十萬噸焦爐煤氣制甲醇的操作規(guī)程

1、10萬噸甲醇操作法全套 第一篇 合成崗位操作規(guī)程第一章 工藝原理一、合成工藝原理 甲醇合成是在5.0MPa壓力下，在催化劑的作用下，氣體中的一氧化碳、二氧化碳與氫反應生成甲醇，基本反應式為： CO+2H2=CH3OH+Q CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q 在甲醇合成過程中，尚有如下副反應： 2CO+4H2=（CH3）2O+H2O 2CO+4H2=C2H5OH+H2O 4CO+8H2=C4H9OH+3H2O 此外，還有甲酸甲酯，乙酸甲酯及其它高級醇、高級烷烴類生成。 以銅為主體的銅基催化劑，對于甲醇合成具有極高的選擇性，而且在不太高的壓力及溫度下，要求合成氣的凈化要徹底，否則其活性將很快喪

2、失，它的耐熱性也較差，要求維持催化劑在最佳的穩(wěn)定的溫度下操作。 銅基催化劑一般可在210-280下操作，視催化劑的型號及反應器型式不同，其最佳操作溫度范圍與略有不同。管殼式反應器的最佳操作溫度在230-260之間。 在銅基催化劑上合成甲醇，合適的操作壓力是5.010.0MPa，對于合成氣中二氧化碳較高的情況，壓力的提高對提高反應速度有比較明顯的效果。 合成氣的成份對甲醇合成反應的影響較大，由前述反應式可見，要降低能耗，應采用適量的二氧化碳濃度的合成氣，若合成氣中二氧化碳含量過高，會加重精餾工序的負擔并增加了能耗，但二氧化碳含量太低，會導致催化劑活性和轉化率過低。 理論的合成新鮮氣成份，應滿足以

3、下比值：氫碳比f=（H2-CO2）/（CO+CO2）=2.05實際操作中氫碳比應適當增大,大約在2.052.15之間。 空速一般控制在800010000h-1左右。甲醇合成是強烈的放熱反應，必須在反應過程中不斷的將熱量移走，反應才能正常進行，管殼式反應器利用管子與殼體間副產中壓蒸汽來移走熱量，這樣，合成反應適宜的溫度條件維持就幾乎全依賴于副產品中壓蒸汽壓力操作的正常與穩(wěn)定。第二章 工藝流程簡述 由壓縮工序來的循環(huán)氣經入塔氣預熱器（C0401）預熱至225，由頂部進入管殼式等溫甲醇合成塔（D0401），在銅基觸媒的作用下，CO、CO2與H2反應生成甲醇和水，同時還有少量的其它有機雜質生成。合成塔

4、出塔氣經出塔氣預熱器（C0401）、出塔氣冷卻器（C0402）和甲醇水冷器（C0403）冷卻至40，此時氣體中的甲醇絕大部分被冷凝下來，然后進入甲醇分離器（F0401）將粗甲醇分離下來。出F0401的氣體一部分作為弛放氣排放，以維持合成回路中惰性氣體的含量；另一部分氣體作為循環(huán)氣送至壓縮工序。排出的弛放氣經壓力調壓閥PICA-1406減壓后送往轉化工序作為蒸汽轉化爐的燃料。 甲醇分離器底部出來的粗甲醇經液位調節(jié)閥LICA-1403控制液位并減壓進入閃蒸槽（F0402），大部分溶解氣體被閃蒸出來，閃蒸后的粗甲醇送至精餾工序。閃蒸氣送往轉化工序作為轉化爐低壓燒嘴的燃料。 甲醇合成塔的反應溫度是通過

5、殼側副產蒸汽的壓力來控制的，根據(jù)合成觸媒使用時間的不同，其活性溫度在230260范圍內，副產蒸汽的壓力在2.54.0MPa之間波動。甲醇合成塔所產的蒸汽經壓力調節(jié)閥PRCA-1402減壓至2.5MPa后送至轉化工序蒸汽轉化爐的對流段過熱,用于驅動鍋爐給水泵的蒸汽透平。合成汽包（F0403）的鍋爐給水由轉化工序送來，防止鍋爐水結垢的磷酸鹽溶液亦由轉化工序送來。為保證爐水質量，從汽包連續(xù)排放部分液面水并定期從汽包底部和合成側殼側底部排污，排污水送往轉化工序的連續(xù)排污擴容器。 合成汽包與甲醇合成塔之間的爐水通過自然循環(huán)的方式來產生蒸汽。為了滿足開車期間合成塔的升溫要求，另設有開工噴射器（L0401）

6、。開車時中壓蒸汽經噴射器（L0401）帶動合成塔管外空間的爐水循環(huán)并使合成塔升溫。第三章 操作指標一工藝操作指標溫度：TR-1402 入塔氣溫度 225TRA-1407 出塔氣溫度 根據(jù)觸媒使用情況確定TI-1410 甲醇分離器出口氣溫度 40壓力：PI-1403 合成汽包壓力 2.43.9 MPaPR-1404 入塔氣壓力 5.1 MPaPDI-1405 合成塔壓差 0.2 MPaPICA-1406 循環(huán)氣壓力 4.63 MPaPICA-1407 閃蒸槽出口閃蒸汽壓力 0.4 MPa流量：FI-1401 合成汽包產蒸汽流量 8.87t/hrFR-1402 循環(huán)氣流量 289766Nm3/hr

