水和廢水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、水和廢水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中鐵西北科學(xué)研究院有限公司工程檢測(cè)試驗(yàn)中心二一五年目 錄一、水溫的測(cè)定1二、水流量的測(cè)定3三、水質(zhì)透明度的測(cè)定4四、水質(zhì)pH值的測(cè)定5五、水質(zhì)臭的測(cè)定（1）文字描述法8五、水質(zhì)臭的測(cè)定（2）臭閾值法10六、水質(zhì)色度的測(cè)定（1）鉑鈷比色法13六、水質(zhì)色度的測(cè)定（2）稀釋倍數(shù)法16七、水質(zhì)濁度的測(cè)定（1）分光光度法18七、水質(zhì)濁度的測(cè)定（2）目視比濁法20八、水質(zhì)酸度的測(cè)定（1）酸堿指示劑滴定法22八、水質(zhì)酸度的測(cè)定（2）電位滴定法25九、水質(zhì)堿度的測(cè)定（1）酸堿指示劑滴定法28九、水質(zhì)堿度的測(cè)定（2）電位滴定法33十、水質(zhì)礦化度的測(cè)定36十一、水質(zhì)總硬度的測(cè)定39十二、水質(zhì)

2、懸浮物的測(cè)定43十三、水質(zhì)硫化物的測(cè)定45十四、水質(zhì)電導(dǎo)率的測(cè)定49十五、水質(zhì)全鹽量的測(cè)定51十六、水質(zhì)五日生化需氧量（BOD5）的測(cè)定54十七、水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定60十八、水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定（1）萃取分光光度法65十八、水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定（2）直接分光光度法71十九、水質(zhì)銅、鋅、鉛、鉻的測(cè)定（1）直接法79十九、水質(zhì)銅、鋅、鉛、鉻的測(cè)定（2）螯合萃取法84二十、水質(zhì)鋇的測(cè)定88二十一、水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定96二十二、水質(zhì)鎳的測(cè)定101二十三、水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定104二十四、水質(zhì)鈉、鉀的測(cè)定108二十五、水質(zhì)溶解氧的測(cè)定112二十六、水質(zhì)氨氮的測(cè)定118二十七、水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定125二十八、水質(zhì)

3、石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定134二十九、水質(zhì)陰離子表面活性劑的測(cè)定141三十、水質(zhì)游離氯和總氯的測(cè)定145三十一、水質(zhì)氯化物的測(cè)定.156三十二、水質(zhì)氟化物的測(cè)定161三十三、水質(zhì)總磷的測(cè)定164三十四、水質(zhì)總氮的測(cè)定169三十五、水質(zhì)氰化物的測(cè)定177三十六、水質(zhì)苯胺類化合物的測(cè)定193.中鐵西北科學(xué)研究院 工程檢測(cè)試驗(yàn)中心 水和廢水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)一、水溫的測(cè)定一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 水溫的測(cè)定 溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法 GB/T 13195-1991。二、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于井水、江河水、湖泊水和水庫(kù)水，以及海水水溫的測(cè)定。三、儀器設(shè)備1、水溫計(jì)：水溫計(jì)為安裝于金屬半圓槽殼內(nèi)的水銀溫度表，下端連接一

4、金屬貯水杯，使溫度表球部懸于杯中，溫度表頂端的槽殼帶一圓環(huán)，栓以一定長(zhǎng)度的繩子。通常測(cè)量范圍為-6+40，分度為0.2。2、深水溫度計(jì)：適用于水深40m以內(nèi)的水溫測(cè)量。其結(jié)構(gòu)與水溫計(jì)相似，盛水圓筒較大，并有上、下活門(mén)，利用其放入水中和提升的自動(dòng)啟開(kāi)和關(guān)閉，使筒內(nèi)裝滿所測(cè)溫度的水樣。通常測(cè)量范圍為-2+40，分度為0.2。3、顛倒溫度表（閉式）：適用于水深40m以上的水溫測(cè)量。顛倒溫度表由主溫表和輔溫表組裝在厚壁玻璃管內(nèi)構(gòu)成。閉端顛倒溫度表的厚壁玻璃套管兩端完全封閉。主溫表是雙端式的水銀溫度表，其測(cè)量范圍通常為-232，分度為0.10。輔溫表是普通的水銀溫度表，用于校正因環(huán)境溫度改變而引起的主溫

5、表讀數(shù)變化。輔溫表的測(cè)量范圍一般為-20+50，分度為0.5。四、輔助材料無(wú)五、試驗(yàn)步驟1、水溫計(jì)將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀取溫度值。當(dāng)氣溫與水溫相差較大時(shí)，尤應(yīng)注意立即讀數(shù)，避免受氣溫的溫度。必要時(shí)，重復(fù)插入水中，再一次讀數(shù)。2、顛倒溫度計(jì)顛倒溫度計(jì)隨顛倒采水器沉入一定深度的水層，放置10min后，使采水器完成顛倒動(dòng)后，提出水面立即讀取水溫（輔溫讀至一位小數(shù)，主溫讀至兩位小數(shù)）。根據(jù)主、輔溫度的讀數(shù)，分別查主、輔溫度表的器差表（依溫度表檢定證中的檢定值線性內(nèi)插作成）得相應(yīng)得校正值。 當(dāng)水溫測(cè)量不需要十分精確時(shí)，則主溫表得訂正值即可作為水溫得測(cè)量值。如需精確測(cè)

