、制包括下列步驟：。反應(yīng)機制包括下列步驟：1. 酸酸-堿交換：堿交換：OC2H5HCOOC2H5CHHOHCCHOC2H5+ C2H5OHHCCHOC2H5O第2頁/共59頁2. 加成反應(yīng)及催化劑再生加成反應(yīng)及催化劑再生：CH2COC2H5OC2H5OCH3O+H3COC2H5OOOC2H5-C2H5H3COC2H5OO第3頁/共59頁 所制得的乙酰乙酸乙酯是一個酮式和所制得的乙酰乙酸乙酯是一個酮式和烯醇式混合物，在室溫下含有烯醇式混合物，在室溫下含有93%的酮式的酮式及及7%的烯醇式。反應(yīng)需連續(xù)進行，若間的烯醇式。反應(yīng)需連續(xù)進行，若間隔時間太久，兩種形式之間會發(fā)生脫乙醇隔時間太久，兩種形式之間

3、會發(fā)生脫乙醇的縮合反應(yīng)，生成去水乙酸，從而使產(chǎn)率的縮合反應(yīng)，生成去水乙酸，從而使產(chǎn)率降低。降低。烯醇式 酮式H3COOOC2H5OOC2H5HCH3OHOH3COCH3OO+ 2C2H5OH第4頁/共59頁干 燥 劑第5頁/共59頁100 mL圓 底 燒 瓶1.5 g鈉加 熱 使 鈉 熔 融12 mL二 甲 苯裝 球 形 冷 凝 管 及 干 燥 管移 去 干 燥 管 ， 用 力 振 搖 制 備 鈉 沙傾 出 二 甲 苯 ， 回 收 ， 裝 回 冷 凝 管16.5 mL乙 酸 乙 酯接 上 干 燥 管 ， 開 始 反 應(yīng)橘 紅 色 透 明 液 體固 體 全 部 溶 解油 泵 減 壓 蒸 餾 產(chǎn)

4、品加 沸 石 ， 小 火 加 熱 ， 保 持 微 沸 至 鈉 基 本 反 應(yīng) 完 全10 mL 50% 乙 酸振 搖 下 加 入等 體 積 飽 和 食 鹽 水水 層有 機 層無 水 硫 酸 鈉 干 燥水 浴 水 泵 減 壓 蒸 餾 ， 須 除 盡 乙 酸 乙 酯第6頁/共59頁第7頁/共59頁實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達到的最低壓力為當時室溫下的水蒸氣壓到的最低壓力為當時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為。例如在水溫為 6-8

5、 時，水蒸氣壓為時，水蒸氣壓為 0.93-1.07kPa (1kPa=7.5mHg) ；在夏；在夏天，若水溫為天，若水溫為 30 ，則水蒸氣壓為，則水蒸氣壓為 4.2kPa 左右。左右。 現(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在現(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時比油泵更加方便、實用和簡單。使用時比油泵更加方便、實用和簡單。第8頁/共59頁油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為至真空度為 13.3Pa ，油泵結(jié)構(gòu)較精密，油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有

6、揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵。因為揮發(fā)性的有機溶劑蒸會損壞油泵。因為揮發(fā)性的有機溶劑蒸氣被油吸收后，就會增加油的蒸氣壓，氣被油吸收后，就會增加油的蒸氣壓，影響真空效能。而酸性蒸氣會腐蝕油泵影響真空效能。而酸性蒸氣會腐蝕油泵的機件。水蒸氣凝結(jié)后與油形成濃稠的的機件。水蒸氣凝結(jié)后與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作，因此乳濁液，破壞了油泵的正常工作，因此使用時必須十分注意油泵的保護。使用時必須十分注意油泵的保護。第9頁/共59頁當被蒸餾物中含有低沸點的物質(zhì)時，當被蒸餾物中含有低沸點的物質(zhì)時，應(yīng)先進行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸應(yīng)先進行普通蒸餾，