7、液位：LICA-1401 合成汽包液位 50%LICA-1403 甲醇分離器液位 50%LICA-1405 閃蒸槽液位 50%二、主要分析項目及指標： S405 粗甲醇 CH3OH 80.26%(vol%) H2O 18.75%(vol%) 比重 0.8 PH值 46.5 S407 爐水 PH值 79(25) Na3PO4 510mg/L SiO2 1mg/L第四章 崗位操作法第一節(jié) 開車前準備工作 本工序處于原始開車，則必須另外制定方案進行管道、設備、吹除，單體試車、氣密性試驗，合成塔殼程及汽包清洗、試漏、觸媒裝填、聯(lián)動試車等工作。若檢修后再開車，則應針對具體情況作完上述有關工作后，再行開車

8、。 1檢查安全設施是否齊全，如氧呼吸器、過濾式面具、滅火器等。 2通知維修人員檢查本工序所屬電儀設備，使電、儀設備處于備用狀態(tài)，檢查DCS系統(tǒng)運行情況，調校正常。 3檢查所屬管道、設備是否完整，保溫、防腐是否完成，閥門是否靈活，并應在閥桿上涂抹黃油，使所有閥門處于安全開車的位置。 4檢查安全閥是否校正就位，安全閥上是否有鉛封，確認啟跳整定值。 5檢查所屬儀表是否齊全完好，調節(jié)系統(tǒng)是否靈活可靠。 6通知分析人員作好合成工序開車的各項分析準備。 7公用工程準備就緒，如循環(huán)水、脫鹽水、電、低壓蒸汽、中壓蒸汽、氮氣、儀表空氣、還原用轉化氣等。 8檢查盲板是否在工作位置上，所有的人、手孔是否封閉嚴密。

9、9轉化工序配好5%左右的磷酸鹽溶液備用。 10準備好備用工具、操作記錄本，開車方案經過討論和批準。第二節(jié) 開車一、原始開車、系統(tǒng)置換 1、 空分空壓崗位提供“49”品質氮氣備用； 2、現(xiàn)場將向本系統(tǒng)充氮的管線（N-002）盲板導通； 3、現(xiàn)場關甲醇分離器液位調節(jié)閥（LICA-1403），閃蒸槽液位調節(jié)閥（LICA-1405）的前后切斷閥及副線閥； 4、關閉合成系統(tǒng)所有的放空閥、導淋閥、取樣閥和排污閥； 5、開合成系統(tǒng)進出口切斷閥，關放空閥； 6、以上工作確認無誤后，現(xiàn)場開氮氣入系統(tǒng)切斷閥，向系統(tǒng)充壓至0.5MPa； 7、開壓縮機出口放空閥，各取樣閥及其它排放口，采取間斷憋壓、排放的方法置換系統(tǒng)

10、中的氧氣，直至系統(tǒng)中各取樣點S402、S403、S404等任一處排放口取樣分析氧含量0.1%； 8、將聯(lián)合壓縮機的副線MG-0304，MG-0305打開流通幾次，并通過循環(huán)氣壓力調節(jié)閥PICA-1406置換弛放氣系統(tǒng)（當不能向火炬系統(tǒng)排放時，可通過現(xiàn)場放空來排放）； 9、高壓系統(tǒng)置換合格后，將閃蒸氣壓力調節(jié)閥PICA-1407甲醇分離器液位調節(jié)閥LICA-1403，閃蒸槽液位調節(jié)閥LICA-1405的副線打開，進行低壓系統(tǒng)的置換（去精餾的閥門關閉），直至系統(tǒng)中的所有排放口取樣分析氧氣含量0.1%為合格。、閥門設定 1、現(xiàn)場關循環(huán)氣壓力調節(jié)閥PICA-1406,甲醇分離器液位調節(jié)閥LICA-14

11、03，閃蒸槽液位調節(jié)閥LICA-1405、閃蒸氣壓力調節(jié)閥PICA-1407的前后切斷閥及副線閥，去轉化工序的弛放氣切斷閥，加氫流量調節(jié)閥FIC-1403前后切斷閥及副線閥。 2、主控關PV-1406、PV-1407、LV-1403、LV-1405、LV-1402、FV-1403。 3、關掉所有排放口，將系統(tǒng)（不包括閃蒸槽F0402，將分離器F0401和閃蒸槽F0402之間的液體管道閥門關死）充壓到0.6MPa,然后關閉氮氣入口切斷閥。、建立氮氣循環(huán) 1、通知壓縮系統(tǒng)，啟動聯(lián)合壓縮機，建立氮氣循環(huán)，并維持合成塔內氣體空速在10001500h-1（或維持循環(huán)量在3100046500Nm3/h）。

12、 2、當循環(huán)氣量明顯偏低時，開氮氣進口閥向系統(tǒng)補充氮氣，再關閉氮氣切斷閥。、建立汽包液位 1、現(xiàn)場開汽包安全閥根部閥，現(xiàn)場壓力表根部閥。 2、現(xiàn)場開汽包液位調節(jié)閥LICA-1401前后切斷閥，關汽包壓力調節(jié)閥PRCA-1402前后切斷閥及副線閥。 3、關開工噴射器L0401蒸汽入口切斷閥，關汽包出口蒸汽切斷閥。 4、開汽包放空閥，關汽包、合成塔殼程排污閥。 5、開噴射器L0401導淋，啟動空冷器C0402，打開甲醇水冷器C0403冷卻器進出口閥門。 6、聯(lián)系轉化工序送鍋爐水，主控手動調節(jié)LV-1401，建立液位后投入自控。 7、聯(lián)系開工鍋爐送開工蒸汽，暖管備用。 8、通知轉化工序啟動磷酸鹽泵，