6、量，則應(yīng)進(jìn)行顛倒溫度表得校正。 閉端顛倒溫度表得校正值K得計(jì)算公式為：K=(T-t)(T+V0)/n1+(T+V0)/n 式中：T主溫表經(jīng)器差訂正后的讀數(shù)； t輔溫表經(jīng)器差訂正后的讀數(shù)； V0主溫表自接受泡至刻度0處的水銀容積，以溫度度數(shù)表示； 1/n水銀與溫度表玻璃的相對(duì)體膨脹系數(shù)。 由主溫表的讀數(shù)加K值，即為實(shí)際水溫。六、注意事項(xiàng)1、水溫計(jì)或顛倒溫度計(jì)應(yīng)定期校核。2、當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)氣溫度高于35或低于-30時(shí)，水溫計(jì)在水中的停留時(shí)間要適當(dāng)延長(zhǎng)，以達(dá)到溫度平衡。3、在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應(yīng)在3s內(nèi)完成，否則水溫計(jì)表面形成一層薄冰，影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性。204二、水流量的測(cè)定一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)二、適用范圍三、水質(zhì)

7、透明度的測(cè)定一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社P100。二、適用范圍本方法適用于天然水和處理水透明度的測(cè)定。三、儀器設(shè)備1、透明度計(jì)：是一種長(zhǎng)33cm，內(nèi)徑2.5cm的玻璃筒，筒壁有cm為單位的刻度，筒底有一磨光的玻璃片。筒與玻璃之間有一膠皮圈，用金屬夾固定。距玻璃筒底部12cm處有一放水側(cè)管。2、標(biāo)準(zhǔn)印刷符號(hào)。四、試驗(yàn)步驟1、透明度計(jì)應(yīng)在光線充足的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，放在離直射陽(yáng)光窗戶約1m的地點(diǎn)。2、將振蕩均勻的水樣立即倒入筒內(nèi)至30cm處。從筒口垂直向下觀察，如不能清楚地看見(jiàn)印刷符號(hào)，緩慢地放出水樣，直到剛好能辨認(rèn)出符號(hào)為止。記錄此時(shí)水柱高度的厘米數(shù)，估計(jì)至0.5cm。3

8、、計(jì)算：透明度以水柱高度的厘米數(shù)表示。超出30cm作為透明水樣。四、水質(zhì)pH值的測(cè)定一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) pH值的測(cè)定 玻璃電極法（GB/T 6920-1986）。二、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH值的測(cè)定。三、測(cè)定原理pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位差改變?yōu)?9.16毫伏，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。四、儀器設(shè)備1、酸度計(jì)或離子濃度計(jì)：常規(guī)檢驗(yàn)使用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1pH單位，pH范圍從0至14。如有特殊需要，應(yīng)使用精度更高的儀器。2、 玻

9、璃電極與廿汞電極。五、試劑1、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制方法（1）試劑和蒸餾水的質(zhì)量1）在分析中，除非另作說(shuō)明，均要求使用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?gòu)買經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照說(shuō)明書(shū)使用。2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于210-6S/cm的蒸餾水，其pH以6.77.3之間為宜。（2）測(cè)量pH時(shí)，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液：1）pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲（pH4.008 25）稱取先在110130干燥23小時(shí)的鄰苯二甲醉氫鉀（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。2）pH標(biāo)準(zhǔn)溶液乙（pH

10、6.865 25）分別稱取先在110130干燥23小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.388克和磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。3）pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙（pH9.180 25）為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱取與飽和溴化鈉（或氯化鈉加蔗糖溶濃（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀釋1L。2、當(dāng)被測(cè)樣品pH值過(guò)高或過(guò)低時(shí)，應(yīng)配制與其pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。3、 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存（1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。（2）在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存12個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象

11、時(shí)，不能繼續(xù)使用。（3）在4冰箱內(nèi)存放，且用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去，這樣可延長(zhǎng)使用期限。六、試驗(yàn)步驟1、樣品保存最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在04，并在采樣后6小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。2、儀器校準(zhǔn)操作程序按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，并將儀器溫渡補(bǔ)償旋紐調(diào)至該溫度上。用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過(guò)2個(gè)pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其pH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位，如果儀器響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值之差大于0.1pH單位，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是

12、否存在問(wèn)題。當(dāng)三者均正常時(shí)，方可用于測(cè)定樣品。3、樣品測(cè)定測(cè)定樣品時(shí)，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。七、結(jié)果評(píng)定pH 允許差（pH單位）9 0.2 0.5八、注意事項(xiàng)1、玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。2、測(cè)定pH時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時(shí)碰壞。3、必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。4、甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須

13、注意氯化鉀晶體不可過(guò)多，以防止堵塞與被測(cè)熔液的通路。5、測(cè)定pH時(shí)，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā)，在測(cè)水樣之前，不應(yīng)提前打開(kāi)水樣瓶。6、玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。如果系附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對(duì)鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時(shí)，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無(wú)水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。五、水質(zhì)臭的測(cè)定（1） 文字描述法一、執(zhí)行方法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社P92文字描述法。二、適用范圍本方法適用于天然水、飲用水、生活污水及工業(yè)廢水中臭的檢驗(yàn)。三、測(cè)定原理水樣采集后，最好在6

14、h內(nèi)完成臭的檢驗(yàn).檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺(jué)，在20和煮沸后稍冷聞其臭，用適當(dāng)?shù)脑~句描述臭特性，并按六個(gè)等級(jí)報(bào)告臭的強(qiáng)度。四、儀器設(shè)備1、250ml錐形瓶2、0100溫度計(jì)3、1000W變阻電爐五、試劑無(wú)臭水：一般自來(lái)水通過(guò)顆?；钚蕴技纯芍迫o(wú)臭水。自來(lái)水含余氯時(shí)，用硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn)脫除；如深井自來(lái)水含礦物質(zhì)過(guò)多，或pH過(guò)高（及過(guò)低），可改用蒸餾水來(lái)制取無(wú)臭水。將1240目顆?；钚蕴肯慈》勰┖螅钛b在內(nèi)徑76mm，高460mm的玻璃管中，在炭粒脫臭失效時(shí)，即予更換。如無(wú)活性炭，可將自來(lái)水煮沸，蒸去體積的10/1，即可作為無(wú)臭水。但不可直接用市售蒸餾水作無(wú)臭水，因?yàn)樗哂刑厥鈿馕?，不能使用?/p>

