T∕WSJD 18.4-2021 工作場所空氣中化學(xué)因素測定 氨基磺酸銨的離子色譜法

1、 ICS 13.100CCS C 52團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/WSJD 18.42021工作場所空氣中化學(xué)因素測定氨基磺酸銨的離子色譜法Determination of chemical agents in workplace airAmmonium sulfamate by ion chromatography2021-09-14發(fā)布2021-10-01實(shí)施 T/WSJD 18.42021前言本文件按照GB/T 1.12020給出的規(guī)則起草。I T/WSJD 18.42021工作場所空氣中化學(xué)因素測定氨基磺酸銨的離子色譜法12范圍本文件規(guī)定了工作場所空氣中氨基磺酸銨的離子色譜法。本文件適用于工作場

2、所空氣中氣溶膠態(tài)氨基磺酸銨濃度的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3原理工作場所空氣中氣溶膠態(tài)的氨基磺酸銨用混合纖維濾膜采集，用水洗脫，經(jīng)離子色譜柱分離，用電化學(xué)檢測器檢測，以保留時間定性，測定峰高或峰面積，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。4儀器設(shè)備與材料4.14.24.34.44.54.64.7混合纖維濾膜，孔徑 0.8 mm?？諝獠蓸悠鳎髁繚M足 2.0 L/min5.0 L/m

3、in。濾料收集器，三段式。比色管，10 mL，50 mL。容量瓶，10 mL，25 mL。分析天平，感量 0.01 mg。離子色譜儀，具電化學(xué)檢測器。5試劑5.15.25.3氨基磺酸氨，優(yōu)級純。去離子水（18.2 M）。標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取 0.500 g氨甲磺酸氨，用去離子水溶解并定容至 25 mL；該溶液氨基磺酸氨濃度為 20 mg/mL。1 T/WSJD 18.420215.4標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取氨基磺酸銨標(biāo)準(zhǔn)儲備液 2.50 mL，用去離子水定容至 25 mL；該溶液氨基磺酸銨濃度為 2.00 mg/mL。6樣品的采集、運(yùn)輸和保存6.1樣品采集現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159執(zhí)行。用裝有一張濾膜的三

4、段式濾料收集器，以 5 L/min流量采集 15 min空氣樣品。用裝有一張濾膜的三段式濾料收集器，以 2 L/min流量采集 4 h8 h空氣樣品。6.2樣品空白在采樣同時用裝有一張濾膜的三段式濾膜收集器，立即封閉兩端，按照樣品采集后的方法進(jìn)行轉(zhuǎn)移濾膜，與樣品一起運(yùn)輸、保存和測定。每批次現(xiàn)場樣品不少于 2個樣品空白。6.3樣品運(yùn)輸和保存采樣后，打開濾膜采樣夾，取出濾膜，接塵面朝里對折兩次，放入硫酸紙袋或比色管中。采集后的樣品置清潔容器內(nèi)避光低溫運(yùn)輸和保存。樣品在避光低溫條件下可穩(wěn)定保存 5 d。7分析步驟7.1儀器操作參考條件a)b)c)d)色譜柱：4 mm×250 mm，AS11

5、-HC陽離子色譜柱；流動相：30 mmol/L氫氧根；流量：1.0 mL/min；進(jìn)樣體積：25 mL。7.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測定取 5只容量瓶，用去離子水將標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液稀釋成氨基磺酸銨濃度為 0 mg/mL80 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。參照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；以測定值的峰面積與對應(yīng)的氨基磺酸銨的濃度（mg/mL）計算線性回歸方程。7.3樣品處理與測定將樣品濾膜轉(zhuǎn)入50 mL比色管內(nèi)，加入25.00 mL去離子水，加蓋，超聲洗脫20 min，洗脫液經(jīng)過濾后供測定。用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件，測定樣品和樣品空白洗脫溶液，測得的峰面積值，由線性回歸方

6、程得氨基磺酸銨的濃度（mg/mL）。若樣品中氨基磺酸銨的濃度超出測定范圍，可用去離子水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。8計算8.1按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積（V20）2 T/WSJD 18.42021293273+ t 101.3P´V20 =V ´（1）式中：V20 樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；V 樣品的采樣體積，單位為升（L）；t 樣品采集時的空氣溫度，單位為度（）；P樣品采集時的空氣大氣壓強(qiáng)度，單位為千帕（kPa）。按式（2）計算空氣中氨基磺酸銨的濃度8.2r0vV20r =（2）式中：空氣中氨基磺酸銨的濃度，單位為毫克立方米（mg/m3）；0 為測得洗脫液中氨基磺酸銨的含量，單位為微克（mg）；樣品洗脫液體機(jī)，單位為毫升（mL）；vV20標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。8.39時間加權(quán)平均接觸濃度（TWA）按GBZ 159規(guī)定計算。說明9.1方法檢出限為0.552 mg/mL，方法定量下限為1.84 mg/mL；以采集75 L空氣體積計，最低檢出濃度，最低定量濃度為0.61 mg/m；加標(biāo)回收率平均為99.1%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%5.9%；采樣效率98.5%100.0%。為0.184 mg/m339.2工作場所空氣中共