紫外光電子能譜v1.0.

1、2071紫外光電子能譜UPS背景介紹1 1Contents基本原理2 2紫外光電子能譜分析儀簡介3 3應(yīng)用實(shí)例4 4目錄背景介紹背景介紹什么是能譜？入射電磁波從物質(zhì)中擊出的光電子產(chǎn)生的譜稱為能譜。光電子能譜學(xué)（PES） 是二十世紀(jì)六十年代隨著超高真空技術(shù)和電子學(xué)技術(shù)的發(fā)展而迅速發(fā)展起來的一支譜學(xué)新技術(shù)。什么是紫外光電子能譜？紫外光電子能譜UPS是以紫外線為激發(fā)光源的光電子能譜。 最常用的低能光子源為氦和氦。背景介紹一個(gè)成功的企業(yè)必須擁有著科學(xué)的管理理念，良好的資金運(yùn)作模式，有競爭意識(shí)和合作精神的管理團(tuán)隊(duì)，優(yōu)秀而獨(dú)特的企業(yè)文化。還有最易缺乏的企業(yè)素質(zhì)-銳意進(jìn)取的決心和勇氣！紫外光電子能譜(UPS

2、)的入射輻射屬于真空紫外能量范圍，擊出的是原子或分子的價(jià)電子，可以在高分辨率水平上探測價(jià)電子的能量分布, 進(jìn)行電子結(jié)構(gòu)的研究。 對于氣態(tài)樣品, 能夠測定從分子中各個(gè)被占分子軌道上激發(fā)電子所需要的能量，提供分子軌道能級高低的直接圖象，為分子軌道理論提供堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。紫外光電子能譜可以用來做什么？它被廣泛地用來研究氣體樣品的價(jià)電子和精細(xì)結(jié)構(gòu)以及固體樣品表面的原子、電子結(jié)構(gòu)?；驹砘驹砉怆娦?yīng)bkhvEE電子擺脫原子核束縛所需要的能量電子脫離樣品后的動(dòng)能紫外光電子譜的基本原理是光電效應(yīng)。光電效應(yīng)：在高于某特定頻率的電磁波照射下，某些物質(zhì)內(nèi)部的電子會(huì)被光子激發(fā)出來而形成電流，即光生電?；驹?/p>

3、光電效應(yīng)bkhvEEbE電子結(jié)合能(Binding Energy) 原子中的電子變?yōu)檎婵罩械撵o止電子所需要的能量 特定原子、特定軌道上的電子的結(jié)合能為定值bkEhvE基本原理紫外光電子能譜基本原理可以表示為：紫外光外層價(jià)電子自由光電子能量關(guān)系可以表示為：hv=Eb+Ek+Er電子結(jié)合能電子動(dòng)能原子的反沖能量基本原理紫外光電子能譜基本原理可以表示為：紫外光外層價(jià)電子自由光電子能量關(guān)系可以表示為：hv=Eb+Ek+Er利用能量在16-41eV的真空紫外光子照射被測樣品，測量由此引起的光電子能量分布。測量手段紫外光電子能譜分析儀簡介儀器簡介紫外光電子能譜分析儀儀器簡介紫外光電子能譜分析儀紫外光電子能

4、譜儀包括以下幾個(gè)主要部分：樣品室、單色紫外光源、濺射離子槍源或電子源、電子能量分析器、信息放大、檢測器、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)樣品臺(tái)紫外光源濺射槍分析器電子槍分析器控制電子倍增管Auger電子檢測光電子檢測儀器簡介紫外光電子能譜分析儀樣品臺(tái)紫外光源濺射槍分析器電子槍分析器控制電子倍增管Auger電子檢測光電子檢測電子能量分析器: 其作用是探測樣品發(fā)射出來的不同能量電子的相對強(qiáng)度。電子倍增管：由于被激發(fā)的電子產(chǎn)生的光電流十分小，一般情況下在10-310-9A范圍之內(nèi)，這樣微弱的信號我們很難檢測，因此采用電子倍增器來增大電流方便檢測。儀器簡介紫外光電子能譜分析儀樣品臺(tái)紫外光源濺射槍分析器電子槍分析器控

