復(fù)習(xí)思考題及解答

1、復(fù)習(xí)思考題及參考答案1. 高能電子束與固體樣品作用可產(chǎn)生哪些物理信息，在材料分析中各有何應(yīng)用。高能電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的物理信號(hào)主要有透射電子、衍射電子、非彈性散射電子、背散射電子、二次電子、特征X射線、俄歇電子等。透射電子：當(dāng)樣品很薄時(shí)，一部分入射電子會(huì)穿透樣品，成為透射電子。透射電子強(qiáng)度與樣品微區(qū)的厚度、成分、晶體結(jié)構(gòu)和取向等有關(guān)，可用于材料內(nèi)部顯微形貌分析，是透射電子顯微鏡的主要信號(hào)。衍射電子：當(dāng)入射電子通過薄晶體樣品時(shí)，可與晶體樣品作用發(fā)生布拉格衍射產(chǎn)生包含晶體結(jié)構(gòu)信息的電子衍射花樣，通過對(duì)衍射花樣分析，可獲得樣品材料的相結(jié)構(gòu)、晶體缺陷等信息，是透射電鏡的主要信號(hào)。背散射電子：背散

2、射電子為被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，散射角大于90。背散射電子能量較高，產(chǎn)生于表面幾百納米深度范圍，其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。背散射電子是掃描電鏡的主要信號(hào)，用于材料表面成分的定性分析。非彈性散射電子：當(dāng)入射電子與樣品物質(zhì)的內(nèi)層電子作用，使內(nèi)層電子電離，入射電子將損失一部分能量形成非彈性散射電子。對(duì)于特定的元素，激發(fā)內(nèi)層電子所需的最低能量一定，具有特征值，檢測(cè)入射電子參與原子激發(fā)所損失的能量可進(jìn)行元素分析。非彈性散射電子信號(hào)用于電子能量損失譜分析。二次電子：當(dāng)入射電子（一次電子）的能量大于樣品原子核外電子結(jié)合能后，核外電子被入射電子轟擊出來形成二次電子。二次電子能量較低，產(chǎn)生于表

3、面510nm深度范圍，其產(chǎn)額對(duì)樣品表面形貌十分敏感，而與原子序數(shù)無關(guān)。二次電子是掃描電鏡的主要信號(hào)，用于材料表面形貌分析。特征X射線：當(dāng)原子的內(nèi)層電子被激發(fā)或電離后，外層電子向內(nèi)層躍遷，釋放出具有特征能量或波長的電磁波即為特征X射線。其能量僅與躍遷前后原子能級(jí)差有關(guān)，可用于表面成分分析，是電子探針分析的信號(hào)。俄歇電子：當(dāng)原子的內(nèi)層電子被激發(fā)，外層電子向內(nèi)層躍遷以釋放能量，釋放能量是將空位層內(nèi)的另外一個(gè)電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），該電子稱為俄歇電子。俄歇電子能量具有特征值，在501500eV范圍內(nèi)。只有距表面層1nm內(nèi)逸出的俄歇電子才具備特征能量，適用于表層成分分析，是俄歇電子

4、能譜儀的信號(hào)。2分析電子顯微鏡的基本功能是什么？在透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)上增加掃描附件、能譜附件、電子能量分析系統(tǒng)等附件便形成分析電子顯微鏡，分析電鏡具有透射電鏡、掃描電鏡、電子探針、電子能量損失譜分析的功能，可實(shí)現(xiàn)顯微形貌分析、微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析、微區(qū)化學(xué)成分分析，并可將三者有機(jī)結(jié)合起來。高分辨電子顯微像是如何獲得的，二維晶格像與二維結(jié)構(gòu)相的成像方式有何區(qū)別。高分辨電子顯微分析是以相位襯度成像方式，利用高能電子束被薄晶體樣品散射所形成的透射束和衍射束的干涉，在像平面上重建晶體點(diǎn)陣的成像技術(shù)，通過高分辨像可獲得晶體的晶格點(diǎn)陣排列。二維晶格像與二維結(jié)構(gòu)像都是使入射電子束方向與晶體樣品的某一低指數(shù)晶向

5、平行得到的。其中，二維晶格像可利用透射束與兩個(gè)不同方向上的衍射束干涉獲得，二維結(jié)構(gòu)相是利用透射束與所有的衍射束干涉獲得。為什么說選區(qū)電子衍射具有選區(qū)不對(duì)應(yīng)性，如何消除。選區(qū)電子衍射是在物鏡的后焦面上插入選區(qū)光闌，套住感興趣區(qū)，得到選區(qū)晶體的電子衍射花樣。選區(qū)光闌與一次放大像不共面、散焦、球差等均會(huì)引起的選區(qū)不對(duì)應(yīng)性，選區(qū)不對(duì)應(yīng)性是選區(qū)電子衍射不可避免的。納米束衍射、聚焦電子束衍射、會(huì)聚束衍射、掃描束衍射等方法可消除選區(qū)不對(duì)應(yīng)性。電子衍射與X射線衍射有何異同。6. X射線衍射宏觀應(yīng)力與微觀應(yīng)力測(cè)試原理分別是什么宏觀應(yīng)力是指在材料內(nèi)部大范圍存在的殘余應(yīng)力。宏觀應(yīng)力將造成晶體產(chǎn)生彈性變形，導(dǎo)致晶面間

