稀土產(chǎn)品檢測知識ppt課件

1、稀土產(chǎn)品檢測知識簡介傅林養(yǎng)2022年7月15日.2.3.資料表征與檢測技術(shù)簡介4.資料表征與檢測技術(shù)簡介5.資料表征與檢測技術(shù)簡介6.資料表征與檢測技術(shù)簡介7.資料表征與檢測技術(shù)簡介8.9.稀土氧化物 稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序數(shù)為57 到71 的15種鑭系元素氧化物，以及與鑭系元素化學(xué)性質(zhì)類似的鈧Sc 和釔Y共17 種元素的氧化物。10.稀土氧化物11.稀土氧化物草酸鹽分量法：試樣經(jīng)酸分解后，氨水沉淀稀土，以分別鈣鎂等。以鹽酸溶解稀土，在pH1.82的條件下用草酸沉淀稀土，以分別鐵等。于950將草酸稀土灼燒成氧化物，稱其質(zhì)量，計算稀土總量EDTA滴定法：試樣用酸溶解，采用磺基水楊酸

2、掩蔽鐵等離子，在pH5.5條件下，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA規(guī)范溶液滴定稀土。不確定度：不確定度是丈量結(jié)果所含有的一個參數(shù)，它用以表征合理賦予被丈量的值的分散性。12.稀土氧化物電感耦合等離子體光譜法：試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進展光譜測定，以基體匹配法校正基體對測定的影響。X射線熒光光譜法：試樣用壓片機壓成片，采用內(nèi)標(biāo)法選擇相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，用X射線熒光光譜儀進展測定。13.稀土氧化物型號：UL TIMA2廠家：HORIBA電感耦合等離子體光譜儀Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer)

3、 元素分析范圍：3Li92U用于資料定性或定量分析分辨率：0.005 nm160320 nm，二級光譜更多運用于微量元素的測定；性能特點運用領(lǐng)域目前有兩臺，一臺在一部中控班；主要對應(yīng)制造一部稀土氧化物及其部分金屬產(chǎn)品配分，純度、雜質(zhì)的分析；14.稀土氧化物檢測：利用光電器元件光電倍增管，CCD，CID等檢測光譜，按所測德的光譜波長對試樣進展定性分析，或按發(fā)射光強度進展定量分析。1.1 定性分析階段 當(dāng)物質(zhì)原子外層電子基態(tài)外層電子遭到外界能量如電弧、電火花、高頻電能等作用下吸收一定特征的能量躍遷到能量高的另一定態(tài)激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的電子并不穩(wěn)定，大約10-8秒將前往基態(tài)或者其他較低的能級，并將電

4、子躍遷時吸收的能量以光的方式釋放出來。 (1)每個元素被激發(fā)時,就產(chǎn)生本人特有的光譜; (2)一種元素可以根據(jù)它的光譜線的存在而一定它的存在ICP-OES特征發(fā)射定性分析實際根據(jù): E=h = h1/T =h1/(/C)1.2 定量分析階段閱歷公式: 1930-1931, 羅馬金, 塞伯提出I = acb【分析原理】15.稀土氧化物型號：AxiosMAX廠家：荷蘭帕納科PANalytical)X射線熒光光譜儀X-ray Fluorescence Spectrometer) 1元素范圍：5B92U；2射線管功率：4KW；3X射線光源：Rh；4測角儀重現(xiàn)性：0.0001度；性能特點原理：當(dāng)照射原子

5、的X射線能量與原子的內(nèi)層電子的能量在同一數(shù)量級時，核的內(nèi)層電子共振吸收射線的輻射能量后發(fā)生躍遷，而內(nèi)層電子軌道軌道上留下一個空穴，處于高能態(tài)的外層電子跳回低能態(tài)的空穴，將過剩的能量以X射線的方式放出；所產(chǎn)生的X射線即為代表各元素特征的X射線其能量等于原子內(nèi)殼層電子的能量差，即原子特定的電子層間躍遷能量；只需測出一系列X射線熒光譜線的波長，即能確定元素的種類，測得譜線強度并與規(guī)范樣品比較， 即確定該元素的含量，由此建立了x射線熒光光譜。16.稀土氧化物分光光度法icp-oes：是經(jīng)過測定被測物質(zhì)在特定波優(yōu)點或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強度，對該物質(zhì)進展定性和定量分析的方法。目前可測Fe、Si