15、有時(shí)去離子水也有氣味。六、試驗(yàn)步驟1、量取100ml水樣置于250ml錐形瓶中，用溫水或冷水在瓶外調(diào)解水溫至202，振蕩瓶?jī)?nèi)水樣，從瓶口聞水的氣味。必要時(shí)，可用無(wú)臭水對(duì)照。用適當(dāng)文字描述臭的特性，并記錄其強(qiáng)度。2、取一個(gè)小漏斗放在瓶口，把瓶?jī)?nèi)水樣加熱至沸騰，立即取下，稍冷后，再聞水的氣味。用適當(dāng)文字描述，并記錄其強(qiáng)度。七、結(jié)果評(píng)定1、文字定性描述。2、臭強(qiáng)度見(jiàn)表5-1。表5-1 臭強(qiáng)度等級(jí)等級(jí)強(qiáng)度說(shuō)明0無(wú)無(wú)任何氣味1微弱一般飲用者難以覺(jué)察，嗅覺(jué)敏感者可以覺(jué)察2弱一般飲用者剛能覺(jué)察3明顯已能明顯覺(jué)察，不加處理，不能飲用4強(qiáng)有很明顯的惡臭5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭八、注意事項(xiàng)1、 本法是粗略的檢臭法。由于

16、各人的嗅覺(jué)感受程度不同，所得結(jié)果會(huì)有一定出入。2、每個(gè)人的睡眠、是否感冒等身體狀況對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果也有影響，應(yīng)盡力避免。3、水樣存在余氯時(shí)，可在脫氯前后各檢驗(yàn)一次?？捎眯屡涞?.5g/L硫代硫酸鈉溶液（Na2S2O35H2O）脫氯，1ml此溶液可除去1mg余氯。五、水質(zhì)臭的測(cè)定（2） 臭閾值法一、執(zhí)行方法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社P93臭閾值法。二、適用范圍本方法適用水研究和水處理工作中采用，適用于近無(wú)臭的天然水至臭閾值高達(dá)數(shù)千的工業(yè)廢水。三、測(cè)定原理 用無(wú)臭水稀釋水樣，直至聞出最低可辨別臭氣的濃度，表示臭的閾限。通常情況下，至少5人，最好10人或更多，可取得精度較高的結(jié)果?？?/p>

17、用鄰甲酚或正丁醇測(cè)試嗅辨員的嗅覺(jué)敏感度。四、儀器設(shè)備1、500ml具塞錐形瓶2、0100溫度計(jì)3、恒溫水?。?00.1）五、試劑無(wú)臭水：一般自來(lái)水通過(guò)顆?；钚蕴技纯芍迫o(wú)臭水。自來(lái)水含余氯時(shí)，用硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn)脫除；如深井自來(lái)水含礦物質(zhì)過(guò)多，或pH過(guò)高（及過(guò)低），可改用蒸餾水來(lái)制取無(wú)臭水。將1240目顆?；钚蕴肯慈》勰┖螅钛b在內(nèi)徑76mm，高460mm的玻璃管中，在炭粒脫臭失效時(shí)，即予更換。如無(wú)活性炭，可將自來(lái)水煮沸，蒸去體積的10/1，即可作為無(wú)臭水。但不可直接用市售蒸餾水作無(wú)臭水，因?yàn)樗哂刑厥鈿馕叮荒苁褂?；有時(shí)去離子水也有氣味。六、試驗(yàn)步驟1、吸取2.8、8、12、50和20

18、0ml水樣分別放入500ml錐形瓶中，各加無(wú)臭水使總體積為200ml，于水浴內(nèi)加熱至601。表5-2 水樣不同臭強(qiáng)度的稀釋情況粗測(cè)中肯定剛剛聞出臭氣的最低水樣的毫升數(shù)20050122.8稀釋至200ml試樣系列，原水樣體積（ml）和臭閾值水樣（ml）臭閾值水樣（ml）臭閾值水樣（ml）臭閾值水樣（ml）臭閾值200150412172.8701401.43568.3242.010010022585.7351.414070317124.0501.02002、嗅辨人員取出錐形瓶時(shí)，手上不能有異臭，不要觸及瓶頸。振蕩錐形瓶2-3秒，去塞后聞其臭氣，與無(wú)臭水對(duì)比，記錄肯定聞出最低臭氣的水樣濃度。3、從上

19、述粗測(cè)結(jié)果，依據(jù)肯定聞出最低臭氣的水樣體積，按表1配制適宜的水樣稀釋系列。各瓶編以暗碼，可插入兩瓶或多瓶空白樣，但不要放重復(fù)的稀釋樣。4、將樣瓶加熱至601，從最低濃度開(kāi)始，按同樣的方式聞樣品的臭氣。聞出臭氣的水樣記錄“”號(hào)，未聞出的記“”號(hào)。5、有時(shí)，出現(xiàn)水樣濃度低的為“”，而濃度高的反為“”，此時(shí)以開(kāi)始連續(xù)出現(xiàn)“”的那個(gè)水樣的稀釋倍數(shù)作為臭閾值 增高水樣濃度聞臭氣結(jié)果：臭閾值6、必要時(shí)，可配中間稀釋樣可提高閾值精度（例如在表一50ml水樣系列中配制20ml水樣，再進(jìn)行嗅辨）。7、如果有數(shù)人參加實(shí)驗(yàn)，可將每人嗅辨出的臭閾值綜合求出幾何均值來(lái)表示最終臭閾值。 N=（N1N2N3Nk）1/kN