7、然后用水泵減壓蒸去低沸點物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾去低沸點物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。 在蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體及磁在蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體及磁力攪拌子，裝好儀器，打開安全瓶上的力攪拌子，裝好儀器，打開安全瓶上的二通活塞二通活塞 ，然后開泵抽氣。，然后開泵抽氣。逐漸關(guān)閉安全瓶活塞，從壓力計上觀逐漸關(guān)閉安全瓶活塞，從壓力計上觀察系統(tǒng)所能達到的真空度。察系統(tǒng)所能達到的真空度。第10頁/共59頁開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點等數(shù)據(jù)等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時，應(yīng)關(guān)閉熱源，撤去熱浴蒸餾完畢時，應(yīng)關(guān)閉

8、熱源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。吸入干燥塔的可能。第11頁/共59頁我們用電磁攪拌代替毛細管產(chǎn)生氣泡以防我們用電磁攪拌代替毛細管產(chǎn)生氣泡以防止暴沸，不過在蒸餾過程中由于壓力驟降或止暴沸，不過在蒸餾過程中由于壓力驟降或是還存在低沸點物質(zhì)的原因，仍很可能產(chǎn)生是還存在低沸點物質(zhì)的原因，仍很可能產(chǎn)生暴沸。因此在逐漸關(guān)閉安全瓶活塞時，應(yīng)密暴沸。因此在逐漸關(guān)閉安全瓶活塞時，應(yīng)密切注意蒸餾瓶內(nèi)情況，一旦有暴

9、沸傾向，應(yīng)切注意蒸餾瓶內(nèi)情況，一旦有暴沸傾向，應(yīng)立即適度打開安全瓶活塞，消除暴沸。立即適度打開安全瓶活塞，消除暴沸。蒸餾前要預(yù)先讀當時的大氣壓力，將大氣蒸餾前要預(yù)先讀當時的大氣壓力，將大氣壓力減去氣壓計讀數(shù)，即是蒸餾瓶內(nèi)的壓力壓力減去氣壓計讀數(shù)，即是蒸餾瓶內(nèi)的壓力。停止減壓蒸餾（無論水泵，油泵）時必須停止減壓蒸餾（無論水泵，油泵）時必須先將體系內(nèi)壓力與大氣壓平衡后再關(guān)抽氣泵先將體系內(nèi)壓力與大氣壓平衡后再關(guān)抽氣泵。第12頁/共59頁* 1 mmHg= 1 Torr = 133.322Pa 第13頁/共59頁本實驗為無水操作，在加入醋酸前反應(yīng)體本實驗為無水操作，在加入醋酸前反應(yīng)體系應(yīng)絕對無水。系應(yīng)

10、絕對無水。若鈉不慎與水接觸而著火，切勿倒水槽，若鈉不慎與水接觸而著火，切勿倒水槽，應(yīng)用干毛巾遮擋滅火，嚴重則使用滅火器。應(yīng)用干毛巾遮擋滅火，嚴重則使用滅火器。振搖制備鈉沙時可先不通冷凝水，振搖要振搖制備鈉沙時可先不通冷凝水，振搖要有力，否則難制備鈉沙。有力，否則難制備鈉沙。反應(yīng)完畢后得到的橘紅色透明液體中可能反應(yīng)完畢后得到的橘紅色透明液體中可能有黃色固體，即為去水乙酸。有黃色固體，即為去水乙酸。向反應(yīng)體系中加入乙酸時要注意若瓶內(nèi)仍向反應(yīng)體系中加入乙酸時要注意若瓶內(nèi)仍有鈉存在，開始幾滴必須小心從冷凝管上方有鈉存在，開始幾滴必須小心從冷凝管上方加入，可能有火苗出現(xiàn)，無大礙，之后便可加入，可能有火苗

