藥物分析藥典概況

1、第一章 藥典概況藥物分析藥典概況一、中國藥典的內(nèi)容與進展中國藥典（2010年版）分為三部：一部：收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等二部：收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及藥用輔料三部：收載生物制品 （ 2005年版首次將中國生物制品規(guī)程并入藥典） 藥物分析藥典概況中國藥典的內(nèi)容分為： 凡例、正文、附錄和索引 藥物分析藥典概況（一)凡例把一些與標準有關(guān)的、共性的、需要明確的問題，以及采用的計量單位、符號與專門術(shù)語等，用條文加以規(guī)定，以避免在全書中重復(fù)說明。 凡例中的有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力。 是藥典的重要組成部分，在“凡例”中共列出九類項目，總計二十八個條款。藥物分

2、析藥典概況1、名稱和編排按中國藥品通用名稱收載的名稱及其命名編排藥典收載的中文藥品名稱均為法定名稱;英文名除另有規(guī)定外，均采用國際非專利藥名 另規(guī)定了有機藥物化學(xué)名稱、藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的命名方法和書寫格式。 藥物分析藥典概況2、項目和要求（1）性狀項：記載藥品的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等（2）鑒別項：規(guī)定的試驗方法，僅反映藥品某些物理、化學(xué)或生物學(xué)性質(zhì)的特征，不完全代表對該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確證（3）檢驗項：反映了藥品安全性和有效性的試驗方法和限度、均一性和純度等制備工藝要求等（4）含量測定項：規(guī)定的試驗方法，用于測定原料及制劑中有效成分的含量 藥物分析藥典概況3、檢驗方法和限度 藥典收載的原

3、料藥及制劑應(yīng)按規(guī)定的方法 檢驗 藥物分析藥典概況4、標準品和對照品 標準品與對照品是指用于鑒定、檢查、含量測定的標準物質(zhì)，是由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供應(yīng)。 標準品是指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質(zhì)，按效價單位(或g)計，以國際標準品進行標定; 藥物分析藥典概況對照品是指在用于檢測時，除另有規(guī)定外，均按干燥品(或無水物質(zhì))進行計算后使用的標準物質(zhì)。試藥是指不同等級的符合國家標準或國家有關(guān)規(guī)定標準的化學(xué)試劑。 在檢測時，除效價測定采用“標準品”，以及某些檢查或含量測定應(yīng)采用“對照品”外，其他可用化學(xué)試劑取代的，應(yīng)盡量避免使用標準品或?qū)φ掌贰?藥物分析

4、藥典概況5、精確度（1）取樣的準確度 供試品與試藥等稱重或量取”的量，以阿拉伯數(shù)表示，精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定。例：稱取0.1g，指稱取重量為0.060.14g 稱取2g，指稱取重量為1.52.5g 稱取2.0g，指稱取重量為1.952.05g 稱取2.00g,指稱取重量為1.9952.005g藥物分析藥典概況 精密稱定-指稱取重量應(yīng)準確到所取重量的千分之一 “稱定”指稱取重量應(yīng)準確到所取重量的百分之一 取用量為約若干-指取用量不得超過規(guī)定量的10% 精密量取-需用滴定管，量取-用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具 藥物分析藥典概況（2）恒重 除另有規(guī)定外，指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼

5、后的重量差異在0.3mg以下的重量。注意：干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行，熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。藥物分析藥典概況（3）空白試驗 試驗中的“空白試驗”是指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。 含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。 藥物分析藥典概況6、原料藥的含量 未規(guī)定上限時，系指不超過101.0% 。 7、滴定液： *滴定液（YYYmol/L） 需精密標定 YYYmol/L XX溶液 不需要精密標定 8、滴：20攝

