啤酒分析檢測(cè)技術(shù)_33麥芽部分ppt課件

1、3.3 啤酒麥芽檢測(cè)技術(shù)劉耀華2021.9一、普通麥芽的質(zhì)量控制 麥芽是釀造啤酒的主要原料，麥芽的質(zhì)量直接影響啤酒的質(zhì)量。為了使麥芽能在啤酒釀造中得到合理的利用，必需了解掌握其特性。 麥芽質(zhì)量的好壞主要有三項(xiàng)目的決議：糖化力、溶解度、粗細(xì)粉差。了解這三項(xiàng)目的便可以粗知麥芽的質(zhì)量。因此，要全面了解麥芽質(zhì)量必需對(duì)麥芽的外觀特性及一系列的物理和化學(xué)特性進(jìn)展評(píng)判。用于消費(fèi)啤酒的麥芽，應(yīng)符合國(guó)家行業(yè)規(guī)范的質(zhì)量要求。中華人民共和國(guó)行業(yè)規(guī)范啤酒麥芽QB1686931、感官要求 麥芽品種感官要求淡色麥芽淡黃色、有光澤、具有麥芽香味、無(wú)異味、無(wú)霉粒濃色，黑色麥芽具有麥芽香味及焦香味，無(wú)異味，無(wú)霉粒2.理化要求項(xiàng)

2、目 級(jí)別優(yōu)等品一等品合格品ABCABCABC夾雜物含量0.50.81.0水分含量5.05.05.0糖化時(shí)間淡色101520色度（EBC）淡色2.53.52.54.52.55.0濃色913091309.9130 黑色130130130煮沸色度淡色8.010.010.0浸出物含量淡色79.076.073.0濃色60.060.060.0黑色55.055.055.0粗細(xì)粉差淡色2.03.04.0黏度淡色 1.601.651.70A-AN淡色150140140庫(kù)爾巴哈值淡色394438473649濃色254625472549黑色204620462049糖化力淡色250220200注：1.感官目的的檢查必

3、需在光線亮堂處進(jìn)展。須留意，麥芽霉粒也為夾雜物。 2.級(jí)別一欄內(nèi)優(yōu)等品、一等品、合格品中的A表示限定目的；B表示普通目的；C表示參考目的。 3.水分是指出爐水分；商品水分按供需雙方合同執(zhí)行。二、麥芽樣品的采集與保管同“啤酒大麥的取樣方法。三、麥芽的感官檢查麥芽的感官?gòu)纳珴?、香味和麥粒形狀三個(gè)方面進(jìn)展檢查。色澤 取代表性試樣在光線良好的場(chǎng)所察看，淡色麥芽的顏色應(yīng)淡黃而有光澤、無(wú)綠色或褐色麥粒。深色麥芽的顏色應(yīng)較淡色麥芽略深一些。香味 取20g麥芽，悄然壓碎，加水100mL，加熱到50，區(qū)分其嗅味。長(zhǎng)期儲(chǔ)存或保管不善的麥芽會(huì)逐漸失去其固有的香味。麥芽香味與麥芽類型有關(guān)，淡色麥芽香味輕一些，濃色麥芽

4、香味濃一些，不應(yīng)有霉味、潮濕味、酸味、焦苦味和煙熏味等異味。麥粒形狀 取代表性試樣察看。檢查麥粒形狀能否粒大豐滿整齊；麥粒瘦小不均都不是優(yōu)良麥芽。四、麥芽質(zhì)量分析1.水分的測(cè)定原理將樣品粉碎后于105107直接枯燥，所失質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器粉碎機(jī) DLFU盤式粉碎機(jī)或其它方式的實(shí)驗(yàn)室粉碎機(jī)。電熱枯燥箱 分析天平稱量瓶枯燥器操作麥芽實(shí)驗(yàn)樣品的粉碎細(xì)粉 將按抽樣要求抽取并縮分的麥芽實(shí)驗(yàn)樣品混合均勻，揀出鐵屑、石粒等鞏固雜質(zhì)后，先以少量樣品約10g倒入粉碎機(jī)中粉碎，以清洗粉碎機(jī)。再將約100g樣品倒入粉碎機(jī)進(jìn)展粉碎。如采用DLFU盤式粉碎機(jī)，粉碎盤間距調(diào)至0.2mm。如用其它方式的實(shí)

