食品分析《食品中水分的測定》(第3章)

1、食品分析課件 劉劉 鐵鐵 兵兵浙江科技學院 生物與化學工程學院食品分析食品分析課件 第三章第三章 食品中水分的測定食品中水分的測定 Chapter 3 Analysis of Moisture in Foods浙江科技學院浙江科技學院 生物與化學工程學院生物與化學工程學院 劉鐵兵劉鐵兵 食品分析課件 （1）食品中的水分含量；（2）水分的存在狀態(tài)： 游離水（或稱自由水） 結(jié)合水（或稱束縛水）（3）水分活度：水分活度與貨架期密切相關(guān) 相對濕度=100AwopA wp三.食品中水分的測定食品分析課件 食品分析課件 食品分析課件 食品分析課件 在低水分含量時，水份含量與水份活度關(guān)系為等溫吸附曲線關(guān)系食

2、品分析課件 水分的測定的意義-水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。直接法-利用水分本身的物理性質(zhì)、化學性質(zhì)測定水分： 重量法、蒸餾法、卡爾費休法、化學方法。間接法-利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。 如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。直接法比間接法準確度高。食品分析課件 （1）常壓干燥法；105或130（谷物）適用范圍：95-105內(nèi)不含或含其它揮發(fā)性成分極微且對熱穩(wěn)定的各種食品； 樣品處理： 固態(tài)樣品：磨碎，過20-40目篩，混均勻 水分含量在14%以下，一步干燥法； 水分含量在16%以上時，采用二次干燥法； 濃稠態(tài)樣品：直接干燥易表面硬化，測定前加入精制

3、海砂或無水硫酸鈉，以增加蒸發(fā)面積； 液態(tài)樣品：先低溫濃縮，再高溫干燥。食品分析課件 操作條件的選擇： （1）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/3高度。食品分析課件 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。食品分析課件 稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；含水分較高的樣品控制在 1520 克； 干燥設備烘箱 電熱烘箱有各種形

4、式，對流式、強力循環(huán)通風式。 普通； 真空食品分析課件 （4）干燥條件干燥溫度：一般是 95105 ；對含還原糖較多的食品應 A 先（5060）干燥然后再105加熱。B 對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。C 對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應用前一次的數(shù)據(jù)計算（5）干燥時間：恒重最后兩次重量之差 2 mg ?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。食品分析課件 樣品的預處理（對分析結(jié)果影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化

5、，特別要防止水分的丟失或受潮。的丟失或受潮。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進干燥箱，不然烘箱受不了。進干燥箱，不然烘箱受不了。食品分析課件 d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包

6、，步干燥法。如面包，切成薄片，自然風切成薄片，自然風干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。食品分析課件 常壓干燥法操作過程：常壓干燥法操作過程： 烘箱預熱 稱量皿恒重m3 準確稱樣+稱量皿重 m1 干燥1h 冷卻30min 稱量 干燥1h 冷卻30min 稱量 反復至恒重準確稱樣+稱量皿重 m2 。水分的計算：水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%食品分析課件 食品分析課件 （）減壓干燥法；基本原理：在低壓下水的沸點降低，干燥溫度可以降低。 適用范圍：在較高溫度下易分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水 的食品； 溫度：60-70， 壓力：0.7-1

7、3.3KPa(5-100mmHg)食品分析課件 食品分析課件 （3）蒸餾法；基本原理：基于二種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點，將食品中的水分與甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝收集餾液，由于密度的不同，餾出來的液體在接收管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，可計算出樣品中水分含量。適用范圍：對易氧化、分解、熱敏性及含有大量揮發(fā)性組分的樣品測定準確度明顯優(yōu)于干燥法。注意事項：樣品用量：豆類20g，魚肉5-10g，果蔬5g含水量2-5ml。甲苯沸點：110.7，苯80.2，水苯混合物69.25。有關(guān)相對密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.8669

8、4食品分析課件 特點和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進行的，設備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。 特別是香料，此法是唯一公認的水分含量標準分析方法。操作注意事項 a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預先蒸餾，除去水分備用。 c. 準確稱量適量的樣品（估計含水量25ml）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。 計算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管內(nèi)水的體積, W樣品質(zhì)量。食品分析課件 水分測定蒸餾裝置食品分析課件 （4）卡爾費休法；基本原理：

9、利用碘氧化二氧化硫時需要定量的水參加反應此反應具有可逆性，當硫酸濃度達0.05%以上時發(fā)生，采用吡啶（C5H5N）作溶劑以中和生成的酸：生成的硫酸吡啶很不穩(wěn)定，能與水發(fā)生副反應，若有甲醇存在時，則硫酸吡啶可生成穩(wěn)定的甲基硫酸吡啶。2222422SOIH OHIH SO552552552555532C H NIC H NSOC H NH OC H NHIC H NSO55335543C H NSOCH OHC H NHSO CH食品分析課件 在食品分析中，能用于含水量從lppm 到接近l00的樣品的測定，是痕量水分（ppm級）標準分析方法，適用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定；各

10、類食品水分含量的測定。已應用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 注意 a）對含有強還原性組分如VC的樣品不宜用此法； b）此法不僅測定樣品的自由水分，也可測定出結(jié)合水； c）滴定操作在氮氣流中進行。 d）用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費休試劑滴一下，配好費休試劑后，放置24小時后，進行標定且每天要標定。 食品分析課件 標定有三種方法： 是用純水進行標定。 用事先配好的水甲醇標定。 用二水合酒石酸鈉標定。測定注意： 甲醇有毒 ，操作時

11、注意； 費休試劑可分為甲乙液儲存。食品分析課件 其它測定水分方法 化學干燥法 氣相色譜法 微波法 紅外吸收光譜法 其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交流電導率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。GB/T 5009.32003 食品的水分測定 直接干燥 減壓干燥 蒸餾食品分析課件 全自動卡爾費休水分測定儀食品分析課件 紅外線快速水分測定儀食品分析課件 水分活度水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反映水與食品的結(jié)合或游離程度，Aw結(jié)合程度，Aw結(jié)合程度。 Aw影響色、香、味和保存期。一般，同種食品水分含量，Aw值。定義：溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為 溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之

12、比。逸度溶液中水逸出的趨勢、能力。 f=p（逸度系數(shù)） Aw = f水/f純水 p水分壓/p純水分壓水分活度值的測定方法（一） Aw測定儀法；（二） 擴散法；（三） 溶劑萃取法。食品分析課件 （1）擴散法；基本原理：樣品在康威氏微量擴散皿的密封和恒溫條件下，分別在Aw較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加和減少的量，求出樣品的水分活度。 方法：以各種標準飽和溶液在25時的Aw為橫坐標，每克樣品質(zhì)量增減數(shù)為縱坐標在方格紙上作圖，將各點連接成一條直線，此線與橫軸的交點即為所測樣品的Aw值。食品分析課件 食品分析課件 0.50.60.70.80.91.0-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.4aw=0.79weight increasement (g)water activity外室內(nèi)室平衡2h食品分析課件 食品分析課件 （2）水份活度儀法；便攜式水份活度測定儀臺式水份活度測定儀食品分析課件 （3）溶劑萃取法： 基本原理：以苯為溶劑將水分從樣品中萃取出來，水與苯不相混