13、并調節(jié)流量至爐水質量達標。 、合成觸媒的升溫還原 還原介質：轉化工序來轉化氣 1、現(xiàn)場啟動出塔氣空氣冷卻器C0402，同時打開甲醇水冷器C0403循環(huán)水進出口蝶閥，通冷卻水。 2、待排盡冷凝液后，現(xiàn)場關開工噴射器前導淋，緩慢全開去開工噴射器L0401的開工用中壓蒸汽，用噴射器手輪嚴格控制蒸汽加入量，控制升溫速率25/hr。 3、如果在加熱過程中發(fā)現(xiàn)開工噴射器振動，可調整噴射器手輪。當合成塔出口溫度升高到100時，減少蒸汽加入量，使合成塔恒溫2hr。 4、當合成塔出口溫度達120時，再減少蒸汽加入量，恒溫4hr以上，觀察甲醇分離器F0401的液面，當分離器液面不再升高時，恒溫即可結束。現(xiàn)場打開甲

14、醇分離器底部導淋閥，排出分離器F0401中分析出的物理水，并稱重計量（與理論出水量相比較），直到有氮氣跑出為止。 5、現(xiàn)場打開轉化氣進合成系統(tǒng)FIC-1403前后切斷閥，主控手動調節(jié)FV-1403控制轉化氣加入量。當入塔器預熱器C0401入口前的氣體中（CO+H2）濃度達0.50.8%，保持FV-1403流量穩(wěn)定，觸媒在此濃度下進行還原。在此溫度（120）及該（CO+H2）濃度（0.50.8%）下，繼續(xù)還原觸媒，直到合成進出口塔（CO+H2）濃度相等為止。 6、維持（CO+H2）濃度在0.50.8%,慢慢增加去開工噴射器L0401的蒸汽，使系統(tǒng)以每次提溫1015/hr的速度逐級升溫還原，每一次

15、提溫前，合成塔進出口（CO+H2）濃度一定要達到一致。（進出口還原氣濃度差H20.1%），保證每一級溫度下觸媒都得到充分的還原，絕不可急躁行事，要做到提溫不提 （CO+H2），提（CO+H2）不提溫。 7、 150200為主還原期，采用分段提溫，每段溫升約10，每段恒至（CO+H2）氣不再消耗后，再提溫。 通知分析人員每半小時分析一次入塔氣和循環(huán)氣中還原氣的含量；并且在觸媒還原過程中，在甲醇分離器F0401后收集還原過程中生成的水量，借此掌握催化劑的還原進程。 8、合成塔出口溫度達190200時，觸媒就接近還原完全，再繼續(xù)開大到開工噴射器L0401的蒸汽量。當分析出合成塔進出口（CO+H2）濃

16、度相等時，主控調節(jié)FV-1403將入塔氣體中的（CO+H2）提到2.0%，合成塔出口溫度約為215225。 9、繼續(xù)保持（CO+H2）濃度在2.0%，還原2小時，同時將開工蒸汽盡量開大，使合成塔出口氣體溫度接近230。 10、將（CO+H2）濃度增加到5%，并在此濃度下還原2小時以上，直到還原完畢，并注意收集在甲醇分離器F0401中的冷凝水量，當F0401中的液面不再升高或已接近催化劑的理論出水量，即表示還原完畢，記錄下生成的水量。 11、主控關死FV-1403，現(xiàn)場關閉FICA-1403調節(jié)閥前后切斷閥，將還原用轉化氣管道的盲死，緩慢減少噴射器的蒸汽量，降低合成塔溫度至210，恒溫（降溫速度

17、10/hr）。 注意事項： A嚴格按照觸媒制造廠家所提供的使用說明書和方案，進行觸媒的升溫還原。 B聯(lián)合壓縮機必須處于最佳運行狀態(tài)，在觸媒還原時，如果正在運行的壓縮機因故停車，必須馬上關閉FV-1403，減少進開工噴射器L0401的蒸汽，迅速打開放空閥，并用氮氣置換整個系統(tǒng)。 C加入轉化氣應小心進行，由于低氫濃度的分析不易準確，故在結束任一階段的還原前，應進行幾次對照分析，以免因分析誤差引起失誤。 D還原期間，-如果系統(tǒng)壓力下降，應補充氮氣（或脫硫后天然氣）；維持系統(tǒng)中CO2含量15%，過高時，加大排放量，并且補充氮氣維持系統(tǒng)壓力。 E還原氣的加入是整個還原過程的關鍵，要嚴格控制在允許范圍內，

18、并遵守“提氫不提溫，提溫不提氫”原則。 F還原過程中必須嚴密監(jiān)視床層溫度（或進出口溫度）的變化，當床層溫度急劇上升時，必須立即停止或減少還原氣并減少所用的開工蒸汽量，降低汽包壓力，加大氮氣循環(huán)。 G還原時，合成塔出口溫度不準高于240，還原結束后，將系統(tǒng)卸壓到0.15MPa，保持合成塔出口溫度達到還原最終溫度，出口和進口濃度一致時，即觸媒不再消耗氫氣，也不再產生出水時，即可認為合成觸媒還原至終點。 H觸媒還原過程中，轉化氣應通過FV-1403調節(jié)后采用連續(xù)加入方式。 附：合成催化劑升溫還原程序表。 、接受合成氣 1、合成汽包F0403維持正常液面,同時向汽包加磷酸鹽溶液，開排污，主控設定汽包F