6、距出現(xiàn)微小的變化，在X射線衍射譜上表現(xiàn)出衍射峰位置的移動(dòng)。通過檢測(cè)衍射峰的位置改變，可計(jì)算宏觀應(yīng)力的大小和方向。微觀應(yīng)力是指在晶粒間或晶粒內(nèi)部存在的殘余應(yīng)力。微觀應(yīng)力將造成晶體的晶格畸變，在X射線衍射譜上表現(xiàn)出衍射峰寬化，通過檢測(cè)衍射峰的半高寬可分析微觀應(yīng)力的大小，但要消除晶粒細(xì)化所引起的衍射峰寬化。7. X射線衍射晶粒尺寸測(cè)定原理是什么。X射線衍射峰的寬度與晶粒大小有關(guān)，在納米尺度下，隨晶粒尺寸減小，衍射峰寬度增加。衍射峰的寬度通常用半高寬表示，半高寬與晶粒尺寸之間存在經(jīng)驗(yàn)公式，即謝樂公式。通過X射線衍射測(cè)定衍射峰的半高寬即可計(jì)算出納米材料的晶粒尺寸。二次離子質(zhì)譜分析原理是什么，有何特點(diǎn)。什

7、么是X射線熒光光譜分析，與X射線能譜分析有何區(qū)別。10. 什么是掃描探針顯微分析，主要包括哪些儀器，各有何特點(diǎn)和應(yīng)用。掃描探針顯微鏡(SPM)是用微探針在樣品表面掃描，通過針尖與樣品表面原子的物理化學(xué)作用以探測(cè)樣品的顯微鏡。SPM完全失去了傳統(tǒng)顯微鏡的概念，其圖像分辨率主要取決于探針尖端的曲率半徑。掃描探針顯微鏡主要包括掃描隧道顯微鏡（STM）和原子力顯微鏡（AFM）。其性能特點(diǎn)和應(yīng)用略。11. 什么是電子能量損失譜，與能譜相比有何特點(diǎn)和應(yīng)用。X射線能譜原理：能譜儀是利用入射電子與樣品物質(zhì)的內(nèi)層電子作用激發(fā)出特征X射線，將特征X射線按能量色散，根據(jù)譜線的位置和強(qiáng)度來分析所含元素及含量的方法。特

8、點(diǎn)：能譜分析靈敏度高、空間分辨率較高（1um）、不破壞樣品、制樣簡單、分析速度快，一般可分析可檢測(cè)原子序數(shù)為5（或12）92的元素。由于輕元素的特征X射線產(chǎn)額較低，能譜對(duì)于原子序數(shù)低的輕元素定量分析精度低。 應(yīng)用：能譜主要用于材料微區(qū)化學(xué)成分測(cè)定，可獲得元素的線分布、面分布，進(jìn)行物相成分分析、研究擴(kuò)散和成分偏析。電子能量損失譜：原理：當(dāng)入射電子與樣品物質(zhì)的內(nèi)層電子作用，使內(nèi)層電子電離而損失一部分能量產(chǎn)生非彈性散射。對(duì)于每一元素，激發(fā)內(nèi)層電子所需的最低能量一定，具有特征值，檢測(cè)入射電子參與原子激發(fā)所損失的能量即可進(jìn)行元素分析。特點(diǎn)：具有比能譜更高的空間分辨率（1nm）；對(duì)原子序數(shù)低的元素靈敏度高，適于分析輕元素；檢測(cè)效率高；可反映試樣中有關(guān)電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵的詳細(xì)信息。應(yīng)用：納米微區(qū)的化學(xué)成分測(cè)定；物質(zhì)的化學(xué)或晶體學(xué)狀態(tài)；原子的近鄰關(guān)系和價(jià)鍵狀態(tài)什么是差熱分析，什么是差示掃描量熱分析，兩者原理與功能有何區(qū)別。什么是原子探針，與電子探針相比有何特點(diǎn)和應(yīng)用。材料表面成分分析方法有哪些，各有何特點(diǎn)和應(yīng)用。主要有電子探針（能譜儀/EDS、波譜儀/WDS）、俄歇電子能譜（AES）、X射線光電子能譜（XPS）、二次離子質(zhì)譜（SIMS）、盧瑟福背散射能譜等。特點(diǎn)及應(yīng)用（略