T∕CIESC 0030-2022 工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮

1、ICS 71.080.80CCS G 17C I E S C庫七七網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)下載中 國 化 工 學(xué) 會(huì) 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CIESC 00302022工業(yè)用 N-乙基吡咯烷酮N-Ethyl pyrrolidone （NEP） for industrial use2022-02-22 發(fā)布2022-04-01 實(shí)施中國化工學(xué)會(huì) 發(fā) 布T/CIESC 0030-2022前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。 本文件由中國化工學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：邁奇化學(xué)股

2、份有限公司、江西盛源新材料有限公司、濮陽市光明化工有限公司、 中國化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)、中質(zhì)標(biāo)研（北京）標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)中心。本文件主要起草人：閆廣學(xué)、方飛、楊素閣、李清霞、毛重月、李軍鋒、劉宇、張長安、付登。IT/CIESC 0030-2022工業(yè)用 N-乙基吡咯烷酮警示本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證 符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本文件規(guī)定了工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮（NEP）的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。本文件適用于以-丁內(nèi)酯和一乙胺為原料合成的工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮。分子式：C6H11NO結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：113.1

3、6（按2018年國際相對原子質(zhì)量）2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文 件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用 于本文件。GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 325.1包裝容器鋼桶第一部分：通用技術(shù)要求GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen 單位鉑-鈷色號）GB/T 6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第 8 部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾費(fèi)休庫侖電量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

4、GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH 值測定通則GB/T 9725-2007化學(xué)試劑電位滴定法通則GB/T 11446.1電子級水GB/T13508聚乙烯吹塑容器GB/T34672化學(xué)試劑離子色譜法測定通則SJ/T11637電子化學(xué)品電感耦合等離子體質(zhì)譜法通則1庫七七網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)下載3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 技術(shù)要求4.1 外觀工業(yè)用 N-乙基吡咯烷酮為無色或淡黃色澄清液體，無可見雜質(zhì)。4.2 技術(shù)要求工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮的技術(shù)要求見表1。表 1工業(yè)

5、用 N-乙基吡咯烷酮的技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)試 劑 級電 子 級工 業(yè) 級N-乙基吡咯烷酮，w/%99.899.599.0水分，w /%0.030.050.1色度（鉑-鈷）/號152030pH,（10%v/v）710游離胺(以乙胺計(jì))，w /%0.0050.010.02氯化物（以 Cl 計(jì)）/(g/Kg)100200鐵/(g/Kg )2050鉻/(g/Kg )2050鎳/(g/Kg )2050銅/(g/Kg )2050鋅/(g/Kg )2050鋁/(g/Kg )2050鉛/(g/Kg )2050鈣/(g/Kg )2050鎂/(g/Kg )20505 試驗(yàn)方法警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況

6、。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1 一般規(guī)定除非另有說明，在試驗(yàn)中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T 6682中規(guī)定三級及以上水。分析中所使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601的要求制備。5.2 外觀的測定取適量試樣與比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。25.3 N-乙基吡咯烷酮含量的測定5.3.1 方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣汽化后通過色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離 子化檢測器（FID）檢測，用面積歸一化法定量。5.3.2 試劑或材料5.3.2.1 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.3.2.2 氫氣

7、：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.3.2.3 空氣：無腐蝕性雜質(zhì)，經(jīng)過脫油、脫水處理。5.3.3 儀器設(shè)備5.3.3.1 氣相色譜儀：配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T 9722中的有關(guān)規(guī)定。5.3.3.2 色譜工作站。5.3.3.3 進(jìn)樣器：0.5 L。5.3.4 色譜柱及典型操作條件推薦的色譜柱和典型操作條件參見表 2。典型色譜圖參見附錄 A。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。表 2色譜柱及典型操作條件項(xiàng) 目參 數(shù)色譜柱固定相聚乙二醇-20M柱長柱內(nèi)徑膜厚度30 m0.32 mm0.5 m氣化室溫度/260檢測器溫度/