20、- 最終臭閾值，無(wú)量綱N1Nk -每位嗅辨員嗅辨出的臭閾值，無(wú)量綱k-參與測(cè)試的嗅辨員人數(shù)七、結(jié)果評(píng)定用“臭閾值”表示結(jié)果，聞出臭氣的最低濃度稱為“臭閾濃度”，水樣稀釋到聞出臭氣濃度的稀釋倍數(shù)稱為“臭閾值”。 臭閾值=（A+B）/B式中：A水樣體積，ml； B無(wú)臭水體積，ml八、注意事項(xiàng)1、 全部?jī)x器應(yīng)洗滌干凈，用無(wú)臭水淋洗，不帶任何氣味。2、每個(gè)人的睡眠、是否感冒等身體狀況對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果也有影響，應(yīng)盡力避免。3、水樣存在余氯時(shí)，可在脫氯前后各檢驗(yàn)一次?？捎眯屡涞?.5g/L硫代硫酸鈉溶液（Na2S2O35H2O）脫氯，1ml此溶液可除去1mg余氯。4、臭閾值隨溫度而變，報(bào)告中必須注明檢驗(yàn)時(shí)的水溫

21、。有時(shí)也可用40作為檢臭溫度。5、如要保存水樣，應(yīng)將玻璃瓶充滿，并在4以下冷藏，并確保冷藏時(shí)不得外來(lái)氣味進(jìn)入水中。6、嗅覺(jué)遲鈍者不可入選，嗅辨人員在檢驗(yàn)以前不得吃食物，或者使用香皂，香水，修臉劑并保證人員不因感冒或厭煩而影響測(cè)試效果。7、先給予最稀的式樣，逐漸升高濃度并給予有限的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，經(jīng)常讓嗅辨人員在無(wú)臭房間內(nèi)休息防止產(chǎn)生嗅覺(jué)疲倦。8、試樣溫度保持在601。六、水質(zhì)色度的測(cè)定（1） 鉑鈷比色法一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 色度的測(cè)定 鉑鈷比色法、稀釋倍數(shù)法（GB/T11903-1989）。二、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)中鉑鈷比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水，比較清潔的地面水、地下水和飲用水等。三、測(cè)定

22、原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液，與被測(cè)樣品進(jìn)行日視比較，以測(cè)定樣品的顏色強(qiáng)度，即色度。四、儀器設(shè)備1、 常用實(shí)驗(yàn)室儀器2、具塞比色管，50mL。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無(wú)陰影。3、 pH計(jì)，精度0.1pH單位。4、 容量瓶，250mL。五、試劑1、 光學(xué)純水：將0.2mm濾膜(細(xì)菌學(xué)研究中所采用的)在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1h，用它過(guò)濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最初的250mL，以后用這種水配制全部際準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。2、色度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，相當(dāng)于500度：將1.2450.001g六氯鉑()酸鉀(K2PtC16)及1.0000.001g六水氯化鈷()(CoCl26H2O

23、)溶于約500mL光學(xué)純水中，加1001mL鹽酸(p1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶?jī)?nèi)用水稀釋下標(biāo)線。3、色度標(biāo)準(zhǔn)溶液：在一組250mL的容量瓶中，用移液管分別加入2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00、17.50、20.00、30.00及35.00mL儲(chǔ)備液，并用光學(xué)純水稀釋至標(biāo)線。溶液色度分別為：5、10、15、20、25、30、35、40、50、60和70度。六、試驗(yàn)步驟1、采樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用蒸餾水或去離了水洗凈、瀝干。將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶?jī)?nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)行測(cè)定。如果必須貯存，

24、則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要避兔溫度的變化。2、 試料將樣品倒入250mL(或更大)量筒中，靜置15min，傾取上層液體作為試料進(jìn)行測(cè)定。3、測(cè)定（1）將一組具塞比色管用色度標(biāo)準(zhǔn)溶液充至標(biāo)線。將另一組具塞比色管用試料充至標(biāo)線。（2）將具塞比色管放在白色表面上，比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過(guò)液柱。（3）垂直向下觀察液柱，找出與試料色度最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）如色度70度，用光學(xué)純水將試料適當(dāng)稀釋后，使色度落入標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍之中再行測(cè)定。（4）另取試料測(cè)定pH值。七、結(jié)果評(píng)定1、以色度的際準(zhǔn)單位報(bào)告與試料最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在04

25、0度(不包括40度)的范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到5度。4070度范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到10度。2、在報(bào)告樣品色度的同時(shí)報(bào)告pH值。3、稀釋過(guò)的樣品色度(A0)，以度計(jì)，用下式計(jì)算：式中：V1樣品稀釋后的體積，mL；V0樣品稀釋前的體積，mL；A1稀釋樣品色度的觀察值，度。八、注意事項(xiàng)1、色度的標(biāo)準(zhǔn)單位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷()和1mg鉑以六氯鉑()酸的形式時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。2、此標(biāo)準(zhǔn)單位導(dǎo)出的標(biāo)準(zhǔn)度有時(shí)稱為“Hazen際”或“PtCo標(biāo)”GB 3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazcn單位鉑鈷色號(hào)）、或毫克鉑/升。六、水質(zhì)色度的測(cè)定（2） 稀釋倍數(shù)法一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 色度的測(cè)定 鉑鈷比色法、稀