5、驗(yàn)室粉碎機(jī)粉碎，需經(jīng)過SSW0.500/0.315mm的實(shí)驗(yàn)篩驗(yàn)證，其篩過粉應(yīng)占總粉的90%1%。將粉碎好的樣品置于廣口瓶中，備用。稱取粉碎好的細(xì)粉樣品5g稱準(zhǔn)至0.0002g于已烘至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，此操作應(yīng)迅速進(jìn)展。將稱量瓶置于105107電熱枯燥箱內(nèi)，取下蓋子，烘3h后，蓋上蓋子，移入干燥器內(nèi)冷卻，30min后稱量。再放入電熱枯燥箱內(nèi)烘1h，稱量，直至質(zhì)量恒定。本操作應(yīng)進(jìn)展平行操作。計(jì)算 W=100%式中 W麥芽水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% m稱量瓶的質(zhì)量，g m1烘干前稱量瓶加樣品的質(zhì)量，g； m2烘干后稱量瓶加樣品的質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果保管三位小數(shù)本卷須知烘干期間，電熱枯燥箱內(nèi)不得有其它物品，

6、箱門不能翻開。粉碎機(jī)的運(yùn)用按粉碎機(jī)的運(yùn)用闡明進(jìn)展，運(yùn)用終了應(yīng)翻開進(jìn)展清掃。2.夾雜物的分析儀器物理天平：感量0.02g操作稱取樣品200.00g，稱準(zhǔn)至0.02g。從中揀出麥芽霉粒及其它植物種子、秸稈、土石、鐵屑等非麥芽的物質(zhì)，稱其質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.02g。計(jì)算 W=100% 式中 W麥芽的夾雜物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； G揀出雜質(zhì)的質(zhì)量，g m麥芽的質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果保管三位小數(shù)，結(jié)果的 允許差平行實(shí)驗(yàn)之差不大于0.1%。3.協(xié)定法糖化麥汁制備 原理利用碘與淀粉變藍(lán)色的反響，當(dāng)麥芽中的淀粉已被分解完全時(shí)，醪液與碘液反響不變色的時(shí)間。儀器DLFU盤式粉碎機(jī)帶攪拌的糖化儀 其金屬糖化杯或燒杯容積為500

7、600mL,攪拌器的轉(zhuǎn)速為80100r/min，水浴控溫精度0.1。分析天平 感量0.1g濾紙。操作粉碎a. 粗粉碎。取少量麥芽放入EBC粉碎機(jī)，運(yùn)用2.5mm篩，粉碎終了后用皮錘輕敲粉碎機(jī)底部，這部分麥芽棄去不用。稱取兩部分各51g的麥芽樣品，粉碎機(jī)不需清刷，僅需每次粉碎終了后輕敲漏斗底部即可，隨后每次粉碎一個(gè)樣品時(shí)，首先取同樣的樣品少量，預(yù)先進(jìn)展粉碎并棄而不用，這樣既可省去拆開清刷任務(wù)，待一批實(shí)驗(yàn)作終了后，再拆開進(jìn)展清刷。每次粉碎的樣品立刻用鑰匙混合均勻，稱取50g。糖化操作同下述的細(xì)粉一樣。b. 細(xì)粉碎。稱兩份各55g樣品放入EBC粉碎機(jī)中，運(yùn)用1mm篩，粉碎操作同上述粗粉碎一樣。如用錐

8、形粉碎機(jī)經(jīng)過校準(zhǔn)，那么每次粉碎終了后應(yīng)進(jìn)展清刷。稱取50g放入知質(zhì)量的糖化杯中。稱取粉碎好的麥芽細(xì)粉樣品50g準(zhǔn)確至0.1g，置于知質(zhì)量準(zhǔn)確至0.1g的金屬糖化杯或燒杯中，參與46的水200mL，在不斷攪拌下于45水浴中保溫30min。使醪液以1/min的速度升溫，在25min內(nèi)升至70。向杯內(nèi)參與70的水100mL，在攪拌下使醪液70下保溫1h。從水浴中取出糖化杯，在1015min內(nèi)迅速冷卻至室溫。用水沖洗攪拌器，擦干糖化杯外壁，加水使杯內(nèi)容物準(zhǔn)確稱量為450.0g。用玻棒攪動(dòng)糖化醪并注入裝有濾紙的干漏斗中過濾。濾紙邊緣不得超出漏斗上沿。最初濾出的100mL濾液要前往重濾。兩小時(shí)即糟層外表呈