11、出現(xiàn)，無大礙，之后便可較快加入較快加入。第14頁/共59頁OOOOCH3OOOH+NaOM eTsOH.M eOHCO2CH3OH3CO2COCH3CO2COCH3CO2COCH3CO2COC第15頁/共59頁酸性縮合酸性縮合第16頁/共59頁OOOOCH3OOOH+NaOM eCO2CH3OOOOOCH3OOOOCH3+堿 性 縮 合第17頁/共59頁n掌握用硝基苯還原制備苯胺的掌握用硝基苯還原制備苯胺的原理及其方法原理及其方法。 n了解水蒸汽蒸餾的原理、基本了解水蒸汽蒸餾的原理、基本操作及其用途。操作及其用途。第18頁/共59頁反 應(yīng) 式反 應(yīng) 式：H+4PhNO2 + 9Fe + 4H2

12、O4PhNH2 + 3Fe3O4 苯胺的制取不可能用任意直接方法將氨苯胺的制取不可能用任意直接方法將氨基（基（-NH2）導(dǎo)入芳環(huán)上，而是經(jīng)過間接方法）導(dǎo)入芳環(huán)上，而是經(jīng)過間接方法來制取。將硝基苯還原就是制取苯胺的一種來制取。將硝基苯還原就是制取苯胺的一種重要的方法。實驗室常用的還原劑有錫重要的方法。實驗室常用的還原劑有錫-鹽酸鹽酸、二氯化錫、二氯化錫-鹽酸，鐵鹽酸，鐵-鹽酸、鐵鹽酸、鐵-醋酸及鋅醋酸及鋅-醋醋酸等。用錫酸等。用錫-鹽酸作還原劑時，作用較快。產(chǎn)鹽酸作還原劑時，作用較快。產(chǎn)率較高。但價格較貴，同時，酸堿用量較多率較高。但價格較貴，同時，酸堿用量較多，鐵，鐵-鹽酸的缺點是反應(yīng)時間較長

13、，但成本低鹽酸的缺點是反應(yīng)時間較長，但成本低，酸的用量僅為理論量的，酸的用量僅為理論量的1/40，如用鐵，如用鐵-醋酸醋酸，還原時間還能顯著縮短。，還原時間還能顯著縮短。第19頁/共59頁還原機理還原機理：Fe + 2CH3COOHFe(CH3COO)2 + H2鐵粉被活化，生成還原劑乙酸亞鐵：乙酸亞鐵被氧化生成堿式乙酸鐵：2Fe(CH3COO)2 + O + H2O2Fe(OH)(OAc)2堿式乙酸鐵與鐵及水作用后，生成乙酸亞鐵和乙酸，形成催化循環(huán)：6Fe(OH)(OAc)2 + Fe + 2H2O2Fe3O4 + Fe(CH3COO)2+ 10CH3COOH第20頁/共59頁PhNOOFe

14、(+e)PhNOOH+PhNOHOFe(+e)PhNOHO-H2OPhNOFe(+e)PhNOH+PhNOHFe(+e)PhNOHH+Ph NH OHFe(+e)-H2OPhNHFe(+e)PhNHH+PhNH2第21頁/共59頁水蒸氣蒸餾定義：把不溶或難溶于水但有水蒸氣蒸餾定義：把不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機物和水混和，通入水蒸一定揮發(fā)性的有機物和水混和，通入水蒸氣，使有機化合物隨著水蒸氣蒸餾出來的氣，使有機化合物隨著水蒸氣蒸餾出來的操作。操作。適于水蒸氣蒸餾物質(zhì)的條件：適于水蒸氣蒸餾物質(zhì)的條件：不溶（幾乎不溶）于水不溶（幾乎不溶）于水沸騰下不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)沸騰下不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)在