6、、Cl、SO42-、P、Cr6+等電感耦合等離子體質(zhì)譜法icp-ms：是以電感耦合等離子體作為離子源，以質(zhì)譜進展檢測的無機多元素分析技術(shù)。17.稀土氧化物分光光度計廠家：上海光譜型號：722型波長范圍：330nm800nm波長精度：2nm透過率丈量范圍：0-100%T透過率重現(xiàn)性：0.5%T。18.稀土氧化物 分光光度法是經(jīng)過測定被測物質(zhì)在特定波優(yōu)點或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強度，對該物質(zhì)進展定性和定量分析的方法。 在分光光度計中，將不同波長的光延續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時，便可得到與不同波長相對應(yīng)的吸收強度。如以波長為橫坐標(biāo)，吸收強度A為縱坐標(biāo)，就可繪出該物質(zhì)的吸收光譜曲線。利用該

7、曲線進展物質(zhì)定性、定量的分析方法，稱為分光光度法，也稱為吸收光譜法。用紫外光源測定無色物質(zhì)的方法，稱為紫外分光光度法；用可見光光源測定有色物質(zhì)的方法，稱為可見光光度法。它們與比色法一樣，都以Beer-Lambert定律為根底。 上述的紫外光區(qū)與可見光區(qū)是常用的。但分光光度法的運用光區(qū)包括紫外光區(qū)，可見光區(qū)，紅外光區(qū)。波長范圍(1)200400nm的紫外光區(qū)，(2)400760nm的可見光區(qū)， (3)2.525m(按波數(shù)計為4000cm400cm)的紅外光區(qū)儀器的任務(wù)原理19.稀土氧化物電感耦合等離子體質(zhì)譜儀輕質(zhì)量元素0.5ppt，中質(zhì)量數(shù)元素0.1 ppt，高質(zhì)量數(shù)元素0.1 ppt；短期穩(wěn)定

8、性(RSD) 2% ；長期穩(wěn)定性(RSD) 3%(2小時)。元素分析范圍：3Li92U廠家：賽默飛世爾型號：icap-Q20.稀土氧化物 ICP-MS 是以電感耦合等離子體作為離子源，以質(zhì)譜進展檢測的無機多元素分析技術(shù)。 樣品經(jīng)過離子源離子化，構(gòu)成離子流，經(jīng)過接口進入真空系統(tǒng)，在離子鏡中，負(fù)離子、中性粒子以及光子被攔截，而正離子正常經(jīng)過，并且到達聚焦的效果。在分析器中，儀器經(jīng)過改蛻變量分析器參數(shù)的設(shè)置，僅使我們感興趣的質(zhì)核比的元素離子順利經(jīng)過并且進入檢測器，在檢測器中對進入的離子個數(shù)進展計數(shù)，得到了最終的元素的含量。儀器的任務(wù)原理21.稀土氧化物22.稀土氧化物型號：Mastersizer 2

9、000廠家：英國馬爾文Malvern)粒度分布測試儀Particle Size Distribution Spectrometer) 1丈量范圍：0.02m2000m；2精度：Dv50具有1%；3反復(fù)性： Dv50具有1% RSD；4樣品類型：乳化液、懸浮液和干粉；5光路系統(tǒng)：雙光路系統(tǒng)提高準(zhǔn)確性。性能特點23.稀土氧化物儀器的任務(wù)原理激光散射原理：光在行進過程中遇到顆粒妨礙物時，將有一部分偏離原來的傳播方向，這種景象稱為光的散射或者衍射。顆粒尺寸越小，散射角越大；顆粒尺寸越大，散射角越小。激光粒度儀就是根據(jù)光的散射景象丈量顆粒大小的。24.稀土氧化物【普通運用】粒度分布對原輔資料如綠碳化硅微