9、現(xiàn)干處或者濾速很慢即得協(xié)定法糖化麥汁此濾液用于一系列目的的測(cè)定，必需在4h內(nèi)終了。4.糖化時(shí)間的測(cè)定原理利用碘遇淀粉變藍(lán)色的反響來(lái)察看淀粉的分解程度。儀器白瓷板試劑0.02mol/L碘液操作在協(xié)定法制備麥汁的過程中，當(dāng)杯中醪液升至70，向杯中加100mL70水開場(chǎng)計(jì)時(shí)。10min后，用玻棒取一滴麥汁，置于白瓷板加一滴碘液混勻，察看碘液顏色的變化。每隔5min反復(fù)一次實(shí)驗(yàn)，直至糖化完全，醪液無(wú)淀粉反響即碘溶液顏色的變化。5min反復(fù)一次實(shí)驗(yàn)，直至糖化完全，醪液無(wú)淀粉反響即碘溶液呈純黃色為止，記錄此時(shí)間。結(jié)果表示從加70 水開場(chǎng)計(jì)時(shí)，至糖化完全無(wú)淀粉碘反響終止，所需的時(shí)間為糖化時(shí)間。結(jié)果以時(shí)間mi

10、n表示。結(jié)果報(bào)告為：“不到10min、“1015min等。假設(shè)1h糖化尚不完全必需加以注明。本卷須知在整個(gè)糖化過程中，應(yīng)對(duì)杯內(nèi)的醪液不停地以同一速度進(jìn)展攪拌。5.麥汁過濾速度操作在協(xié)定法制備麥汁的過程中，麥汁過濾時(shí)，從麥汁前往重濾開場(chǎng)至全部麥芽汁濾完為止所需時(shí)間來(lái)計(jì)算，以快、正常和慢等來(lái)表示，1h內(nèi)完成過濾為“正常，過濾時(shí)間超越1h為“慢。6.浸出物的測(cè)定原理用協(xié)定法糖化得到的麥汁，然后用密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度，根據(jù)相對(duì)密度查表，求得麥汁的浸出物含量，再計(jì)算成麥芽的浸出物含量。儀器附溫密度瓶高精度恒溫水浴，控溫精度為0.1 。分析天平。操作用鉻酸鉀洗液將密度瓶、溫度計(jì)和小帽泡洗后用自來(lái)水沖洗，再

11、用蒸餾水沖洗，然后用無(wú)水乙醇、乙醚依次洗滌數(shù)次，吹干，在枯燥器中冷器至室溫，用分析天平準(zhǔn)確稱其質(zhì)量準(zhǔn)確至0.0001g。密度瓶的校正 將煮沸后冷卻至15 的蒸餾水注滿密度瓶，插入溫度計(jì)瓶中應(yīng)無(wú)氣泡，立刻浸入20 0.1 高精度恒溫水浴中，至密度瓶溫度計(jì)達(dá)20 即瓶中的水溫達(dá)20 ，并堅(jiān)持2030min不變后，用濾紙吸去溢出支管的水，蓋上小帽，從水浴中取出、放置，待與室溫一致時(shí)擦干瓶外壁，立刻稱量準(zhǔn)確至0.0001g。將協(xié)定法糖化麥汁，反復(fù)沖洗密度瓶2次，然后注入麥汁，裝上溫度計(jì)，并放置于20 0.1 的水浴中如麥汁溫度較高，可先將麥汁放入冰箱中冷卻后再做，堅(jiān)持水浴液面超越比重瓶頸刻度以上。在冰

12、箱中恒溫25min。取出比重瓶 調(diào)整麥芽汁溫度使其到達(dá)刻度，再待5min后準(zhǔn)確地調(diào)整至恰好在刻度。將比重瓶取出外面擦干，用濾紙擦去溢出管得麥汁，立刻蓋上罩，放置5min稱重。計(jì)算相對(duì)密度，取5位小數(shù)。假設(shè)平行樣品相對(duì)密度第四位小數(shù)大于2，那么分析必需重做。計(jì)算麥汁相對(duì)密度的計(jì)算 樣品20 的相對(duì)密度規(guī)定為：在空氣中，20 樣品與同體積的20 水的質(zhì)量之比值，以表示。 =式中 麥汁相對(duì)密度； m密度瓶質(zhì)量,g； m1密度瓶和水的質(zhì)量，g； m2密度瓶和樣品的質(zhì)量，g.計(jì)算出20 麥汁的相對(duì)密度，然后查表得出相應(yīng)的麥汁的浸出物含量。麥芽浸出物的計(jì)算 E1%= E2%=式中 E1風(fēng)干麥芽的浸出物，%

