化學反應工程課程設計年產(chǎn)5029噸乙酸乙酯反應器設計

1、武昌理工學院 生命科學學院課程設計說明書所屬課程： 制藥反應工程 設計題目: 年產(chǎn)5029噸乙酸乙酯反應器設計 專業(yè)班級： 學生姓名： 學生學號： 指導教師： 薛永萍 課題工作時間： 2013.12.23 至 2014.1.3 11級制藥工程制藥反應工程課程設計任務書一、設計項目年產(chǎn)x噸乙酸乙酯的反應器的設計 二、設計條件生產(chǎn)規(guī)模：5029 噸/年生產(chǎn)時間：連續(xù)生產(chǎn)8000小時/年，間隙生產(chǎn)6000小時/年物料損耗：按5%計算,乙酸的轉化率：59 %.三、反應條件反應在等溫下進行，反應溫度為80，以少量濃硫酸為催化劑，硫酸量為總物料量的1%，當乙醇過量時，其動力學方程為： rA=kCA2。A為

2、乙酸，建議采用配比為乙酸：乙醇=1：5（摩爾比），反應物料密度為0.85/l，反應速度常數(shù)k為15.00L/（kmolmin）四、設計要求 1、 設計方案比較 對所有的設計方案進行比較，最后確定本次設計的設計方案。 2、反應部分的流程設計（畫出反應部分的流程圖）（需根據(jù)計算結果，進行比較做改動）3、反應器的工藝設計計算生產(chǎn)線數(shù)，反應器個數(shù)，單個反應器體積。 4、攪拌器的設計對攪拌器進行選型和設計計算。 5、畫出反應器的裝配圖圖面應包括設備的主要工藝尺寸，技術特性表和接管表。 6、設計計算說明書內(nèi)容 設計任務書； 目錄； 前言（對設計產(chǎn)品的理化性能，國內(nèi)外發(fā)展概況，應用價值及其前景等方面進行介紹

3、）設計方案比較；(合成工藝介紹，通過分析各種工藝優(yōu)缺點，得到本設計選用的合成工藝流程)工藝流程圖設計； 反應器的設計 攪拌器的設計；車間設備布置設計；（主要設備的布置）環(huán)境保護；設備裝配圖；設計總結； 參考資料。7、繪制主要設備的裝配圖。 用A1圖紙繪制主要設備裝配圖（圖面應包括設備主視圖、局部視圖等，并配備明細表、管口表、技術性能表、技術要求等），要求采用CAD制圖。 指導老師：薛永萍，劉陽2013年12月23日摘 要 此次課程設計，是結合化學反應工程這門課程的內(nèi)容及特點所進行的一次模擬設計。它結合實際進行計算，對我們理解理論知識有很大的幫助。同時，通過做課程設計，我們不僅熟練了所給課題的設

4、計計算，而且通過分析課題、查閱資料、方案比較等一系列相關運作，讓我們對工藝設計有了初步的設計基礎。在設計過程中解決所遇難題，對我們養(yǎng)成獨立思考、態(tài)度嚴整的工作作風有極大的幫助，并為我們以后從事這個行業(yè)做好鋪墊。乙酸乙酯是一種重要的化工溶劑。乙酸乙酯在涂料、粘合劑、制藥和油墨等領域的應用十分廣泛，其合成過程也受到廣泛重視。傳統(tǒng)的乙酸乙酯合成工藝為酯化法，即乙酸和乙醇在濃硫酸的催化作用下直接合成乙酸乙酯。乙醛縮合法、乙醇脫氫法、醋酸乙烯加成法等是近年來開發(fā)的新技術1，相對于傳統(tǒng)的合成工藝，乙醛縮合法、乙醇脫氫法、醋酸乙烯加成法因其熱力學上的有利性和經(jīng)濟上的合理性，被許多中外企業(yè)所采用。本論文采用乙

5、酸乙酯合成工藝生產(chǎn)乙酸乙酯，本選題為年產(chǎn)量為5029噸的間歇釜式反應器的設計。通過物料衡算、熱量衡算，反應器體積為、換熱量為。設備設計結果表明，反應器的特征尺寸為高1930mm，直徑1690mm；夾套的特征尺寸為高1370mm，內(nèi)徑為1800mm。還對塔體等進行了輔助設備設計，換熱則是通過夾套與內(nèi)冷管共同作用完成。攪拌器的形式為圓盤式攪拌器，攪拌軸直徑75mm。在此基礎上繪制了設備條件圖。本設計為間歇釜式反應器的工業(yè)設計提供較為詳盡的數(shù)據(jù)與圖紙。關鍵字：乙酸乙酯；間歇釜式反應器;物料衡算;熱量衡算;壁厚設計AbstractThe curriculum design is a simulatio

6、n design combined with the content and characteristics of the course of“ chemical reaction engineering. It combines the actual calculation, and is of great help to our understanding of the theoretical knowledge. At the same time, it not only make us more proficient in the project design, ,but also l

7、et us lay the foundations for preliminary process design through the analysis of the subject, access to information, scheme comparison and a series of related operation.It is of great help for us to develop independent thinking, attitude, rigorous style of work through solving the difficult problems

8、 in the design process and pave the way for us to job engaged in the future.Ethyl acetate (EA) is an important chemical solvent. EA is widly used in applications of coatings, adhesives, pharmaceuticals and printing ink and its synthesis meyhod has get a lot of interests. The traditional synthesis me