26、釋倍數(shù)法（GB/T11903-1989）。二、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)中稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴(yán)重的地面水和工業(yè)廢水。三、測(cè)定原理將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見(jiàn)顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強(qiáng)度，單位為倍。同時(shí)用目視觀察樣品，檢驗(yàn)顏色性質(zhì)：顏色的深淺(無(wú)色，淺色或深色)，色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等)，如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。用文字予以描述。四、儀器設(shè)備1、 常用實(shí)驗(yàn)室儀器2、具塞比色管，50mL。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無(wú)陰影。3、 pH計(jì)，精度0.1pH單位。五、試劑1、 光學(xué)純水：將0.2mm濾膜(細(xì)菌學(xué)研究中所采用的)在100mL蒸餾水或去離

27、子水中浸泡1h，用它過(guò)濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最初的250mL，以后用這種水配制全部際準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。六、試驗(yàn)步驟1、采樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用蒸餾水或去離了水洗凈、瀝干。將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶?jī)?nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)行測(cè)定。如果必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要避兔溫度的變化。2、 試料將樣品倒入250mL(或更大)量筒中，靜置15min，傾取上層液體作為試料進(jìn)行測(cè)定。3、測(cè)定（1）分別取試料和光學(xué)純水于具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角

28、度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過(guò)液柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學(xué)純水，描述樣品呈現(xiàn)的色度和色凋，如果可能包括透明度。（2）將試料用光學(xué)純水逐級(jí)稀釋成不同倍數(shù)，分別置于具塞比色管井充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與光學(xué)純水進(jìn)行比較。將試料稀釋至剛好與光學(xué)純水無(wú)法區(qū)別為止，記下此時(shí)的稀釋倍數(shù)值。（3）稀釋的方法：試料的色度在50倍以上時(shí)，用移液管計(jì)量吸取試料于容量瓶中，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。（4）試料的色度在50倍以下時(shí)，在具塞比色管中取試料25mL，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)為2。（5）試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低

29、時(shí)，應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料并計(jì)量，然后用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)小于2。記下各次稀釋倍數(shù)值。（6）另取試料測(cè)定pH值。七、結(jié)果評(píng)定1、將逐級(jí)稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。2、同時(shí)用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如果可能，包括透明度。3、在報(bào)告樣品色度的同時(shí)，報(bào)告pH值。八、注意事項(xiàng)1、色度的標(biāo)準(zhǔn)單位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷()和1mg鉑以六氯鉑()酸的形式時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。2、此標(biāo)準(zhǔn)單位導(dǎo)出的標(biāo)準(zhǔn)度有時(shí)稱為“Hazen際”或“PtCo標(biāo)”GB 3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazcn單位鉑鈷色號(hào)）、或毫克鉑/升。七、水質(zhì)濁度的測(cè)定（

30、1） 分光光度法一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 色度的測(cè)定 分光光度法、目視比濁法 GB/T13200-1991。二、適用范圍1、本標(biāo)準(zhǔn)中分光光度法適用于飲用水、天然水及高濁度水，最低監(jiān)測(cè)濁度為3度。2、水中應(yīng)無(wú)碎屑和易沉顆粒，如所用器皿不清潔，或說(shuō)中有溶解的氣泡和有色物質(zhì)時(shí)干擾測(cè)定。三、測(cè)定原理在適當(dāng)溫度下，硫酸胼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。四、儀器設(shè)備1、 常用實(shí)驗(yàn)室儀器2、具塞比色管，50mL3、分光光度計(jì)。五、試劑1、無(wú)濁度水：將蒸餾水通過(guò)0.2m濾膜過(guò)濾，收集于用濾過(guò)水蕩洗兩次的燒瓶中。2、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1）1g/100ml硫酸阱溶

31、液： 稱取1.000g硫酸阱 (N2H4)H2SO4 溶于水，定容至100ml。（2）10g/100ml六次甲基四胺溶液：稱取10.00g六次甲基四胺 (CH2)6N4 溶于水，定容至100ml。（3）濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液：吸取5.00ml硫酸阱溶液（3.2.1）與5.00ml，六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混勻。于253下靜置反應(yīng)24h。冷后用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液濁度為400度?？杀４嬉粋€(gè)月。六、試驗(yàn)步驟1、樣品（1）樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中，取樣后盡快測(cè)定。如需保存，可保存在冷暗處不超過(guò)24h。測(cè)試前需激烈振搖并恢復(fù)到室溫。（2）所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔，可用鹽酸或表面活性

32、劑清洗。2、分析步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00及12.50ml，置于50ml的比色管中，加水至標(biāo)線。搖勻后，即得濁度為0.4，10，20，40，80及100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長(zhǎng)，用30mm比色皿測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。（注：在680nm波長(zhǎng)在測(cè)定，天然水中存在淡黃色、淡綠色無(wú)干擾。）（2）測(cè)定吸取50.0ml搖勻水樣（無(wú)氣泡，如濁度超過(guò)100度可酌情少去，用無(wú)濁度水稀釋至50.0ml），于50ml比色管中，按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光度，由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。七、結(jié)果評(píng)定濁度（度）= A（B+C）/C 式中：A稀釋后水

33、樣的濁度，度； B稀釋水體積，ml； C原水樣體積，ml。不同濁度范圍測(cè)試結(jié)果的精度要求如下：濁度范圍（度）精度（度）110110100510040010400100050大于1000100八、注意事項(xiàng)1、硫酸阱有毒、致癌。七、水質(zhì)濁度的測(cè)定（2） 目視比濁法一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 色度的測(cè)定 分光光度法、目視比濁法 GB/T13200-1991。二、適用范圍1、本標(biāo)準(zhǔn)中目視比濁法適用于飲用水和水源水等低濁度的水，最低檢測(cè)濁度為1度。2、水中應(yīng)無(wú)碎屑和易沉顆粒，如所用器皿不清潔，或說(shuō)中有溶解的氣泡和有色物質(zhì)時(shí)干擾測(cè)定。三、測(cè)定原理將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較，規(guī)定相當(dāng)于1mg一定粒度的硅