13、 E2無(wú)水麥芽的浸出物，% M麥芽水分，% G根據(jù)麥芽汁相對(duì)密度查得的麥芽汁中浸出物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)即100g麥芽汁浸出物的克數(shù)，%。本卷須知密度瓶稱量前調(diào)整至室溫，是為防止當(dāng)室溫高于瓶溫時(shí)，水汽在瓶外壁冷凝，引起誤差。密度瓶所帶溫度計(jì)最高刻度為40 ，絕對(duì)制止把溫度計(jì)與密度瓶一同在烘箱中烘烤。7.粗細(xì)粉浸出物差原理用細(xì)粉樣品和粗粉樣品分別按協(xié)定糖化法制備麥芽汁，測(cè)定其相對(duì)密度，查表得出麥芽汁的浸出物含量G分別計(jì)算麥芽細(xì)粉和粗粉樣品浸出物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，兩者之差即為粗細(xì)粉差。操作對(duì)于糖化實(shí)驗(yàn)中的粗細(xì)粉糖化麥汁測(cè)其浸出物。計(jì)算按“浸出物測(cè)定中的計(jì)算方法先分別計(jì)算出出粗、細(xì)粉的浸出物。粗細(xì)粉浸出物差%，絕

14、干=細(xì)粉浸出物%，絕干-粗粉浸出物%，絕干本卷須知假設(shè)在操作和計(jì)算無(wú)誤時(shí)，粗細(xì)粉差為零或?yàn)樨?fù)值，即粗粉樣品浸出物含量等于或高于細(xì)粉樣品的浸出物含量最大不能高出0.4%，是由于在制麥過程中的溶解過度所致，屬于正常結(jié)果，假設(shè)遇此情況那么記錄和報(bào)告為，粗細(xì)粉差2.0%。8.色度的測(cè)定EBC比色法原理將制備的麥汁注入比色皿中，經(jīng)過EBC比色計(jì)或SD色度儀與規(guī)范色盤進(jìn)展比較，確定麥汁的色度，即為麥芽的色度。儀器EBC比色計(jì)操作測(cè)定色度運(yùn)用協(xié)定糖化實(shí)驗(yàn)中細(xì)粉碎糖化麥汁。糖化醪和麥汁應(yīng)防止強(qiáng)光，并應(yīng)盡快測(cè)定，以防麥汁顏色變深。必要時(shí)麥汁用高速離心機(jī)廓清運(yùn)用密閉的離心管，或加1%純硅藻土重新過濾，過濾時(shí)，開場(chǎng)

15、的濾液前往重濾。淡色麥芽汁可運(yùn)用25mm或40mm比色皿比色，其色度普通在1020EBC單位間。深色麥汁可運(yùn)用5mm或10mm的比色皿比色，或適當(dāng)稀釋后使其色度在2027單位間，然后比色。其結(jié)果均應(yīng)按25mm比色皿及稀釋倍數(shù)換算。計(jì)算 SD=式中 SD麥汁的色度，EBC單位； B1測(cè)定麥汁的讀數(shù)，EBC單位； B2運(yùn)用比色皿的厚度，mm； 25換算系數(shù)，mm。9.煮沸色度 原理麥芽汁在回流冷卻器中煮沸2h后，用濾紙過濾，經(jīng)過EBC比色計(jì)(或SD色度儀)，與標(biāo) 準(zhǔn)色盤進(jìn)展比較，確定麥芽汁的色度，即為麥芽的煮沸色度。儀器 EBC比色計(jì)(或SD色度儀)； 比色皿 25mm或40mm； 平底燒瓶 50