19、0403出口蒸汽壓力調節(jié)閥(PRCA-1402)控制蒸汽壓力在3.0MPa，維持合成塔出口氣體溫度在210。 2、現(xiàn)場開循環(huán)氣壓力調節(jié)閥（PICA-1406）前后切斷閥及去火炬閥。 3、控制循環(huán)量，使通過合成塔氣體的流量維持在正常氣量的40%左右。 4、逐漸加入新鮮合成氣，若發(fā)現(xiàn)出塔氣溫度降至210以下，應切斷轉化氣，將循環(huán)氣量減少至最小，重新開大去噴射器的蒸汽量進行升溫，待合成塔出口溫度升至210，再按前述步驟通入轉化氣。 5、當甲醇分離器F0401有液位時，現(xiàn)場開分離器液位調節(jié)閥（LICA-1403）前后切斷閥，主控給定在50%，并投入自控 。 6、當閃蒸汽壓力調節(jié)閥（PICA-1407）

20、有壓力指示后，主控將給定壓力為0.4MPa，并投入自控。 7、當閃蒸槽F0402有液位時，現(xiàn)場開閃蒸槽液位調節(jié)閥（LICA-1405）前后切斷閥，主控給定在50%，并投入自控。 8、當系統(tǒng)壓力升至4.0MPa時，啟用循環(huán)氣壓力調節(jié)閥（PICA-1406）和馳放氣進過濾器F0203壓力調節(jié)閥（PIC-1205），排放部分氣體，將系統(tǒng)壓力維持在4.0MPa，控制系統(tǒng)壓力，直至達到規(guī)定值，維持72hr低負荷運行。 9、每半小時取樣分析合成產出的粗甲醇，待分析合格后，通知精餾工序接受粗甲醇。 10、逐步提高系統(tǒng)壓力，慢慢增加轉化氣流量，并相應調節(jié)循環(huán)氣量，按此順序，逐步將系統(tǒng)操作條件提至正常值。 11

21、、當合成系統(tǒng)能維持自熱時，將開工噴射器L0401關掉（外來中壓蒸汽的切出，排盡管內積水），至此合成系統(tǒng)轉入正常運行。 注意事項： A在導氣的最初階段，為防止導氣后觸媒升溫過快，增加轉化氣量的速度要慢，而且與提高系統(tǒng)壓力要交替進行，以免合成塔升溫過快而燒壞觸媒，一般升壓速度0.5MPa/hr。 B原始開車初期生產出的粗甲醇，可能會含有較多的有機胺及其它雜質，可用臨時管線從甲醇分離器F0401或閃蒸槽F0402引出，單獨裝入桶里，另作處理，不要排至甲醇精餾工序，以免影響精餾系統(tǒng)的操作和產品質量。 C在開車過程中，所有調節(jié)閥均應處于手動狀態(tài)，待其控制參數(shù)穩(wěn)定后，方可切換到自動控制狀態(tài)。 D當合成塔出

22、口溫度210時，不允許通入合成氣，以防反應過程中石蠟的生成（因180190時反應易生成石蠟），從而降低合成觸媒的活性，影響產品質量，造成冷卻器、分離器的石蠟積累，從而影響操作。 二、再開車 、短期停車后的再開車 短期停車，系統(tǒng)基本上是保溫保壓的，觸媒也處于活性，故可按下述步驟進行。 1、現(xiàn)場啟動出塔氣空氣冷卻器，打開甲醇水冷卻器循環(huán)水進出口蝶閥，通冷卻水。 2、通知壓縮工序開循環(huán)氣入口閥，啟動聯(lián)合壓縮機，使合成塔的氣量維持在正常流量的40%。 3、調節(jié)開工噴射器蒸汽加入量，以25/hr的速度將合成塔出口氣體溫度升至210。 4、通知轉化工序開轉化氣至入口分離器切斷閥，緩慢配入轉化氣，并調節(jié)噴射

23、器蒸汽流量，使合成塔出口溫度維持在210215。 5、以0.5MPa/hr的升壓速度將系統(tǒng)壓力升至4.0MPa，啟用循環(huán)氣壓力控制（PV-1406），將氣體排往火炬。 （合成系統(tǒng)操作穩(wěn)定后，馳放氣排往轉化工序） 6、通知精餾工序接受粗甲醇。 7、逐漸將系統(tǒng)壓力提至正常操作壓力，慢慢增加轉化氣量，并相應調節(jié)循環(huán)氣量。 8、當合成系統(tǒng)能維持自熱量，將開工噴射器關掉，并排凈管內積水，至此合成系統(tǒng)轉入正常運行。 9、只要合成塔出口溫度不低于210，就可直接按接受合成氣操作要求進行開車。 、長期停車后的再開車長期停車期間，催化劑未做鈍化處理，合成系統(tǒng)是用純氮置換后充分保護的，再開車，需用開工噴射器重新升

24、溫，升溫速度以合成塔出口速度25/hr進行，待合成塔出口溫度達210時，即可接受合成氣（具體見接受合成氣操作），慢慢將系統(tǒng)各項指標調至正常值，穩(wěn)定后切換至自動操作狀態(tài)。第三節(jié) 停車 計劃停車有短期停車和長期停車之分，停車時間在24小時以內為短期停車，超過24小時則是長期停車。 1、短期停車 1.1通知壓縮工序切斷轉化氣，改為放空。 1.2視合成反應情況調整汽包壓力，減少循環(huán)量。 1.3適當開啟開工噴射器，用蒸汽管網的中壓蒸汽使合成塔出口溫度維持在210215。 1.4若轉化工序已停，則啟用開工鍋爐維持合成塔的溫度。 1.5若中壓蒸汽不能保證供用，分析循環(huán)氣中（CO+CO2）0.1%時，停聯(lián)合壓