15、在100左右必須有一定的蒸氣壓（一左右必須有一定的蒸氣壓（一般不小于般不小于1.33 kPa）第22頁/共59頁鐵粉，鐵粉，20 g冰乙酸，冰乙酸，2 mL硝基苯，硝基苯，10.5 mL精鹽精鹽粒狀粒狀NaOH第23頁/共59頁 硝基苯的加入：硝基苯的加入：由于反應(yīng)比較劇烈，由于反應(yīng)比較劇烈，硝基苯需從冷凝管上硝基苯需從冷凝管上方分批加入。開始可方分批加入。開始可能無現(xiàn)象，是因為反能無現(xiàn)象，是因為反應(yīng)尚未引發(fā)，可小心應(yīng)尚未引發(fā)，可小心加熱，一旦反應(yīng)啟動加熱，一旦反應(yīng)啟動后即比較劇烈。每加后即比較劇烈。每加一次硝基苯均需劇烈一次硝基苯均需劇烈振蕩，待反應(yīng)開始穩(wěn)振蕩，待反應(yīng)開始穩(wěn)定再加下一批硝基苯

16、定再加下一批硝基苯。如果反應(yīng)液上沖很。如果反應(yīng)液上沖很厲害，可以在冷凝管厲害，可以在冷凝管上方再加一根冷凝管上方再加一根冷凝管。250 m L 三 口 燒 瓶20 g鐵 粉20 m L水振 蕩 ， 接 回 流 裝 置 ， 加 熱 回 流 10 m in2 m L冰 乙 酸再 回 流 反 應(yīng) 0.5 h安 裝 水 蒸 氣 蒸 餾 裝 置 ， 進 行 水 蒸 氣 蒸 餾10.5 m L硝 基 苯餾 出 液第24頁/共59頁反應(yīng)裝置 水蒸氣蒸餾裝置第25頁/共59頁正確安裝水蒸氣蒸餾裝置（反應(yīng)瓶不動，回流裝置改蒸餾裝置，前方加水蒸氣發(fā)生裝置）。水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水量為容積的3/4為宜，內(nèi)須加沸石。水蒸

17、氣導(dǎo)管須插入到反應(yīng)瓶液面以下，可往反應(yīng)瓶內(nèi)加適量水，但瓶內(nèi)液體總體積不宜超過容積的1/3。水蒸氣蒸餾時一般只對水蒸氣發(fā)生瓶進行加熱。但為防止水蒸氣在反應(yīng)瓶中冷凝積累過多，可適當對反應(yīng)瓶進行加熱。蒸餾完畢后及時清洗烘干蒸餾裝置以備最后蒸餾用。第26頁/共59頁餾 出 液精 鹽 ， 至 飽 和水 層有 機 層粒 狀 NaOH干 燥傾 潷 入 蒸 餾 瓶 ， 蒸 餾 產(chǎn) 品 收 集 180-185 C餾 分產(chǎn) 物 稱 重 或 量 體 積 ， 測 折 光 率。按 體 積 比 1:1.5的 比 例 和 冰 乙 酸 混 合 保 存 以 備 下 次 反 應(yīng)鹽析作用：由于產(chǎn)鹽析作用：由于產(chǎn)物苯胺在水中有一物苯

18、胺在水中有一定的溶解度。加入定的溶解度。加入精鹽使水層飽和，精鹽使水層飽和，這樣溶解在水中的這樣溶解在水中的大部分苯胺就成油大部分苯胺就成油狀物析出，可減少狀物析出，可減少損失。損失。產(chǎn)物折光率：產(chǎn)物折光率：1.5863密度：密度：1.02 g/mLNH2AcOH+NH3orNH2AcOHAcOHAcOHHOAcNO2O第27頁/共59頁了解應(yīng)用了解應(yīng)用Sandmeyer反應(yīng)制備氯反應(yīng)制備氯苯的方法和原理。苯的方法和原理。進一步熟練掌握水蒸汽蒸餾的安進一步熟練掌握水蒸汽蒸餾的安裝和操作。裝和操作。第28頁/共59頁Sandmeyer反應(yīng)：芳香族伯胺和反應(yīng)：芳香族伯胺和亞硝酸鈉在冷的無機酸水溶液