10、粉、制粉后粉體進展粒度分布測試；以下圖為磁性資料粉末樣品：25.稀土氧化物型號：Multisizer 3廠家：美國貝克曼庫爾特粒度分布測試儀Particle Size Distribution Spectrometer) 1粒徑丈量范圍：0.41200um經(jīng)過改換檢測小管 公司現(xiàn)有測試小管為50um尺寸，其測試范圍：1um30um之間；2再現(xiàn)性：0.05m2/g；孔體積：0.0001cc/g；孔徑范圍：3.54000埃分析重現(xiàn)性：2%分析時間：4h；稱樣量：35g性能特點43.稀土氧化物儀器的任務(wù)原理S.Brunauer(布魯尼爾)、P.Emmett埃密特和E.Teller特勒于1938年提出

11、的BET多分子層吸附實際,其表達方程即BET方程，推導(dǎo)所采用的模型的根本假設(shè)是：一、固體外表是均勻的，發(fā)生多層吸附；二、除第一層的吸附熱外其他各層的吸附熱等于吸附質(zhì)的液化熱。 對于低溫氮吸附法，氮氣作為吸附質(zhì)，BET方程成立的條件是要求氮氣分壓范圍為0.05-0.35，其緣由也就出于此兩個假設(shè)在相對壓力小于0.05時建立不起多層物理吸附平衡，甚至連單分子物理吸附也遠未構(gòu)成；而在相對壓力大于0.35時，孔構(gòu)造使毛細(xì)凝聚的影響突顯，定量性及線性變差。44.稀土氧化物型號：CS206廠家：上海寶英紅外碳硫分析儀Carbon Sulfur Analyzer1用途：儀器主要用冶金、機械、商檢、科研、化工

12、等行業(yè)中的黑色金屬、有色金屬、稀土金屬、無機物、礦石、陶瓷等物質(zhì)中碳、硫含量分析2碳硫丈量范圍： C：010.0%；S：01.0%3所需樣品：2g4反復(fù)性：分析儀的反復(fù)性用相對規(guī)范偏向RSD表示： 碳RSD：0.5% 硫RSD：1.5%5分析時間：120180 S性能特點45.稀土氧化物儀器的任務(wù)原理CO2、S O2等極性分子具有永久電偶極矩，因此具有振動、轉(zhuǎn)動等構(gòu)造。按量子力學(xué)分成分裂的能級，可與入射的特征波長紅外輻射耦合產(chǎn)生吸收，朗伯比爾定律反響了此吸收規(guī)律。 II0exp(aPL) 式(1) 式中：I0入射光強 I出射光強 a 吸收系數(shù) P該氣體的分壓強 L分析池的長度 丈量經(jīng)吸收后紅外

13、光的強度便能計算出相應(yīng)氣體的濃度，這便是紅外氣體分析的實際根據(jù)。紅外碳硫分析儀利用了CO2及SO2分別在4.26m及7.4m處，具有較強的特征吸收帶這一特性，經(jīng)過丈量氣體吸收光強分析CO2及SO2含量，間接確定被測樣品中的碳、硫元素的百分含量。46.稀土氧化物型號：EMGA-830廠家：HORIBA氧氮氫分析儀Oxygen Nitrogen Hydrogen Analyzer1用途：用于不銹鋼等其他鋼鐵資料、鈦合金資料、其他有色金屬及新資料中不同含量的氧氮氫元素的分析。目前主要用于NdFeB及稀土金屬分析。2分析范圍：O：0.04ppm5.0% N：0.04ppm3.0% H：0.08ppm0