5、制電子倍增管Auger電子檢測光電子檢測UPS的工作流程：光源（紫外光）樣品室能量分析器電子倍增器掃描和記錄系統(tǒng)電離放出光子檢測器抽真空系統(tǒng)儀器簡介紫外光電子能譜分析儀由紫外光源發(fā)出的具有一定能量的紫外光作用于樣品表面時(shí)，可將樣品表面原子中不同能級的電子激發(fā)出來，產(chǎn)生光電子這些自由電子帶有樣品表面信息，并具有特征動(dòng)能，通過能量分析器收集和研究它們的能量分布，經(jīng)檢測紀(jì)錄電子信號強(qiáng)度與電子能量的關(guān)系曲線。UPS的工作流程：光源（紫外光）樣品室能量分析器電子倍增器掃描和記錄系統(tǒng)電離放出光子檢測器儀器簡介樣品制備樣品要求（固體） 無磁性；無放射性；無毒性；無揮發(fā)性物質(zhì)(如單質(zhì)Na, K, S, P,

6、Zn, Se, As, I, Te,Hg或者有機(jī)揮發(fā)物)； 干燥； 厚度小于2mm； 固體薄膜或塊狀固體樣品切割成面積大小為5mm8 mm； 粉末樣品最好壓片(直徑小于8mm)，如無法成形，粉末要研細(xì)，且不少于0.1g。注意事項(xiàng)1.樣品分析面確保不受污染，可使用分析純的異丙醇，丙酮，正己烷，或三氯甲烷溶液清洗以達(dá)到清潔要求；2.使用玻璃制品或者鋁箔盛放樣品，以免硅樹脂或纖維污染樣品表面；3. 制備或處理樣品時(shí)使用聚乙烯手套，以免硅樹脂污染樣品表面。儀器簡介樣品制備樣品制作過程液體氣體固體冷凍氣化塊狀：直接夾或粘在樣品托上粉末：可以粘在雙面膠帶上或壓入銦箔（或金屬網(wǎng)）內(nèi)，也可以壓成片再固定在樣品

7、托上采用差分抽氣的方法把氣體引進(jìn)樣品室直接進(jìn)行測定校正或消除樣品的荷電效應(yīng)鍍金法，電中和法，內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法等真空加熱，Ar離子刻蝕除去表面污染物應(yīng)用實(shí)例納米晶 不銹鋼高溫氧化膜中 和 元素的 表征 實(shí)驗(yàn)部分 用深度軋制技術(shù)制備的納米晶304不銹鋼和普通304不銹鋼各塊為一組樣品，放入 SETSYSEvolution18綜合熱分析儀上，以30 /min的升溫速率從室溫升至900 ，空氣流量為160ml/min, 900恒溫氧化24h ，然后以10 /min降溫速率降溫至室溫。取氧化后的樣品，放入 ESCALAB250型多功能能表面分析儀的真空樣品室內(nèi),將樣品經(jīng)Ar+濺射300s 。為了提高濺射效

8、率和清洗效果,Ar+樣品表面的濺射面積8mm8mm .實(shí)驗(yàn)中eV ，測量時(shí)在樣品上加-3V偏壓。用純Ni標(biāo)定，得到納米晶304不銹鋼和和普通304不銹鋼氧化膜的 價(jià)帶譜。 結(jié)果分析Fig 1UPS pattern of the films of BNSS304 and CPSS304納米晶304不銹鋼普通304不銹鋼(BN)(CP) 0.07ev=hv +EC -EFFig 2 Fitting UPS of the two oxide scales on BNSS304(a) and CPSS304(b) 結(jié)論結(jié)果表明， BNSS304和 CPSS304氧化膜中Cr和 Mn元素的存在形式相同,Cr以Cr3+ 和Cr0存在,Mn以Mn4+ 和Mn0存在;不同點(diǎn)在于在濺射過中,BNSS304氧化膜中 Cr3+與(Cr3+ +Cr0)原子百分比明顯低于CPSS304,說明在CPSS304氧化膜中的Cr和Mn元素更容易氧