6、氏度時，1滴=0.05ml 9、其他： 室溫1030，陰涼10，冷處210 藥物分析藥典概況（二） 正文 是藥典的主要內(nèi)容，為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標準。 藥物分析藥典概況 正文記載了藥品或制劑的質(zhì)量標準，它的內(nèi)容包括以下各部分： 品名(中文名，漢語拼音名與英文名)、有機藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或有機藥物的化學(xué)名稱、含量或效價、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價測定、類別、規(guī)格、貯藏、制劑等。例：雙氯酚酸鈉藥物分析藥典概況（三） 附錄1、附錄組成：制劑通則、通用檢測方法和指導(dǎo)原則例：二部， 記載了制劑通則、一般雜質(zhì)檢查方法、一般鑒別試驗、有關(guān)物理常數(shù)測定法、試劑配制法以及色譜法

7、、光譜法等內(nèi)容。 附錄中收載的指導(dǎo)原則是為執(zhí)行藥典、考察藥品質(zhì)量所制定的指導(dǎo)性規(guī)定，不作為法定標準。藥物分析藥典概況、附錄內(nèi)容 除另有規(guī)定外，正文中所用試藥，均應(yīng)按附錄要求規(guī)定選用。所用試液、緩沖液、指示劑與滴定液等也應(yīng)按附錄規(guī)定配制。試驗用水除另有規(guī)定外均系指純化水。藥物分析藥典概況（四）索引 藥典索引分為三種方法：正文品種的筆畫索引按漢語拼音順序排列的中文索引按英文字母順序排列的英文索引藥物分析藥典概況（五）中國藥典 建國以來，先后出版了九版藥典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版藥典，現(xiàn)行使用的是中國藥典（2010年版）。其英文名

8、稱是 Chinese Pharmacopoeia，縮寫為ChP（2010） 從1963年版起，中國藥典分一、二兩部；從2005年版首次將中國生物制品規(guī)程納入，單列為中國藥典三部藥物分析藥典概況前七版藥典含量測定方法比較 分析方法 頒 布 年 份 1953196319771985199019952000滴定分析法 232375429394479730698重量分析法 65622718212021紫外分析法 038155191242408425熒光分析法 0000533旋光度測定法 24687412HPLC法 000856113270GC法 0002489其它法 38717761105124116

9、總計 33755069468291914101629藥物分析藥典概況2005年版： 僅二部采用色譜法的品種達848種（次），較2000年版增加566種（次）藥物分析藥典概況二、國外藥典1、美國藥典與美國國家處方集 美國藥典： The United States Pharmacopoeia，縮寫USP，目前為29版，即USP（29） 美國國家處方集： The National Formulary，縮寫NF，目前為24 版，即NF（24） 1980年二者合并為一冊，縮寫為 USP（）NF（） 藥物分析藥典概況2英國藥典 British Pharmacopoeia，縮寫B(tài)P，目前為2005 年版，即

10、BP（2005）3日本藥局方 縮寫JP，目前為25卷第二期4歐洲藥典 European Pharmacopoeia，縮寫Ph.Eup，目前為第五版。歐洲藥典對其成員國，與本國藥典具有同樣約束力，并且互為補充藥物分析藥典概況5國際藥典（The International Pharmacopoeia，縮寫Ph.Int) 是世界衛(wèi)生組織（ WHO ）為了統(tǒng)一世界各國藥品的質(zhì)量標準和質(zhì)量控制的方法而編纂的， 1951 年出版了第一版本國際藥典,最新國際藥典第五版，但國際藥典對各國無法律約束力，僅作為各國編纂藥典時的參考標準。 藥物分析藥典概況三、藥品檢驗工作的機構(gòu)和基本程序1、機構(gòu) 根據(jù)中華人民共相國

11、藥品管理法規(guī)定藥品監(jiān)督管理部門設(shè)置或者確定的藥品檢驗機構(gòu)，承擔依法實施藥品審批和藥品質(zhì)量監(jiān)督檢查所需的藥品檢驗工作。 由國家藥品監(jiān)督管理局領(lǐng)導(dǎo)下的國家級藥品檢驗所是中國藥品生物制品檢定所，各省、幣、自治區(qū)藥品檢驗所均承擔各轄區(qū)內(nèi)的藥品檢驗工作。藥物分析藥典概況2、藥品檢驗的一般原則 “細心、耐心、專心” 藥物分析藥典概況3、藥品檢驗工作的基本程序 藥品檢驗工作的基本程序一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。 藥物分析藥典概況(1)取樣（Sample） 要考慮取樣的科學(xué)性、真實性與代表性 基本原則: 均勻、合理 特殊裝置:如固體原料藥用取樣探子取樣藥物分析藥典概況取樣量要根據(jù)樣品數(shù)量的多少

