SparkCCD6000操作規(guī)程操作版

1、SparkCCD 6000光譜儀操作規(guī)程一實驗室環(huán)境要求：Ø 實驗室內(nèi)溫度： 恒定在2025之間某一溫度。Ø 實驗室內(nèi)濕度： 70。Ø 儀器工作場所應(yīng)防止震動，如周邊有較大震動，宜采取減震措施。Ø 實驗室保持清潔，盡可能不與酸堿等腐蝕性物質(zhì)在一起。Ø 防止電磁干擾，環(huán)境存在強電磁場時，實驗室宜采取屏蔽措施。Ø 供電：220V，50Hz單相；有單獨地線；在工廠自發(fā)電時慎用儀器，局域電壓的大幅波動有可能對儀器造成損壞。二.儀器使用要求：Ø 氬氣：純度99.999。氧氣減壓器控制壓力，二級表頭分壓力0.20.5 MPa，當(dāng)一級表頭

2、總壓力到1MPa時，需要更換一瓶新的氬氣。Ø 儀器溫度：儀器采用內(nèi)部恒溫系統(tǒng)，通常設(shè)定25，每臺儀器可能不同，實際溫度要求在2530之間某溫度恒定。Ø 儀器真空度：小于20Pa（150 mT），最好在13Pa（100 mT）以內(nèi)，并恒定于某一值。分析有色金屬儀器，真空值可高于該值。Ø 有間歇式真空的，真空泵自動在設(shè)定范圍內(nèi)啟動、停止。一般設(shè)定范圍1.0Pa10.0Pa。Ø 儀器長時間關(guān)機想要啟用時，環(huán)境相對濕度70時，要提前4小時開啟空調(diào)，待室內(nèi)溫度、濕度滿足要求后開啟儀器，儀器通電后只進行“加熱”進行自恒溫，啟動真空泵抽真空。其他操作待12小時后再進行

3、。如室內(nèi)濕度過大，儀器電器部分易短路損壞。Ø 強雷雨天氣慎用，以免雷擊造成電路板燒毀。Ø 儀器除非長時間不用，建議不要關(guān)機。經(jīng)常開關(guān)機會對儀器的穩(wěn)定性及壽命造成影響。儀器分析使用時功率在2000W左右，待機功率500W左右。Ø 儀器所用電腦為專用設(shè)備，建議不作他用。上網(wǎng)、插帶病毒存儲設(shè)備會使電腦感染病毒，導(dǎo)致程序不能運行。三開關(guān)機步驟Ø 開機：1打開氬氣總閥，調(diào)節(jié)出氣壓力在合適位置。2按下交流接觸器綠色按鈕。3打開穩(wěn)壓電源。4按下接線插座上按鈕，燈亮為打開。5啟動光譜儀主機。按儀器右下方綠色“啟動”開關(guān)，如有真空泵控制開關(guān)，同時按下。6打開電腦及顯示器。

4、7進入主分析操作界面。雙擊桌面上或進入分析主界面。點擊“曲線選擇”8選擇所用工作曲線所選擇好的曲線9打開儀器系統(tǒng)監(jiān)控。雙擊電腦桌面快捷方式，在屏幕右下角有NCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo)。雙擊NCS系統(tǒng)監(jiān)控圖標(biāo)，顯示“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口。儀器溫度、真空度在該窗口均有顯示。10. 啟動“光源”?！跋到y(tǒng)監(jiān)控”窗口右側(cè)有“光源”欄（負(fù)高壓開關(guān)對本儀器無實際意義），鼠標(biāo)點擊“啟動”，可實現(xiàn)相應(yīng)功能，燈亮為啟動。11.打開急停按鈕。按急停按鈕上箭頭指示方向右旋彈開，燈亮為打開狀態(tài)。12.檢查氬氣流量。在操作界面下“系統(tǒng)管理”，“手動沖氣”，檢查氬氣流量計浮子高度是否合適，調(diào)節(jié)旋鈕，左旋升高，右旋降低。然后在操作界面“系統(tǒng)

5、管理”，“手動停止”停止沖氣。13.完成以上操作，儀器即進入到待用狀態(tài)。Ø 關(guān)機：1 按下急停按鈕。燈熄為關(guān)閉狀態(tài)。2 停止“光源”?！跋到y(tǒng)監(jiān)控”窗口右側(cè)有“光源”欄，鼠標(biāo)點擊“停止”、可實現(xiàn)相應(yīng)功能，燈滅為停止。3 退出儀器系統(tǒng)監(jiān)控。在“系統(tǒng)監(jiān)控”窗口右下點擊“退出關(guān)機”。4 退出分析程序。在分析主界面左下單擊“退出”即退出分析程序。5 關(guān)閉電腦、顯示器。6 關(guān)閉儀器。關(guān)閉真空泵。按下儀器右下紅色停止開關(guān)。7 按下接線插座上按鈕，燈熄為關(guān)閉。8 關(guān)閉穩(wěn)壓電源。9 關(guān)閉交流接觸器。10關(guān)閉氬氣總閥。Ø 如要使儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，房間內(nèi)溫度由空調(diào)控制，儀器不分析使用時，系統(tǒng)監(jiān)控