16、0ml； 球形回流冷卻器； 恒溫電爐。操作取協(xié)定糖化法制備好的麥芽汁200ml于500ml平底燒瓶?jī)?nèi)，將平底燒瓶放入甘油浴中，置于恒溫電爐上，銜接球形回流冷卻器，加熱沸騰，堅(jiān)持溫度在1082，回流2h。取下燒瓶，用自來(lái)水冷卻至室溫后，再用中速濾紙過濾。測(cè)定 取制備好的麥芽汁，注入比色皿中，放入比色計(jì)內(nèi)，與規(guī)范色盤進(jìn) 行比較，并讀數(shù)。測(cè)定濃(著)色、黑色麥芽時(shí)，應(yīng)適當(dāng)稀釋，然后再比色。計(jì)算同“8.色度的測(cè)定10. 氨基氮的測(cè)定茚三酮比色法原理茚三酮與麥芽汁中氨基氮反響，生成復(fù)原茚三酮并釋放出氮復(fù)原茚三酮再與未復(fù)原的茚三酮和氨反響，生成藍(lán)紫色絡(luò)合物。其顏色深淺與氨基氮含量成正比，在波長(zhǎng)570nm下

17、有最大吸收值，測(cè)定其吸光度，計(jì)算出麥芽中氨基氮的含量。儀器可見光分光光度計(jì)。高精度水浴，精度0.1 。試劑顯色劑 稱取磷酸氫二鈉Na2HPO4 12H2O10g，磷酸二氫鉀KH2PO46g，茚三酮0.5g，混勻，用水溶解并稀釋至100mL，搖勻。將溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中，放入冰箱中保管，一周內(nèi)運(yùn)用。稀釋溶液 稱取碘酸鉀KIO32g溶于600mL水中，參與96%乙醇400mL。冰箱內(nèi)于5 保管。甘氨酸規(guī)范貯藏液 稱取甘氨酸0.1072g用水溶解并定容至100mL，搖勻，于冰箱內(nèi)儲(chǔ)存，此溶液氨基氮的含量為200mg/L.甘氨酸規(guī)范運(yùn)用液 汲取甘氨酸規(guī)范貯藏液1.00mL，用水稀釋至100mL，搖勻。運(yùn)

18、用時(shí)現(xiàn)配。此規(guī)范溶液的氨基氮含量為2mg/L。操作樣液的制備 取協(xié)定法麥汁1.00mL，用水稀釋至100mL，搖勻。取7支試管并編號(hào)，于1、2、3號(hào)管中分別參與樣液2mL；4號(hào)管中參與水2mL，5、6號(hào)管中分別參與甘氨酸規(guī)范運(yùn)用液2mL。各參與顯色劑1.00mL，搖勻，并分別放一顆玻璃球于試管上，以防止蒸發(fā)損失，將試管放入水浴中準(zhǔn)確加熱16min。后在20水浴中冷卻20min。各參與碘酸鉀稀釋溶液5.00mL，混勻，并在30min內(nèi)在570nm波長(zhǎng)下用1cm比色皿測(cè)其吸光度。用4號(hào)管作空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。計(jì)算麥芽汁中氨基氮含量 c=式中 c麥芽汁中氨基氮的質(zhì)量濃度，mg/L； A1樣品溶液的平均吸光

19、度； A2甘氨酸規(guī)范溶液的平均吸光度； 2甘氨酸規(guī)范溶液中氨基氮的含量，mg/L； n樣品溶液的稀釋倍數(shù)假設(shè)按操作 將制備好的協(xié)定法麥芽汁1mL稀釋至100mL，n為100。麥芽中氨基氮含量 W= 式中 W麥芽中氨基氮含量，mg/100g無(wú)水麥芽； c麥芽汁中氨基氮含量，mg/L； W0麥芽水分的百分含量，%； 麥芽汁在20時(shí)的相對(duì)密度； G麥芽汁浸出物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果保管兩位小數(shù)。本卷須知必需嚴(yán)防任何外界痕量氨基酸的引入，為此有關(guān)玻璃器都必需仔細(xì)洗滌后只能接觸其外部外表。移液管必需用吸球吸，以免唾液引入氨基酸。拿玻璃球最好用鑷子。測(cè)定中參與果糖作為復(fù)原性發(fā)色劑。碘酸鉀在稀釋溶液中使茚三酮