25、縮機，合成系統(tǒng)保溫保壓。 2、長期停車 2.1通知壓縮工序切斷轉化氣，開啟蒸汽噴射器，維持合成塔出口溫度在210215以上繼續(xù)反應。 2.2主控調節(jié)PV-1406控制合成系統(tǒng)以0.5MPa/hr的速度泄壓至0.5MPa，氣體排往火炬。 2.3控制甲醇分離器、閃蒸槽液位至低液位后，關掉調節(jié)閥LICA-1403、LICA-1405及前后切斷閥。 2.4經分析循環(huán)氣中（CO+H2）0.1%時，開始降溫，降溫速度25/hr，當合成塔出口溫度降至100時，停循環(huán)機，關合成系統(tǒng)進出口大閥。 2.5若需檢修則用氮氣置換系統(tǒng)，氮氣純度要求為99.9%，直至系統(tǒng)H21.0%（V）后，充氮到0.5MPa。 2.6

26、若需將合成塔出口溫度降至常溫，啟用壓縮機作循環(huán)降溫至常溫后，停壓縮機，關合成塔進出口閥，使系統(tǒng)處于氮氣封之下，以保護合成觸媒。 2.7主控關汽包液位調節(jié)閥LV-1401，停送脫鹽水，關汽包壓力調節(jié)閥PV-1402，現(xiàn)場開汽包頂部放空閥卸壓。 2.8鍋爐水系統(tǒng)如需檢修，則將爐水通過排污排凈，如不檢修，則充滿爐水并加藥保護。 3、合成催化劑的鈍化 在卸出催化劑或打開系統(tǒng)中的設備，管道之間，需要對催化劑作鈍化處理。 具體作法如下： 鈍化前的條件：在按長期停車的基礎上，出塔氣溫度50，還原性氣體含量0.5%。 3.1啟動聯(lián)合壓縮機，控制合成塔的氣體循環(huán)量在40000Nm3/hr左右。 3.2建立汽包正

27、常液位，打開汽包現(xiàn)場放空閥。 3.3開啟空冷器C0402，打開水冷器C0403循環(huán)水進出口蝶閥，通冷卻水。 3.4現(xiàn)場拆除來自外管的儀表空氣管線PA-0002上的盲板（在前后閥均關閉的情況下進行），緩慢向合成系統(tǒng)加入儀表空氣，直至合成塔入口氣體中氧氣含量為0.1%，同時密切觀察合成塔出口溫度等條件的變化，不能出現(xiàn)溫度劇升，這個過程需要約3個小時以上的時間。 3.5在7小時以上的時間內，將入塔氣的氧濃度慢慢提至1%，應注意控制出塔氣溫度不得超過60，如果超過此溫度，則應停止儀表空氣的加入。 3.6接著在34小時內，將氧濃度提至4%，并維持出塔氣溫度在60以下，在此濃度下，再鈍化2小時以上，至此，

28、鈍化基本完成。 3.7最后利用34小時，將系統(tǒng)全部置換為儀表空氣，并維持2小時以上，使合成溫度降至環(huán)境溫度。 3.8停聯(lián)合壓縮機?？绽淦黠L機、停水冷器冷卻水，將系統(tǒng)慢慢泄至常壓，泄壓時的放空應由分離器F0401出口放空管放空。 注意事項： A整個鈍化過程，特別是泄壓時的放空均不能排往火炬，在現(xiàn)場放空，以防發(fā)生爆炸。 B鈍化過程中，若出塔氣溫度超過60，則應立即采取以下措施： 停止儀表空氣的加入，若還不降溫，則應將系統(tǒng)卸壓至微正壓，并連續(xù)充氮氣。 4、卸合成催化劑 4.1打開合成塔上部人孔，由上孔板處檢查催化劑的下降情況，并作記錄。 4.2打開合成塔下部卸料口，依次卸出氧化鋁球和催化劑。若卸出的

29、催化劑由于鈍化不完全而發(fā)熱燃燒，可用水淋冷卻。 4.3檢查合成塔內每根反應管內的催化劑是否卸完。 4.4用不含油的空氣吹掃合成塔，吹凈催化劑粉塵。 5、緊急停車 凡遇到下列情況之一，均需要緊急停車： A冷卻水、鍋爐水、電、儀表空氣中斷。 B原料氣供應中斷。 C甲醇分離器液位太高而無法降下來。 D汽包液位過低而無法升上來。 E壓縮機發(fā)生故障。 F外供中壓蒸汽壓力過低或中斷（開車期間）。 G系統(tǒng)發(fā)生重大泄漏、火災或爆炸。H由于其它工序的事故，而引起本工序必須緊急停車時。第四節(jié) 正常維護與操作要點 1、隨時注意本工序各項工藝參數(shù)，嚴格控制工藝指標。 2、每小時巡回檢查一次本工序所有設備、儀表、電器是

30、否處于正常運行狀態(tài)，各法蘭密封點、閥門填料處、各儀表接口、取樣點有無泄漏，現(xiàn)場有無異常氣味，設備、管道有無泄漏破裂現(xiàn)象，冬季現(xiàn)場要注意防凍。 3、注意現(xiàn)場溫度、壓力、液位、等參數(shù)的指示，是否與DCS系統(tǒng)指示記錄有偏差，若發(fā)現(xiàn)異常及時報告并處理。 4、原始開車時，最初要維持低負荷生產，逐步轉入滿負荷生產。 5、甲醇分離器液位是合成操作中必須確保的基礎參數(shù)，防止液位過高或過低，以免引起帶液或串氣。 6、甲醇水冷器的出口溫度應40，若高于此溫度，需加大冷卻水量，否則氣相中的甲醇分離不完全。 7、合成汽包的液位是關鍵參數(shù)，其變化與產汽量、塔溫、循環(huán)氣量有密切關系，調節(jié)液位時，要注意上述參數(shù)的變化。 8