34、藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度為1度。四、儀器設(shè)備1、 常用實(shí)驗(yàn)室儀器2、100ml據(jù)塞比色管3、250ml無(wú)色具塞玻璃瓶，玻璃質(zhì)量及直徑均需一致。五、試劑1、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取10g通過(guò)0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中，加入少許水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至1000ml量筒中，加水至標(biāo)線。充分?jǐn)噭蚝螅o置24h。用虹吸法仔細(xì)將上層800ml懸浮液移至第二個(gè)1000ml量筒中，向其中加水至1000ml，充分?jǐn)嚢?，靜置24h。吸出上層含較細(xì)顆粒的800ml懸浮液棄去，下部溶液加水稀釋至1000ml。充分?jǐn)嚢韬?，貯于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土顆粒直徑大約為400m。取50.0ml上述懸濁液置于恒重的蒸

35、發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于105烘箱中烘2h，置干燥器冷卻30min，稱重。重復(fù)以上操作，即烘1h，冷卻，稱重，直至恒重。求出1ml懸濁液含硅藻土的重量（mg）。2、濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)液：吸取含2850mg硅藻土的懸濁液，置于1000ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。此溶液濁度為250度。3、濁度100度的標(biāo)準(zhǔn)液：吸取100ml濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濁度為100度。于各標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入氯化汞以防菌類生長(zhǎng)。六、試驗(yàn)步驟1、濁度低于10度的水樣（1）吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及1

36、0.0ml于100ml比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻，配制成濁度為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。（2）取100ml搖勻水樣于100ml比色管中，與上述標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較?？稍诤谏装迳嫌缮舷蛳麓怪庇^察，選取與水樣產(chǎn)生相近視覺(jué)效果的標(biāo)液，記下其濁度值。2、濁度為10度以上的水樣（1）吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100ml置于250ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標(biāo)準(zhǔn)液，將其移入成套的250ml具塞玻

37、璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌類生長(zhǎng)。（2）取250ml搖勻水樣置于成套250ml具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑線的白紙板作為判別標(biāo)志。從瓶前向后觀察，根據(jù)目標(biāo)的清晰程度選出與水樣產(chǎn)生相接近視覺(jué)效果的標(biāo)準(zhǔn)液，記下其濁度值。3、水樣濁度超過(guò)100度時(shí)，用無(wú)濁度水稀釋后測(cè)定。七、結(jié)果評(píng)定水樣濁度可直接讀數(shù)。八、注意事項(xiàng)1、注：氯化汞劇毒。八、水質(zhì)酸度的測(cè)定（1） 酸堿指示劑滴定法一、執(zhí)行方法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社P116酸堿指示劑滴定法。二、適用范圍本方法適用于滴定顏色容易辨認(rèn)的水體。三、測(cè)定原理在水中由于溶質(zhì)的解離或水解(無(wú)機(jī)酸類硫酸亞鐵和硫酸鋁等)而產(chǎn)生氫離子它們與堿

38、標(biāo)準(zhǔn)溶液作用至一定pH值所消耗的量定為酸度酸度數(shù)值的大小隨所用指示劑指示終點(diǎn)pH值的不同而異滴定終點(diǎn)的pH值有兩種規(guī)定即8.3 和3.7 用氫氧化鈉溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示劑)的酸度稱為酚酞酸度又稱總酸度它包括強(qiáng)酸和弱酸用氫氧化鈉溶液滴定到pH3.7(以甲基橙為指示劑)的酸度稱為甲基橙酸度代表一些較強(qiáng)的酸。四、儀器設(shè)備1、 常用實(shí)驗(yàn)室儀器2、電子天平3、50mL酸式滴定管4、250mL錐形瓶五、試劑1、無(wú)二氧化碳水將pH 值不低于6.0 的蒸餾水煮沸15min 加蓋冷卻至室溫如蒸餾留水pH 較低可適當(dāng)延長(zhǎng)煮沸時(shí)間最后水的pH 6.0。2、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L) 稱取60

39、g 氫氧化鈉溶于50mL 水中轉(zhuǎn)入150mL 的聚乙烯瓶中冷卻后用裝有堿石灰管的橡皮塞塞緊靜置24h 以上吸取上層清液約7.5mL 置于1000mL 容量瓶中用無(wú)二氧化碳水稀釋至標(biāo)線搖勻按下述方法進(jìn)行標(biāo)定。稱取在 105110 干燥過(guò)的基準(zhǔn)試劑級(jí)苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g)置于250mL 錐形瓶中加無(wú)二氧化碳水l00mL 使之溶解加入4 滴酚酞指示劑用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)同時(shí)用無(wú)二氧化碳水做空白滴定按下式進(jìn)行計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c (mol/L) = m 1000 / （ V1-V0） 204.23 式中 ：m 稱取苯二甲酸氫

40、鉀的質(zhì)量(g)；V0 滴定空白時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)；V1 滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；204.23 苯二甲酸氨鉀(KHC8H4O4)摩爾質(zhì)量(g/mol)；3、酚酞指示劑稱取0.5g 酚酞溶于50mL 95%乙醇中用水稀釋至100mL。4、甲基橙指示劑稱取0.05g 甲基橙溶于100mL 水中。5、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2S2O3 5H2O 0.1mol/L) 2.5g Na2S2O3 5H2O 溶于水，用無(wú)二氧化碳水稀釋至100mL。六、試驗(yàn)步驟1、取適量水樣置于250mL 錐形瓶中用無(wú)二氧化碳水稀釋至100mL 瓶下放一白瓷板向錐形瓶中加入2 滴甲