19、中生亞硝酸鈉在冷的無機酸水溶液中生成重氮鹽成重氮鹽, 進而與亞銅鹽的化學(xué)反進而與亞銅鹽的化學(xué)反應(yīng)。應(yīng)。+ NaNO2 + HClNH2NNCl-+ NaCl + H2ONNCuCl2NNCuCl2CuCl2-N2CuCl2ClCuCl + Cl第29頁/共59頁NNPhNHNNNOHNN+OH2NN+NNOHPhNN+OH2Phsp2sp2spsp2spOPhPh第30頁/共59頁Sandmeyer反應(yīng)機理反應(yīng)機理NNCuCl2NNCuCl2-N2CuCl2Cl+CuClNNPhspCuCl2NNPhsp2NNspCuClClClCuCl第31頁/共59頁原子軌道（原子軌道（sp2-p）的變化

20、過程的變化過程XYXYYXsp2sp2-pp第32頁/共59頁NNCl-+ClBrOHCNNO2SHF偶 聯(lián) 反 應(yīng)第33頁/共59頁一般制備重氮鹽的方法是：將一級一般制備重氮鹽的方法是：將一級芳香胺溶于芳香胺溶于1 : 1的鹽酸水溶液中，制成鹽的鹽酸水溶液中，制成鹽酸鹽水溶液。然后冷卻至酸鹽水溶液。然后冷卻至1-5，在此溫度，在此溫度下慢慢滴加稍過量的亞硝酸鈉水溶液進行下慢慢滴加稍過量的亞硝酸鈉水溶液進行反應(yīng)，即得到重氮鹽的水溶液，大多數(shù)重反應(yīng)，即得到重氮鹽的水溶液，大多數(shù)重氮鹽很不穩(wěn)定，在室溫下就會分解，不宜氮鹽很不穩(wěn)定，在室溫下就會分解，不宜長期存放，不需分離應(yīng)盡快進行下一步反長期存放，

21、不需分離應(yīng)盡快進行下一步反應(yīng)。應(yīng)。實驗中，重氮鹽與氯化亞銅以等物實驗中，重氮鹽與氯化亞銅以等物質(zhì)的量混合。由于氯化亞銅在空氣中易被質(zhì)的量混合。由于氯化亞銅在空氣中易被氧化須在使用時制備。在操作上是將冷的氧化須在使用時制備。在操作上是將冷的重氮鹽溶液慢慢加入較低溫度的氯化亞銅重氮鹽溶液慢慢加入較低溫度的氯化亞銅溶液中。溶液中。第34頁/共59頁NH2NaNO2HClN2ClCuClHClCl+ N2氯化亞酮的制備：氯化亞酮的制備：氯苯的制備：氯苯的制備：2CuSO4 + 2NaCl + NaHSO3 + 2NaOH2CuCl + Na2SO4 + NaHSO4 + H2O第35頁/共59頁五水硫

22、酸銅，15 g氯化鈉，4.5 g亞硫酸氫鈉，4 g氫氧化鈉，2.25 g濃鹽酸，40 mL苯胺，5.4 g亞硝酸鈉，3.65 g淀粉-碘化鉀試紙10% NaOH水溶液濃硫酸無水氯化鈣第36頁/共59頁制CuCl 簡易水蒸氣蒸餾裝置第37頁/共59頁250 mL三 頸 瓶15 g五 水 硫 酸 銅4.5 g氯 化 鈉50 mL水插 入 溫 度 計 ， 加 熱 至 60-70 C。配 制 4 g亞 硫 酸 氫 鈉 +2.25 g氫 氧 化 鈉 +25 mL水 的 溶 液振 搖 下 加 入冷 水 浴 冷 卻 至 室 溫 ， 靜 置傾 出 上 層 液 體 ， 得 白 色 固 體冷 水 洗 兩 次25