9、thod of EA is esterification, in which EA was made by direct esterification of ethanol and acetic acid with a sulphuric acid catalyst. Aldehyde condensation, dehydrogenation of ethanol and acetate/ethylene addition reaction are the new technologies developed in recent years. Compared with the tradit

10、ional synthesis, these new methods have adopted by many Chinese and foreign enterprises because of its favorable thermodynamic and economic rationality. However， based on national conditions and taking into consideration various aspects, this thesis used esterification was to produce ethyl acetate.T

11、he batch reactor for annual production capacity of 5029T is to be the designed. Through the material, heat balance， reactor volume is, heat transfer is ,Equipment design results show that the size of the reactor characteristics for high is 1930mm, diameter is 1600mm, The characteristics of clip size

12、 for high is 1370mm, diameter is 1800mm. Also auxiliary equipment on the tower as designed, heat is finished through the clip with the common cold tube inside. The mixer for dise-type mixer, stirring shaft of diameter is 75mm .Based on the condition of equipment drawing. This design for batch reacto

13、r industrial design provides a detailed data and drawings.Key words：batch reactor, Material balance, Heat balance, Thick wall design.目錄 HYPERLINK l _Toc376519606 摘 要I HYPERLINK l _Toc376519607 AbstractII HYPERLINK l _Toc376519608 第一章 前言 PAGEREF _Toc376519608 h 1 HYPERLINK l _Toc376519609 背景介紹 PAGERE

14、F _Toc376519609 h 1 HYPERLINK l _Toc376519610 乙酸乙酯的理化性質(zhì) PAGEREF _Toc376519610 h 1 HYPERLINK l _Toc376519611 乙酸乙酯的用途 PAGEREF _Toc376519611 h 2 HYPERLINK l _Toc376519612 乙酸乙酯的國內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc376519612 h 2 HYPERLINK l _Toc376519613 進出口及發(fā)展前景 PAGEREF _Toc376519613 h 3 HYPERLINK l _Toc376519614 第二章 乙酸

15、乙酯制備工藝的比較 PAGEREF _Toc376519614 h 5 HYPERLINK l _Toc376519615 實驗室制法 PAGEREF _Toc376519615 h 5 HYPERLINK l _Toc376519616 工業(yè)乙酸乙酯的合成工藝 PAGEREF _Toc376519616 h 6 HYPERLINK l _Toc376519617 乙醇乙酸酯化法 PAGEREF _Toc376519617 h 6 HYPERLINK l _Toc376519618 乙醛縮合法 PAGEREF _Toc376519618 h 7 HYPERLINK l _Toc37651961

16、9 乙烯加成法 PAGEREF _Toc376519619 h 7 HYPERLINK l _Toc376519620 乙醇脫氫法 PAGEREF _Toc376519620 h 8 HYPERLINK l _Toc376519621 第三章 工藝設計計算 PAGEREF _Toc376519621 h 9 HYPERLINK l _Toc376519622 3.1 設計依據(jù) PAGEREF _Toc376519622 h 9 HYPERLINK l _Toc376519623 設計方案 PAGEREF _Toc376519623 h 9 HYPERLINK l _Toc376519624 設

17、計條件 PAGEREF _Toc376519624 h 9 HYPERLINK l _Toc376519625 反應條件 PAGEREF _Toc376519625 h 9 HYPERLINK l _Toc376519626 工藝計算及方案選擇 PAGEREF _Toc376519626 h 10 HYPERLINK l _Toc376519627 反應器的的操作有間歇操作和連續(xù)操作 PAGEREF _Toc376519627 h 10 HYPERLINK l _Toc376519628 間歇反應釜進料 PAGEREF _Toc376519628 h 10 HYPERLINK l _Toc37

18、6519629 連續(xù)性反應釜進料的計算 PAGEREF _Toc376519629 h 12 HYPERLINK l _Toc376519630 設計方案的選擇 PAGEREF _Toc376519630 h 14 HYPERLINK l _Toc376519631 工藝流程圖 PAGEREF _Toc376519631 h 15 HYPERLINK l _Toc376519632 第四章 熱量衡算 PAGEREF _Toc376519632 h 16 HYPERLINK l _Toc376519633 衡算原理 PAGEREF _Toc376519633 h 16 HYPERLINK l _

19、Toc376519634 每摩爾各種物值在不同條件下的值 PAGEREF _Toc376519634 h 16 HYPERLINK l _Toc376519635 各種氣相物質(zhì)的參數(shù)如下表 PAGEREF _Toc376519635 h 17 HYPERLINK l _Toc376519636 每摩爾物質(zhì)在80下的焓值 PAGEREF _Toc376519636 h 18 HYPERLINK l _Toc376519637 總能量衡算 PAGEREF _Toc376519637 h 18 HYPERLINK l _Toc376519638 4.6 換熱設計 PAGEREF _Toc376519

20、638 h 19 HYPERLINK l _Toc376519639 第五章 反應釜釜體設計 PAGEREF _Toc376519639 h 20 HYPERLINK l _Toc376519640 反應器的直徑和高度 PAGEREF _Toc376519640 h 20 HYPERLINK l _Toc376519641 筒體壁厚的設計 PAGEREF _Toc376519641 h 21 HYPERLINK l _Toc376519642 設計參數(shù)的確定 PAGEREF _Toc376519642 h 21 HYPERLINK l _Toc376519643 筒體的壁厚 PAGEREF _