20、堅(jiān)持氧化態(tài)，以阻止進(jìn)一步發(fā)生不希望的生色發(fā)生。各種氨基酸與茚三酮產(chǎn)生的相對(duì)顏色強(qiáng)度是不同的。亞氨基酸與茚三酮反響產(chǎn)生黃色。肽及多肽與茚三酮也有類似反響，因此以甘氨酸為規(guī)范做出的測(cè)定結(jié)果，只是一個(gè)相對(duì)值，當(dāng)麥汁或啤酒中肽和各種氨基酸的比例不同時(shí)，會(huì)有較大誤差。對(duì)深色麥汁，特別是濃色啤酒，由于樣品的顏色，應(yīng)對(duì)吸光度作如下校正：取2.00mL稀釋樣品，加1mL水和5.00mL碘酸鉀稀釋溶液，對(duì)照空白在與樣品一樣條件下，測(cè)定其吸光度，然后從樣品測(cè)得的吸光度中減去此值。11.總氮的測(cè)定凱氏改良法原理本方法是凱氏定氮法的改良法，整個(gè)實(shí)驗(yàn)分三步消化 試樣在二氧化鈦、硫酸銅等催化劑存在下于濃硫酸共熱，使有機(jī)物

21、破壞，其中的糖類在分解開場(chǎng)時(shí)脫水碳化，使溶液呈黑色。蒸餾 消化終了后，參與過量堿進(jìn)展蒸餾，硫酸銨與濃氫氧化鈉作用生成氨氣并隨蒸出，被硼酸吸收，生成四硼酸銨。滴定 四硼酸銨用鹽酸規(guī)范溶液滴定，生成氯化銨和硼酸。儀器凱氏消化安裝 帶有通風(fēng)柜，以除去氣味，凱氏瓶架應(yīng)不使火焰或輻射熱到達(dá)瓶?jī)?nèi)液面以上。凱氏燒瓶 1L 凱氏蒸餾器 它帶有Rhodin圓柱形分別器。分別器有內(nèi)上管和內(nèi)下管。它與一簡(jiǎn)單的管式錫玻璃或硼玻璃冷凝器銜接，其上端銜接納傾斜，下端有一個(gè)平安球，它的尖端在接受瓶酸溶液液面以下。凱氏接受瓶250mL試劑濃硫酸 98%,不含氮。400g/L氫氧化鈉 溶400gNaOH于不含氮的水中，再稀釋至

22、1L，靜置，使碳酸鈉沉出，吸出上層廓清溶液，儲(chǔ)于帶有橡皮塞的瓶?jī)?nèi)，此溶液的相對(duì)密度應(yīng)為1.36以上。 混合催化劑 二氧化鈦：五水合硫酸銅：硫酸鉀=0.3:0.3:1020g/L硼酸 稱取硼酸2g，用水溶解，并定容至100ml； 溴甲酚綠混合指示劑1gL溴甲酚綠乙醇溶液和1gL甲基紅乙醇溶液按104混合。不含氮的水 硫酸或鹽酸規(guī)范溶液 c(HCL)或c(1/2H2SO4)=0.1mol/L操作消化 稱取細(xì)粉樣品1.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)，小心轉(zhuǎn)移到已枯燥的凱氏燒瓶中，參與混 合催化劑10g，漸漸參與濃硫酸20ml，搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)文火加熱至泡沫停頓發(fā)生后， 大火使之沸騰。待溶液清亮后，再繼

23、續(xù)加熱2030min。 蒸餾 待消化液冷卻后，漸漸參與不含氮的水250ml，搖勻，冷卻，并參與幾塊小瓷片。 銜接凱氏燒瓶與蒸餾安裝，餾出管的尖端插入盛有20gL硼酸溶液25ml和溴甲酚綠混合指示液0.5ml的三角瓶中，餾出管尖端應(yīng)在液面之下。經(jīng)過加液漏斗參與400gL氫氧化鈉溶液70ml于凱氏燒瓶中，悄然搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液到達(dá)180ml時(shí)，停頓蒸餾。 滴定 用0.1molL硫酸規(guī)范溶液滴定餾出液，顏色由綠色消逝轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑礊榻K點(diǎn)。記錄耗費(fèi)規(guī)范溶液的毫升數(shù)。同樣操作一不加樣品的空白測(cè)定。計(jì)算 W= 100式中：V2樣品測(cè)定中酸的用量，mL； V1空白測(cè)定中酸的用量，mL；