6、窗口只“啟動”加熱，使儀器恒溫，其余的不需要開啟。四日常分析操作。儀器按照開機順序處于開機。操作前確認(rèn)： A確認(rèn)儀器各開關(guān)處于打開狀態(tài)，系統(tǒng)監(jiān)控窗口中“光源”、 處于開啟狀態(tài)。B氬氣流量確認(rèn)：流量計浮子在810 L/min之間某一值恒定。C氬氣純度確認(rèn)：找一樣品空燒35點，待激發(fā)斑點正常，氬氣純度滿足要求后再進行下一步操作。描跡：描跡-CCD校準(zhǔn)-確定-GCr15放置火花臺-激發(fā)-保存-CCD校正計算1全局標(biāo)準(zhǔn)化。A進入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點擊 “全局標(biāo)準(zhǔn)化”，出現(xiàn)“選定校正元素”窗口，點擊“確定”出現(xiàn)全局標(biāo)準(zhǔn)化界面，在右上角依次選擇標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)。B全局

7、標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點擊“全局校正”由彩色變?yōu)榛疑?。即全局校正完畢。點擊選擇標(biāo)準(zhǔn)化樣呈彩色為全局標(biāo)準(zhǔn)化界面C點擊左側(cè)“分析”回到分析界面。3類型標(biāo)準(zhǔn)化。A進入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點擊 “類型標(biāo)準(zhǔn)化”，出現(xiàn)“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口，鼠標(biāo)選擇樣品名稱變藍，點擊“確定”出現(xiàn)類型標(biāo)準(zhǔn)化界面，在右上角“標(biāo)準(zhǔn)化樣”顯示所選樣品名稱，激發(fā)該標(biāo)準(zhǔn)樣品取數(shù)。B類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點擊“局部校正”由彩色變?yōu)榛疑?。即局部校正完畢。自動顯示類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品名呈彩色為類型標(biāo)準(zhǔn)化界面C點擊左側(cè)“分析”回到分析界面。4樣品分析。 儀器做完描跡、全局標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化后，就為分

8、析該類材料做好了準(zhǔn)備。A分析界面。分析界面的標(biāo)識：工具欄“全局校正”、“局部校正”顯示為灰色。狀態(tài)欄“分析”凸顯。不是此標(biāo)識時，可點擊左側(cè)“分析”刷新。分析凸顯局部校正呈灰色全局校正呈灰色B分析樣品的直徑應(yīng)在大于10mm，以蓋住激發(fā)孔。小尺寸樣品應(yīng)采用小樣品夾具。樣品重量應(yīng)小于10Kg。C澆鑄類樣品，一般分析位置在半徑二分之一處，以減小元素偏析的影響。D每次分析樣品前刷一次電極，減小分析樣品間的影響。一般2次以上激發(fā)分析數(shù)據(jù)平均值作為結(jié)果，分析1次原則上不能報數(shù)。E激發(fā)在樣品缺陷部位、氬氣不純等情況，分析數(shù)據(jù)不能作為參考。F分析材料與分析程序?qū)?yīng)。否則會得到錯的分析數(shù)據(jù)。 5儀器校正意義及周期

9、。描跡：光路校正。（工程師調(diào)整）全局標(biāo)準(zhǔn)化：各元素強度校正。類型標(biāo)準(zhǔn)化：各元素含量校正或分析產(chǎn)品牌號校正。校正順序：描跡、全局標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化要依序進行。校正周期：全局標(biāo)準(zhǔn)化：每天做一次。類型標(biāo)準(zhǔn)化： 根據(jù)情況1-4小時做一次，如分析產(chǎn)品單一，環(huán)境條件較穩(wěn)定時間可延長。6軟件其它常用功能。存儲數(shù)據(jù)EXCEL格式打印數(shù)據(jù)報告格式打印當(dāng)前數(shù)據(jù)打開存儲數(shù)據(jù)存儲數(shù)據(jù)刪除一行數(shù)據(jù)據(jù)7類型標(biāo)準(zhǔn)化的添加。A首先進行“曲線選擇”，選擇添加類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品所在的工作曲線。B在主界面左上角“工作曲線”處點擊，出現(xiàn)下拉菜單，在“添加單校標(biāo)樣”處點擊，會出現(xiàn)“標(biāo)準(zhǔn)樣品庫”。點擊添加單校標(biāo)樣C在“標(biāo)準(zhǔn)樣品庫”中，首先選