21、Toc376519643 h 21 HYPERLINK l _Toc376519644 釜體封頭厚 PAGEREF _Toc376519644 h 22 HYPERLINK l _Toc376519645 第六章 反應釜夾套的設計 PAGEREF _Toc376519645 h 23 HYPERLINK l _Toc376519646 夾套直徑、高度的確定 PAGEREF _Toc376519646 h 23 HYPERLINK l _Toc376519647 夾套厚度的計算 PAGEREF _Toc376519647 h 23 HYPERLINK l _Toc376519648 設備材料 P

22、AGEREF _Toc376519648 h 23 HYPERLINK l _Toc376519649 6.2.2 夾套筒體壁厚設計計算 PAGEREF _Toc376519649 h 23 HYPERLINK l _Toc376519650 6.2.3 夾套封頭壁厚設計與選擇 PAGEREF _Toc376519650 h 24 HYPERLINK l _Toc376519651 第七章 反應釜釜體及夾套的壓力試驗 PAGEREF _Toc376519651 h 25 HYPERLINK l _Toc376519652 釜體的水壓試驗 PAGEREF _Toc376519652 h 25 H

23、YPERLINK l _Toc376519653 水壓試驗壓力的確定 PAGEREF _Toc376519653 h 25 HYPERLINK l _Toc376519654 水壓試驗的強度校核 PAGEREF _Toc376519654 h 25 HYPERLINK l _Toc376519655 壓力表的量程、水溫 PAGEREF _Toc376519655 h 25 HYPERLINK l _Toc376519656 水壓試驗的操作過程 PAGEREF _Toc376519656 h 25 HYPERLINK l _Toc376519657 夾套的液壓試驗 PAGEREF _Toc376

24、519657 h 26 HYPERLINK l _Toc376519658 水壓試驗壓力的確定 PAGEREF _Toc376519658 h 26 HYPERLINK l _Toc376519659 水壓試驗的強度校核 PAGEREF _Toc376519659 h 26 HYPERLINK l _Toc376519660 壓力表的量程、水溫 PAGEREF _Toc376519660 h 26 HYPERLINK l _Toc376519661 第八章 攪拌器的選型 PAGEREF _Toc376519661 h 27 HYPERLINK l _Toc376519662 攪拌槳的尺寸及安裝

25、位置 PAGEREF _Toc376519662 h 27 HYPERLINK l _Toc376519663 攪拌功率的計算 PAGEREF _Toc376519663 h 28 HYPERLINK l _Toc376519664 攪拌軸的的初步計算 PAGEREF _Toc376519664 h 28 HYPERLINK l _Toc376519665 攪拌軸直徑的設計 PAGEREF _Toc376519665 h 28 HYPERLINK l _Toc376519666 攪拌抽臨界轉速校核計算 PAGEREF _Toc376519666 h 29 HYPERLINK l _Toc376

26、519667 聯(lián)軸器的型式及尺寸的設計 PAGEREF _Toc376519667 h 29 HYPERLINK l _Toc376519668 總結 PAGEREF _Toc376519668 h 30 HYPERLINK l _Toc376519669 參考文獻： PAGEREF _Toc376519669 h 31 HYPERLINK l _Toc376519670 設備設計一覽表 PAGEREF _Toc376519670 h 32 HYPERLINK l _Toc376519671 主要符號 PAGEREF _Toc376519671 h 33第一章 前言乙酸乙酯 ethyl ace

27、tate 簡寫 EA，又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過程中。其主要用途有：作為工業(yè)溶劑，用于涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產(chǎn)品中；作為粘合劑，用于印刷油墨、人造珍珠的生產(chǎn)；作為提取劑，用于醫(yī)藥、有機酸等產(chǎn)品的生產(chǎn)；作為香料原料，用于菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我們所說的陳酒很好喝，就是因為酒中含有乙酸乙酯。乙

28、酸乙酯具有果香味。因為酒中含有少量乙酸，和乙醇進行反應生成乙酸乙酯。因為這是個可逆反應，所以要具有長時間，才會積累導致陳酒香氣的乙酸乙酯。危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸會猛烈反應。在火場中，受熱的容器有爆炸危險。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。 燃燒（分解）產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。 現(xiàn)場應急監(jiān)測方法：氣體檢測管法實驗室監(jiān)測方法： 無泵型采樣氣相色譜法(WS/T155-1999，作業(yè)場所空氣）應急處理處置方法：一、泄漏應急處理 迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處

29、理人員戴自給正壓式呼吸器，穿消防防護服。盡可能切斷泄漏源，防止進入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容；用泡沫覆蓋，降低蒸氣災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內(nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。其主要用途有：作為工業(yè)溶劑，用于涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產(chǎn)品中；作為粘合劑，用于印刷油墨、人造珍珠的生產(chǎn)；作為提取劑，用于醫(yī)藥、有機酸等產(chǎn)品的生產(chǎn)；作為香料原料，用于菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶劑，及用于染料和一些醫(yī)藥中間體的合成。是食用