23、mL冷 濃 鹽 酸溶 解 ， 得 褐 色 溶 液 保 持 冷 卻 ， 備 用氯化亞銅的制備：第38頁/共59頁HONO + KI I2 + NO + KCl +H2O淀 粉藍 色重氮鹽溶液的制備：一般需要加入3倍摩爾量的酸：1摩爾與胺成鹽；1摩爾中和亞硝酸鈉；還有1摩爾保持體系酸性，因為重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定(在堿性條件由于生成重氮鹽氫氧化物而易于分解）。100 mL燒 杯15 m L水。15 m L濃 鹽 酸5.4 g苯 胺若 不 溶 ， 加 熱 溶 解配 制 3.65 g亞 硝 酸 鈉+10 mL水 的 溶 液冰 鹽 浴 攪 拌 成 糊 狀 溶 液 溫 度 至 0 C淀 粉 -KI試 紙

24、檢 驗 ， 變 藍 則 不 再 加 加 完 再 攪 拌 片 刻攪 拌 下 滴 加保 持 2-3 C。第39頁/共59頁氯苯的制備：冰 水 浴 ， 振 搖 下 將 重 氮 鹽 溶 液加 入 到 氯 化 亞 銅 溶 液 中 ， 整 個過 程 保 持 溫 度 在 15 C以 下 。室 溫 下 放 置 15-30 min加 熱 至 50-60 C至 無 氮 氣 逸 出。得 橙 紅 色 重 氮 鹽 -CuCl復(fù) 合 物水 蒸 氣 蒸 餾 ， 得 餾 出 液有 機 層水 層210 mL環(huán) 己 烷 萃 取有 機 層水 層合 并 有 機 層第40頁/共59頁氯苯的制備：合 并 有 機 層10% NaOH溶 液

25、水濃 硫 酸水依 次 各 用5-7 mL洗 滌有 機 層水 層無 水 氯 化 鈣 干 燥蒸 餾 ， 先 常 壓 蒸 餾 溶 劑再 升 溫 蒸 餾 產(chǎn) 品 ， 收 集 158-162 C餾 分。氯苯折光率：1.107；密度：1.0697；沸點：132第41頁/共59頁配置各溶液時各量一定要稱準。加入亞硫酸氫鈉溶液時一定要振搖，否則形成的褐色沉淀易結(jié)塊，影響氯化亞銅的質(zhì)量。制備氯化亞銅時要靜置時白色的氯化亞銅沉淀完全，傾倒上層液體應(yīng)小心不要將沉淀倒出。氯化亞銅易被氧化成有色的二價銅鹽，制備好之后要密封冷卻存放。制備重氮鹽時一定要保持好溫度。在加入85-90%的亞硝酸鈉溶液后即可用試紙測試，變藍則不

26、再繼續(xù)加入。分解重氮鹽-CuCl復(fù)合物時不宜室溫多放置，加熱分解時間太長會增加副反應(yīng)的發(fā)生。第42頁/共59頁第43頁/共59頁CH3CH2Br + Mg CH3CH2MgBrEt2OCH3CH2MgBrH3CCH3O+H3CCH3OMgBrCH3H+H3CCH3OHCH3第44頁/共59頁第45頁/共59頁第46頁/共59頁CO2H+H2Raney NiCO2H第47頁/共59頁第48頁/共59頁第49頁/共59頁第50頁/共59頁第51頁/共59頁開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點等數(shù)據(jù)等

27、數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時，應(yīng)關(guān)閉熱源，撤去熱浴蒸餾完畢時，應(yīng)關(guān)閉熱源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。吸入干燥塔的可能。第52頁/共59頁本實驗為無水操作，在加入醋酸前反應(yīng)體本實驗為無水操作，在加入醋酸前反應(yīng)體系應(yīng)絕對無水。系應(yīng)絕對無水。若鈉不慎與水接觸而著火，切勿倒水槽，若鈉不慎與水接觸而著火，切勿倒水槽，應(yīng)用干毛巾遮擋滅火，嚴重則使用滅火器。應(yīng)用干毛巾遮擋滅火，嚴重則使用滅火器。振搖制備鈉沙時可先不通冷凝水，振搖要振搖制