14、.25%實際上減少稱樣量可達100wt%3分析精度：O：RSD5% N： RSD5% H： RSD5%4分析時間：5min10min；5所需樣品：4.0g性能特點47.稀土氧化物儀器的任務(wù)原理樣品中的氮氧和氫都是采取惰性氣體維護高溫熔融的方法提取的，脈沖電極爐的上下電極間加載低電壓大電流，石墨坩堝里的樣品在脈沖電極爐中被加熱，樣品中的氧經(jīng)過和石墨坩堝里的碳反響生成C0，根據(jù)濃度高低不同，樣品中氧將以CO或者CO2運用氧化劑高溫氧化銅，生成的CO氧化為CO 2被非色散紅外檢測器(NDIR)檢測出來。而氫那么被氧化成水被非色散紅外檢測器(NDIR)檢測出來。樣品中的氮用熱導(dǎo)方法TCD檢測，檢測到的

15、氣體轉(zhuǎn)換為對應(yīng)于此濃度的信號，對信號進展整流、濾波放大、積分計算得到最后的丈量結(jié)果。48.49.三基色熒光粉分析知識50.三基色熒光粉分析知識三基色熒光粉：就是能經(jīng)過放電較好產(chǎn)生紅、綠、藍三種顏色的發(fā)光物質(zhì)。三基色熒光粉主要由17種稀土元素中的4種組成，分別是釔Y、銪Eu、鋱Tb、鈰Ce。紅粉：銪激活氧化釔，化學(xué)式：Y2O3:Eu3+綠粉：鈰、鋱激活鋁酸鎂，化學(xué)式：(Ce,Tb)MgAl11O19藍粉：銪激活鋁酸鎂鋇，化學(xué)式：BaMgAl10O17:Eu251.三基色熒光粉分析知識【光電綜合分析系統(tǒng)】廠家：杭州遠方型號：PMS-80波長范圍：380800nm；波長反復(fù)性0.1；波長準(zhǔn)確度：0.

16、2nm；光譜采樣規(guī)格：5nm；性能特點色品坐規(guī)范確度：0.003；色溫丈量范圍：1000K100000K；顯色指數(shù)丈量范圍：-999100.0分析時間：5min10min；所需樣品：20g52.三基色熒光粉分析知識儀器的任務(wù)原理PMS-80紫外-可見-近紅外光譜分析系統(tǒng)：試樣在253.7nm紫外線激發(fā)下發(fā)射出的可見光，經(jīng)分光與光電轉(zhuǎn)換，把單色光信號轉(zhuǎn)換成電信號，再經(jīng)過規(guī)范燈校正，獲得與光強對應(yīng)的電信號值；按一定的波長間隔測得整個可見光波段，獲得該試樣相對發(fā)射光譜功率分布。然后按CIE引薦的公式求出各種色品參數(shù)。JY2003熒光粉相對亮度測試儀：燈用稀土三基色熒光粉在253.7nm紫外線激發(fā)下可

17、以發(fā)出可見光，經(jīng)過V函數(shù)校正的光電探測器將它轉(zhuǎn)換成光電流或光電壓，記錄此值，然后與同類規(guī)范熒光粉在一樣條件下測得的光電流或光電壓值比較，得出燈用稀土三基色熒光粉相對亮度。53.三基色熒光粉分析知識發(fā)射光譜54.55.型號：NIM-10000H廠家：中國計量院NIM)1丈量參數(shù)：Br、Hcb、Hcj、BHmax、Hk及退磁曲線；2磁通精度：0.3%；3磁場精度：0.3%；4丈量誤差：磁感小于0.5%，磁場小于1.0%；5最大磁場：2.7T；性能特點BH曲線測試系統(tǒng)磁性資料56.PBH脈沖式BH退磁曲線測試設(shè)備磁性資料型號：PBH-1000廠家：日本平野57.磁性資料PFM14型超高矯頑力丈量系統(tǒng)