24、 c規(guī)范酸摩爾濃度，mol/L m樣品的質(zhì)量，g； 0.014與1.00ml硫酸規(guī)范溶液c(12H2SO4)1.000molL相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量。 W無(wú)水麥芽中的總氮量，(m/m)； G同一樣品麥芽的商品水分，；12.可溶性氮的測(cè)定及庫(kù)爾巴哈值的計(jì)算 原理先用麥芽細(xì)粉制備協(xié)定法糖化麥汁，再測(cè)此麥汁的可溶性氮含量，然后折算回麥芽的含量。儀器同協(xié)定法糖化麥汁的制備和總氮的測(cè)定。試劑和溶液同協(xié)定法糖化麥汁的制備和總氮的測(cè)定操作 樣品消化 汲取協(xié)定法細(xì)粉麥芽制備好的麥芽汁25.00ml，小心轉(zhuǎn)移到已枯燥的凱氏燒瓶中，參與濃硫酸23ml，小心蒸發(fā)至近干。參與混合催化劑10g，漸漸參與濃硫酸20ml

25、，搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)文火加熱至泡沫停頓發(fā)生，大火使之沸騰。待溶液清亮后，再繼續(xù)加熱20 30min。 蒸餾 待消化液冷卻后，漸漸參與不含氮的水250ml，搖勻，冷卻，并參與2g鋅粒或幾塊小瓷片，銜接凱氏燒瓶與蒸餾安裝，餾出管的尖端插入盛有20gL硼酸溶液25ml和溴甲酚綠混合指示液0.5ml的三角瓶中，餾出管尖端應(yīng)在液面之下。經(jīng)過加液漏斗參與400gL氫氧化鈉溶液70ml于凱氏燒瓶中，悄然搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液到達(dá)180ml，停頓蒸餾。滴定 用0.1molL硫酸規(guī)范溶液滴定餾出液，顏色由綠色消逝轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑礊榻K點(diǎn)。記錄耗費(fèi)規(guī)范溶液的毫升數(shù)。按同樣的方法進(jìn)展空白實(shí)驗(yàn)。 計(jì)算麥芽

26、中可溶性氮的計(jì)算 W=式中：W無(wú)水麥芽中的可溶性氮量，(mm)； W1同一樣品麥芽的浸出物，； V1空白滴定時(shí)耗費(fèi)硫酸規(guī)范溶液的毫升數(shù)，ml； V2樣品滴定時(shí)耗費(fèi)硫酸規(guī)范溶液的毫升數(shù)，ml； c硫酸規(guī)范溶液的濃度，molL； G同一樣品麥芽汁的浸出物，； D同一樣品麥芽汁在20時(shí)的比重； 0.0140與1.00ml硫酸規(guī)范溶液c(12H2SO4)1.000molL相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量。 結(jié)果的允許差 平行實(shí)驗(yàn)之差不大于0.03。庫(kù)爾巴哈值的計(jì)算 庫(kù)爾巴哈值是指在制麥過程中蛋白質(zhì)的溶解度。用可溶性氮占總氮的的比值表示，即為麥芽的庫(kù)爾巴哈值。 W= 100%式中 W麥芽的庫(kù)爾巴哈值； W1麥芽

27、的可溶性氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)絕干，以N計(jì)，% W2麥芽的總氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)絕干，以N計(jì)，%13.糖化力原理用麥芽浸出液的糖化酶水解淀粉，生成含有自在醛基的單糖或雙糖，醛糖在堿性碘液中定量氧化為相應(yīng)的羧酸。剩余的碘，酸化后以淀粉作指示劑，用規(guī)范硫代硫酸鈉溶液滴定。儀器 a. 糖化器 應(yīng)滿足麥芽汁制備工藝要求，并附有溫度計(jì)和攪拌器； b. 攪拌器 轉(zhuǎn)速80100min； c. 高精度恒溫水谷 精度0.1； d. 分析天平 感量0.1mg； e. 容量瓶 200ml； f. 碘量瓶 150ml； g. 胖肚吸管 100，50，25ml； h. 移液管 5ml，分度值0.05ml；試劑和溶液a. 醋酸醋酸鈉緩沖溶液 pH4.30.1 稱取醋酸30g，用水溶解，并定容至1000ml；另稱取醋酸鈉(NaC2H3O23H2O)34g,用水溶解，并定容至500ml；將這兩種溶液混合；b. 氫氧化鈉溶液c(NaOH)1molL 按GB 601配制；c. 硫酸溶液c(12H2SO4)1molL 按GB 601配制； d. 硫代硫酸鈉規(guī)范溶液c(Na2S2O3)0.1molL 稱取硫代硫酸鈉24.82g和四硼酸鈉7.6g，溶于300400ml除二氧化碳的水中，并 定容至1000ml，按GB 601進(jìn)展標(biāo)定； e. 碘規(guī)范溶液c(122)0.1molL 按GB 601配制