GB 22169-2008 氟磺胺草醚水劑

ICS65.100.20

G25

中華人民共和國國家標準

GB22169—2008

氟磺胺草酸水劑

Fomesafenaqueoussolution

2008-07-11發(fā)布

2009-01-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

中國國家標準化管理委員會

GB22169—2008

I

GB22169—2008

#

本標準的第3章、第5章為強制性的，其余為推薦性的。

本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國農藥標準化技術委員會(CSBTS/TC133)歸口.

本標準負責起草單位:沈陽化工研究院。

本標準參加起草單位:大連松遼化工有限公司、江蘇長青農化股份有限公司、大連瑞澤農藥股份有限公司。

本標準主要起草人:高曉暉、智艷坤、苗革新、于海平、王大春、武鐵軍。

本標準委托全國農藥標準化技術委員會秘書處負責解釋。

GB22169—2008

GB22169—2008

氟磺胺草醴水劑

該產品有效成分氟磺胺草酸的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下：

ISO通用名稱：fomesafen

化學名稱：2-氯-4-三氟甲基苯基-3'-甲磺?；被柞；?4'-硝基苯基酸。結構式：

實驗式:C"H10clpsMOeS

相對分子質量：438.8(按2005國際相對原子質量計)

生物活性:除草

熔點：220°C?221°C

蒸氣壓(50°C)：0.1mPa

溶解度(20°C)：水中0.05g/L,丙酮中300g/L,環(huán)己酮中150g/L,二氯甲烷中10g/L,己烷中0.5g/L,二甲苯中1.9g/L

穩(wěn)定性:在50°C下穩(wěn)定6個月以上，光下不穩(wěn)定，在酸性或堿性條件下不易水解

1范圍

本標準規(guī)定了氟磺胺草酸水劑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運.

本標準適用于由氟磺胺草醛原藥和水及適宜的助劑組成的氟磺胺草酸水劑。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。.

GB/T1601農藥pH值的測定方法

GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則

GB/T1605—2001商品農藥采樣方法

GB3796農藥包裝通則

GB/T4472化工產品密度、相對密度測定通則

GB/T19136農藥熱貯穩(wěn)定性測定方法

GB/T19137農藥低溫穩(wěn)定性測定方法

3要求

3.1組成和外觀

本品應由符合標準的氟磺胺草酸原藥制成，外觀為均相液體，無明顯的懸浮物和沉淀。

3.2技術指標

氟磺胺草酸水劑應符合表1要求。

GB22169—2008

GB22169—2008

項目

指標

250g/L

25%

氟磺胺草酸質量分數(shù)"/%或質量濃度(20e)/(g/L)

22.0±O2501|1

25.0±｝：5

水不溶物/% <

0.3

PH值范圍 一^

巾6-09-°

稀釋穩(wěn)定性(20倍)

、合格

低溫穩(wěn)定性/

0^^、合格

熱貯穩(wěn)定性-

、V

表1氟磺胺草醴水劑控制項目指標

"當發(fā)生爭議時，以^量分數(shù)為仲裁.

b正常生產時，低溫猿定性盲驗，每陵月：:歹國產網

4試驗方法

O

數(shù)的測定

枚色譜操作條件相對差值應在

$醇+水十磷殖為流動前；|版用以Hypcrsd磺胺甘陞進彳J反相舟豉液相色譜分離討

件;最終抽樣量

i■進行.在

去確

制劑不快%人“力 力幗機效裊

————

本鑒別試驗亞侵胺草醛含副if同的保留時間與*畤標波中,垂顰J修色謳:的保

4.1抽樣

按GB/T160f-2(?1中“液體應不少于250m4.2鑒別試驗

高效液相色i下，試樣溶液中1.5%以內。

4.3氟磺胺草醴4.3.1方法提要

試樣用甲醇溶測器(230nm),對試4.3.2試劑和溶液甲醇:色譜級；磷酸；水:新蒸二次蒸播水；氟磺胺草酸標樣：已知氟磺選建酸質4.3.3儀器

高效液相色譜儀:具有可變波長紫外色譜數(shù)據(jù)處理機；

色譜柱：200mmX4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內裝HypersilODS、5fim填充物(或具等同效果的色譜柱)；