18、型號：PFM14廠家：英國赫斯特58.【普通運用】磁性能測試磁性資料59.【分析原理】釹鐵硼資料的磁性能主要是經(jīng)過丈量資料在第二象限的磁感應(yīng)強度B及極化強度J與磁場H之間的退磁關(guān)系曲線得出剩磁Br，內(nèi)稟矯頑力Hcj，矯頑力Hcb和最大磁能積BHmax等此特性參數(shù)來確定。如右圖在永磁資料，特別是高矯頑力的稀土永磁資料的研制中，通經(jīng)常規(guī)的B-H退磁曲線往往不能滿足需求，而要求丈量J-H退磁曲線，此時可以根據(jù)公式： B=0H+J由測得的B-H曲線求得J-H曲線。脈沖B-H曲線測試可以完成相關(guān)高矯頑力B-H曲線；磁性資料60.【解讀B-H曲線及永磁資料特性目的】將一塊尚未磁化的鐵磁資料進展磁化，H由零

19、上升到某一最大值Hm時， B值是沿著磁化曲線0 a上升至a點，對應(yīng)的磁通密度最大值為Bm。如右圖所示。曲線0 a稱為起始磁化曲線。當(dāng)H由Hm下降到零時，B并不點是沿著a0下降，而是沿著另一條abcd線下降。當(dāng)H由零變化到Hm即由b點變化到d點時，即進展反向磁化時，B沿著曲線bcd變化。當(dāng)H由Hm上升到Hm時，B沿著曲線defa變化。如此，將鐵磁資料磁化一個循環(huán)，得到一個閉合回線abcdefa， 稱為鐵磁資料的磁滯回線不同的鐵磁資料有不同的磁滯回線。磁性資料61.由右圖可見，B的變化滯后于H的變化。當(dāng)H下降為零時，B值不為零而為某一數(shù)值Br，這種景象稱磁滯性：Br稱作剩余磁感應(yīng)強度即剩磁磁密，單

20、位為T特斯拉。要使B值由Br減至0值，必需加上一個相應(yīng)的反向外磁場，該反向磁場強度稱為矯頑力，以Hc表示，單位為A/m安/米，如右圖中c點所示。Br和Hc是鐵磁資料的兩個重要參數(shù)【解讀B-H曲線及永磁資料特性目的】磁性資料62.【解讀B-H曲線及永磁資料特性目的】磁性資料63.【內(nèi)稟退磁曲線】永磁資料在外磁場作用下被磁化后產(chǎn)生的內(nèi)在磁感應(yīng)強度，稱內(nèi)稟磁感應(yīng)強度Bi，又稱磁極化強度J。描畫內(nèi)稟磁感應(yīng)強度Bi(J )與磁場強度H關(guān)系的曲線Bi= f (H)是表征永磁資料內(nèi)在磁性能的曲線，稱為內(nèi)稟退磁曲線，簡稱內(nèi)稟曲線。磁性資料64.【內(nèi)稟退磁曲線】內(nèi)稟退磁曲線上磁極化強度J為零時,相應(yīng)的磁場強度值

21、稱為內(nèi)稟矯頑力HcJ (單位：Am)。內(nèi)稟矯頑力HcJ的值反映永磁資料抗去磁才干的大小，是表征稀土永磁抗去磁才干強弱的一個重要參數(shù)。內(nèi)稟退磁曲線的矩形度HKHcJ越大，磁性能越穩(wěn)定。HK(單位：Am)為內(nèi)稟退磁曲線上當(dāng)Bi= 0.9Br時所對應(yīng)退磁磁場強度值。磁性資料65.【磁能積曲線】永磁體的去退磁曲線上任一點的磁通密度B與磁場強度H的乘積BH稱為磁能積。其大小與該永磁體在給定任務(wù)形狀下所具有的磁能密度成正比。磁能積與磁感應(yīng)強度B的關(guān)系曲線，叫做磁能積曲線對于一塊完好的磁鋼來說，(Br,0)點和(0,Hc)點上的磁能積都等于零。(Br,0)點相當(dāng)于磁鋼兩端理想短路，即兩端外磁路的磁阻為零。(