10、擇基體。D然后鼠標(biāo)在右側(cè)標(biāo)樣庫欄目中隨便點擊一個標(biāo)樣名稱，使其上有藍條，快速輸入所添加標(biāo)樣名稱，可自動搜索到該標(biāo)樣。E找到該標(biāo)樣后，鼠標(biāo)點中該標(biāo)樣顯示藍條。點擊“確定/參考”，即添加完畢。F添加完畢檢查。點擊類型標(biāo)準(zhǔn)化時，在“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口顯示有該標(biāo)樣，即類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品添加成功。G標(biāo)樣庫中如沒有所要添加的標(biāo)樣時，從第C步驟開始，點擊新建，在“牌號”處輸入標(biāo)樣名稱，在“標(biāo)鋼編輯”欄中依次添加各元素含量，基體元素含量自動減值計算。點擊“保存”，該標(biāo)樣即進入了標(biāo)樣庫。其它步驟同D、E、F。五 儀器日常維護。1火花臺及氬氣尾氣過濾器清灰：目的：確保氬氣尾氣排出暢通，提供好的激發(fā)環(huán)境。周期：一瓶

11、氬氣清灰一次。操作：火花臺:拆開火花臺，先用光孔塞子塞住光孔，再用毛刷清掃激發(fā)腔輔以吸塵器吸去灰塵；尾氣過濾器:擰開過濾杯，用吸塵器吸去濾芯表面及尾氣導(dǎo)管內(nèi)灰。清灰完畢后正確安裝火花臺及氬氣尾氣過濾器。注意：A安全起見，清灰前關(guān)閉光源，按下急停按鈕。 B濾芯正確安裝到位，擰緊過濾杯、排氣導(dǎo)管不漏氣。 C火花臺安裝到位，密封緊固螺絲擰緊。 D濾芯在使用完3瓶氣后，更換。2透鏡擦拭：目的：增加透光率，提高光強。 周期：使用完3瓶氣后擦拭透鏡。操作：A 在火花臺剛清完灰后擦拭透鏡，同時在入射光孔處用塞子塞住，以防灰塵倒吸。B 打開系統(tǒng)監(jiān)控窗口，記下真空度數(shù)據(jù)。C 水平方向均勻用力慢慢拔出透鏡插板，到

12、位后豎直上提小心取下活動板。D 取下透鏡在無水酒精（純度99.7%）里浸泡3分鐘后用專用透鏡紙小心擦拭。E 透鏡擦拭干凈后平面朝下放入透鏡架中，密封圈小心壓下固定，檢查固定板上密封圈是否在位，透鏡架活動插板按拔出時的方向插入，觀察真空度數(shù)據(jù)變化幅度與之前數(shù)據(jù)應(yīng)小于10Pa。F 拔出光路孔塞子，裝上火花臺。注意：A透鏡插拔過程中，光孔一定用塞子塞住。B透鏡活動板插入過程中，真空變化較大時，要拔出透鏡檢查各密封圈，透鏡是否放好。擦拭透鏡操作為關(guān)鍵操作，不當(dāng)操作會使光室進灰，給儀器造成致命損壞。C 透鏡安裝凸面朝向火花臺方向。D 透鏡污漬嚴(yán)重時，用半透明牙膏涂擦，清水沖洗，酒精浸泡，擦干。六其它維護1真空泵：真空油位在MIN與MAX之間，一般一年更換一次真空油。2吸附阱：一般一年更換一次，第一次更換應(yīng)在專業(yè)人員指導(dǎo)下操作。七樣品制備1光譜分析樣品要求：樣品表面平整、清潔、無裂紋、氣孔、夾雜等物理缺陷，用手觸摸分析面會引入污染。2分析鋼鐵樣品時，建議使用磨盤式磨樣機磨制，砂紙為剛玉砂紙，砂紙直徑大于200mm，砂紙粒度為26目46目，。3分析軟質(zhì)金屬（銅、鋁、鋅等）時建議采用車床車制，車制軟金屬時切記不要使樣品發(fā)熱氧化，車制刀具刃部宜用無水酒精擦拭，保持刀具清潔，以防樣品表面粘染油污影響分析。4每次分析的樣品表面應(yīng)為新加工制備的。5澆注樣品一般取成直徑 : 3040