41、基橙指示劑用上述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙紅色變?yōu)榻埸S色為終點(diǎn)記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(V1)2、 另取一份水樣于250mL 錐形瓶中用無(wú)二氧化碳水稀釋至100mL 加入4 滴酚酞指示劑用氫氧化鈉標(biāo)淮溶液滴定至溶液剛變?yōu)闇\紅色為終點(diǎn)記錄用量(V2)。3、如水樣中含硫酸鐵 硫酸鋁時(shí)加酚酞后加熱煮沸2min 趁熱滴至紅色。七、結(jié)果評(píng)定甲基橙酸度(CaCO3 mg/L)= c V1 50 1000 / V酚酞酸度(總酸度CaCO3 mg/L)= c V2 50 1000 / V式中 ：c 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液濃度(mol/L)；V1用甲基橙作滴定指示劑時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；V2 用酚

42、酞作滴定指示劑時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；V水樣體積(mL)；50碳酸鈣(1/2CaCO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。八、注意事項(xiàng)1、對(duì)酸度產(chǎn)生影響的溶解氣體(如CO2 H2S NH3) 在取樣保存或滴定時(shí)都可能增加或損失因此在打開(kāi)試樣容器后要迅速滴定到終點(diǎn)防止干擾氣體溶入試詳為了防止CO2 等溶解氣體損失在采樣后要避免劇烈搖動(dòng)并要盡快分析否則要在低溫下保存。2、 含有三價(jià)鐵和二價(jià)鐵錳鋁等可氧化或易水解的離子時(shí)在常溫滴定時(shí)的反應(yīng)速率很慢且生成沉淀導(dǎo)致終點(diǎn)時(shí)指示劑褪色遇此情況應(yīng)在加熱后進(jìn)行滴定。3、水樣中的游離氯會(huì)使甲基橙指示劑褪色可在滴定前加入少量0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液去除。

43、4、對(duì)有色的或渾濁的水樣可用無(wú)二氧化碳水稀釋后滴定或選用電位滴定法(pH 表示終點(diǎn)值仍為8.3 和3.7) 其操作步驟按所用儀器說(shuō)明進(jìn)行。5、水樣取用體積參考滴定時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量在1025mL 之間為宜。6、采集的樣品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶貯存 并要使水樣充滿不留空間蓋緊瓶蓋若為廢水樣品接觸空氣易引起微生物活動(dòng)容易減少或增加二氧化碳及其他氣體最好在一天之內(nèi)分析完畢對(duì)生物活動(dòng)明顯的水樣應(yīng)在6h 內(nèi)分析完。八、水質(zhì)酸度的測(cè)定（2） 電位滴定法一、執(zhí)行方法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社P118電位滴定法。二、適用范圍1、本方法適用于飲用水、地表水、咸水、生活污水和工業(yè)廢水

44、酸度的測(cè)定。2、當(dāng)水樣顏色較深時(shí)，用方法（1）測(cè)定難以觀察終點(diǎn)，可用本方法。3、取50ml水樣，本方法可測(cè)定101000mg/L范圍內(nèi)的酸度（以碳酸鈣計(jì)）。三、測(cè)定原理電位滴定法測(cè)定水的酸度 是以玻璃電極為指示電極甘汞電極為參比電極用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑在pH 計(jì)電位滴定儀或離子計(jì)上指示反應(yīng)的終點(diǎn)用滴定微分曲線法或直接滴定法確定氫氧化鈉溶液的消耗量從而計(jì)算試樣的酸度。四、儀器設(shè)備1、 常用實(shí)驗(yàn)室儀器2、pH 計(jì)電位滴定儀或離子計(jì)(具溫度自動(dòng)補(bǔ)償裝置)3、 玻璃電極4、甘汞電極5、電磁攪拌器和用聚四氟乙烯包裹的攪拌子6、 滴定管50mL 25mL l0mL7、 高型燒杯100mL 200mL

45、 250mL五、試劑1、無(wú)二氧化碳水將pH 值不低于6.0 的蒸餾水煮沸15min 加蓋冷卻至室溫如蒸餾留水pH 較低可適當(dāng)延長(zhǎng)煮沸時(shí)間最后水的pH 6.0。2、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L) 稱取60g 氫氧化鈉溶于50mL 水中轉(zhuǎn)入150mL 的聚乙烯瓶中冷卻后用裝有堿石灰管的橡皮塞塞緊靜置24h 以上吸取上層清液約7.5mL 置于1000mL 容量瓶中用無(wú)二氧化碳水稀釋至標(biāo)線搖勻按下述方法進(jìn)行標(biāo)定。稱取在 105110 干燥過(guò)的基準(zhǔn)試劑級(jí)苯二甲酸氫鉀約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g)置于250mL 錐形瓶中加無(wú)二氧化碳水l00mL 使之溶解加入4 滴酚酞指示劑用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)

46、溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)同時(shí)用無(wú)二氧化碳水做空白滴定按下式進(jìn)行計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c (mol/L) = m 1000 / （ V1-V0） 204.23 式中 ：m 稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g)；V0 滴定空白時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)；V1 滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；204.23 苯二甲酸氨鉀(KHC8H4O4)摩爾質(zhì)量(g/mol)；3、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L) 由0.1mol/L 氫氧化鈉溶液稀釋而得貯存于聚乙烯瓶中用帶蘇達(dá)石灰管的塞子蓋緊。4、無(wú)二氧化碳水將pH 值不低于6.0 的蒸餾水煮沸15min 加蓋冷卻至室溫如蒸留水pH