30、香精中用量較大的合成香料之一，大量用于調(diào)配香蕉、梨、桃、菠蘿、葡萄等香型食用香精。是硝酸纖維素、乙基纖維素、乙酸纖維素和氯丁橡膠的快干溶劑，也是工業(yè)上使用的低毒性溶劑。還可用作紡織工業(yè)的清洗劑和天然香料的萃取劑，也是制藥工業(yè)和有機合成的重要原料。國外情況國外發(fā)達國家工業(yè)生產(chǎn)乙酸乙酯主要采用乙醇醋酸直接酯化法和乙醛縮合法。美國乙酸乙酯近幾年生產(chǎn)量都在 50 萬 t 以上, 是世界上乙酸乙酯貿(mào)易量最大的國家。由于美國產(chǎn)業(yè)結構的特點, 可獲得廉價的乙醇( 乙醇價格為我國的 1/ 2 1/ 3) 和醋酸(基本上采用 OXO 法生產(chǎn)即甲醇低羰基合成法),因而美國只有一套由 Eastman 公司以乙醛為原

31、料生產(chǎn)乙酸乙酯的裝置, 其生產(chǎn)方法還是乙醇醋酸的直接酯化法, 主要是以濃硫酸為催化劑的反應精餾法。日本近幾年乙酸乙酯產(chǎn)量在 30 萬 t 左右, 歐洲的產(chǎn)量在 25萬 t 左右。由于日本和歐洲有大量的乙烯法乙醛資源可利用, 因此大都采用乙醛縮合法合成乙酸乙酯。非洲的乙酸乙酯生產(chǎn)主要集中在南非,其中薩索爾(Sasol) 化學工業(yè)公司乙酸乙酯的產(chǎn)量是全非洲第一, 是第一家采用英國 Kvaerner 工程公司開發(fā)的乙醇脫氫法生產(chǎn)乙酸乙酯的工廠。國內(nèi)情況我國的乙酸乙酯生產(chǎn)一直沿用傳統(tǒng)的乙醇和醋酸直接酯化法工藝。事實上，近幾年隨著我國乙酸乙酯產(chǎn)能的不斷擴大，企業(yè)在滿足國內(nèi)市場的同時也在積極開拓海外市場。

32、2005年，我國乙酸乙酯還是凈HYPERLINK :/info.pharmacy.hc360 /list/pharmacy_scfx.shtml進口國，進口量為5萬噸。2006年，我國已由乙酸乙酯凈進口國轉變?yōu)閮舫隹趪瑑舫隹诹窟_10萬噸。2008年我國乙酸乙酯出口量繼續(xù)增加，達18.3萬噸。相信今后我國質(zhì)優(yōu)價廉的乙酸乙酯產(chǎn)品將會更多地打入國際市場，占據(jù)更大的市場份額。年產(chǎn)能在3萬10萬噸的企業(yè)有7家，分別為：江西南昌贛江溶劑廠（年產(chǎn)能8萬噸）、吉林燃料乙醇公司（年產(chǎn)能5萬噸）、廣東順德集團（年產(chǎn)能5萬噸）、河南焦作金玉龍公司（年產(chǎn)能4萬噸）、天津冠達公司（年產(chǎn)能4萬噸）、江蘇江陰百川化學工業(yè)

33、公司（年產(chǎn)能3萬噸）、河南孟州華興公司（年產(chǎn)能3萬噸）等。進出口情況2005 年以前， 我國是乙酸乙酯的凈進口國，從2005 以后，隨著我國乙酸乙酯生產(chǎn)能力和產(chǎn)量的大量增加， 由凈進口國轉變?yōu)閮舫隹趪?006 年我國乙酸乙酯的凈出口量為10.0 萬噸，約占國內(nèi)總產(chǎn)量的15.87%。2008 年凈出口量達到18.28 萬噸，同比增長41.27%。近兩年，我國乙酸乙酯的進口量逐年減少，2006 年進口量為0.96 萬噸，2008 年下降到0.11 萬噸，同比下降約85.52%。2009 年上半年進口量為0.03 萬噸，同比減少約57.14%。與此相反，我國醋酸乙酯的出口量卻在逐年增加。2006

34、年出口量超過10.0 萬噸， 達到10.94 萬噸，2008 年盡管受到全球金融危機的影響，但出口量仍高達18.39 萬噸，同比增長34.23%。2009 年上半年出口量為8.73 萬噸，同比增長0.23%。2010年我國醋酸乙酯出口到30多個國家和地區(qū)，其中對亞洲國家的出口量約占總出口量的93%，其中對韓國的出口量為3.23萬噸，約占總出口量的29.6%，其次是中國臺灣，出口量為1.89萬噸，約占總出口量的17.2%；再次是日本，出口量為1.66萬噸，約占總出口量的15.1%。我國醋酸乙酯出口主要集中在江蘇、山東和廣東3省，2006年出口量分別為6.1萬噸、2.1萬噸和1.53萬噸，合計出口