過濾器:濾膜孔徑約0.452m；

微量進樣器：50.(J.L；

定量進樣管：5/1L；超聲波清洗器。

4.3.4高效液相色譜操作條件

DDS為蝴的旃銹鋼柱和紫外檢卜標法

流動相:以甲醇:水：磷酸)=600:400：0.2,經濾膜過濾,并進行脫氣；

流量：L0mL/min；

柱溫:室溫(溫差變化應不大于2°C)；

檢測波長：230nm；

進樣體積：5/zL；

保留時間:氟磺胺草酸7.8min。

上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的氟磺胺草酸水劑高效液相色譜圖見圖1。

1——氟磺

瓶

叫

于

述溶

另_50mL參

注入數(shù)針標擇

中，

1算磺隘摹金水劑的富效液相色試圖

4.3.5測定步

4.3.5.1標樣溶

稱取氟磺胺草窿搖勻。用移液管準4.3.5.2試樣溶液的稱取含氟磺胺草醛出勻。用移液管準確移取54.3.5.3測定

在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定

變化小于1.0%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

4.3.6計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中氟磺胺草醒的峰面積分別進行平均。試樣中氟磺胺草酸的質量分數(shù)g(%)按式Q)計算;質量濃度fh(g/L)按式(2)計算：

A2? _

Ax?m2

化=*”切 I。

AiX7n2

1r金溶液置于翕mL容

L7E述溶液置于導

0.0002g)的試樣

W1

式中：

A——標樣溶液中，氟磺胺草醒峰面積的平均值;

，用羅醇溶解并稀釋至刻度,醇解釋至刻度，搖勻。

瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖尹醇稀釋至刻度,搖勻。

，直至相鄰兩針氟磺胺草醒峰面積相對

A2——試樣溶液中，氟磺胺草醛峰面積的平均值；

加一一標樣的質量，單位為克(g);

妝——試樣的質量，單位為克(g);

w一標樣中氟磺胺草酸的質量分數(shù)，以%表示；

P—20°C時試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T4472中“密度計法”進行測定工

3.7允許差

氟磺胺草酸質量分數(shù)、質量濃度兩次平行測定結果之差，應分別不大于0.8%、8g/L,取其算術平均值作為測定結果。

水不溶物的測定

方法提要

試樣用水溶解，將所有不溶物濾出，干燥稱量。

4.2儀器

稱量瓶；

玻璃砂芯坦摒：3并；

烘箱J05°C±2°CO

測定步驟

于烘箱中,將玻璃砂芯堪埸干燥至恒重(精確至0.0002g),稱取試樣20g(精確至0.01g),置于100mL燒杯中，用200mL水淋洗轉移到量筒中，蓋上塞子，猛烈振搖,使可溶物全部溶解。將此溶液經堪塌過濾，用蒸饋水洗滌堪塌中的殘留物,每次用25mL,共洗3次。置塔崩及殘留物于105七烘箱中干燥至恒重(精確至0.0002g),取出冷卻至室溫,稱量。

水不溶物的質量分數(shù)也(％)按式(3)計算：

TOC\o"1-5"\h\z

mx—ma /a、

wz= X100 (3)

. m

式中：

砌一恒重后珀埸與不溶物的質量，單位為克(g);

m0——用埸的質量，單位為克(g);

m——試樣的質量，單位為克(g)。

pH值的測定

按GB/T1601進行。

稀釋穩(wěn)定性的試驗

.1試劑和儀器

標準硬水:)=342mg/L；

量筒：100mL；

恒溫水?。?0°C±2°C；

移液管：5mL。

4.6.2試驗步驟

用移液管吸取5mL試樣，置于100mL量筒中，用標準硬水稀釋至刻度,混勻。將此量筒放入恒溫水浴中，靜置如稀釋液均一、無析出物為合格。

低溫穩(wěn)定性試驗

按GB/T19137中“乳劑和均相液體制劑”進行。析出固體或油狀物的體積不超過0.3mL為合格。

熱貯穩(wěn)定性試驗

按GB/T19136中“液體制劑”進行。熱貯后，氟磺胺草醛質量分數(shù)應不低于熱貯前的95%；稀釋穩(wěn)定性仍應符合3.2要求。

品的檢驗與驗收

應符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值處理，采用修約值比較法。

5標志、標簽、包裝、貯運

1氟磺胺草酸水劑的標志、標簽、包裝，應符合GB3796的規(guī)定。

5.2氟磺胺草醛水劑采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包裝,每瓶凈含量為250mL、500mL,外包裝為紙箱、瓦楞紙板箱或鈣塑箱，每箱凈含量不超過10kg。也可以根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。

5.3氟磺胺草醛水劑包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。

5.4貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。

5.5安全:氟磺胺草酸屬低毒除草劑。使用本品時應戴防護手套、防毒面具、穿干凈的防護服。施藥后應立即用肥皂和水洗凈。如皮膚和眼睛接觸藥液時,要用大量清水沖洗。沖洗時間不小于15min,并請醫(yī)生診治;如有誤服,應立即催吐。

5.6保證期:在規(guī)定的貯運條件下，氟磺胺草酸水劑的保證期，從生產日期算起為2年。

800CMI69LCMCMS

中華人民共和國

國家標準

氟磺胺草醴水劑

GB22169—2008

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京復興門外三里河北街16號

郵政編碼J00045

網址