22、0,Hc)點相當(dāng)于磁鋼兩端理想開路，即兩端的磁阻為無窮大。在這兩種情況下，磁鋼本身沒有磁能輸出，磁鋼對外不發(fā)生作用。磁性資料66.【磁能積曲線】中間某個位置磁能積為最大值，稱為最大磁能積 (BH)max。對于去退磁曲線為直線的永磁資料，顯然在(Br2, Hc2)處磁能積最大，即： (BH)max = (14) Br Hc單位：Jm3習(xí)慣用 非法定單位：G()e， 1 G()e = 1(40) Jm38103 Jm3或1MG磁性資料67.磁性資料磁性能相關(guān)性剩磁Br VS 磁通矯頑力Hcj VS 磁通磁能積 BHmax VS 剩磁Br68.磁性資料影響丈量結(jié)果的要素磁通：運用設(shè)備，溫度，翻轉(zhuǎn)手法

23、磁損：測試方式：全開路 半開路 加熱方式：烘箱氣態(tài)介質(zhì)、加熱平臺固態(tài)介質(zhì) 加熱溫度剩磁、矯頑力等性能：測試溫度 剩磁：-0.1% 矯頑力：-0.7% 69.【居里溫度和可任務(wù)溫度】 隨著溫度的升高，由于物質(zhì)內(nèi)部根本粒子的熱振蕩加劇，磁性資料內(nèi)部的微觀磁偶極矩的陳列逐漸紊亂，宏觀上表現(xiàn)為資料的磁極化強度J隨著溫度的升高而減小，當(dāng)溫度升高至某一值時，資料的磁極化強度J降為0，此時磁性資料的磁特性變得同空氣等非磁性物質(zhì)一樣，將此溫度稱為該資料的居里溫度Tc。居里溫度Tc只與合金的成分有關(guān)，與資料的顯微組織形貌及其分布無關(guān)。 在某一溫度下永磁資料的磁性能目的與室溫相比降低一規(guī)定的幅度，將該溫度稱為該磁

24、體的可任務(wù)溫度Tw。由于磁性能的這一降低幅度需求視該磁體的運用條件及要求而定，因此，所謂的磁體的可任務(wù)溫度Tw對于同一磁體來說是一個待定值，也就是說，同一永磁體在不同的運用場所可以有不同的可任務(wù)溫度Tw。 顯然，磁性資料的居里溫度Tc代表著該資料的實際任務(wù)溫度極限。現(xiàn)實上，永磁資料的實踐可任務(wù)Tw遠低于Tc。例如，純?nèi)腘d-Fe-B磁體的Tc為312，而其實踐可任務(wù)Tw通常不到100。經(jīng)過在Nd-Fe-B合金中添加重稀土金屬以及Co、Ga等元素，可顯著提高Nd-Fe-B磁體的Tc和可任務(wù)Tw。值得留意的是，任何永磁體的可任務(wù)Tw不僅與磁體的Tc有關(guān)，還與磁體的jHc等磁性能目的、以及磁體在

25、磁路中的任務(wù)形狀有關(guān)。磁性資料70.【可靠性實驗工程簡介】硬度：分維氏硬度、顯微硬度、邵氏硬度、布氏硬度、洛氏硬度及鉛筆硬度；通常情況下，磁性資料檢測的工程為維氏硬度；其檢測的方法：GB/T 4340.1-09；詳細(xì)設(shè)備為硬度計，方法：式樣應(yīng)平穩(wěn)的放在測試臺上使壓頭與式樣外表垂直，調(diào)整測試參數(shù)，開場測試，測試終了并記錄測試結(jié)果?？箟簭姸龋簷z測的方法： GB/T 7314-2005詳細(xì)設(shè)備為萬能液壓實驗機，方法：儀器將試樣壓至破壞，從力-變形圖上確定最大實踐緊縮力Fmc，或從測力度盤讀取最大力值。抗彎強度：檢測的方法： GB/T 4722詳細(xì)設(shè)備為萬能液壓實驗機，方法：測試流程：制樣設(shè)置儀器參數(shù)加載測試結(jié)果。沖擊韌性：檢測的方法： GBT 229-2007詳細(xì)設(shè)備為夏比擺錘沖擊儀。磁性資料71.【可靠性實驗工程簡介】熱膨脹系數(shù)：其檢測的方法：