35、量占出口總量的88.78%，其他省份出口量僅為1.21萬噸。主要出口企業(yè)有江蘇索普、山東金沂蒙、廣東江門謙信化工發(fā)展公司等大型醋酸乙酯生產(chǎn)企業(yè)。2003年以前，我國醋酸乙酯的進口價格變化不大，基本上維持在520-550美元/噸，2004年以后進口價格開始上漲，2004年價格為653.2美元/噸，2006年上漲到841.4美元/噸，比2005年上漲7.60%。出口價格近幾年也不斷上漲。2003年出口價格為573.8美元/噸，2004年上漲到757.3美元/噸，2006年上漲到798.6美元/噸。2008年進一步上漲到美元/噸。發(fā)展前景近年來，隨著我國經(jīng)濟的快速增長，涂料、油墨、粘合劑等產(chǎn)品需求大

36、幅提升，從而拉動醋酸乙酯的消費穩(wěn)步增長。1997年我國醋酸乙酯的表觀消費量只有10.50萬噸，2001年增加到22.79萬噸，2006年進一步增加到53.02萬噸，比2005年增長約5.91%，2007年增加到萬噸，2009年進一步增加到萬噸，同比增長約5.91%，2004-2009年表觀消費量的年均增長率約為%。目前，國內(nèi)醋酸乙酯主要消費地區(qū)集中在華東、中南、華北、東北地區(qū)，產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)涂料、制藥和粘合劑，2008年我國醋酸乙酯消費結構為：制藥行業(yè)對乙酸乙酯的需求量約占總需求量的30.0%，涂料約占35.0%，粘合劑約占20.0%，油墨約占10.0%，其他產(chǎn)品約占5.0%。預計到2012

37、年，我國乙酸乙酯的總需求量將達到約90.0萬噸，供大于求，屆時消費結構將有所變化，其中在制藥和粘合劑行業(yè)消費的比例將會有所下降，隨著新型高檔涂料的不斷發(fā)展，預計涂料行業(yè)對醋酸乙酯的需求量將會有較大幅度的增加；隨著電子、通訊行業(yè)的發(fā)展，油墨方面的需求量也將有所上升。另外，隨著醋酸乙酯新用途的不斷開發(fā)，將會使醋酸乙酯在其他方面用量的比例也有一定的增加。第二章 乙酸乙酯制備工藝的比較化學方程式：CH3CH2OH+CH3COOH=CH3CH2OOCCH3+H2O乙酸乙酯的制?。合燃右掖迹偌訚饬蛩幔尤胨榇善苑辣┓校?，最后加乙酸然后加熱（可以控制實驗）。1：酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產(chǎn)量，

38、必須盡量使反應向有利于生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分數(shù)要高，如能用無水乙醇代替質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質(zhì)量達到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使?jié)饬蛩岬挠昧吭偕远嘁恍?2：制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高，要迅速升溫至170左右，溫度在140時會產(chǎn)生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后，應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體

39、暴沸。 3：導氣管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。 ：濃硫酸既作催化劑，又做吸水劑。 ：Na2CO3溶液的作用是：飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣，減小酯在水中的溶解度（利于分層），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應，生成沒有氣味的乙酸鈉，便于聞到乙酸乙酯的香味。 ：為有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：a制備乙酸乙酯時，反應溫度不宜過高。b.最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時采用乙醇過量的辦法。 c.起催化作用的濃硫酸的用量很小，但為了除去反應中生成的水，濃硫酸的用量要稍多于乙

40、醇的用量。d.使用無機鹽Na2CO3溶液吸收揮發(fā)出的乙酸。 (4)：用Na2CO3不能用堿（NaOH）的原因。雖然也能吸收乙酸和乙醇，但是堿會催化乙酸乙酯徹底水解，導致實驗失敗。 (5)：乙稀與醋酸直接酯化生產(chǎn)醋酸乙酯用磷酸鹽作催化劑. (6)：乙醛縮合法：以烷基鋁為催化劑將乙醛進行縮合反應生成醋酸乙酯國外工業(yè)生產(chǎn)大多采用此工藝。乙酸乙酯的合成路線主要有四種，即乙醇乙酸酯化法（其中包括了乙酸乙醇直接酯化法和反應精餾法），乙醛縮合法，乙醇脫氫法，乙烯和乙酸直接加成法。應當說，乙醇乙酸酯化法在乙酸乙酯的合成中依然占有相當大的比例，尤其是在美國等國家，在國內(nèi)多數(shù)企業(yè)也依然采用乙酸酯化法；德國、日本等

41、國有多套乙醛直接縮合生成乙酸乙酯的裝置；乙醇脫氫法與乙烯和乙酸直接加成法在其中所占的比例較小，技術有待成熟。下面簡單介紹四種方法的優(yōu)勢與缺陷。乙醇乙酸酯化法由乙酸和乙醇在硫酸等催化劑作用下直接酯化成乙酸乙酯，常用的工藝是用濃硫酸作催化劑的均相催化反應精餾，該工藝是目前國內(nèi)廣泛采用的生產(chǎn)工藝，濃硫酸有酸性強、吸水性強、性能穩(wěn)定、價廉等優(yōu)點，而且溶于反應物料中，是均相催化反應，反應均勻，因而在全塔內(nèi)都能進行催化反應11。催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，反應機理清楚，容易實現(xiàn)最優(yōu)控制，這些優(yōu)點可以使反應精餾生產(chǎn)裝置大型化。用濃硫酸作催化劑，也有其不可克服的缺點，即硫酸嚴重腐蝕設備，其強氧化性引起磺化、碳化