8、250柱箱溫度二階程序升溫，初溫100 ，保持2 min，以10 /min升溫至150 ，再以6 /min升溫至200 ，并保持20 min；載氣（He或N2）流量/（mL/min）2.0(He)或1.4(N2)氫氣流量/（mL/min）30空氣流量/（mL/min）300尾吹氣（He或N2）流量/（mL/min）25進(jìn)樣量/L0.1分流比30:15.3.5 試驗(yàn)步驟5.3.5.1 調(diào)節(jié)色譜儀至表2推薦的操作條件或能達(dá)到等同分離效果的其他適宜條件。待儀器穩(wěn)定后即可 開始測定。5.3.5.2 注入樣品進(jìn)行色譜分析，用色譜工作站記錄各組分的峰面積，用面積歸一化法定量。5.3.6 結(jié)果計(jì)算3N-乙基

9、吡咯烷酮的純度（w），以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計(jì)算： Aw =A (100 - w - w )（1）12i式中：A 樣品中N-乙基吡咯烷酮的色譜峰面積；Ai 樣品中各組分的色譜峰面積之和；w1 本文件5.5中測試的N-乙基吡咯烷酮中水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；w2 本文件5.8中測試的N-乙基吡咯烷酮中游離胺含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。5.4 水分的測定按GB/T 6324.8中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。5.5 色度的測定5.5.1 測定按GB/T 3143規(guī)定的方法進(jìn)行測定。5.5.2 結(jié)果計(jì)算取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于其平均值的 2個(gè)Hazen單

10、位。5.6 pH 的測定5.6.1 試劑無二氧化碳水：取一定量的水于1000 mL燒杯中，置于電爐上加熱至微沸，保持15 min，然后冷涼到室溫。此試劑需要用前制備。5.6.2 儀器pH值計(jì)，精確度0.01，測量范圍0.0014.00，具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。5.6.3 測定用移液管移取10.0 mL試樣于100 mL容量瓶中，加入無二氧化碳水稀釋到刻度，搖勻后倒入燒杯中。其他步驟按GB/T 9724規(guī)定進(jìn)行。5.6.4 結(jié)果計(jì)算取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于其平均值的 5%。5.7 游離胺的測定5.7.1 試劑5.7.1.1 異丙醇。5.7.1.2

11、 鹽酸（HCl）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1 moL/L。45.7.1.3 鹽酸（HCl）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.02 moL/L，由5.7.2.2稀釋而得。本溶液使用不超過3天。5.7.2 儀器5.7.2.1 pH值計(jì)：精確度0.01，測量范圍0.0014.00，具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。5.7.2.2 電子托盤天平：0 g100 g，精確度0.01 g。5.7.3 分析步驟5.7.3.1 樣品制備稱取N-乙基吡咯烷酮試樣約31 g，精確到0.01 g，置于150 mL燒杯中。加入50 mL異丙醇且混合均勻。5.7.3.2 樣品測定按GB/T 9725-2007中6.1規(guī)定的方法及6.2.2規(guī)定終點(diǎn)方式進(jìn)行測

12、定。5.7.4 結(jié)果計(jì)算樣品中游離胺含量（w2），以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）計(jì)，按式（2）計(jì)算：v c f式中：w2 =m100（2）v 滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗鹽酸（HCl）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；c 鹽酸（HCl）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，moL/L；f 計(jì)算換算系數(shù)，以一乙胺計(jì)為0.045；m 稱量試樣的質(zhì)量，g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果。當(dāng)游離胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%，兩次平行測定結(jié)果的 絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%；當(dāng)游離胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%0.02%，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的5%。5.8 氯化物含量（以 Cl 計(jì)）的測定按GB/T 3

13、4672的規(guī)定進(jìn)行測定。5.9 金屬雜質(zhì)含量的測定采用十萬分之一電子分析天平，在100 mL可溶性聚四氟乙烯（PFA）容量瓶中，準(zhǔn)確稱取試樣1 g， 精確至0.00001 g，加入符合GB/T 11446.1規(guī)定的EW-I電子級水，稀釋至100 mL，搖均。然后按SJ/T 11637 的規(guī)定進(jìn)行測定。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 本文件第 4 章的外觀和表 1 中所列項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)應(yīng)逐批次進(jìn)行。6.2 產(chǎn)品由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠產(chǎn)品的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合本文件的要求，并附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：a) 生產(chǎn)廠名稱；5b) 產(chǎn)品名稱、等級；c) 生產(chǎn)日期和批號