47、 較低可適當(dāng)延長(zhǎng)煮沸時(shí)間最后水的pH 6.0。5、過(guò)氧化氫30%。六、試驗(yàn)步驟1、滴定曲線法取適量水樣于適當(dāng)?shù)臒?加入一定量(75mL 左右)的無(wú)二氧化碳水將燒杯放在電磁攪拌器上插入電極開(kāi)動(dòng)攪拌器用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液以每次0.5mL 或更少的增量滴加入試樣中待pH 讀數(shù)穩(wěn)定后記錄所加的滴定劑用量和相應(yīng)的pH 值再繼續(xù)按以上增量和攪拌速度進(jìn)行滴定直至pH 達(dá)9 時(shí)為止從觀測(cè)到的pH 值及其所對(duì)應(yīng)的滴定劑用量(mL) 繪制出(微分)滴定曲線從曲線上可以查出欲測(cè)pH 值所對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。2、直接滴定法吸取適量水樣于適當(dāng)?shù)臒?按步驟5.1 滴定至pH3.7( 0.05)時(shí)記

48、下氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量接近終點(diǎn)時(shí)滴定速度要饅加入滴定劑的用量要少于0.5mL(最好是逐滴加入)并要充分?jǐn)嚢柚羛H 值達(dá)穩(wěn)定后再記下讀數(shù)將步驟2滴定至pH3.7( 0.05)的溶液加入5 滴過(guò)氧化氫加熱煮沸24min 冷卻至室溫后再按步驟1、2 進(jìn)行滴定至pH8.3 記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。 七、結(jié)果評(píng)定甲基橙酸度(CaCO3 mg/L)= c V1 50 1000 / V酚酞酸度(總酸度CaCO3 mg/L)= c V2 50 1000 / V式中 ：c 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液濃度(mol/L)；V1 用甲基橙作滴定指示劑時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；V2 用酚酞作滴定指示劑時(shí)消

49、耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；V 水樣體積(mL)；50 碳酸鈣(1/2CaCO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。八、注意事項(xiàng)1、脂肪酸鹽 油狀物質(zhì)懸浮物或沉淀物能覆蓋于玻璃電極表面致使反應(yīng)遲緩可采用減緩滴定速度和延長(zhǎng)響應(yīng)時(shí)間及充分?jǐn)嚢枞芤簛?lái)消除其影響。2、溫度對(duì)電極本身的輸出電位和溶液的 pH 值有影響可采用溫度自動(dòng)補(bǔ)償裝置否則滴定溫度應(yīng)保持在25.2。3、滴定時(shí)攪拌速度不宜太快，以免產(chǎn)生氣泡附在電極表面影響測(cè)定結(jié)果。九、水質(zhì)堿度的測(cè)定（1） 酸堿指示劑滴定法一、執(zhí)行方法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社P120酸堿指示劑滴定法。二、適用范圍1、水樣渾濁、有色均干擾測(cè)定，不能用此

50、方法測(cè)定。2、能使指示劑褪色的氧化還原性物質(zhì)也干擾測(cè)定，不能用此方法測(cè)定。三、測(cè)定原理電位滴定法測(cè)定水的酸度，是以玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑在pH計(jì)電位滴定儀或離子計(jì)上指示反應(yīng)的終點(diǎn)，用滴定微分曲線法或直接滴定法確定氫氧化鈉溶液的消耗量，從而計(jì)算試樣的酸度。水樣用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至規(guī)定的pH值，其終點(diǎn)可由加入的酸堿指示劑在該pH 值時(shí)顏色的變化來(lái)判斷。當(dāng)?shù)味ㄖ练犹甘緞┯杉t色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)，溶液pH 值即為8.3，指示水中氫氧根離子(OH-)已被中和碳酸鹽(CO32-)均被轉(zhuǎn)為重碳酸鹽(HCO3-) ，反應(yīng)如下：OH-+H+ H2O CO32-+H+ HCO3

51、-當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯山埸S色變成桔紅色時(shí)，溶液的pH 值為4.44.5 ，指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的)已被中和，反應(yīng)如下： HCO3-+H+ H2O+CO2根據(jù)上述兩個(gè)終點(diǎn)到達(dá)時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，可以計(jì)算出水中碳酸鹽重碳酸鹽及總堿度。上述計(jì)算方法不適用于污水及復(fù)雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計(jì)算四、儀器設(shè)備1、常用實(shí)驗(yàn)室儀器2、酸式滴定管25mL3、錐形瓶250mL五、試劑1、無(wú)二氧化碳水用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水臨用前煮沸15min，冷卻至室溫。pH值應(yīng)大于6.0，電導(dǎo)率小于2S/cm2、酚酞指示液稱取1g 酚酞溶于100mL 95%乙醇中，用

52、0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴至出現(xiàn)淡紅色為止。3、甲基橙指示劑稱取0.1g 甲基橙溶于100mL 蒸餾水中。4、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2CO3 0.0250mol/L) ：稱取1.3249g(于250 烘干4h)的無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3) ，溶于少量無(wú)二氧化碳水中移入1000mL 容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線搖勻，貯于聚乙烯瓶中保存時(shí)間不要超過(guò)一周。5、 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0250mol/L) ：用分度吸管吸取2.1mL濃鹽酸(n=1.19g/mL) 并用蒸餾水稀釋至1000mL，此溶液濃度0.025mol/L，其準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定：用無(wú)分度吸管吸取25.00mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加無(wú)二氧化碳水稀釋至約100mL，加入3 滴甲基橙指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。按下式計(jì)算其準(zhǔn)確濃度：c = 25.00 0.0250 / V式中： c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；V鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。六、試驗(yàn)步驟1、分取100mL 水樣于250mL 錐形瓶中，加入4 滴酚酞指示液，搖勻。當(dāng)溶液呈紅色時(shí)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛褪至無(wú)色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。若加酚酞指示劑后溶液無(wú)色，則不需用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并接著進(jìn)行下