42、或聚合等副反應，產(chǎn)品純度低，后處理進程復雜，三廢量大。另一種酯化的工藝是催化精餾法，它采用固體酸作催化劑，屬非均相反應精餾。在酯化合成方面，已經(jīng)開發(fā)出的固體催化劑有沸石分子篩、離子交換樹脂、金屬硫酸鹽、固體超強酸等，具有產(chǎn)物純度高，反應選擇性強，酯收率高，反應條件溫和，副產(chǎn)物較少等優(yōu)點。但若簡單地將固體酸催化劑于反應中取代硫酸，催化劑在反應液中很快失去活性。催化精餾法不容易實現(xiàn)工業(yè)化和大型化的困難，在于催化精餾屬非均相催化反應精餾過程，機理較復雜，目前理論還不能很好地解釋這一過程，在國際上還沒有一個國家提出催化精餾塔的設計方法。乙醛縮合法是由兩分子乙醛經(jīng)Tishchenko反應縮合成一分子乙酸

43、乙酯，催化劑為乙醇鋁、氯化鋁及氯化鋅等，反應溫度為010oC。其生產(chǎn)工藝是將乙醛、乙醇鋁催化劑及助催化劑連續(xù)送入反應器，反應液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后，再經(jīng)三塔精餾，獲得純度99.8%以上的乙酸乙酯產(chǎn)品。乙醛縮合法優(yōu)點在于反應是在常壓低溫下進行，轉化率和收率高，對設備要求不高，生產(chǎn)成本較酯化法低；缺點是受原料來源限制，僅適宜于乙醛資源豐富的地區(qū)，催化劑乙醇鋁無法回收，最后通過加水生成氫氧化鋁排放，對環(huán)境有一定污染。乙醛縮合法在歐洲和日本是生產(chǎn)乙酸乙酯的主流生產(chǎn)方法，在我國工業(yè)性生產(chǎn)廠很少。乙醛貯存運輸不方便，一般都是自產(chǎn)自用，因此乙醛縮合法乙酸乙酯生產(chǎn)裝置都是建在有乙醛生產(chǎn)的廠內(nèi)。在冰醋酸價格高的地方，該

44、法有很強的競爭優(yōu)勢。該法在國外已經(jīng)大型化，在國內(nèi)尚有催化劑和工程上的問題沒解決，有待突破。該法的產(chǎn)品只能用于化工原料，不能用于食用香料，這是因為乙醛及副產(chǎn)物無法除盡。 乙烯加成法隨著化學化工產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，煉油技術的不斷提高，乙烯已經(jīng)成為一種豐富的原料。由于乙烯與乙酸直接加成反應生產(chǎn)乙酸乙酯利用豐富的乙烯原料，原料利用合理，來源廣泛，價格低廉，生產(chǎn)成本較低，且對合成乙酸乙酯具有較高的產(chǎn)率與選擇性，既是一種原子經(jīng)濟型反應，又是一種環(huán)境友好型反應。缺點是此催化體系對設備腐蝕嚴重，投資成本高。該工藝采用的催化劑主要有液體無機酸和有機磺酸類、分子篩類和雜多酸類催化劑。同時該工藝依賴于石化工業(yè)，需要有大

45、量的乙烯資源，只能在乙烯和乙酸資源相對比較豐富而廉價的地區(qū)才可以考慮。石油價格的不斷上漲，造成該工藝的劣勢更加凸現(xiàn)，在中國這樣自身石油儲量及產(chǎn)量不高需要大量進口石油的國家，如果盲目發(fā)展這一工藝生產(chǎn)乙酸乙酯缺乏戰(zhàn)略考慮。乙醇脫氫法以乙醇為原料生產(chǎn)乙酸乙酯，傳統(tǒng)工藝必須經(jīng)過乙醇氧化脫氫為乙醛、乙醛氧化成乙酸、乙酸與乙醇酯化3個工段才能完成。乙醇脫氫法則只用乙醇一種原料，經(jīng)過單一催化劑脫氫后直接得到乙酸乙酯，因此，這種方法也簡稱一步法，以區(qū)別于傳統(tǒng)的三工段工藝。乙醇脫氫法總反應實際上也是經(jīng)過3個步驟完成的。具體的反應機理有兩種，一種是“脫氫歧化酯化”機理，另一種是“半縮醛”機理，即三個步驟分別為乙醇

46、脫氫為乙醛、乙醇與乙醛反應生成半縮醛、半縮醛脫氫為乙酸乙酯16。20世紀90年代初清華大學化學系首先對此工藝進行研究，開發(fā)出催化劑Cu/ZnO/Al2O3/ZrO2，并獲得了國家專利。1996年西南化工研究院也開始進行乙醇脫氫法生產(chǎn)乙酸乙酯的研究，目前還在進行工業(yè)試驗，取得了不小的進展。英國Kvaerner工程公司于20世紀90年代研究乙醇脫氫法生產(chǎn)乙酸乙酯，同時已經(jīng)在南非建成第一家工業(yè)化生產(chǎn)工廠。該工藝的關鍵問題在于催化劑，根據(jù)反應歷程，產(chǎn)物中有中間產(chǎn)物乙醛與乙酸，另外還有副產(chǎn)物乙烯、丙酮、丁酮、2-丁醇等。由于氫氣對平衡的抑制及降低副反應要求，單程轉化率只能控制在60%70%。該工藝反應工