31、、為保證爐水質量，應對照汽包爐水的PO4-3濃度以及PH值的變化情況，及時調整處理，同時，合成汽包除連續(xù)排污有一定開度外，據(jù)分析情況，每班要間斷排污兩次或兩次以上（注意：把握閥門的開度和排放時間）。 9、汽包產氣量是反應放熱多少的一個重要標志，正常情況下，每噸精甲醇約產汽0.81.0噸，合成氣中CH4含量，有效成份的變化及循環(huán)量的變化對產汽量都有影響。 10、合成塔溫度的控制合成塔的溫度主要是通過控制調節(jié)汽包蒸汽壓力來控制的，蒸汽壓力變化0.1MPa，對應于溫度變化約為1.35， 11、系統(tǒng)中惰性氣體含量的控制 惰性氣體是在系統(tǒng)中無用的物質，包括CH4、N2、Ar等組分，它們的存在既影響合成塔

32、的操作，又關系到壓縮機的動力消耗，因此，希望把系統(tǒng)中的惰性能組分維持在最低水平，維持惰性氣體的低含量是靠排放部分循環(huán)氣（即馳放氣）來實現(xiàn)的，氣體排放太多，對原料氣出是較大的浪費。因此，應根據(jù)不同的原料情況來控制馳放氣的排放量，一般情況下，惰性氣體含量控制在16%（V）左右。催化劑使用初期，活性較高，惰性氣體的含量可控制在20%（V）左右，到了后期，催化劑活性下降，則惰性氣體含量可控制在12%（V）左右。 若要求高產量，則可適當降低惰性氣體的含量，若要求低消耗，則可適當提高惰性氣體的含量。 12、空速的控制 空速的大小與催化劑的活性有關，與反應的溫度也有關，它直接影響產品的產量與質量?？账俚蛣t易

33、生成高級醇及其它雜質，空速高則可提高生產能力，但單程轉化率下降，動力消耗增大，甲醇分離困難。同時，使壓縮機壓差增大。故空速應根據(jù)生產負荷、合成塔溫度、合成塔壓差合理地調整。正常情況下，空速應維持在80001000h-1左右。第五章 不正常情況及處理 1、處理原則： 1.1工藝指標偏離時，及時處理調整。 1.2自動調節(jié)器出現(xiàn)故障時，改為手動操作，并及時通知儀表工對自動調節(jié)器進行修理。 1.3調節(jié)閥堵塞時，及時開旁路，現(xiàn)場控制操作，并立即對調節(jié)閥進行檢修或更換，若是過濾器堵塞，則清理過濾器。 1.4設備出現(xiàn)故障時，應立即通知維修工修理。 1.5發(fā)現(xiàn)異常情況，必須首先判明原因，再決定采取的措施，惡性

34、事故時應作緊急停車處理，故障消除后再重新開車。 2、不正常情況的具體處理步驟 （1）合成塔嚴重超溫 原因： A 汽包壓力太高 B 汽包液位過低（或出現(xiàn)干鍋） 處理： A 據(jù)實際情況，降低汽包壓力。 B 補充脫鹽水（若液位過低而又無法補水時，作緊急停車處理）。 C 若合成塔溫度繼續(xù)上升，應切除新鮮氣。 （2）合成塔出口超溫 原因： A 噴射器有開度（正常時） B 汽包壓力過高 C 系統(tǒng)中帶入氧氣 D 循環(huán)氣量太小或新鮮氣量過大 E 排污量過小 處理： A 關開工噴射器 B 降低汽包壓力 C 檢查氧氣來源，及時截斷氣氧氣來源 D 增大循環(huán)氣量或減少新鮮氣 E 控制排污量正常 （3）合成塔出口溫度過

35、低 原因： A 汽包壓力降低 B 空速過大 C 汽包排污量過大 D 新鮮氣量下降 E 惰性氣體含量高 F 循環(huán)氣量太大 處理： A 提高汽包壓力 B 適當降低氣體空速 C 減少汽包排污量 D 聯(lián)系前工序，增大新鮮氣量 E 增大馳放氣的排放量 F 減少循環(huán)氣量 （4）合成系統(tǒng)進出口壓差過大 原因： A 合成負荷過重 B 循環(huán)氣量過大 C 催化劑破碎嚴重或反應管內堵塞 處理： A 降低合成生產負荷 B 降低循環(huán)氣量 C 輕微破碎，調整操作，嚴重時，停車檢修或更換合成催化劑。 （5）汽包壓力過高，安全閥跳。 處理：打開汽包放空閥進行卸壓，同時檢查出現(xiàn)壓力高原因。 A 若是由于汽包液位過高，引起憋壓，

36、則應加大汽包排污，減少汽包上水，使汽包液位至正常。 B 若是由于汽包出口蒸汽壓力調節(jié)閥堵塞，則應改用副線操作，及時聯(lián)系儀表工維修。 當汽包壓力正常，安全閥自動復位后，關汽包放空閥。 （6）閃蒸槽超壓 原因： A 壓力調節(jié)閥堵塞或失靈 B 閃蒸氣中輕組分含雜過多 C F0401無液位引起LV-1403串氣 處理： A 及時打開調節(jié)閥副線閥卸壓調節(jié)，聯(lián)系儀表工維修 B 關FV-1403截止閥，建立F0401正常液位 （7）甲醇分離器液位過高 原因： A LV-1403開度過小 B 甲醇分離器入口溫度過高 處理： A 增大LV-1403開度 B 增大水冷器冷卻水，降低甲醇氣冷后溫度 （8）汽包液位過