14、；d) 產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；e) 本文件編號等。6.3 本品以一次投料生產(chǎn)的、包裝完好的產(chǎn)品為一批?；蛘咭砸粋€(gè)產(chǎn)品儲(chǔ)罐內(nèi)的產(chǎn)品量為一批。6.4 按 GB/T 6678、GB/T 6680 中的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和采樣方法。所采樣品的總量不少于 1000 mL。試樣等量裝入兩個(gè)清潔干燥、密封良好的具塞試劑瓶中，瓶上標(biāo)簽應(yīng)注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶置干燥、陰涼處加封保存?zhèn)洳椤?.5 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按 GB/T 8170 修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí)，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果如有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則應(yīng)重新

15、采雙倍量的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。 重新檢驗(yàn)結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定的，則整批產(chǎn)品應(yīng)為不合格。7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1 標(biāo)志本品包裝桶外應(yīng)有明顯的牢固、清晰標(biāo)志，內(nèi)容包括廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、凈 重、保質(zhì)期、注意事項(xiàng)等內(nèi)容，并符合GB/T 191中關(guān)于“堆放”、“防雨”、“防曬”的規(guī)定1）。7.2 包裝本品應(yīng)采用符合GB/T 325.1或GB/T 13508要求的包裝桶進(jìn)行包裝，每桶凈重1000 kg、200 kg，用干燥N2密封。或在符合安全要求的條件下，根據(jù)客戶的要求進(jìn)行包裝。7.3 運(yùn)輸運(yùn)輸過程中應(yīng)確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝容器損壞。

16、桶裝N-乙基吡咯烷酮禁止與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸等腐蝕性物品混裝。運(yùn)輸過程中應(yīng)防止陽光直曬、雨淋、防 火和防止靜電產(chǎn)生火花，遠(yuǎn)離高溫區(qū)域。7.4 貯存7.4.1 產(chǎn)品在貯存過程中應(yīng)避免陽光直射，遠(yuǎn)離熱源、火源。貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處。儲(chǔ)存場所應(yīng)當(dāng)配備相應(yīng)的消防設(shè)施和救護(hù)器材。7.4.2 在本文件規(guī)定的包裝貯存條件下，工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮保質(zhì)期為12個(gè)月。逾期經(jīng)檢驗(yàn)合格仍可使用。1）工業(yè)用 N-乙基吡咯烷酮安全部分內(nèi)容見附錄B。6附錄A（資料性）N-乙基吡咯烷酮典型氣相色譜圖A.1N-乙基吡咯烷酮典型氣相色譜圖 5 2 3 4 6 1 7 98標(biāo)引序號說明： 14-甲基丁內(nèi)酯；2-丁內(nèi)酯；33-甲基-1-乙基吡咯烷酮；4N-甲基吡咯烷酮；5N-乙基吡咯烷酮；65-甲基-1-乙基吡咯烷酮；71-乙?；?2-吡咯烷酮；8N-乙基-2,5-吡咯烷二酮；92-吡咯烷酮。圖 A.1N-乙基吡咯烷酮典型色譜圖7附錄B（資料性） 安全B.1 危險(xiǎn)警告N-乙基吡咯烷酮是無色透明的液體，遇明火、高熱可燃。暴露于火中的容器可能會(huì)通過壓力安全閥泄漏出內(nèi)容物。加熱時(shí)，容器可能爆炸。受熱或接觸火焰可能會(huì)產(chǎn)生膨脹或爆炸性分解。B.2 危險(xiǎn)性說明吞咽和皮膚接觸可能有害，對水生生物有害。B.3 安全措施使用時(shí)應(yīng)處于通風(fēng)良好處進(jìn)行