47、段，但分離設備較多，流程較復雜，主要的副產(chǎn)物必須分離。第三章 工藝設計計算3.1 設計依據(jù)11級制藥工程制藥反應工程課程設計任務書對于乙酸乙酯的生產(chǎn)，既可以采用間歇式生產(chǎn)，也可以采用連續(xù)式生產(chǎn)。本次設計將根據(jù)自己的生產(chǎn)規(guī)模計算，對設計方案進行比較，得出合理的工藝設計流程。 EQ oac(,1)生產(chǎn)規(guī)模：5029噸/年 EQ oac(,2)生產(chǎn)時間：間歇生產(chǎn)6000小時/年，連續(xù)生產(chǎn)8000小時/年, EQ oac(,3)物料消耗：按5%計算 EQ oac(,4)乙酸的轉變化率：59%反應在等溫下進行，反應溫度為80，以少量濃硫酸為催化劑，硫酸量為總物料量的1%，當乙醇過量時，其動力學方程為：

48、。A為乙酸，建議采用配比為乙酸：乙醇=1：5（摩爾比），反應物料密度為，反應速度常數(shù)k為。工藝計算及方案選擇反應器的的操作有間歇操作和連續(xù)操作反應器的設計基于“三傳一反”?！叭齻鳌敝纲|(zhì)量、熱量和動量傳遞，其質(zhì)量平衡，熱量平衡和動量平衡可以分別表述如下：質(zhì)量平衡熱量平衡動量平衡 間歇反應釜操作期間沒有任何物料流入或流出，假定反應釜內(nèi)部物料混合均勻，各物質(zhì)濃度、溫度不隨空間位置而變，根據(jù)質(zhì)量守恒，對反應物進行衡算：年產(chǎn)量為間歇生產(chǎn)6000小時/年，24小時生產(chǎn)制，一年250個工作日。流量的計算1）乙酸乙酯的產(chǎn)量化學反應方程式：乙酸乙酯的相對分子質(zhì)量為88，所以要求的生產(chǎn)流量為2）乙酸的流量乙酸采用

49、工業(yè)二級品（含量98%），乙酸與乙酸乙酯的物質(zhì)的量比為1:1，乙酸的轉化率x=0.59,物料損失以5%計， 則乙酸的進料量（即為） 3）乙醇的流量 乙醇與乙酸的摩爾配比為5：1，則乙醇的進料量為 總物料量流量： 硫酸的流量 總物料的質(zhì)量流量如下計算， 因硫酸為總流量的1%，則 即可算其物質(zhì)的量流量反應體積及反應時間計算當乙醇過量時，可視為對乙酸濃度為二級的反應，其反應速率方程（A為乙酸）當反應溫度為80，催化劑為硫酸時，反應速率常數(shù)因為乙醇大大過量，反應混合物密度視為恒定，等于,則乙酸的初始濃度為：當乙酸轉化率x=0.59，由間歇釜反應有：根據(jù)經(jīng)驗取非生產(chǎn)時間，則反應體積因裝料系數(shù)為0.75，

50、故實際體積 要求每釜體積小于5m3則間歇釜需2個，每釜體積V=4.1 m3圓整，取實際體積。 輸入的量=輸出的量+反應消耗的量+累積量 特點：反應器有效容積中任意一點處的組成、溫度等狀態(tài)完全相同。出口物料的各種狀態(tài)與反應釜中相應的狀態(tài)相同流量的計算1）乙酸乙酯的產(chǎn)量化學反應方程式： 乙酸乙酯的相對分子質(zhì)量為88，所以要求的生產(chǎn)流量為2）乙酸的流量乙酸采用工業(yè)二級品（含量98%），乙酸與乙酸乙酯的物質(zhì)的量比為1:1，乙酸的轉化率x=0.59,物料損失以5%計， 則乙酸的進料量（即為） 3）乙醇的流量 乙醇與乙酸的摩爾配比為5：1，則乙醇的進料量為 總物料量流量：4) 硫酸的流量 總物料的質(zhì)量流量

51、如下計算， 因硫酸為總流量的1%，則 即可算其物質(zhì)的量流量反應體積及反應時間計算當乙醇過量時，可視為對乙酸濃度為二級的反應，其反應速率方程（A為乙酸）當反應溫度為80，催化劑為硫酸時，反應速率常數(shù)k=15因為乙醇大大過量，反應混合物密度視為恒定，等于。因硫酸少量，忽略其影響，乙酸的初始濃度：乙醇的初始濃度：對于連續(xù)式生產(chǎn)1）若采用兩釜串聯(lián)，系統(tǒng)為定態(tài)流動，且對恒容系統(tǒng)，不變，不變 2）若采用兩釜等溫操作，則代數(shù)解得 所以 。故采用一條的生產(chǎn)線生產(chǎn)即可，即兩釜串聯(lián)，反應器的體積V0，故應是外界向系統(tǒng)供熱。4.6 換熱設計換熱采用夾套加熱，設夾套內(nèi)的過熱水蒸氣由130降到110，溫差為20。第五章