37、低 原因： A 汽包上水量減少 B 排污量過大 處理： A 緩慢開大LV-1401，增加汽包上水 B 關小連續(xù)排污（禁止全部關閉） C 若汽包無液面顯示，必須立即停車，嚴禁強行上水 （9）高壓氣體泄漏、著火或爆炸 當出現(xiàn)上述現(xiàn)象，必須立即將事故源的上、下游有關閥門關死，若情況緊急，應作緊急停車處理。 （10）其它不正常情況及處理，見“緊急停車”。第二篇 精餾崗位操作規(guī)程第一章 工藝原理 精甲醇的精餾過程是利用粗甲醇中各組分的揮發(fā)度不同，而且不形成共沸物。利用多次部分汽化和部分冷凝的方法，以達到完全分離各組分的目的。 本工序采用三塔精餾、一塔回收。在預精餾塔中除去溶解性氣體及低沸點雜質，在加壓塔

38、和常壓塔中除去水及高沸點雜質，回收塔回收水中所帶甲醇，從而制得合格的精甲醇產品（其中常壓塔頂產品符合GB338-92標準，加壓塔塔頂產品符合美國O-M-232J標準）。第二章 工藝流程簡述由合成工序閃蒸槽（F0402）來的粗甲醇在正常情況下直接進入本工序的粗甲醇預熱器（C0501）預熱至65后進入預塔（E0501）。當精餾工序短時間停車或負荷低于合成工序時，粗甲醇則進入粗甲醇貯槽（F0508a，b），貯槽中的粗甲醇通過粗甲醇泵（J0509a，b）送至C0501。E0501塔頂出來的蒸汽溫度為73.6，壓力為0.0448Mpa，先經過預塔冷凝器（C0503）在68左右將其中的大部分甲醇冷凝下來，

39、冷凝下來的甲醇進入預塔回流槽（F0501），未冷凝的氣體進入膨脹氣冷卻器（C0502），由循環(huán)水冷卻至40，這時又有甲醇冷凝下來也進入F0501。F0501內的液體經預塔 回流泵(J0501a、b)送回E0501作為回流，回流量為12095Kg/h。從膨脹氣冷卻器出來的氣體，即不凝氣，由粗甲醇中溶解氣體及低沸點物如二甲醚等組成，送轉化工序作為燃料，流量為107.97Nm3/h，壓力為0.03Mpa，溫度37。預塔塔底的甲醇溶液（預后甲醇）溫度約為85，流量為17197.82Kg/h，由加壓塔進料泵（J0502a、b）送至加壓精餾塔。預蒸餾塔所需熱量是由轉化工序的轉化氣經TIC-1501控制通過

40、預塔再沸器（C0504）提供的。為防止粗甲醇中的有機酸腐蝕設備，在E0501塔的下部加入一定量的稀堿液，使塔底甲醇溶液的PH值在8左右，堿液在配堿槽（F0505）中配制，由堿液泵（J0508a、b）加入。 從J0502來的預后甲醇進入加壓塔（E0502），塔頂出來的甲醇氣體，溫度121，壓力約0.574Mpa，經過冷凝器/再沸器（C0506）將甲醇冷凝下來，C0506同時也作為常壓精餾塔（E0503）的再沸器給該塔供熱。冷凝下來的甲醇進加壓塔回流槽（F0502），F(xiàn)0502中的甲醇一部分經回流液冷卻器（C0513）冷卻并由加壓塔回流泵（J0503a、b）打入E0502，流量為14469Kg/h

41、；另一部分甲醇則經加壓塔精甲醇冷卻器（C0507）冷卻到40后作為為產品送至精甲醇計量槽（F0509a、b）。加壓塔所需熱量由造氣工序的轉化氣經TIC-1228控制，通過加壓塔再沸器（C0505）提供。塔底液體送至常壓精餾塔。 從常壓精餾塔（E0503）塔頂出來的氣體溫度為66，壓力為0.008Mpa，經常壓塔冷凝器（C0508）冷凝，冷凝下來的甲醇由常壓塔精甲醇冷卻器（C0509）冷卻到40后進常壓塔回流槽（F0503），并經常壓塔回流泵（J0504a、b）將其中一部分回流至E0503，回流量為14385Kg/h，另一部分作為產品進精甲醇計量槽（F0509c、d）。塔底的液體則由回收塔進料泵

42、（J0505a）送至甲醇回收塔（E0504）。 回收塔（E0504）為組合塔型，其提餾段為浮閥塔，精餾段為填料塔。塔頂蒸汽經回收冷凝器（C0511）冷凝后，進回收塔回流槽（F0504），然后由回收塔回流泵（J0506a、b）升壓，一部分回流至E0504，另一部分經回收甲醇冷卻器（C0512）冷卻至40后送至精甲醇計量槽（F0509c、d）?；厥账锜崃坑傻蛪赫羝汧IC-1512通過回收塔再沸器（C0510）提供，蒸汽量控制在1.5T/h，蒸汽冷凝液經冷凝液冷卻器（C0514）冷卻至約50后和壓縮工序的透平冷凝液一并送化水站處理?；厥账椎暮紡U水由廢水泵（J0507a、b）送往造氣工序與