12、有所不同。例：一般取樣量時按包裝件數(shù)來進行確定，假如樣品總件數(shù)為X， 當：X3時，每件取樣X300時，按 的取樣量來進行隨機取樣X300時，按 的取樣量來進行隨機取樣藥物分析藥典概況（2）鑒別 鑒別就是依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進行某些化學(xué)反應(yīng)，測定某些理化常數(shù)或光譜特征，來判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)巍?藥物的鑒別僅靠一項試驗不能達到要求，要采用一組(二個或幾個)試驗項目全面評價一個藥物，力求使結(jié)論正確無誤。藥物分析藥典概況例：苯甲酸 鑒別 （1）取本品約0.2g，加4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光

13、譜集233圖)一致藥物分析藥典概況（3）檢查 藥物在不影響療效及人體健康的原則下，是可以允許有微量的雜質(zhì)存在，但這些雜質(zhì)的量必須在藥品標準規(guī)定之內(nèi)。 檢查包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個方面。 純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（Detection of Impurities）藥物分析藥典概況（4）藥物的含量測定 測定藥物中主要有效成分的含量 判斷一個藥物的質(zhì)量是否符合要求必須全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢驗結(jié)果。藥物分析藥典概況 （5）記錄、報告 必須有檢驗人員、復(fù)核人員及部門負責人簽名或蓋章，必要時由檢驗單位蓋章。原始記錄： 完整、真實、具體，清晰 供試品情況（

14、名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、來源、外觀、包裝等）； 日期（取樣 、檢驗、報告等）； 檢驗情況（依據(jù)、項目、操作步驟、數(shù)據(jù)、計算結(jié)果、結(jié)論等）； 若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名； 藥物分析藥典概況 涂改方式：劃兩條細線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名例 9.6543 -8.1270 1.5272張杰例0.10312例消耗22.31ml張杰05張杰3藥物分析藥典概況 記錄完成后，需復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計算錯誤的，由復(fù)核人負責；屬檢驗操作錯誤的，由檢驗人負責。 包裝格 批號 廠牌來源 數(shù)量 取樣日期 取樣數(shù)量 報告日期 檢驗依據(jù) 檢驗記錄 結(jié)論 復(fù)核人 檢驗人藥物分析藥典概況符合規(guī)定檢驗記錄(省略

15、上半頁)性狀 白色粉末 符合規(guī)定鑒別 樣0.2g + 1滴NaOH T.S.黑色 符合規(guī)定檢查 溶液顏色 A440 = 0.02 符合規(guī)定熾灼殘渣 6# （16.5572g + 樣）17.5696g 700放置45 17.5693g 17.5696 16.5572 1.0124藥物分析藥典概況含量測定碘液0.1026mol/L符合規(guī)定9.84259.63470.2078滴定：0.00 22.95ml稱取樣品藥物分析藥典概況檢驗報告書 完整、簡潔，結(jié)論明確。除無操作步驟外其它內(nèi)容同原始記錄。 結(jié)論 全面檢驗均符合質(zhì)量標準。如： 本品為“維生素C”；符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。 藥物分析藥典概況 全面檢驗后有個別項目不符合規(guī)定 本品為“葡萄糖”；檢“乙醇溶液的澄清度”不符合規(guī)定，其他各項檢驗均符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。認為可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。藥物分析藥典概況 全面檢驗后不合藥用者，或雖未全面檢驗、但主要項目不合規(guī)定，已可作不得供藥用處理者。如： 本品為“葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定，不得供藥用。 藥物分析藥典概況 根據(jù)送檢者要求，僅作個別項目檢驗者。如： 本品（維生素B12注射液）的p