52、 反應釜釜體設計5.1反應器的直徑和高度在已知攪拌器的操作容積后，首先要選擇罐體適宜的高徑比（H/Di），以確定罐體的直徑和高度。選擇罐體高徑比主要考慮以下兩方面因數(shù)：高徑比對攪拌功率的影響：在轉速不變的情況下，（其中D攪拌器直徑，P攪拌功率），P隨釜體直徑的增大，而增加很多，減小高徑比只能無謂地消耗一些攪拌功率。因此一般情況下，高徑比應選擇大一些。高徑比對傳熱的影響：當容積一定時，H/Di越高，越有利于傳熱。 高徑比的確定通常才用經(jīng)驗值表種類罐體物料類型H/Di一般攪拌釜液固或液液相物料1氣液相物料12發(fā)酵罐類氣液相物料假定高徑比為H/Di=1.2，先忽略罐底容積7取標準反應釜內(nèi)徑的估算值應

53、圓整到公稱直徑DN系列，故可取1600 mm 。封頭取相同內(nèi)徑，其直邊高度ho由資料，初選ho=40 mm 。當 Dg=1600 mm ，ho= 40 mm 時，查資料可查得橢圓形封頭的容積為 V封 =0.617 m 查得筒體1米高的容積V1米4 m3取 H = 1930 mm 則 H/Di = 1930/16001.2 選取橢圓封頭，其公稱直徑徑為1600mm，曲面高度為400mm，直邊高度為40mm，容積為0.617 m3。5.2筒體壁厚的設計5設計參數(shù)的確定反應器內(nèi)各物質(zhì)的飽和蒸汽壓物質(zhì)水乙酸乙醇乙酸乙酯飽和蒸汽壓（MPa）該反應釜的操作壓力必須滿足乙醇的飽和蒸汽壓所以去操作壓力，該反應

54、器的設計壓力Pc該反應釜的操作溫度為80，設計溫度為100。由此選用16MnR卷制16MnR材料在100是的許用應力t=170MPa焊縫系數(shù)的確定取焊縫系數(shù)（雙面對接焊，100無損探傷）腐蝕裕量C2=2mm。5筒體的壁厚計算厚度鋼板負偏差設計厚度名義厚度按鋼制容器的制造取壁厚5.3釜體封頭厚計算厚度鋼板負偏差設計厚度名義厚度 圓整取按鋼制容器的制造取壁厚考慮到封頭的大端與筒體對焊，小端與釜體筒體角焊，因此取筒體壁厚與封頭的壁厚一致，即S筒=。第六章 反應釜夾套的設計6.1夾套直徑、高度的確定 根據(jù)筒體的內(nèi)徑標準，經(jīng)計算查取，選取DN=1800的夾套。夾套封頭也采用橢圓形并與夾套筒體取相同直徑

55、。夾套高度H2： 式中為裝料系數(shù)， ，代入上式： ?。篐2 = 1370 mm 。6.2夾套厚度的計算設備材料 根據(jù)設備的工作條件，可選擇Q235A作為釜體及夾套材料，由資料查得所選材料許用應力為：6.2.2 夾套筒體壁厚設計計算根據(jù)筒體的設計厚度： 考慮到鋼板負偏差，初選C1 = 0.6 mm 故夾套筒體的厚度為 = ，圓整到標準系列取6 mm。經(jīng)校核，設備穩(wěn)定安全。6.2.3 夾套封頭壁厚設計與選擇 圓整到規(guī)格鋼板厚度，S封夾 = 6mm，與夾套筒體的壁厚相同，這樣便于焊接。經(jīng)校核，設備穩(wěn)定安全符合要求。據(jù)附表122可查取到夾套封頭尺寸： 公稱直徑：1800mm，曲面高度：450mm，直邊

56、高度：40mm項目釜 體夾 套公稱直徑DN/mm16001800公稱壓力PN/MPa高度/mm19301370筒體壁厚/mm56封頭壁厚/mm56第七章 反應釜釜體及夾套的壓力試驗7.1釜體的水壓試驗7水壓試驗壓力的確定7水壓試驗的強度校核16MnR的屈服極限由所以水壓強度足夠7壓力表的量程、水溫壓力表的最大量程：P表=2=2或T P表4PT 即 P表水溫5 7水壓試驗的操作過程操作過程：在保持釜體表面干燥的條件下，首先用水將釜體內(nèi)的空氣排空，再將水的壓力緩慢升至，保壓不低于30，然后將壓力緩慢降至，保壓足夠長時間，檢查所有焊縫和連接部位有無泄露和明顯的殘留變形。若質(zhì)量合格，緩慢降壓將釜體內(nèi)的水排凈，用壓縮空氣吹干釜體。若質(zhì)量不合格，修補后重新試壓直至合格為止。水壓試驗合格后再做氣壓試驗。7.2夾套的液壓試驗7水壓試驗壓力的確定且不的小于（）所以取7水壓試驗的強度校核Q235B的屈服極限由所以水壓強度足夠7壓力表的量程、水溫壓力表的最大量程：P表=2或T P表4PT 即 P表水溫5 。第八章 攪拌器的選型攪拌設備規(guī)模、操作條件及液體性質(zhì)覆蓋面非常廣泛，選型時考慮的因素很多，但主要考慮的因素是介質(zhì)的黏度、攪拌過程的目的和攪拌器能造成的流動形態(tài)。同一攪拌操作可以用多種不同構型的攪拌設備來完成，但不同的實施方案所需的設備投資和功率消耗是不同的，