43、工藝冷凝液混合進入汽提塔。 本工序的含醇排凈液由封閉系統(tǒng)收集地下槽（F0511）中，再由地下槽泵（J0512）送至粗甲醇貯槽F0508。這樣可避免設備、管道在檢修時排出的含醇放凈液對環(huán)境造成污染。 在生產過程中，常壓塔頂會出現(xiàn)不凝氣的積累而影響塔的操作。這可以從常壓塔頂?shù)臏囟?、壓力的對應關系判斷。這部分不凝氣的排放是通過常壓塔回流槽上的放空閥來實現(xiàn)的，排放氣經過常壓放空水封罐（F0512）吸收甲醇后高點放空。第三章 工藝操作指標1溫度指標： TI-1503 預塔塔頂溫度 73.6 TI-1507 預塔塔底溫度 84.8 TI-1508 預塔進料溫度 65 TI-1513 加壓塔塔底溫度 132

44、.8 TI-1518 常壓塔塔底溫度 107 TI-1519 常壓塔頂氣體溫度 65.83 TI-1522 回收塔頂氣體溫度 71 TI-1524 回收塔底溫度 112.4 TI-1527 加壓塔頂氣體溫度 121 2壓力指標：PIC-1502 預塔塔頂壓力控制 0.045MPaPIC-1507 加壓塔塔頂壓力控制 0.574 MPaPI-1508 常壓塔塔頂壓力 0.0083 MPaPI-1510 回收塔頂壓力 0.029 Mpa 3流量指標： FI-1503 預塔回流量 12095kg/hr FI-1505 加壓塔回流量 14469 kg/hr FIC-1507 常壓塔回流量 14385

45、kg/hr FI-1513 回收塔流量 2450 kg/hr 4液位指標： LICA-1504 預塔回流槽液位 505%LICA-1505 預塔塔底液位 505%LICA-1506 加壓塔塔底液位 505%LICA-1507 加壓塔回流槽液位 505%LICA-1508 常壓塔塔底液位 705%LICA-1509 常壓塔回流槽液位 505%LICA-1514 回收塔底液位 505%LICA-1515 回收塔回流槽液位 505% 5輔助分析指標： SC504 預塔底甲醇 PH值 78 SC508 常壓塔底水 CH3OH 5.4% SC501 回收塔底水 CH3OH 0.033% S511 堿液

46、NaOH 4-6%GB338-92工業(yè)甲醇質量的技術標準項 目 指 標 優(yōu)等品 一等品 合格品色度（鉑-鈷），號 5 10密度(20),g/ml 0.7910.792 0.7910.793溫度范圍(0,101.325KPa), 沸程(包括64.60.1), 64.0-65.5 0.8 1.0 1.5高錳酸鉀試驗,min 50 30 20水溶性試驗 澄清 水分含量, 0.10 0.15 游離堿(以NH3計), 或游離酸(以HCOOH計), 0.0002 0.0008 0.0015 0.0015 0.0030 0.0050羰基化合物含量(以CH2計), 0.002 0.005 0.010蒸發(fā)殘渣含

47、量, 0.001 0.003 0.005第四章 操作規(guī)程第一節(jié) 開車前準備工作 本工序若處于原始開車，則必須進行管道吹掃，清洗，單體試車，氣密性試驗，聯(lián)動試車，系統(tǒng)轉換，煮塔等工作（具體步驟見相應方案）。若檢修后開車應針對具體情況作完上述工作，再行開車。 開車前的準備工作： 1安全閥調試安全安裝就緒； 2機、泵單體試車合格，機械設備完好； 3電氣設備完好； 4現(xiàn)場儀表和控制室儀表安裝就緒； 5DCS系統(tǒng)調校正常； 6脫鹽水、循環(huán)水、低壓蒸汽、N2、儀表風等已送至崗位； 7NaOH溶液已配好； 8合成工序開車正常； 9貯罐具備接受甲醇條件； 10蒸汽系統(tǒng)提前半小時暖管； 11系統(tǒng)N2置換合格；

48、12安全設施、消防設施以及通訊聯(lián)絡系統(tǒng)滿足開車要求。 13各調節(jié)閥處于手動關閉的狀態(tài)。第二節(jié) 開車（一）原始開車1、預塔、加壓塔和常壓塔的開車 1.1E0501、E0502、E0503采取同步開車，進料方式采用間斷進料； 1.2現(xiàn)場檢查各導淋閥、各塔煮塔用低壓蒸汽和氮氣閥是否關閉，打開本工序各冷卻器的冷卻上水、回水閥，并打開各泵用冷卻水總閥； 1.3將合成工序來的粗甲醇改至粗甲醇貯槽F0508a/b，待F0508有50%液位時，打開粗甲醇預熱器C0501的工藝冷凝液進出口閥，通知中間泵房啟用粗甲醇泵J0509a/b，粗甲醇經C0501預熱后E0501進料； 1.4現(xiàn)場打開FI-1504前后切斷閥，按正常啟泵步驟啟動堿液泵J0508a/b，向E0501注堿，控制PH值在78； 1.5主控手動關死LV-1506，并關前后切斷閥，待E0501塔底液位超過1000mm后，現(xiàn)場啟動E0502進料泵J0502a/b，主控手操調節(jié)LV-1505開度，向E0502進料； 1.6當E0502塔底液位超過700mm后，通知轉化工序改通轉化氣去精餾工序的流程，通過現(xiàn)場調節(jié)轉化氣量及主控調節(jié)TIC-1501，將E0501、E0502塔底溫度控制在84.8和132.8； 1.7啟動預塔空冷，建立F0501液位，待F0501液位達80